SU281481A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ л-ФЕНОКСИФЕНОЛА - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ л-ФЕНОКСИФЕНОЛАInfo
- Publication number
- SU281481A1 SU281481A1 SU1295278A SU1295278A SU281481A1 SU 281481 A1 SU281481 A1 SU 281481A1 SU 1295278 A SU1295278 A SU 1295278A SU 1295278 A SU1295278 A SU 1295278A SU 281481 A1 SU281481 A1 SU 281481A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- phenoxyphenol
- obtaining
- solution
- bromobenzene
- resorcinol
- Prior art date
Links
- GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N Resorcinol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1 GHMLBKRAJCXXBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- QARVLSVVCXYDNA-UHFFFAOYSA-N Bromobenzene Chemical compound BrC1=CC=CC=C1 QARVLSVVCXYDNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229920002178 Polyphenyl ether Polymers 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- -1 200 g Chemical compound 0.000 description 1
- HBUCPZGYBSEEHF-UHFFFAOYSA-N 3-phenoxyphenol Chemical compound OC1=CC=CC(OC=2C=CC=CC=2)=C1 HBUCPZGYBSEEHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BWFPGXWASODCHM-UHFFFAOYSA-N Copper monosulfide Chemical compound [Cu]=S BWFPGXWASODCHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 1
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 description 1
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K Iron(III) chloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 241001397173 Kali <angiosperm> Species 0.000 description 1
- 150000001499 aryl bromides Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 159000000001 potassium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
Description
:1
Изобретение относитс к получению м-феноксифенола , который примен етс в орган-ическом синтезе, в частности, вл етс сырьем дл получени л-бис-(лг-феноксифенокси)бензола , который в последние годы находит широкое применение в качестве рабочей жидкости дл диффузионных насосов при получении глубокого ва;куума, в качестве неподвижной фазы дл газожндкостной хроматографии и в .качестве термостойкого смазочного материала.
Известен способ получени уи-феноксифенола , состо щий в том, что резорцин обрабатывают раствором едкого кали с последующим удалением воды под вакуумом. Затем полученную безводную калиевую соль резорцина подвергают взаимодействию с суспензией окиси меди в смеси диметнлформамида с бромбензолом и полученную реакционную смесь выдерживают при температуре 145- 150°С. Целевой продукт выдел ют известными технологическими приемами. Он содержит мното смолы, поэтому при сто нии темнеет, что делает невозможным его использование дл синтеза полифенилового эфира.
Целевой продукт получают с 99%-ным содержанием основного вещества, что позвол ет получать на его основе полифениловый эфир с высокой термоокислительной стабильностью. Пример. В смесь 165 г резорцина, 236 г бромбензола, 200 г, диметилформамида и 2 г скиси меди, нагретую в токе азота до il40°C, подают при температуре 135-140°С раствор 67,2 г (в расчете на 100%) едкого кали в
45 л/л воды. Цри этом отгон ют тройную смесь: вода-диметилформам ид-бромбензол. Нижний слой дестиллата (бромбензол) возвращают по мере отгонки в реакционную массу . По окончании придачи раствора щелочи
массу нагревают до 150°С и выдерживают при этой температуре 3 час. После охлаждени реакционную массу выливают на воду и подкисл ют 5н. раствором серной кислоты. Органический слой раствор ют в бензоле.
vH-Феноксифенол из полученного раствора извлекают 15%-ным водным раствором едкого натра, а затем выдел ют его подкислением щелочного раствора 5 н. серной ки-слоты. Выделенный .«-феноксифенол раствор ют в бензоле и промывают водой до отрицательной реакции с хлорным железом на резорцин. После отгонки растворител и перегонки в вакууме получают 50 г (17,9% от теоретического ) лг-феноксифенола в виде бесцветной
- 28f481
3-.-..4
вещества, с удельным весом 1,166 и пока- дукта известными приемами, отличающийс
зателем преломлени ng 1,6005.тем, что, с целью получени продукта с высоj кой степенью чистоты, нагретую реакционную
предмет изооретени смесь, состо щую из бромбензола, резорцина
Способ получени л-фено-ксифенола из ре- 5 и растворител - диметилформамида, образорцина , арилбромида, щелочи и катализато- батывают водным раствором щелочи едкого
ра окнои меди и выделением целевого -про- каЛИ .
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU281481A1 true SU281481A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5811596A (en) | Method of producing fluoromethyl 1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropyl ether | |
| SU281481A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ л-ФЕНОКСИФЕНОЛА | |
| JP2008162902A (ja) | ジフルオロ酢酸エステルの製造方法 | |
| US4937387A (en) | Processes for preparing diaryl sulfones | |
| Saunders et al. | 164. Toxic fluorine compounds containing the C–F link. Part II. 2-Fluoroethanol and its derivatives | |
| RU2641110C1 (ru) | 1,1,1,2,3,3-гексафтор-2-йод-3-метоксипропан в качестве полупродукта для получения 2,3,3,3-тетрафтор-2-йодпропионил фторида и способ получения последнего | |
| US1967225A (en) | Process for the manufacture of methyl vinyl ketone | |
| CN111454132A (zh) | 一种合成丁香酚的方法 | |
| SU222360A1 (ru) | Способ получения фенилдифенилового эфира | |
| US2551674A (en) | Manufacture of beta-phenylpropionic acid | |
| SU209445A1 (ru) | Способ получения монокарбоновых кислот дифенилоксида | |
| US2452791A (en) | Fluorohydracrylic acids and their esters | |
| JP4786088B2 (ja) | グルタルアルデヒドモノアセタールの製造方法 | |
| SU351867A1 (ru) | Способ получения олигомерных бис-(циклопентадиенильных) соединений | |
| SU411076A1 (ru) | ||
| SU245069A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА З-ХЛОРТЕТРАГИДРОФУРИЛ-у-ХЛОРКРОТИЛМАЛОНОВОЙКИСЛОТЫ | |
| SU306118A1 (ru) | ||
| FI64571C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av 2-aryl-propionsyra | |
| SU1002284A1 (ru) | Способ получени п-трет-бутилбензальдегида | |
| EP0290319B1 (fr) | Fluoro-1 Halogéno-1 dioxa-3,6 bicyclo [4.1.0] heptane, procédé de préparation et utilisation | |
| SU166019A1 (ru) | Способ получения эвгенола | |
| SU252219A1 (ru) | Патентно- техническая библиотека | |
| SU281459A1 (ru) | Способ получения тиавицикланов или моноти-ацикланов | |
| RU2287516C1 (ru) | Способ получения мета-феноксифенола | |
| SU311895A1 (ru) | Способ получения простых эфиров фенола |