SU1614756A3 - Способ получени фосфорной кислоты - Google Patents

Способ получени фосфорной кислоты Download PDF

Info

Publication number
SU1614756A3
SU1614756A3 SU3972921A SU3972921A SU1614756A3 SU 1614756 A3 SU1614756 A3 SU 1614756A3 SU 3972921 A SU3972921 A SU 3972921A SU 3972921 A SU3972921 A SU 3972921A SU 1614756 A3 SU1614756 A3 SU 1614756A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
pulp
stage
calcium sulfate
precipitate
sulfuric acid
Prior art date
Application number
SU3972921A
Other languages
English (en)
Inventor
Лоран Давистер Арман
Артур Тирсон Фраксис
Original Assignee
Прейон Девлоппман С.А. (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from LU85628A external-priority patent/LU85628A1/fr
Priority claimed from LU85906A external-priority patent/LU85906A1/fr
Application filed by Прейон Девлоппман С.А. (Фирма) filed Critical Прейон Девлоппман С.А. (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU1614756A3 publication Critical patent/SU1614756A3/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/18—Phosphoric acid
    • C01B25/22—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
    • C01B25/222—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen
    • C01B25/228—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen one form of calcium sulfate being formed and then converted to another form
    • C01B25/229—Hemihydrate-dihydrate process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/18—Phosphoric acid
    • C01B25/22—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
    • C01B25/222—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/18—Phosphoric acid
    • C01B25/22—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
    • C01B25/222—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen
    • C01B25/223—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen only one form of calcium sulfate being formed
    • C01B25/225—Dihydrate process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/18—Phosphoric acid
    • C01B25/22—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
    • C01B25/222—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen
    • C01B25/223—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen only one form of calcium sulfate being formed
    • C01B25/226—Hemihydrate process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/18—Phosphoric acid
    • C01B25/22—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
    • C01B25/222—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen
    • C01B25/228—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen one form of calcium sulfate being formed and then converted to another form
    • C01B25/2285—Dihydrate-anhydrite or hemihydrate-anhydrite process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/18—Phosphoric acid
    • C01B25/22—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process
    • C01B25/222—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen
    • C01B25/228—Preparation by reacting phosphate-containing material with an acid, e.g. wet process with sulfuric acid, a mixture of acids mainly consisting of sulfuric acid or a mixture of compounds forming it in situ, e.g. a mixture of sulfur dioxide, water and oxygen one form of calcium sulfate being formed and then converted to another form
    • C01B25/231—Dihydrate-hemihydrate process
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/582—Recycling of unreacted starting or intermediate materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Paper (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к технологии получени  фосфорной кислоты методом сернокислотного разложени  различных природных фосфатов. Целью изобретени   вл етс  повышение выхода P2O5 и качества получаемого сульфата кальци . Фосфорную кислоту получают разложением измельченного фосфатного сырь  оборотной фосфорной и серной кислотами в две стадии в нескольких реакционных зонах, вакуум-охлаждением образованной реакционной пульпы и ее циркул цией через реакционные зоны в количестве 300-400% от основного потока, через вакуум-охлаждение в количестве 2000-4000% от основного потока, внутри каждой реакционной зоны в количестве 500-2000% от основного потока, причем сумму циркул ции через реакционные зоны и внутри каждой реакционной зоны поддерживают более или равной 2500% от основного потока. Первую стадию ведут в два этапа с образованием либо дигидрата, либо α-полугидрата сульфата кальци , содержащего 2-12 мас.% ангидрида сульфата кальци , при поддержании следующего режима : концентраци  в жидкой фазе пульпы P2O5 и серной кислоты соответственно 44-52 и 0,25-2,5 мас.%, содержание твердого в пульпе 20-38 мас.%, температура 65-85°С, врем  1,5-7,0 ч, отдел ют продукт от осадка сульфата кальци , промывают осадок растворами, образованными при фильтрации осадка на второй стадии, с возвратом промывочных растворов на разложение. На второй стадии, осадок сульфата кальци  либо отмывают репульцией в растворе фосфорной и серной кислот, либо перекристаллизовывают в другие гидратные формы при поддержании следующего режима : концентраци  в жидкой фазе пульпы P2O5 и серной кислоты соответственно 15-38 и 4-25 мас.%, содержание твердого в пульпе 20-70 мас.%, температура 30-105°С, врем  0,5-18 ч, осадок сульфата кальци , содержащий 2-95 мас.% ангидрита сульфата кальци , отдел ют от раствора фильтрацией, промывают, раствор и промывные воды возвращают в процесс. Указанные отличи  позвол ют повысить выход P2O5 до 96,5-98,8% и снизить содержание P2O5 в сульфате кальци  до 0,20-0,95%. 8 з.п. ф-лы.

