SU287950A1 - Способ получения диэтиловых эфировn- - Google Patents
Способ получения диэтиловых эфировn-Info
- Publication number
- SU287950A1 SU287950A1 SU1279201A SU1279201A SU287950A1 SU 287950 A1 SU287950 A1 SU 287950A1 SU 1279201 A SU1279201 A SU 1279201A SU 1279201 A SU1279201 A SU 1279201A SU 287950 A1 SU287950 A1 SU 287950A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- diethyl ether
- ethyl
- ether
- obtaining diethyl
- methylcaprolactylmalonic
- Prior art date
Links
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 19
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 5
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 5
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 5
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N Caprolactam Chemical class O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- -1 diethyl ester Chemical class 0.000 description 2
- UKFXDFUAPNAMPJ-UHFFFAOYSA-N ethylmalonic acid Chemical compound CCC(C(O)=O)C(O)=O UKFXDFUAPNAMPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AYEOFPZPAQRMNT-UHFFFAOYSA-N 1-(chloromethyl)azepan-2-one Chemical compound ClCN1CCCCCC1=O AYEOFPZPAQRMNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L cacl2 Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 125000004177 diethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L na2so4 Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к области получени производных капролактама, которые могут найти применение в качестве физиологическиактивных препаратов при синтезе полиамидов, а также двух- и трехосновных аминокислот.
Предлагаетс получать диэтиловые эфиры N-метилкапролактил- или этил-Ы-метилкапролактилмалоновых кислот обработкой N-хлор .метилкадрола ктама диэтиловым эфиром малонозой или этилмалоновой кислоты в присутствии металлического натри в среде органического растворител , например абсолютного эфира, при температуре 40-60°С, с последующим выделением целевого продукта известными способами.
Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой , капельной воронкой и механической мешалкой , заливают 150 мл абсолютного эфира, внос т 4,6 г мелконарезанного металлического натри и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавл ют 32,5 г диэтилового эфира малоновой кислоты, нагревают на вод ной бане с температурой 45-60°С до полного растворени натри , затем при перемешивании и охлаждении по капл м прибавл ют 30 г N-хлорметилкапролактама и перемешивают при нагревании до исчезновени щелочной реакции. По окончании реакции образовавшуюс соль раствор ют в воде, эфирный слой отдел ют и сушат над безводным сернокислым натрием, получают 35 г диэтилового эфира N-метилкапролактилмалоновой кислоты, выход 60,46%, т. кип, 156-160°С/
1 мм, ,4775.
1,1300. MRo 71,911. Вычислено djo Найдено MRo 71,328. Вычислено, %: С 58,94; Н 8,07; N 4,912.
СиНозКОз.
Найдено, %; С 58,6; Н 8,49; N 5,19.
Пример 2. Аналогично примеру 1 из 150 мл абсолютного эфира, 4,7 г металлического натри , 38,2 г этилмалонового эфира и 30 г N-хлорметилкапролактама получают 40 г диэтиловоп эфира этил-Ы-метилкапролактилмалоновой кислоты (выход 62,9%), т. кип. 172-175°С/1 мм, 1,4760.
Вычислено d|, 1,1000, MRo 81,147. Найдено MRD 80,2067.
Вычислено, %: С 64,53; Н 8,62; N 4,472.
С.бНгтМОд.
Найдено, %: С 64,83; Н 8,74; N 4,84.
Предмет изобретени
5
Способ получени диэтиловых эфиров N-метилкапролактил- или этил-Ы-метилкапролактилмалоновых кислот, отличающийс тем, что N-хлорметилкапролактам подвергают взаимо0 действию с диэтиловым эфиром малоновой 3 Или этилмалоновой кислоты в присутствии металлического натри в среде органического растворител , например абсолютного эфира, 4 при температуре 40-60°С, с последующим выделением целевого продукта известными способами.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU287950A1 true SU287950A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EA018053B1 (ru) | Способ получения дабигатрана | |
| JP2665826B2 (ja) | ２，４，６―トリヨード―５―アミノ―ｎ―アルキルイソフタルアミド酸及び２，４，６―トリヨード―５―アミノイソフタルアミド化合物の調製方法 | |
| SU287950A1 (ru) | Способ получения диэтиловых эфировn- | |
| EP3980434B1 (en) | Process for the preparation of the polymorph f of sodium neridronate | |
| SU277770A1 (ru) | Способ получения замещенных а^'р-бутенолидов | |
| CH395110A (de) | Procédé de préparation de la dibenzyloxyphosphorylcréatinine | |
| SU257510A1 (ru) | Способ получения тиоангидридов дихлормалеиновой нли тетрахлорянтарной кислот | |
| SU447407A1 (ru) | Способ получени монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты | |
| SU196809A1 (ru) | ||
| SU234402A1 (ru) | ||
| SU314754A1 (ru) | Способ получения ангидридов фосфацикло- пентеновых кислот | |
| SU300470A1 (ru) | СОСССГЭСНАЯПдШ;Не"ТЕАа;^^:Е ПАЯ ГИ5ЛИО"ГКЛ | |
| JP2716243B2 (ja) | Ｎ―ベンジル―３―ヒドロキシスクシンアミド酸およびその製造法 | |
| SU172313A1 (ru) | Способ получения ангидрида метакриловой кислоты | |
| SU320490A1 (ru) | Способ получения 2,2-диметилэтиленимина | |
| JPS59110649A (ja) | α−ビニルプロピオン酸エステルの製法 | |
| SU311902A1 (ru) | Способ получения фториминопроизводных органических соединений | |
| SU209454A1 (ru) | ||
| SU1558897A1 (ru) | Способ получени диэтилового эфира 4-гидрокси-3,5-ди-трет-бутилбензил-N-ацетиламиномалоновой кислоты | |
| SU207236A1 (ru) | Способ получения натриевых или калиевых солей n,n'-maлohил-биc-amиhoбehзoйhыx кислот | |
| SU256751A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА р-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛ-р-ХЛОРАЛЛИЛМАЛОНОВОЙКИСЛОТЫ | |
| SU235043A1 (ru) | ||
| SU321126A1 (ru) | Способ получения замещенных дифенилфосфиноиминов | |
| SU332084A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ОКСО-6-МЕТОКСИ-1,2,3,4-ТЕТРАГИДРО--р-КАРБОЛИНА | |
| SU255937A1 (ru) | Способ получения натриевых солей ,3-ацилоксисульфолан-4-сульфокислот |