SU1704626A3 - Способ получени обезвоженного карбоната магни - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к получению обезвоженного карбоната магни  из раствора солей естественного или синтетического происхождени . Целью изобретени   вл етс  снижение содержани  в целевом продукте св занной воды и влаги. Способ получени  обезвоженного карбоната магни  включает контактирование растворов солей магни  в воде или гидроксида магни  с диоксидом углерода или с карбонатом аммони , или с гидрокарбонатом гделоч- ного металла в смеси с гидроксидом натри  при мол рном отношении MgO: .:СО в реакционной смеси не более 1,3 при температуре 155-195 С и времени контактировани  135 мин с последующим отделением твердой фазы от маточного раствора и промывкой целе-1 вого продукта. Причем маточный раствор и промывную воду разлагают кальцинированным магнезитом. Способ по изобретению позвол ет получить безводный карбонат магни  с менее, чем 10%-ным содержанием влаги, тогда как по известному способу получают продукт с содержанием влаги 16,4 мас.%. 1 з.п. ф-лы. 3 (Л с I

Description

Изобретение относитс  к неорганической химии и позвол ет получить обезвоженный карбонат магни .

Целью изобретени   вл етс  сниже-4 ние содержани  в целевом продукте св занной води и влаги

Пример 1. В автоклав емкостью 5000 мл ввод т 2000 мл раствора хлорида магни  следующего состава, MgCl21b7,7, 28,9, CaCl 0,03, Fe 0,005, и добавл ют 340 г : карбоната аммони , в результате чего мол рное отношение NgiCO в реакционной смеси установлено на значении

1,0. После этого реакционную смесь при перемешивании нагревают до температуры 180°С, полученное давление 1,9 МНа. Продолжительность реакции в температурном диапазоне 110-180°С 135 мин. После охлаждени  твердую фазу отфильтровывают и промывают, в фильтрате обнаружено 8,1 г/дм3 KgCl. Остаток на фильтре (лепегака) подвергают исследованию микроструктуры , дифференциальному термоанализу и химическому анализу. Содержание карбоната магни  в этом продукте 99,6 мас.%. Фильтрат с промывочной

VJ о

4 О

8

ы

170

в тепле pa слагают 1 / г кальцинирован н м-о млгненитл, годержлщрго, мае. /: NC 87, СлО , 3, (,25. Поели удалени  аммилкл путем кип чени  и Г ыллрцрлни  до ХООО мл рлстпор содержит 1ЬЗ г/дм3 MgdljH 7,0 г/дм3 Сл(:12 .

Пример 2. В автоклл  емкостью 300(1 мл впод т 2000 мл раствора суль- фатл млгни  с концентрацией 193 г/дм3 KgS(4 после чего раствор при перемешивании нлгрев ют до 110°(,, затем в реакционный сосуд ввод т аммиак и двуокись углерода, вследствие чего мол рное, отношение Mg :C Ј в реакцией- ной смеси составл ет 0,84. Аммиак дозируют при мол рном отношении NHjt 1,80. Реакционную смесь нагревают до 155 С, достигнутое максималь- ное значение давлени  3,2 МИа, после стабилизации давление равно 1,6 МИа. После охлаждени  полученную твердую фазу подвергают анализу, микроструктура - PTG соответствует микрострук- туре кристаллического KgCO .

ИримерЗ. В автоклав емкостью 500Л мл ввод т 200(1 мл раствора нитрата магни , содержащего, г/дм3: Mg(NO,)2 441, Ca(N()j)2 4,4, после чего добавл ют 880 г поташа. Реакционную смесь, мол рное отношение MgO: :СОг которой равно 0,93, нагревают до 1У5 С при давлении 2,1 КПа и немедленно извлекают из реакционного сосуда. Тверда  фаза содержит 98,0 мас.Х MgCO и 1,8 мас.Х СаСОэ, выход магни  98,2%.

Пример. В автоклав емкость 5000 мл ввод т 2000 мл суспензии несквехонита KgCO в дистиллированной воде. Концентраци  твердых веществ в суспензии 130,0 г/дм3. Реакционную смесь подогревают без добавки других реагентов, отношение MgO:C(. Достигнута  максимальна  температура 180°С при давлении 1,6 МИа. После охлаждени  посредством анализа РТС микроструктуры был подтвержден чистый MgCO-j, концентраци  MgU в фильтрате 0,13 г/дм 3.

ПримерЗ. К автоклав емкостью 50(10 мл ввод т 2000 мл суспензии гидроокиси магни  в дистиллированной воде с концентрацией 100 г твердого вещества на 1 л. Одновременно в реакционный сосуд добавл ют 200 г двут окиси углерода, в результате чего мол рное отношение MgO:CC 2 составл ет

5 о 5

с

0 $ -

5

0,75. После нлгрепанп  реакционной смеси до температуры 155 С давление достигает 1,8 МПа, а после охлаждени  в твердой фате Гмдл подтвержден только обезгюженнь й карбонат магни . Н жидкой фазе концентраци  MgO 0,22 г/дм3 .