Description

Изобретение относитс  к техноло-- гии получени  фосфорной кислоты методом сернокислотного разложени  различных природных фосфатов.
Цель изобретени  - повышение вых Да качества получаемого сульфата кальци .
Пример 1. Измельченные марокканские фосфаты марки 70-72 BPL (остаток на сите 100 меш - 25,8%) и серную кислоту концентрат ией 98% ввод т в первые реакторы установки дл  одно- или двухстадийного процесса . Содержание твердых продуктов в указанных реакторах регулируют посредством рециркул ции получаемой фосфорной кислоты, тогда как содержание . в жидкой фазе поддерживают посредством рециркул ции фильтров , поступаю1 хих с фильтров „ Количество вновь вводимых и ре11;иркулиру- емых реагентов подбирают таким образом , чтобы поддерживать первоначальный расход 12 м /т производимой при нахождении в реакционном объеме в течение 3 ч и при общей циркул ции и циркул ции через испаритель 4000%. При этом используют следуюгще- услови  проведени  реакции в первых реакторах: .температура 72°С., содержание твердых продуктов в пульпе 24%, содержание в жидкой фазе 43%, содержание серной кислоты в жидкой фазе 1,2%. Сульфат кальци  осаждаетс  в форме pJ -полугидрата и ангидрита II; содержание CaSO составл ет 5% от общего количества сульфата кальци
Получаемые в виде стеклообразной массы кристаллы обладают хорошей фильтруемостьЮо Выход 96,5%. Образующиес  твердые продукты, представ- л югще собой об-полугидрат и ангидрит II, содержат примерно 6% кристаллизационной воды и 1,6% общего количества в твердой фазе из расчета на высугченный при 250°С продукт.
При проведении первого опыта, осуществл емого в одностадийной установке , все количество пульпы, удал емое из цикла и соответствующее первоначальному количеству, фильтруют и после промывки .водой удал ют с фильтра„ Полученный таким образом остаток на фильтре содержит 1,8% общего содержани  и имеет влах- ность 31% (из расчета на продукт, высушенный при 250°С) . Выход в продукт составл ет 92,5%.
Во втором опыте 80% первоначального количества пульпы отвод т на фильтр. Осадок, полученный после фильтровани , представл ет собой
К)
0
5
0
5
0
р(.-полугидрат и ангидрит II. Его снова перевод т в пульпу в реакторе второй стадии с использованием фильтрата от второй фильтрации и -оставшихс  20% пульпы.
В реакторах второй стадии услови  (температура,концентраци  серной кислоты и концентраци  Р205. регулируют таким образом, чтобы получить с/.-полугидрат и ангидрит II (20% общего количества сульфата кальци )„
Таким образом температуру поддерживают равной 68°С посредством охлаждени . Содержание твердых продуктов оп ть довод т до 26% в результате рециркул ции фильтрата от второй фильтрации, содержание поддерживают равным 32% посредством использовани  фосфорной кислоты, а содержание свободной серной кислоты - равным 15%,
Первоначальный расход пульпы на второй стадии составл ет 11 м при выдерживании пульпы в течение 3 ч в реакционном объеме. Кратность общей циркул ции 2500%, кратность циркул ции через испаритель 4000%. Осадок после фильтровани , состо щий из оС-полугидрата и ангидрита II, удал ют с фильтра. Осадок содержит 0,65% 6 воды из расчета на высушенный при 2500с продукт; влажность осадка равна 28%„ Выход Р-П в продукт 97% „
IПри проведении третьего опыта все количество пульпы, получаемое на первой стадии, подают на фильтр, а осадок об-полугидрата и ангидрита
IIперевод т на второй стадии в ди- гидрат и ангидрит II (10% общего количества сульфата кальци ) в результате понижени  температуры до 45 с. При этом используют следующие услови  проведени  реакции: содержание твердых продуктов в пульпе 48%, содержание 17% и содержание . 13%„ Расход пульпы составл ет 5,5 м при времени вьщерживани  в реакционных зонах 12 ч; кратность общей циркул ции соответствует 2500%, кратность циркул ции через испаритель 3500%
- Остаток, получаемый после фильтровани  на фильтре, состоит преимущественно из дигидрата и ангидрита II, содержит 0,35% и 17,6% (из расчета на высуиенный при 250°С про- дукт) и имеет влажность 32%,, Выход P-2.j продукт 98,5%.
По известному способу фосфорную кислоту получают р злчожением фосфатного сырь  в присутствии циркулирующей пульпы смесью оборотной фосфорной и серной кислотами при организации циркул циии реакционной пульпы через реакционные зоны (300-4000%), через вакуум-охлаждение (2000-4000%) внутри реакционной зоны (локальна , 500-2200%) с суммарной циркул цией через реакп.иоиные зоны и вакуум-охлаждение не более 2500%, Разложение сырь  ведут при концентрации серной кислоты 15-30 г/л (1,1-2,2%). Получаю фосфорную кислоту с 29-30% качестве побочного продукта хорошо фильтруюр51йс  фосфогипс, содержавши
0,62-1,0% (общ.). Р205 96%
I
Пример 2. Измельченные фосфаты Флориды марки 70-72 BPL (остаток на сите 200 меш - 61,5%) подают в реакторы первого этапа совместно с концентрированной серной кислотой (98%). Содержание твер№1х продуктов и содержание в жидкой фазе поддерживают равньм аналогичным величинам , приведенным в примере 1. Первоначальный расход составл ет 12,5 м /т получаемой времени пребывани  в реакционных зонах 4ч. Обща  циркул ци  соответствует 2500%, циркул ци  через испаритель 4000%.
Услови  проведени  реакции в различных реакторах первой стадии следующие: температура 78°С, содержание твердых продуктов в пульпе 23%, содержание в жидкой фазе 45%, содержание серной кислоты в жидкой фазе 1,5%. Сульфат кальци  осаждают в форме oi -полугидрата и ангидрита II (7% общего количества сульфата кальци ). Осадок получают в виде стеклообразных кристаллов, обладающих хорошей фильтруемоетью. Выход 95,5%. Осадок после фильтровани  содержит примерно 6% Н, и 1,5% от общего состава твердой фазы из расчета на продукт, высушенный при 250°С.
В-первом опыте все первоначальное количество пульпы отфильтровывают и после промывки удал ют с фильтра осадок, содержап1ий 1,9% ,-при влажности 27,4%. Вьгход в продукт 92,5%.
Во втором опыте 80% первоначального количества пульпы фильтр тот, а остаток посЛе фильтровани , состо щий из об-полугидрата и ангидрита II
6
вновь перевод т в пульпу с использованием фильтрата от второй фильтрации , а также оставшихс  20% от базо- вого количества пульпн.
Услови  реакции на второй стад1Ш подбирают таким образом, чтобы получить (/ -полугидрат с ангидритом II в количестве 25% от общей массы сульфата кальци .
Температуру поддерживают плвной 72 G посредством охлаждени . Содержание твердых продуктов в пульпе вновь довод т до 26% посредством рециркул ции фильтрата со второй фильтрации. Содержание 5-составл ет 34%, а содержание свободной серной кислоты 15%. Первоначальный расход пульпы на второй стадии 12 м при продол:кительности пребывани  в реакционных зонах 2,5 чо Обща  циркул ци  2500%, циркул ци  через испаритель 4000%. Осадок полугидрата и ангидрита II, получаемый на фильтре содержит 0,80%
при 4,2% (в расчете на продукт, высушенный при 250 с), влажность осадка соответствует 28%. Выход в продукт 96%.
