SU187792A1 - Способ получения триалканоламинованадатов - Google Patents
Способ получения триалканоламинованадатовInfo
- Publication number
- SU187792A1 SU187792A1 SU905444A SU905444A SU187792A1 SU 187792 A1 SU187792 A1 SU 187792A1 SU 905444 A SU905444 A SU 905444A SU 905444 A SU905444 A SU 905444A SU 187792 A1 SU187792 A1 SU 187792A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- benzene
- mol
- heated
- water
- achanolaminovadadates
- Prior art date
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 2
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 6
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 5
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 4
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N butyl alcohol Substances CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GFEYTWVSRDLPLE-UHFFFAOYSA-L dihydrogenvanadate Chemical compound O[V](O)([O-])=O GFEYTWVSRDLPLE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Inorganic materials [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Tris Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N Vanadium(V) oxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- -1 α-butyl Chemical group 0.000 description 1
Description
Триалканоламиновые эфиры ортованадиевой кислоты (1-оксованадатранов) в литературе не описаны.
Предложенный способ заключаетс в том, что триалканоламииы подвергают взаимодействию с ванадиевыми кислотами, например метаванадиевой кислотой, с п тиокисью ванади , или с метаванадатом аммони . Процесс провод т в среде растворител , например бензола . Реакционную смесь нагревают до кипени . Образуюш,уюс воду удал ют азеотропНОЙ ОТГОНКОЙ.
Выход конечных нродуктов составл ет 60-100% от теоретического.
Пример 1. В круглодонной колбе, соединенной через водоотделительную ловушку с обратным холодильником, в гор чем растворе 4 г едкого натра раствор ют 10 г метаванадата аммони . Раствор фильтруют и добавл ют к нему сол ную кислоту до кислой реакции. Выпавший осадок HVOs отсасывают, промывают водой, спиртом и сушат на воздухе. Смесь 5 г (0,05 моль} полученной таким образом метаванадиевой кислоты, 7,5 г (0,05 моль) триэтаноламина и 200 мл бензола нагревают до кипени . После завершени азеотропной отгонки воды (около 3 час) твердый осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из w-бутилового спирта. Выход триэтаноламиповааадата составл ет 99,9 г, т. е. 95 от теоретического количества.
Пример 2. Смесь 5,0 г (0,05 моль) метаванадиевой кислоты, 9,5 г (0,05 моль) триизопропаноламина и 200 мл бензола нагревают до кипени . После завершени азеотропной отгонки воды (около 3 час) в реакционную смесь добавл ют 300 мл бензола, нагревают до кипени и фильтруют. При охлаждении бензольного раствора из него выпадают бесцветные кристаллы три-р-изонропаноламинованадата . Выход три-р-изонропаноламинованадата 12 г, т. е. 94о/о от теоретического.
Диалогичным образом на HVOg и соответствуюших триалканоламинов получают с выходами 80-900/0
ОСН(СНз)-СН2-,
II
OV ОСНа- (СН2)2
I.
ОСНг-СНгОУ ОСН (СНз)-СН2Ь N
25
Найдено, С 40,40; Н 6,71; N 5,65.
C8Hi6N04V.
Вычислено, о/о: С 39,88; Н 6,63; N 5,80.
Пример 3. В круглодонную колбу, соединенную через водоотделительную ловушку с обратным холодильником, помещают 7,5 г (0,05 моль) тризтаноламина, 4,5 г (0,025моль) VsOs, 0,1 г порошкообразного КОН и 200 мл бензола. Реакционную смесь кип т т до прекращени выделени воды в ловушке, иа что требуетс около 4-5 час.
Твердый осадок (смесь три-|3-этаноламинованадата , непрореагировавшего V205 и продуктов его частичного восстановлени ) отфильтровывают и перекристаллизовывают из н-бутилового спирта. Выход три-р-этаноламннованадата 3,42 г (320/0 от теоретического). Вещество иредставл ет собой зеленовато-белые кристаллы, разлагающиес , не плав сь, при 250-260°С, очень плохо растворимые в обычных органических растворител х.
Найдено, од: С 33,80 Н 5,63; N 6,54.
CsHiaOiNV.
Вычислено, О/о: С 33,94; Н 5,85; N 6,57.
