SU213894A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА р-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛПРОПИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА р-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛПРОПИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫInfo
- Publication number
- SU213894A1 SU213894A1 SU1115151A SU1115151A SU213894A1 SU 213894 A1 SU213894 A1 SU 213894A1 SU 1115151 A SU1115151 A SU 1115151A SU 1115151 A SU1115151 A SU 1115151A SU 213894 A1 SU213894 A1 SU 213894A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- diethyl ether
- chloretetrahydrofuryl
- propylmalonic acid
- ether
- obtaining diethyl
- Prior art date
Links
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 30
- 239000002253 acid Substances 0.000 title description 6
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 5
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- GRRSDGHTSMJICM-UHFFFAOYSA-N diethyl 2-propylpropanedioate Chemical compound CCOC(=O)C(CCC)C(=O)OCC GRRSDGHTSMJICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZQHLMWUFVRLDRK-UHFFFAOYSA-N 2,3-dichlorooxolane Chemical compound ClC1CCOC1Cl ZQHLMWUFVRLDRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VQDJODAWOFNASI-UHFFFAOYSA-N 2-propylpropanedioic acid Chemical compound CCCC(C(O)=O)C(O)=O VQDJODAWOFNASI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L na2so4 Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L cacl2 Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- -1 for example Substances 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N furane Chemical compound C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Substances C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011345 viscous material Substances 0.000 description 1
Description
Изобретение касаетс способа получени ДИЭТИЛОВОГО эфира р-хлортетрагидрофурилпропилмалонозой кислоты, который может найти применение дл синтеза полимеров.
Предлагаемый способ состоит в том, что а,р-дихлортеграгидрофуран подвергают взаимодействию с диэтиловым эфиром пропилмалоновой кислоты в присутствии металлического натри в среде органического растворител , Например эфира, при нагревании.
Пример 1. Взаимодействие а, Р-Дихлортетрагидрофурана с диэтиловым эфиром п р о п и л м а л о н о в о и кислоты . В трехгорлую круглодонную колбу, погруженную в вод ную баню и снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, вливают 200 мл абсолютного эфира , внос т 8,2 г мелконарезанного металлического натри и при охлал дении из капельной воронки медленно прибавл ют 72 г диэтилового эфира пропилмалоновой кислоты.
Поддержива температуру бани в пределах 50°С, реакционную смесь нагревают до полного растворени натри . После охлаждени при перемешивании к ней по капл м прибавл ют 55 г 2,3-дихлортетрагидро:фурана. Смесь нагревают 2 час. После чего образованна соль раствор етс в малом количестве воды, эфирный слой отдел ют и высушивают над безводным сернокислым натрием.
После отгонки эфира остаток перегон ют в вакууме.
Получают 40 г диэтилового эфира пропилмалоновой КИСЛОТЫ, 26 г диэтилового эфира р-хлортетрагидрофурилпропилмалоновой кислоты (выход 54%); т. кип. 138-145°С (1 мм рт. ст.); По 1,4690; df 1,1487; MRo найдена 74,307; вычислено 74,45.
Пайдено, %: С 54,21; Н 7,01; С1 11,38. СиНззОзС.
Вычислено, %: С 54,8; Н 7,5; С1 11,58. В перегонной колбе остаетс маслообразное , очень в зкое веш,ество, которое не перегон етс и представл ет собой полимер полученного мономера. Полимер раствор етс в ацетоне и осаждаетс петролейным эфиром.
Получают 10 г (21%) полимера. Пайдено, С 54,29; П 7,09; С 11,09.
Вычислено, %: С 54,21; П 7,5; С1 11,58. Пример 2. Реакцию провод т в присутствии SbCls по методике примера 1. Берут 200 мл абсолютного эфира, 11,5 г металлического натри , 111 г диэтилового эфира пропилмалоновой кислоты и 75 г 2,3-дихлортетрагидрофурана , до прибавлени последней части 2,3-дихлортетрагидрофурана добавл ют в реакционную смесь 1,5 г SbCls. Получают 71 г диэтилового эфира пропилмалоновой кислоты, 46 г диэтилового эфира 3 р-хлортетрагидрофурилпропилмалоновой кислоты (68%),i5 г полимера (25%); т) 0,03. Предмет изобретени iipcAiici njuvjpcicnn« Способ получени диэтилового эфира (3-5 хлортетрагидрофурилпропилмалоновой кисло4 ты, отличающийс тем, что а, |3-дихлортетрагидрофуран подвергают взаимодействию с диэтиловым эфиром пропилмалоновой кислот в присутствии металлического натри Б среде подход щего органического растворител , например эфира, при нагоевании.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU213894A1 true SU213894A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU213894A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА р-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛПРОПИЛМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ | |
SU245069A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА З-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛ-у-ХЛОРКРОТИЛМАЛОНОВОЙКИСЛОТЫ | |
SU256751A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА р-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛ-р-ХЛОРАЛЛИЛМАЛОНОВОЙКИСЛОТЫ | |
SU248686A1 (ru) | Способ получения диэтилового эфира моно- и ди-(n-metилпиppoлидohил)maлohoboй кислоты | |
US4022814A (en) | Iodine containing organic carbonates for use as radiographic agents | |
SU294335A1 (ru) | ||
SU245074A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИДОВ ВЫСШИХ со,со-ДИХЛОРАЛКЕНИЛКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | |
SU169529A1 (ru) | Способ получения 3-трифторметилдифениламина | |
SU234402A1 (ru) | ||
US3282964A (en) | New alpha-substituted carboxylic acid derivatives | |
SU167865A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛИЛХЛОРИДА;?Х»^а--;;1!{ДЯ | |
SU275061A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЛКИЛ-а-КАРБЭТОКСИ-б-МЕТОКСИ-Y- | |
SU161783A1 (ru) | ||
SU270714A1 (ru) | Способ получения n-нитрофеноксидиалкиламинов | |
SU185915A1 (ru) | Способ получения ансольво-кислоты | |
SU183739A1 (ru) | ||
SU189827A1 (ru) | ||
SU287950A1 (ru) | Способ получения диэтиловых эфировn- | |
SU179314A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ АЛКОКСИВИПИЛ-или АлкоксиАлкилвинилтиоФосФИновых кислот | |
SU199145A1 (ru) | ||
SU311922A1 (ru) | Способ получения фосфорилированных ацилалей ' | |
SU349688A1 (ru) | Способ получения алкилацетиленовых эфированабазина | |
SU321126A1 (ru) | Способ получения замещенных дифенилфосфиноиминов | |
SU172815A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-БРОМ о^, со, со- ТРИХЛОРОКТАФТОРАМИЛПЕРФТОРАМИЛАМИНА | |
SU403171A1 (ru) | Способ получения 1- |