В третьем опыте все превоначальнее количество пульпы, получаемое на первой стадии, фильтруют, а полученный в результате фильтровани  осадок перевод т в дигидрат и ангидрит, причем ангидрит II составл ет 10% от общего количества сульфата кальци  в результате снижени  температуры до 45 С. При этом используют следующие услови  реакции: содержание твердых продуктов в пульпе 45% , содержание
Ре. жидкой фазе 15%, содержание в той же фазе серной кислоты 17%. Первоначальный расход составл ет 6 м при времени пребывани  в реакционных зонах 10 ч. Обща  циркул ци  2500%,
циркул ци  через испаритель 3500%, Осадок после фильтровани , представ- ЛЯЮ1ЧИЙ собой практически полностью смесь дигидрата и ангидрита II, содержит 0,33% PgOj. и 17,8% (в расчете на высушенный при 250°С продукт), влажность осадка соответствует 33,4% Выход продукт 98,5%.
Пример 3. Смесь измельченных фосфатов Кола и Марокко в соотношении 70:30 ввод т в первые реакторы первой стадии установки.
Услови  проведени  реакции: первоначальный расход 10 NtVT получармой TjO при времени в реакЦионных зонах 3 ч; обща  циркул ци  ьиих, циркул ци  через испаритель 4000%, температура 72°С, содержание в жидкой- фазе 43,5%, содержание серной кислоты.в жидкой фазе 1,5%. Сульфат кальци  осаждают в форме рб-полугидрата и ангидрита II (примерно 8% от общего количества сульфата кальци ). Указанный сульфат кальци  получают в виде стеклообразных кристаллов с хорошей Фильтруемостьго Выход 97% „ Твердый продукт (oi-полу- гидрат и ангидрит II) содержит примерно 5,9% и 1,5% от общего количества твердой фазы из расчета на высушенный при 250 с продукт. В первом опыте все базовое количество пульпы фильтруют, и после промывки получают осадок ОС-полугидрата и ангидрита II, содержаний 1.6% Р 0
о .J.
серной кислоты 9%, Первоначальный расход составл ет 5 м при продолжи тельности пребывани  в реакционных зонах, равной 12 ч. Обща  циркул ци  2500%, циркул ци  через испаритель 4000%.,
Осадок на фильтре, состо щий из дигидрата и ангидрита II, содержит fO. 0,30% 17%-Н2,0 (из рас-чета на продукт, высушенный при 250 с) влажность осадка соответствует 35%. Выход в продукт составл ет 98,5%.
15 Пример 4. Измельченные марокканские фосфаты марки 70-72 BPL и концентрированную серную кислоту (98%) ввод т Б первые реакторы пер- . вой стадии.
20 Содержание твердых продуктов в указанных реакторах регулируют посредством рециркул ции получаемой фосфорной кислоты, тогда как содержание в жидкой фазе поддерживают посредством рециркул ции фильтров , получаемых на фильтрации.
Количество вводимых и рециркули- руемых реагентов регулируют таким образом, чтобы поддерживать первона30 чальный расход 10 MVT производимой РЗ ОЭ-ПРИ пребьшании реагентов в реак ционном объеме в течение 3 ч при общ циркул ции и циркул 1щи через испаритель в целом 4000%. На первой стапри 20%-ной влажности Выход Р oJ
в продукте составл ет 94%.
Во втором опыте все первоначальное
количество пульпы, получаемой в ре- 25
зультате осуществлени  первой стадии,
фильтруют и на второй, стадии перево-
д т осадок с фильтра обратно в пуль- ; пу при таких услови х, которые обес- ; печивают получение -полугидрата и
ангидрита II, образующего 15% от : общего количества сульфата кальци .
В этом слзгчае температура равна 65°С.
Содержание твердых продуктов 24%, , содержание РоОс 30%. солеожаиттр i nn--
бодной H,so/if%. n;p::;:sLr/- с-35 ;c ::oLr::aT:и ;r ход на второй стадии составл ет 11 мз f ...:. «2 С в при продолжительности пребывани  в реакционных зонах, равной 2,5 ч; обща  циркул ци  1500%, циркул ци  через испаритель 4000%. Осадок на фильтре, состо щий из cvi -полугидрата и ангидрита II, содержит 0,75% и 5,2% HgO (в расчете на высушенный при продукт), влажность осадка составл ет 36%. Выход в продукт составл ет 96,5%.
В третьем опыте все количество пульпы, получаемое на первой стадии, фильтруют. Полученный при этом осадок Об-полугидрата и полугидрита II пере
.. V А - ...а. 1 у iJO. Oi, В
первой части и 72 с во второй части содержание твердых продуктов в реакционной пульпе 34%, содержание 7„0
40 в жидксй фазе 36%, содержание серной кислоты в жидкой фазе 0,3% в первой части и 1,25% во второй части„
Сульфат кальци  осаждают в форме дигидрата Стеклообразные кристаллы
45 обладают хорошей фильтруемостью при выходе реакции 96,5%, причем твердый продукт, состо щий из дигидрата, с о- держит примерно 20% кристалл зацион- .ной воды и 1,6% от общего коли - -- .vj 4. fi. i ci J, JL Jlcptr
ВОДЯТ в дигидрат и ангидрит II (15% от общего количества сульфата кальци ) посредством снижени  температуры до . При .этом соблюдаютс  следующие услови  проведени , операций; содержание твердых продуктов в пульпе 50%, содержание PgO, в жидкой фазе 19%, со держание в той же фазе
50
jf, у . v
чества твердой фазы из расчёта на вы- сушешадй при 250°С продукт,
В первом опыте первоначальное ко- . личество пульпы фильтруют.
Получаемый при этом осадок на . фильтре,, состо щий из дигидрата, перевод т обратно в пульпу в реакторе второй стадии с использованием дл  этой цели фильтрата от второй фильтрации. В реакторах второй стасерной кислоты 9%, Первоначальный - расход составл ет 5 м при продолжительности пребывани  в реакционных , зонах, равной 12 ч. Обща  циркул ци  2500%, циркул ци  через испаритель 4000%.,
Осадок на фильтре, состо щий из дигидрата и ангидрита II, содержит fO. 0,30% 17%-Н2,0 (из рас-чета на продукт, высушенный при 250 с) влажность осадка соответствует 35%. Выход в продукт составл ет 98,5%.
5 Пример 4. Измельченные марокканские фосфаты марки 70-72 BPL и концентрированную серную кислоту (98%) ввод т Б первые реакторы пер- . вой стадии.
0 Содержание твердых продуктов в указанных реакторах регулируют посредством рециркул ции получаемой фосфорной кислоты, тогда как содержание в жидкой фазе поддерживают посредством рециркул ции фильтров , получаемых на фильтрации.
Количество вводимых и рециркули- руемых реагентов регулируют таким образом, чтобы поддерживать первона0 чальный расход 10 MVT производимой РЗ ОЭ-ПРИ пребьшании реагентов в реакционном объеме в течение 3 ч при общей циркул ции и циркул 1щи через испаритель в целом 4000%. На первой ста5
-
5 ;c ::oLr::aT:и ;r ;c ::oLr::aT:и ;r ...:. «2 С в
.. V А - ...а. 1 у iJO. Oi, В
первой части и 72 с во второй части содержание твердых продуктов в реакционной пульпе 34%, содержание 7„0
в жидксй фазе 36%, содержание серной кислоты в жидкой фазе 0,3% в первой части и 1,25% во второй части„
Сульфат кальци  осаждают в форме дигидрата Стеклообразные кристаллы
обладают хорошей фильтруемостью при выходе реакции 96,5%, причем твердый продукт, состо щий из дигидрата, с о- держит примерно 20% кристалл зацион- ной воды и 1,6% от общего коли
jf, у . v
чества твердой фазы из расчёта на вы- сушешадй при 250°С продукт,
В первом опыте первоначальное ко- личество пульпы фильтруют.
