SU1636338A1

SU1636338A1 - Method of basic lead carbonate preparation

Info

Publication number: SU1636338A1
Application number: SU884492169A
Authority: SU
Inventors: Валерий Николаевич Зиньков; Николай Григорьевич Кисель; Ольга Яковлевна Степанова; Валентина Яковлевна Крапивина; Анатолий Михайлович Гареев; Любовь Макаровна Живак; Любовь Петровна Полищук
Original assignee: Предприятие П/Я А-3481
Priority date: 1988-10-10
Filing date: 1988-10-10
Publication date: 1991-03-23

Abstract

Изобретение относитс к способам получени основного карбоната свинца (ОКС), используемого в производстве специальных красителей и в лабораторной практике. Цель изоЬретени - повышение содержани основного вещества в продукте при снижении расхода реагентов. Поставленна цель достигаетс путем взаимодействи нитрата свинца с аммиаком с отделением осадка основного нитрата свинца и суспенди- рованием его в воде и последующим введением в суспензию углеаммонийной соли в твердом виде при мол рном соотношении компонентов РЪ(МОз):МН4ОН: :Ш4НС03 1: (3-3,4) : (0,67-0,70). Предлагаемый способ позвол ет получить целевой продукт 100%-ного фазового состава, снизить расход реагентов в 4-5 раз и снизить объем сточных вод. 1 табл. с SThe invention relates to methods for producing basic lead carbonate (ACS) used in the manufacture of special dyes and in laboratory practice. The purpose of the invention is to increase the content of the main substance in the product while reducing the consumption of reagents. The goal is achieved by reacting lead nitrate with ammonia, separating the precipitate of the main lead nitrate and suspending it in water and then introducing the ammonium salt in suspension in solid form at the molar ratio of components Pb (MOh): MH4OH:: W4H0303 1: (3 -3.4): (0.67-0.70). The proposed method allows to obtain the target product of a 100% phase composition, reduce reagent consumption by 4-5 times and reduce the volume of wastewater. 1 tab. with s

Description

Изобретение относитс к способам получени основного карбоната свинца (ОКС), используемого в производстве специальных красителей и в лабораторной практике.The invention relates to methods for producing basic lead carbonate (ACS) used in the manufacture of special dyes and in laboratory practice.

Целью изобретени вл етс повышение содержани основного вещества в продукте при снижении расхода реагентов .The aim of the invention is to increase the content of the main substance in the product while reducing the consumption of reagents.

Приме р 1. В реакционный сосуд помещают 200 мл , добавл ют 66-75 мл (0,9-1,02 моль) NH4OH и ввод т при перемешивании порци ми 100 г (0,3 моль) Pb(N03)2 в течение 20-30 мин. После окончани загрузки суспензию перемешивают дополнительно 15-20 мин. Осадок отдел ют от маточного раствора декантацией или на фильтре, суспендируют в 200 мл НгО и ввод т порци ми 16,0-16,8 г (0,20- 0,21 моль) углеаммонийной соли в течение 20-30 мин. После этого суспензию перемешивают 15-20 мин. Осадок основного карбоната свинца декантацией или на фильтре, сушат. Мол рное соотношение компонентов РЬ(КОз)2: :Ш4ОН:ШфНС03 1 : (.3,0-3,4) : (0,67- 0,70). Масса высушенного продукта 76,8 г (теоретический выход 78,0 г), потери только механические. С учетом потерь выход составл ет 98,5%. По данным рентгенофазового анализа полученный продукт представл ет практически одну фазу - 2РЬС03 РЬ(ОН)4.Example 1: 200 ml are placed in a reaction vessel, 66-75 ml (0.9-1.02 mol) of NH4OH are added and 100 g (0.3 mol) of Pb (NO03) 2 are added in portions with stirring 20-30 min. After loading is complete, the suspension is stirred for an additional 15-20 minutes. The precipitate is separated from the mother liquor by decantation or on a filter, suspended in 200 ml of NgO and introduced in portions of 16.0-16.8 g (0.20-2.21 mol) of ammonium carbonate for 20-30 minutes. After that, the suspension is stirred for 15-20 minutes. The precipitate of basic carbonate of lead by decantation or on the filter is dried. The molar ratio of the components of Pb (Q3) 2:: W4OH: ShfNS03 1: (.3.0-3.4): (0.67-0.70). The mass of the dried product is 76.8 g (theoretical yield 78.0 g), only mechanical losses. In view of the loss, the yield is 98.5%. According to the X-ray phase analysis, the resulting product represents almost one phase — 2PB03 Pb (OH) 4.

Примеры 1-14 провод т аналогично, варьиру только соотношение компонентов , приведенное в таблице.Examples 1-14 are carried out in a similar manner, varying only the ratio of the components shown in the table.