Пример 4. Смесь 9,5 г (0,05 моль) триизопропаноламина , 4,5 г (0,025 люль) VzOr,, 0,1 г порошкообразного КОН и 200 мл бензола нагревают как в примере 1. После прек,ращени выделени воды в ловушке (примерно через 3-4 час) в реакционную смесь добавл ют 300 мл бензола, нагревают до кинеии и фильтруют гор чей. При охлаждении бензольного раствора из него выпадают бесцветные кристаллы три-(3-изопропаноламинованадата . Выход 2,5 г (20о/о от теоретического). Белые кристаллы плав тс с разложением при 246-248°С.
Найдено, о/о: С 38,25; Н 7,38; N 6,08.
CgHisNOiV.
Вычислено, о/о: С 38,43; Н 7,06; N 5,49.
Пример 5. В круглодонпую колбу, соединенную через водоотделительную ловушку с обратным холодильником, помещают 1,49 г (0,01 лолб) триэтаноламина, 1,20г (0,01 моль) метаванадата аммони и 150 мл бензола. Реакционную смесь нагревают до интенсивного кипени в течение около 10 час.
Твердый осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из -бутилового спирта. Выход 1-оксованадатрана 2,13 г (100% от теоретического).
Пример 6. Смесь 0,95 г (0,005 моль) триизопропаноламина , 0,58 г (0,005 моль) метаванадата аммони и 100 мл бензола нагревают как в примере 5 в течение 8-10 час. После этого к реакционной смеси добавл ют 100 мл бензола, нагревают ее до кипени н фильтруют гор чей.
При охлаждении бензольного раствора из него выпадают кристаллы 1-оксо-З, 7, 10-триметилванадатрана . Выход 0,78 г (61% от теоретического).
Аналогичным образом из метаванадата аммони и соответствующих триалканоламинов получают триалканоламиноортованадаты с выходами 60-700/0.
Предмет изобретени
Способ получени триалканоламинованадагов (1-оксованадатранов), отличающийс тем, что триалканоламины подвергают взаимодействию с ванадиевыми кислотами, п тиокисью ванади или метаванадатом аммони при нагревании до кнпени в среде растворител , например бензола, с азеотропной отгонкой образующейс воды.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU187792A1 true SU187792A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU187792A1 (ru) | Способ получения триалканоламинованадатов | |
| Mukaiyama et al. | The Preparation of 2-Alkoxy-1, 3, 2-oxazaphospholidines and Some Reactions | |
| SU187793A1 (ru) | Способ получения триалканоламинованадатов | |
| US3897467A (en) | Process for the preparation of {60 -ketocarboxylic acids | |
| DE10261271A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Pyridoxin oder seines Säureadditionssalzes | |
| JP3338101B2 (ja) | アリールアクリル酸類及びそれらのエステル類の製造方法 | |
| US3131209A (en) | Preparation of isophthalonitriles and terephthalonitriles | |
| WO2020147160A1 (zh) | 一种磷霉素氨丁三醇的制备方法 | |
| SU221664A1 (ru) | ||
| US3449371A (en) | Perfluorooxydiacetic anhydride | |
| SU187795A1 (ru) | Способ получения 2, 2, 2-аминотриалкиловых эфиров ортомолибденовой кислоты | |
| SU278702A1 (ru) | Способ получения производных 7-карбэтоксипиримидо- | |
| RU2015966C1 (ru) | Способ получения алкил-(не)замещенных 2-[4-(1-оксо-2-изоиндолинил)фенил]уксусных кислот или их нитрилов | |
| SU400103A1 (ru) | Способ получения производных 3-карбокси-1-тиа-изохроман-1,1-диоксидов | |
| SU296770A1 (ru) | Способ получения 2,2-диметил-1,4-диарил-3-кето | |
| JP2982259B2 (ja) | Ｎ―置換マレイミドの製造法 | |
| SU273190A1 (ru) | Способ получения уксуснокислых эфиров ароматических спиртов | |
| SU209443A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭФИРОВ а,а,а',а'-ТЕТРАХЛОР-го,со'-ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | |
| SU767105A1 (ru) | Способ получени 2-амино-4/5н/-кетотиофенов | |
| SU300460A1 (ru) | ВСЕСОЮЗНАЯ йАТсгГ • О-Т^хнач.^^С: *.-.,.Ё:'^-^^^'^тека МБА | |
| SU169125A1 (ru) | Способ получения дикетонитрилов и их производных | |
| SU300471A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ АМИДОЗФИРОВтиоФОСФОРной кислоты | |
| SU193520A1 (ru) | Способ получения 4-тиотиазанона-2 | |
| SU234415A1 (ru) | Способ получения производных 1,3-тиазана | |
| SU192816A1 (ru) |