Получаемый при этом осадок на ильтре,, состо щий из дигидрата, перевод т обратно в пульпу в реактое второй стадии с использованием л  этой цели фильтрата от второй ильтрации. В реакторах второй ста I
дин ппдд,ржирпют г, yc;i(4 ;iH (rcMii ратуу)а, концентр 1ЦИЯ cennoii кпг.лоты н коние. j - фосфора), чтобы обеспечить получение у -полугидрата и ангидрита II (в количестве 5% от количества сульфата кальци ),
Температуру тодлерживают равной 90°С посредством инжектировани  пара содержание твердых продуктов вновь довод т до 30% посредством рециркул ции фильтратов от второй фильтрации, содержание поддерживают на уровне 24%, подава  фосфорную кислоту, а содержание свободной серной кислоты поддерживают равным 15%о
Первоначальный объем на второй стадии составл ет 9 м при времени пребывани  в реакционном объеме 1 ч, а циркул ци  соответствует 2500%, Осадок после фильтровани , содержащий с 6-полугидрат и ангидрит II, удал ют с фильтра„ Осадок содержит 0,30% и 5,6% из расчета на высуигенный при 250°С продукт. Влажность осадка 18%. Выход продукт 98,8%.
Весь первоначальный объем пульпы, поступающ11й с первой стадии, фильтруют , а полученный при этом осадок дигидрата подвергают на второй стадии вторичной обработке с получением дигидрата при изменении температуры до в присутствии жидких серной и фосфорной кислот.
Услови  обработки следующие: содержание твердых продуктов в пульпе 38%, содержание Р 17% и содер;;;а- ние 10%. Первоначальный объем 6,5 м при времени пребывани  в реакционных зонах t,5 ч; обща  циркул ци  2500% а циркул ци  через испаритель 3500%. Осадок после фильтровани  состоит практически полностью из дигидрата и содержит 0,95% Р Ос-и 19,6% (из расчета на продукт , высушенный при ), содержание влаги в осадке 34%. Выход в продукт 96%,
I
Пример 5. Измельченные фосфаты Флориды марки 70-72 BPL подают . в реакторы первой стадии установки вместе с концентрированной серной кислотой (98%). Содержание твердых продуктов в указанных реакторах и концентраци  .Р-2.5- соответствуют первоначальному объему равному 11 получаемой при времени пребывани  в реакционных зонах 3,5 ч; об756
на  циркул ци  2500%, циркул ци  через испаритель 4000%.
При осуществлении предлагаемого способа услови  проведени  реакции в различных реакторах первой стадии следуюп1ие: температура 78°С в первой части и 70°С во второй части, содержание твердых продуктов в пульпе 33%,
л содержание в жидкой фазе 38%, содержание Н S0, в жидкой фагзо 0,5% в первой части и 1,5% во второй части . Сульфат кальщг  осаждают в виде диг1вдрата, представл ющего собой стеклообразные кристаллы с хорошей
0
0
фильтруемостью. Выход реакции 95,5%о Осадок, получаемый при фильтровании, содержит примерно 20% НО и 1,5% РлОс- от общего количества твердой фазы из расчета на высушенный при 250°С продукт. I
Б первом опыте все первоначальное количество пульпы отфильтровывают
5 и промывают осадок на фильтре с использованием дл  этой цели фильтров после второй .ф1шьтра1Ц1и, после чего удал ют осадок с фильтра. Содержание влаги в осадке равно 40%.
JQ Полученный осадок подвергают переработке на второй стадии с получением дигидрата при 80 с; содержание твердых продуктов в пульпе 34%, содержание 20% и содержание серной кислоты 8%. Первоначальное коли-
чество 8 м при продолжительности пребывани  в реакционных- зонах 1,5 ч. Обща  циркул ци  соответствует 2500%, циркул ци  через испаритель 3000%.
Осадок после фильтровани  представл ет собой дигидрат; содержание нем 1,1л, влажность равна 35%. Выход Р2.Г)5 в продукт 96%.
.с Во втором опыте, осугцествл емом в той же установке, 100% первоначального количества пульпы фильтруют. Осадок на фильтре в виде дигидрата вновь перевод т в пульпу с использоQ ванием фильтратов от второй фильтрации .
Услови  осуп1ествлени  реакции под- бирак т таким образом, чтобы на второй стадии получить ОС-полугидр т с небольшим количеством ангидрита II, составл ю1чнм 5% от об1цего количества сульфата кальци .
Температуру ГЕоддерживают (тайной 92 С посредством инжектиро1)аии  вод -
5
11
ного пара. Содержание твердых продуктов в пульпе довод т до 28% посредством рециркул ции фильтратов после вт рой фильтрации. Содержание Р-0 составл ет 22%, а содержание свободной серной кислоты - 10%, Первоначальный объем на второй стадии равен 10 м при продолжительности пребывани  в.реакционных зонах- 1,0 ч, и общей циркул ции 2500%. Осадок полугидрата и ангидрита 11, после второй фильтрции содержит 0,35% 5,8% HjO из расчета на высушенный при 250°С продукт; содержание влаги в осадке составл ет 20% „ Выход продукт
Уо у Ь% о
в третьем опыте все количество пульпы, поступающее с первой стадии, фильтруют и полученный при фильтровании осадок перевод т в ангидрит II посредством понижени  температуры до 55 ангидрит II составл ет при этом 95% от общего количества сульфата калыш , а остальные 5% приход тс  на долю дигидрата Услови  реакции: содержание твердых продуктов в пульпе 40%, содержание Р, в жидкой фазе 15%, содержание 25%. Первоначальный объем 6 м при времени пребывани  в реакционных зонах 1 ч„ Обща  циркул ци  соответствует 2500% циркул ци  через испаритель 3500% Осадок на фильтре, со- сто ушй преимущественно из ангидрита II, извлекают с фильтра„ Осадок содержит 0,38% Р,05- и 0,7% из расчета на высушенный при 250°С продукт; содержание влаги в осадке 40%,. Выход Р2.05 в продукт 98%,
Пример 6. Смесь измельченных фосфатов Кола и Марокко в соотношении 70:30 подают в первый реактор . Услови  осуществлени  процесса следуюпще: первоначальный объем 10 производимой при продолжительности пребывани  в реакционных зонах 3,5 ч, обща  циркул ци  500%, циркул ци  через испаритель 4000%, температура 80°С в первой части и 72°С во второй части, содержа- цие серной кислоты в жидкой фазе 0,4% в первой части и 1,5% во второй части. Сульфат кальци  осаждают в форме дигидрата. Указанный сульфат представл ет .собой стеклообразные кристаллы, обладающие хорошей фильт- руемостыо. Выход реакции равен 97%. Твердый продукт (дигидрат) содержит
1
ктто а1614756
10
примерно 19% HgO и 1,0% ,- в расчете на высзтценный при 250°С продукт.
При проведении первого опыта все количество пульпы, поступающее с первой стадии, фильтруют и на-второй стадии осадок вновь перевод т в пульпу в таких услови х, чтобы обеспечить получение об-полугидрата и ангидрита II, который составл ет 5% от общего количества сульфата кальци .
Температура при этом равна , содержание твердых продуктов - 30%, содержание свободной серной кислоты - 15%о Первоначальный объем на указанной второй стадии составл ет 9 м при продолжительности пребывани  в реакционных зонах 1,0 ч. Обща  циркул ци  1500%. Осадок р6-полугидрата 20 и ангидрита II, получаемый на фильтре , содержит 0,28% и 5,8% в расчете на высушенный при 250ос продукт , содержание влаги в осадкр 18,5%. Выход P,2.s-в продукт 98,5%.
15