Из таблицы видно, что повышение содержани основного вещества обеспечено при предварительном отделении осадка ОКС состава Pb(NO)2 ЗРЬ(ОН)г, его суспендировании и карбонизации вFrom the table it can be seen that the increase in the content of the main substance is provided by pre-separating the precipitate of the ACS of the composition Pb (NO) 2 ЗРЬ (ОН) g, its suspension and carbonization in

аэae

ОЭOE

аэ со со ооae co co oo

подпой среде твердой УЛС при мол рном соотношении компонентов РЬ(МО)г: :NH4OH:NH4HC03 1: (3,0-3,4): (0,67- 0,70). Изменение мол рного соотношени нитрата свинца к аммиаку до 1:2,6 приводит к по влению в осадке ОКС примеси второй фазы Pb(NO)2-РЬ(ОН)2 , что ухудшает фазовый состав целевого продукта - в конечном продукте содержитс РЬСО (примеры 7 и 8). Увеличение расхода аммиака до соотношени 1:3,6 нецелесообразно (пример 1). Расход УАС-менее 0,67 не обеспечивает полноты взаимодействи - в осадке ОКС присутствует непрореагировавший ОКС (примеры 1 и 2). При увеличении расхода УАС выше 0,7 в осадке присутствует PbCOg в значительных количествах (пример 10). Дл увеличени выхода 2РЬСО. РЬ(ОН)4 при указанных оптимальных соотношени х необходимо отделение промежуточного продукта - ОКС or маточного раствора и его последующа карбонизаци (примеры 3,5 и 9). При таких же соотношени х, но без промежуточного отделени осадка ОКС, ч конечном продукте присутствует РЬСОз в значительных количествах примеры 4,6 и 10).solids of solid ULS with a molar ratio of Pb (MO) components g:: NH4OH: NH4HC03 1: (3.0-3.4): (0.67-0.70). A change in the molar ratio of lead nitrate to ammonia to 1: 2.6 results in the appearance of an impurity of the second phase Pb (NO) 2-Pb (OH) 2 in the sediment OX, which worsens the phase composition of the target product — PbCO is contained in the final product (examples 7 and 8). An increase in ammonia consumption to a ratio of 1: 3.6 is impractical (example 1). Consumption UAS-less 0,67 does not provide completeness of interaction - in the sediment of ACS there is unreacted ACS (examples 1 and 2). With an increase in UAS consumption above 0.7, PbCOg is present in the sediment in significant amounts (Example 10). To increase the yield of 2PBCO. Pb (OH) 4 at the indicated optimal ratios, it is necessary to separate the intermediate product — ACS or mother liquor and its subsequent carbonization (examples 3.5 and 9). At the same ratios, but without intermediate sedimentation of the precipitate, the final product is present in significant amounts of PbCO3 (examples 4.6 and 10).

5five

Таким образом, по сравнению с известным предлагаемый спосбб обеспечивает получение целевого продукта 100%-ного ф оового состава, снижение расхода.реагентов в 4-5 раз, уменьшение объемов реакционной аппаратуры в 6-7 раз за счет введени углеаммо- нийной соли в твердом виде, уменьше- Q ние количества аппаратов, так как отпадает необходимость в приготовлении растворов свинца азотнокислого и карбонатсодержащего агента, снижение объемов сточных вод в 3 рази.Thus, in comparison with the known, the proposed sposbb provides obtaining the target product of 100% f composition, reducing the consumption of reagents by 4-5 times, reducing the volumes of the reaction apparatus by 6-7 times due to the introduction of the carbon salt , a decrease in Q number of devices, since there is no need to prepare solutions of lead nitrate and carbonate-containing agent, reducing the volume of wastewater by 3 times.

Claims

Invention Formula

The method of obtaining basic lead carbonate, which includes the treatment of lead nitrate with ammonia, the introduction of ammonium salt, separation, washing and drying of the precipitate, characterized in that, in order to increase the content of the main substance in the product while reducing the consumption of reagents, lead nitrate is treated with ammonia separating the precipitate, suspending it in water and introducing the ammonium carbon salt in the resulting suspension, the ratio of the components being Pb (NOg) 2 .: 0: KH OH: HH4CHOE 1: (3.0-3.4) :( 6.67 -0.70).

0

five

100

79

15, J1: 3.6: 0.65

15.41: 3.6: 0.65

PbCNO,) PER (OH) 1 2GSO, 17,698.5 With separation

КРЬ (ОН) 2 (83%) - intermediate

+ PbCOj (l35l) + product

+ РЬ (НО,) гХ Ч ЗРЬ (ОН) («)

2PB05 9.099.0 Without separation

KPH (OH) g (5BZ) + intermediate

+ PbH, (39%) + product

tPbCNO,)., PED (OH) C3Z)

75

66

58

sixteen

1: 3.4: 0.67 1: 3.4: 0.67 1: 3.0: 0.67 1: 3.0: 0.67 1: 2.6: 0.67

too

100

5B

66

79

161: 2,6-0,67

16.81: 3.0: 0.7

17.11: 3.0: 0.72

161: 3.6: 0.67