ПримерЬ. В снабженный смесительным механизмом промышленный реактор емкостью 2,8 м3 при 155°С и давлении 1,2 МЛа ввод т раствор хлорида магни , содержаг{ий, г/дм3: MgCl2 L 158,2, СаС12 0,8, NH4Cl 28,0, и раствор карбоната аммони  с концентрацией 309 г/дм3. Дозирование осуществл ют следующим образом: каждый раз через Ю мин в реактор впрыскивают 50 л раствора хлорида магни  и 20 л раствора карбоната аммони , что обеспечивает -мол рное отношение MgO;CO, приблизительно равное 1.3. Полученную суспензию подвергают фильтрации и промывке, тверда  таза содержит 99,2 мас„% KgCOj, в растворе остаточна  концентраци  48,4 г/дм3 KgCl.

Пример 7. В автоклав (5000мл) ввод т 2000 мл раствора хлорида магни  с концентрацией 142,8 г/дм3 MgCl2 и при перемешивании добавл ют 500 мл раствора NaOH ( г/дм5 NaOH) и 260 г кристаллического NaHCOj, благодар  чему устанавливаетс  отношение MgO:C Ј в реакционной смеси при значении 0,97. Закрытый автоклав затем нагревают до 160°С и давление составл ет 1,1 MJIa. После охлаждени  образовавшуюс  суспензию отфильтровывают промывают на нутче. Вес влажного осадка на фильтре 278 г при содержании воды 5,96%. После высушивани  получают 252 г безводного карбоната магни .

Примерв. В автоклав объемом 5000 мл помещают суспензию, состо щую из 375 г гидроксида магни  и 2,26 дм3 раствора (NHq.,, имеющего концентрацию 273 г/дм3, таким образом мол рное отношение MgO: C02 в реакционной смеси равно примерно 1.

I

Реакционную смесь при перемешивании нагревают в закрытом пространстве до 193°С, соответствующее этому давление 2,7 МПа. После реаюуш твердую фазу отфильтровывают и промывают . Влажность осадка на фильтре 9,2Х. Сушеный продукт массой 532 г содержал по рентгеновскому определению тонкой структуры только одну твердую фазу - обезвоженный карбонат

магни . Фильтра, нк.чючл  промыночную воду, дополнен до объема 2,5 дм3, согласно диализу обнаруживают магний, имеюпош концентрацию 2,1 г/дм3, как MgO 87,П г/дм3 NHj . Кьгход магни  н твердом продукте У7,У7,„

II р и м е р 9„ В автоклав объемом в 5000 мл помещают суспензию, содержащую 375 г MgCOH) и 2,20 дм3 воды, затем добавл ют 510 г твердого МН4НСОЭ .

Реакционную смесь при перемешивании нагревают в закрытом пространстве до 174°С, соответствующее-этому давление 2,1 МПа„ Полученна  путем фильтровани  тверда  фракци  содержит влагу в количестве 11,3%, сухое вещество массой 535 г соответствует по своему составу обезвоженному MgCOj. Фильтрат, включа  промывочную воду, дополнен до объема 2,5 дм1, концентраци  KgO в растворе 2,48 г/см3 и №Ц 44 г/дм3 .

Пример 10. В автоклав объемом в 5000 мл помещают суспензию гидрок- сида магни  в воде с концентрацией 100 г твердых веществ на 1 л и 865 г кислого карбоната натри , в результате чего мол рное отношение MgOtCO составл ет 0,5, Реакционную смесь при перемешивании нагревают в закрытом пространстве до 175 С, при этом достигают давлени  1,3 МПа. После отфильтровани  и промыва тверда  фаза согласно рентгеновскому анализу тонкой структуры состоит из обезвоженного карбоната магни , масса сухого вещества 428 г.

Предлагаемый способ позвол ет получить бе  йодный карбонат магни  с содержанием влаги менее 10/, тогда как по известному способу получают продукт с содержанием влаги 16,4 мас.%

Claims (2)

1. Способ получени  обезвоженного карбоната магни  из магний- и карбо- натсодержащего сырь  при нагревании с последующим отделением продукта от маточного раствора и промывкой целевого продукта, отличающийс  тем, что, с целью снижени содержани  в целевом продукте св занной воды и влаги, получение продукта ведут путем контактировани  солей магни  или гидроксида магни  в воде с диоксидом углерода, или с карбонатом аммони , или с гидрокарбонатом аммони , полученных путем взаимодействи  диоксида углерода и аммиака, или с карбонатом щелочного металла, или с гидрокарбонатом щелочного металла , вз того в смеси с гидроксидом натри  при мол рном отношении MgO: :СОЈ в реакционной смеси не более 1,3, при 155-195°С н времени контактировани  135 мин.

2. Способ поп.1, отличающийс  тем, что маточный раствор и промывную воду разлагают кальцинированным магнезитом с получением аммиака и возвратом его на стадию контактировани ,

Составитель К.Наумова Редактор Н.Гунько техред Л.КравчукКорректор С.Шевкун

Заказ 72

Тираж

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретени м и открыти м при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

Подписное v