25 При провел .нии второго опыта все колшгество пульпы, получаемое на первой стадии, фильтруют. Полученный при этом осадок дигидрата подвергают взаимодействию с растворами при 30 6в С. При этом соблюдаютс  следующие услови  проведени  реакции: содержание твердых продуктов в пульпе 38%, содержание в жидкой фазе 19% и содержание серной кислоты 9%. Первоначальный объем составл ет 9 м при продолжительности пребывани  в реакционных зонах 1,2 ч; обща  циркул ци  2500%, циркул ци  через испаритель 4000%.
0 Образующийс  осадок содержит дигидрат и ангидрит II (3% от общего количества получаемого на фильтре сульфата кальци ), Осадок содержит 0,85% PiOg-H 18,5% в расчете
5 на высушенный при продукт. Содержание влаги в осадке 35%. Выход PjOj- в продукт 96,5%.
П р Р м е р 7 о Измельченные марокканские фосфаты марки 70-72 BPL и
Q концентрированную серную кислоту (98%) подают в первые реакторы первой стадии.,
Содержание твердых продуктов в реакторах регулируют посредством ре- 5 циркул ции получаемой фосфорной кислоты , тогда как содержание Р,0,.. в жидкой фазе поддерживают путем рециркул ции фштьтратов, получаемых после первой и второй фильтраций
Количество вводимых и рециркули- руемых реагентов подбирают таким образом , чтобы перврначальный объем составл л 12 м /т производимой при времени нахождени  в реакционно объеме 3 ч Обща  циркул тди  и циркл ци  через испаритель соответствую 4000%. В реакторах первой стадии по держивают следующие услови  реакции температура 82°С в первой части и 72°С во второй части, содержание твердых продуктов в пульпе 24%, содержание в жидкой фазе 43%, содержание в жидкой фазе в первой части и 1,2% во второй части .
Сульфат кальци  осаждает в форме Об-полугидрата и ангидрита II; содержанием CaSO 5% от общего количест ва.
Полученные стеклообразные кристаллы обладают хорошей фильтруемостью. Выход 96,5%, Образуюрщйс  твердый продукт в форме 0 -полугидрата и ангидрита II содержит примерно.6% кристаллизационной воды и 1,6% PyOf от общего количества твердой фазы из расчета на высздченный при 250°С продукт .
В первом опыте 80% от исходного количества пульпы фильтруют.
Полученный таким способом осадок после фильтровани  состоит из Об-полу гидрата и ангидрита II; его вновь перевод т в пульпу в реакторе второй стадии с использованием фильтрата от второй фильтрации, а также оставшихс  20% пульпы.
В реакторах второй стадии поддер- живают такие услови  (температура, концентраци  серной кислоть и концентраци  ), .чтобы обеспечить получение смеси (X.-полугидрата и ангидрита II (20% исход  из общего количества сульфата кальци ),
Температуру поддерживают равной в8°С путем охлаждени . Содержание твердых продуктов поддерживают на Фовне 26% рециркул цией фильтрата от второй фильтрации, содержание в фосфорной кислоте поддержива- |ют равным 32%, содержание свободной верной кислоты - равньм 15%.
Базовое количество на второй стадии равно 11 м при продолжительности пребывани    реакционном объеме 3 ч. Обща  циркул ци  соответствует 2500%, циркул ци  через испаритель
1475614
4000%. Осадок, получаемый на фггпьтре и состо щий из od-полугидрата и ангидрита II, содержит 0,65% и 4,6% Н (из расчета на высушенный при 250 С продукт), влажность осадка 28%. Выход У2. в продукт 97%.
Во втором опыте все количество пульгы, получаемое на первой стадии, 10 фильтруют, а полученный при этом
осадок (Х -полугидрата и ангилрита II перевод т на второй стадии в ДIiгид- рат и ангидрит II (10% от общего количества сульфата капьци ) снижением 15 температуры до 45°С.
Услови , при которых осуществл - . ют операции, следуюгще: содержание твердых продуктов в пульпе 48%, содержание 17%, содержание 20 13%. Первоначальный объем составл ет 5,5 м при продолжительности пребывани  в реакционных зонах 12 Чо Обща  циркул ци  2500%, циркул ци  через испаритель 3500%. Остаток, получаемый 25 после фильтровани , представл ет
собой преимухцественно дигидрат и ангидрит II и содержит 0,35% и 17,6% Н20 из расчета на высушенный при 250 С продукт; содержание влаги 30 в осадке 32%. Выход в продукт 96,8%.
Различные опыты в соответствии с описанными примерами производ тс  в установке производительностью 20 кг 35 VV 3 24 ч.
В примерах 1-3 в первом опыте используетс  установка, содержаща  два реактора, во втором опыте - имеюща  два реактора на первой и второй дд стади х, а в третьем опыте - имеюща  два реактора на первой стадии и четыре реактора на второй стадии, в примерах 4-7 в первом о пыте используетс  установка, содержаща  три 45 реактора, во втором опыте - содержаща  два реактора на первой и второй стади х, а в третьем опыте - содержаща  два реактора на первой стадии и один реактор на второй стадии. 0 Пример 8. Фосфат Phalaborna загружают в первый реактор первой стадии установки.
Рабочие услови  следующие: основной расход 7 м /т получаемой 5 при продолжительности пребывани  в реакционных зонах первого и второго этапов соответственно 6 ч и 1 ч, обща  циркул ци  500%, циркул ци  на испаритель 4000%, температура 85°С
1
ИсЯ TieppoM и 75 С ил втором этапе, со держание . в жидкой фазе 0,25% на Первом и 1% на втором этапах.
Сульфат кальци  осаждают в форме диг 1драта. Этот сульфат находитс  в форме двойных кристаллов с хорошей фил 1труемостью. Выход от химического воздействи  составл ет 95,8%, твердые дигидратированные вещества содержат около 20% и 2,2% . в Ц|глом в твердой фазе в расчете на продукт, высушенный при 250 Сс
V первом варианте 80% основного дебета пульпы фильтруют. Осадок посл фильтровани  репульпируют в реактор, второй стадии с фильтратами от второ фильтрации и оставшимис  20% пульпы. В стадии услови  установленм дл | получени  0 -полугидрата и ангидрит II, образующего 2% всего сульфат кальци ,
Так, при 105 С содержание твердьк BeuitecTB составл ет 28%, Дл  жидкости сод ержание составл ет 22%, содержание свободной . - 10%„ Основной расход в этой стадии 9 м /ч при продолжительности пребывани  в реакционных зонах 0,5 ч и общей циркул ции 1500%, Осадок о -полугйд- рага и ангидрита II, выгружаемый, из фильтра, содержит 0,25% и 5,8% исход  из продукта, высугченного npi ,, Содержание влаги в осадке i на фильтре составл ет 19%,.
I Выход в расчете на содержание в отходах сульфата кальци  выше 99%,
Во втором испытании, также осу- ществл емом в установке этого типа, 80% основного объема пульпы первой стадии фильтруют и полученный после фильтрации осадок, репульпируемый вместе с оставшимис  20% пульпы, превращают в ангидрит II, поддержива температуру 75°С, причем последний образует 60% всего сульфата калыщ , а оставшиес  40% представл ют собой поЛугидраТо Другие реакционные уело- вин следуювше: содержание твердых вейеств в пульпе 30%, в жидкой фазе содержание РЧ 20%, содержание 12%,. Основной расход 8 м при продолжительности пребьшани  в ре к- ционных зонах 1,5 ч, обща  циркул ци  2500%, устанавливаема  гщркул - ци  на испаритель 3500%с Осадок посл фильтрации, образованный главным об-
61Ь .
разом ангидритом- 1 и удлл . ь1ый из фильтра, содержит 0,30% и 327 в расчете на продукт, пысуиген- ный при 250 С, причем содержание влаги в осадке сос авл ет 30%, Выход 98,5%„
Пример 9, Фосфат Флориды (Hookers Prairie) загружают в реакторы 1;ервой стадии установки, вместе с концентрированной 98%-ной серной кислотой. Содержание твердых веществ в реакторах составл ет 20% дл  -концентрации 33%, номинальный расход 12 получаемой 2. при времени пребывани  в реакционных зонах первого и второго этапов 5 и 1 ч, обща  циркул ци  2500% и устанавливаема  циркул ци  на испаритель 3000
Реакционные услови  в различных реакторах этой первой стадии следующие: температура на первом и 70 С на втором этапах, содержание твердых веществ в пульпе 20%, содержание Р205-В жидкой фазе 33%, содержание . в жидкой фазе 0,6% на первом и 2,0% на втором этапах. Оставшийс  в форме дигидрата сульфат кальци  находитс  в виде двойных кристаллов с хорошей фильтруемостью Выход 95,5% и осадок после фильтрации содержит около 19% и 1,2% всего Pj. твердой фазе в расчете на сухой вес при высушивании при 250°Со
I
В первом испытании основной объем пульпы отфильтровывают и полученный осадок промьшают фильтратами от второй фильтрации и выгр-ужают. Он имеет влагу 38%,
Полученный осадок (после фильтрации ) перекристаллизовывают на второй стадии в дигидрат и ангидрит II, причем последний образует 15% всего сульфата кальци  при поддержании температуры 80°С, содержание твердых веществ в пульпе 20%, содержание P,jOg- 25%, содержание 4%, Основной расход составл ет 12 м при продолжительности пребьгоани  в реакционных зонах 2,0 ч; обща  циркул ци  2500% и устанавливаема  циркул ци  на испаритель 2000%,
Осадок после фильтрации образован главным образом дигидратом и ангид- ритом II, содержащим 0,7% PgO, 18,2 НйО исход  из продукта, высушенного при , содержание влаги 34%, Вы17
ход P,0 в отходах сульфата кальци  выше 97,5%.
Во втором испытании, также осущесвл емом , в установке этого типа, весь основной объем пульпы первой стадии фильтруют и полученный после фильтрации осадок превращают в. ангидрит II снижа  температуру до 30°С, причем последний образует 95% всего сульфата кальци ,- а оставшиес  5% представл ют собой дигидрат. Другие реакционные услови  следутоище: содержание твердых веществ в пульпе 45%, в жидкой фазе содержание 15% и содержание составл ет 25%. Основной объем составл ет 6 м при продолжительности пребывани  в реакционных зонах 1,5 ч, обща  циркул ци  2500%, устанавливаема  циркул ци  на испаритель 3500%.
Осадок после фильтрации, образованный главным образом ангидритом II выгружаем1.1Й из фильтра, содержит 0,30% и 0,2% исход  из про- дукта, выс тиенного при 250 с, причем содержание влаги в осадке составл ет 32%. Выход 98,5%.
Приме р 10. Измельченный Фосфат Марокко 70-72 BPL и концентрированную 98%-ную серную кислоту загружают в первые реакторы первой стадии установки.
Содержание твердого вещества в реакторах контролируют путем рециркул ции получаемой фосфорной кислоты, а концентрацию в жидкой фазе поддерживают за счет рециркул ции фильтратов , после первой и второй фильтра- ций„ Количество добавл емых и рецир- кулируемых реагентов такое, чтобы поддерживать основной расход tO м /т получаемой при пребывании на первом и втором этапах соответственно 4 и 1 ч, обща  циркул ци  и циркул ци  на испаритель по 4000%. Реакционные услови  в ваннах первой стадии следующие: температура 80 и 70°С на первом и втором этапах, содержание твердого вещества в реакционной пуль- 1пе 32%, содержание в жидкой фа- ise 43%, содержание . в жидкой фазе 0,3 и 1,0% на первом и втором этапах .
Сульфат калыщ  .осаждают в форме 6i-пoлyгидpaтa и ангидрита II, причем содержание последнего составл ет 2% от общего количества сульфата кальци .
т475618
Полученные двойные кристаллы обладают хорошей фильтруемостью. Выход 95,0%. Твердые вещества, образован- ные pd-полугидратом и ангидритом II, содержат около 6,1% кристаллизационной воды и 1,4% всего в твердой фазе в расчете на высуиюнный при 250°С продукт.
10 В этом испытании 70% основного дебита пульпы фильтруют.
Таким образом полученный осадок после фильтрации, образованный рС-по- лугидратом и ангидритом II, репуль- 15 пирук т в реактор второй стадии вместе с фильтратами после второй фильтра- . ции и оставшимис  30% пульпы.
В реакторах второй стадии температурные услови , концентрации 20 и последовательно регулируют
дл  получени  0 -полугидрата и ангидрита II в количестве 20% от всего сульфата кальци 
Температуру поддерживают 60°С за 25 счет охлаждени . Содержание твердых веществ (34%) контролируют за счет рециркул ции.фильтров после второй фильтрации, содержание Р,,П поддер- ЖIiвaют равным 38% в фосфорной кисло- 30 те, содержание свободной серной кислоты поддерживаетс  при 15%.
Основной расход второй стадии составл ет около 9 м при пребывании в реакционном объеме 3 ч, причем об- ща  цирк л 1щ  2500% и устанавливаема  циркул ци  на испаритель 4000%. Осадок после фильтрации, содержащий CXL-пол у гидрат и ангидрит II, состой - . из менее 0,7% и 4,8% в рас- д0 чете на продукт, высушенный при содержание влаги в осадке 27%. Выход 97%.
Пример IT. Измельченный фосфат Флориды 70-72 BPL загружают в ре- д5 акторы первой стадии установки вместе с концентрированной 98%-ной серной кислотой. Содержание твердых веществ в этих реакторах составл ет 26% дл  концентрации 52%, номинальный 0 расход 11 м /т получаемой при времени пребывани  в реакционных зонах первого и второго этапов 1,5 ч обща  циркул ци  2500%, устанавливаема  циркул ци  на испаритель 4000%. Реакционные услови  в раз.гтичных реакторах этой первой стадии следу- ющие: температура 75 и 65°С на первом и втором этапах, содержание твердых веществ в пульпе 26%. содержание
в жрщкой фазе 52%; содержание в жидкой фазе 0,85 и 2,5% на первом и втором этапах. Осадивишйс  в форме (Х.-полугидрата и ангидрита II сульфат ,и  (образующий 12% всего суль- f ljiTa кальци ) имеет вид двойных кри- с {галлов и хорошую .фильтруемость. Выход от химического воздействи  составл ет 94,5% и осадок после фильтрации содержит около 58% и 1,5% всей в твердой фазе в расчете на высушенный при 250°С продукт,,
В этом испытании основной расход гльпы отфильтровывают, осадок про- фильтратами от второй фильтрации и выгружают. Содержание влаги в нем 20%.
п.г
Полученный осадок перекристаллизо- въшают во второй стадии до дигидрата И: ангидрита II, причем последний образует 30% всего сульфата каль;:и  г(ри снижении температуры до 30°С, содержание твердых веществ в пульпе 62%, содержание Р. 15%, и содержащие 25%, Основной расход со- С1тавл ет 4 м при продол сительности г|ребывани  в реакционных зонах 18 Чо 4б1ч;а  циркул ци  2500%, устанавлива- е|ма  циркул ци  на испаритель 4000%. I Осадок после фильтрации образован х лавным образом дигидратом и ангид- т 1итом II, содержащим 0,2% Р2.5 в расчете.на продукт, высушенный , содержание влаги 30%. Вы- Ыод в расчете на содержание в .отходах сульфата кальци  99%.
Ф
ормула изобретени 

Claims (9)

1. Способ получени  фосфорной кис- доты, включающий разложение измельченного фосфатного сырь  обработкой оборотной фосфорной и серной кислота- 1ЯИ в нескольких зонах с образованием реакционной пульпы, состо щей из фосфорной кислоты и осадка сульфата кальци , вакуум-охлаждение пульпы н ее циркул цию через реакционные
зоны в количестве 300-4000% от основ- 50 пентоксида фосфора в жидкой фазе
ного потока, через вакуум-охлаждение :в количестве 2000-4000% от основного потока, внутри каждой реакционной зоны в .количестве 500-2000% от основного потока, причем сумму циркул ции Через реакционные зоны и внутри каждой реакционной зоны поддерживают большей или равной 2500% от основного потока, отделение продукта от осадка
сульфата кальци  фш1ьтраци;-й, промывку осадка и возврат пpo пIвныx вод в процесс, отличающийс 
тем, что, с целью повышени  выхода
продукта и качества получаемого сульфата кальци , процесс ведут в две стадии, первую стадию ведут в два этапа с образованием либо дигидрата,
либо об-полугидрата сульфата кальци , содержащего 2-12 мас„% ангидрита сульфата кальци , при поддержании следующего режима: концентраци  в жидкой фазе пульпы пентоксида фосфора и
серной кислоты соответственно 33-52 и 0,25-2,5 мас,%, содержание твердого в пульпе 20-38 мас.%, температура 65-85 С, врем  1,5-7,0 ч, отдел ют продукт от осадка сульфатакальци ,
промывают осадок растворами, образованными при фильтрации осадка на второй стадии, с возвратом промывных растворов на разложение, на второй стадии осадок сульфата калыщ  либо
отмывают репульпацией в растворе фосфорной и серной кислот, либо пере- кристаллизовывают в другие гидратные формы при поддержании следующего режима: концентраци  в жидкой фазе
пульпы пентоксида фосфора и серной кислоты соответственно 15-38 и 4-25 мас.%, содержание твердого в пульпе 20-70 мае0%, температура 30- 105°С, врем  0,5-18,0 ч, осадок сульфата кальци , содержащего 2-95 масо% ангидрита сульфата кальци  отдел ют от раствора фильтрацией, промывают и раствор и промывные воды возвращают в процесс .
2. Способ поп, 1, отличающийс  тем, что на первой стадии с последующей кристаллизацией дигидрата сульфата кальци  первый этап ведут при 75-85 С и концентрации серной кислоты в жидкой фазе пульпы 0,25-0,60 мас.%, второй этап - при 72-75°С и концентрации серной кислоты в жидкой фазе пульпы 1-2 мас,% и на стадии поддерживают концентрацию
пульпы 33-38 мас.%, содержание .твердого в пульпе 20-38 мас.% и процесс ведут 3-7 ч.
.
3. Способ по п. 1,отлича- 55 ю Щ и и с   тем, что на первой стадии с последующей кристаллизацией -полугидрата сульфата кальци  первый этап ведут при 75-82 с и концентра- Ц11и серной кислоты в жидкой фазе
2116
пульпы 0,30-0,85 мас.%. второй этап - при 65-72°С и концентрации серной кислоты в жидкой Лазе пульпы 1,0- 2,5 мас.% и на стадии поддерживают концентрацию пентоксида фосфора а жидкой фазе пульпы 43-52 мас.%, содержание твердого в пульпе 23-26 мас.% процесс ведут 1,5-7,0 ч.
4,Способ по пп. 1 и 2, о т л и- чающийс  тем, что первую стадию ведут в один этап при 72-78 с и концентрации серной кислоты в жидкой фазе пульпы 1,2-1,5 мас.%.
1
5.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что репульпацию дигидрата сульфата кальци  ведут при 75-80°С в течение 1,5 ч в растворе, содержащем 17-20 мас.% пентоксида фосфора, 8-10 мас.% серной кислоты при содержании твердого в пульпе 34- 38 мас.%о
I
6. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что перекристаллизацию дигидрата сульната кальци  в сульфат кальци ,содержащего 3-95 мас,%. ангидрита сульфата кальци , ведут при 30-80°С в течение 1-2 ч в растворе , содержащем 15-25 мас.% денто- ксида фосфора, 4-25 мас.% серной кислоты , при содержании твердого в пульпе 20-45 мас.%.
475622
7.Способ по п. 1, отличаю- щ и и с   тем, что перекристаллизацию дигидрата в о/., -полугидрат сульфа5 та кальци , содержагпгй 2-60 мас.% ангидрита сульфата кальци , ведут при 75-105 с в течение 0,5-1,5 ч в растворе , содержащем .20-26 мас.% пентоксида фосфора, 10-15 мас.% серной кисло10 ты при содержании твердого в пульпе 28-70 мас.%.
8.Способ попп. 1и2, отл и- чающийс  тем, что перекристаллизацию об-полугидрата сульфата каль5 ци  в сульфат кальци , содержащий
15-25 мас.% ангидрита сульфата кальци , . ведут при 60-72 с в течение 2,5-3,0 ч -в растворе, содержащем 30-38 мас,% P, и 15 мас.% серной кислоты, при 0 содержании твердого в пульпе 34 мас.%,
9. Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что перекристаллизацию od-полугидрата сульфата каль- 5 ци  в дигидрат, содержащий 10-30 мас.% ангидрита сульфата кальци , ведут при 30-45°С в течение 10-18 ч в растворе , содержащем 15-19 мас.% ., и 9-25 мас.% серной кислоты, при содер- 0 жании твердого в пульпе 45-62 мас.%„ Приоритет по пунктам:
05.11.84 по пп.1,6-9 21.05. 85 по пп. 2-4
SU3972921A 1984-11-05 1985-11-04 Способ получени фосфорной кислоты SU1614756A3 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
LU85628A LU85628A1 (fr) 1984-11-05 1984-11-05 Procede continu de preparation d'acide phosphorique et de sulfate de calcium
LU85906A LU85906A1 (fr) 1985-05-21 1985-05-21 Procede de preparation d'acide phosphorique et de sulfate de calcium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1614756A3 true SU1614756A3 (ru) 1990-12-15

Family

ID=26640309

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU3972921A SU1614756A3 (ru) 1984-11-05 1985-11-04 Способ получени фосфорной кислоты

Country Status (19)

Country Link
US (1) US4777027A (ru)
EP (1) EP0181029B1 (ru)
JP (1) JPH0617215B2 (ru)
CN (1) CN1007237B (ru)
AU (1) AU579414B2 (ru)
BR (1) BR8505501A (ru)
CA (1) CA1264408A (ru)
DE (1) DE3583209D1 (ru)
DZ (1) DZ854A1 (ru)
ES (1) ES8801889A1 (ru)
FI (1) FI83209C (ru)
GR (1) GR852672B (ru)
IL (1) IL76914A (ru)
IN (1) IN166398B (ru)
MA (1) MA20561A1 (ru)
MX (1) MX168102B (ru)
OA (1) OA08544A (ru)
PH (1) PH23909A (ru)
SU (1) SU1614756A3 (ru)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4011716A1 (de) * 1990-04-11 1991-10-17 Hoechst Ag Verfahren zur herstellung von alkaliphosphatloesungen
US6235257B1 (en) * 1991-03-14 2001-05-22 Gordon F. Palm Process waters in phosphate manufacturing
US5262963A (en) * 1991-06-28 1993-11-16 Imc Fertilizer, Inc. Automatic control system for phosphoric acid plant
US5188812A (en) * 1991-11-13 1993-02-23 Imc Fertilizer, Inc. Automatic control system for a phosacid attack tank and filter
US5395603A (en) * 1993-04-21 1995-03-07 Imc Fertilizer, Inc. Automatic control system for a chemical process, especially a wet process phosphoric acid plant
CN1340457A (zh) * 2000-09-01 2002-03-20 山东鲁北企业集团总公司 一种磷酸生产工艺
BRPI0400875A (pt) * 2004-03-08 2004-11-30 Copebras Ltda Processo e aparelho para produção de ácido fosfórico
BE1016065A3 (fr) 2004-06-01 2006-02-07 Prayon Technologies Procede de production d'acide phosphorique.
FR2873119B1 (fr) * 2004-07-13 2008-02-01 Vichem Soc Par Actions Simplif Procede perfectionne de fabrication d'acide phosphorique
BE1019055A3 (fr) * 2009-12-02 2012-02-07 Prayon Technologies Procede de production d'acide phosphorique.
EP2714589B1 (fr) * 2011-06-01 2015-12-16 Prayon Technologies Procede de production d'acide phosphorique du type dihydrate/hemihydrate
CN105008273A (zh) * 2013-03-08 2015-10-28 美盛有限公司 通过两阶段结晶工艺进行的磷酸生产
CN105253867B (zh) 2015-09-18 2017-10-17 金正大生态工程集团股份有限公司 一种湿法磷酸副产α半水石膏的生产方法
CN105217590B (zh) * 2015-09-18 2017-05-10 金正大诺泰尔化学有限公司 一种生产湿法磷酸副产α半水石膏和高纯度高白度α半水石膏的方法
US11407640B2 (en) * 2017-08-11 2022-08-09 Prayon Technologies Method for etching a phosphate source using acid
CN107840316B (zh) * 2017-10-30 2019-07-19 安徽六国化工股份有限公司 一种二步法二水湿法磷酸生产工艺
CN107840317B (zh) * 2017-10-30 2019-12-03 安徽六国化工股份有限公司 一种一步法二水-半水湿法磷酸生产工艺
FR3073218B1 (fr) * 2017-11-09 2022-04-01 Coatex Sas Preparation d'acide phosphorique

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3632307A (en) * 1969-04-09 1972-01-04 Albatros Super Fosfaatfabrieke Process for the preparation of phosphoric acid and gypsum from phosphate rock
LU78457A1 (fr) * 1977-11-04 1979-06-13 Prayon Soc Procede de fabrication d'acide phosphorique
FR2409230A1 (fr) * 1977-11-16 1979-06-15 Rhone Poulenc Ind Procede de fabrication d'acide phosphorique
US4277448A (en) * 1977-12-29 1981-07-07 Occidental Petroleum Corporation Phosphoric acid process with high circulation rates
US4276270A (en) * 1978-01-06 1981-06-30 Occidental Research Corporation Start-up procedure in producing phosphoric acid by the hemihydrate process
US4452770A (en) * 1981-12-14 1984-06-05 United States Gypsum Company Phosphoanhydrite process
LU84713A1 (fr) * 1983-03-25 1984-11-14 Prayon Soc Procede et preparation d'acide phosphorique et de sulfate de calcium hemihydrate alpha

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Патент СССР № 1068024, кл. С 01 В 25/225, опублик. 1984. *

Also Published As

Publication number Publication date
EP0181029A2 (fr) 1986-05-14
IN166398B (ru) 1990-04-28
FI854256A0 (fi) 1985-10-30
MA20561A1 (fr) 1986-07-01
JPH0617215B2 (ja) 1994-03-09
MX168102B (es) 1993-05-04
CN85109003A (zh) 1986-05-10
ES549112A0 (es) 1988-03-16
IL76914A (en) 1988-07-31
DE3583209D1 (de) 1991-07-18
BR8505501A (pt) 1986-08-05
PH23909A (en) 1989-12-18
US4777027A (en) 1988-10-11
GR852672B (ru) 1986-03-05
DZ854A1 (fr) 2004-09-13
FI83209B (fi) 1991-02-28
AU579414B2 (en) 1988-11-24
FI854256L (fi) 1986-05-06
ES8801889A1 (es) 1988-03-16
JPS61168510A (ja) 1986-07-30
FI83209C (fi) 1991-06-10
OA08544A (fr) 1988-09-30
IL76914A0 (en) 1986-04-29
AU4915385A (en) 1986-05-15
EP0181029A3 (en) 1987-06-16
EP0181029B1 (fr) 1991-06-12
CN1007237B (zh) 1990-03-21
CA1264408A (en) 1990-01-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1614756A3 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
US3418077A (en) Phosphoric acid
GB1205122A (en) Process for the production of phosphoric acid
CA2016048C (en) Method for the production of potassium magnesium phosphate
SU671716A3 (ru) Способ очистки фосфорной кислоты
US3600154A (en) Process for the continuous preparation of nitrophosphate fertilizers
US4321077A (en) Method of preparation of multicomponent fertilizers
US3984525A (en) Manufacture of phosphoric acid
AU616540B2 (en) Recovery of P2O5 values from hemihydrate crystals
US3049416A (en) Production of phosphate fertilizers
SU582198A1 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
US4994248A (en) P2 O5 recovery and phosphoric acid purification
SU872454A1 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
SU1224259A1 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
SU721374A1 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
SU1673508A1 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
SU975698A1 (ru) Способ получени сложных удобрений
SU1031897A1 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
RU2094365C1 (ru) Способ получения фосфорной кислоты
SU685624A1 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
FI58485C (fi) Foerfarande foer framstaellning av fosforsyra med hoeg halt av goedslingsnaeringsaemnen
SU887555A1 (ru) Способ получени сложного удобрени
SU1620419A1 (ru) Способ получени фосфорной кислоты
SU420556A1 (ru)
SU556109A1 (ru) Способ получени фосфорной кислоты

Legal Events

Date Code Title Description
REG Reference to a code of a succession state

Ref country code: RU

Ref legal event code: MM4A

Effective date: 20031105