BE1016065A3 - Procede de production d'acide phosphorique. - Google Patents
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Abstract
Procédé de production d'acide phosphorique, comprenant une formation d'une première buille aqueuse contenant du sulfate de calcium dihydrate et de l'acide phosphorique, et une filtration au travers d'un filtre avec formation d'un gâteau de filtration et séparation d'une phase acqueuse contenant l'acide phosphorique, ce procédé comprenant en outre une formation d'une deuxième bouille aqueuse contenant du sulfate calcium hémihydrate et de l'acide phosphorique, une filtation au travers dudit filtre de ladite première bouillie aqueuse et de ladite deuxième bouillie acqueuse, et une formation d'un gâteau de filtration contenant simultanément du sulfate de calcium dihydrate et hémihydrate.
Description
"Procédé de production d'acide phosphorique" La présente invention est relative à un procédé de production d'acide phosphorique, comprenant - une formation d'une première bouillie aqueuse contenant du sulfate de calcium dihydrate et de l'acide phosphorique, et - une filtration au travers d'un filtre avec formation d'un gâteau de filtration et séparation d'une phase aqueuse contenant l'acide phosphorique. On connaît depuis longtemps des procédés de ce genre, dans lesquels on filtre un gâteau de filtration formé principalement de sulfate de calcium dihydrate (CaS[theta]4.2H2O) (voir par exemple BE-660216 et BE-683739). Dans ces brevets on prévoit ensuite une transformation du sulfate de calcium obtenu à plus hautes température et acidité afin de le purifier et de le recristalliser en sulfate de calcium hémihydrate (CaSO4.<1>/2H2O). Le brevet britannique 313.036 ainsi que le brevet aux U.S.A. n[deg.] 1.902.648 décrivent la production d'acide phosphorique accompagnée de l'obtention de sulfate de calcium hémihydrate, ce dernier étant ensuite converti en dihydrate en vue de le séparer par une opération de filtration et de lavage sur un deuxième filtre. Le brevet aux U.S.A. n[deg.] 1.836.672 concerne un procédé en deux étapes, à savoir une première étape qui comporte la réaction du phosphate et de l'acide sulfurique avec production simultanée d'hémihydrate et d'acide phosphorique concentré, ce dernier étant séparé ensuite par une opération de filtration, tandis que, dans un deuxième stade, l'hémihydrate, encore imbibé d'acide phosphorique, est remis en suspension dans un milieu sulfophosphorique, dans des conditions d'acidité et de température telles que le sulfate de calcium recristallise en dihydrate. Enfin on connaît également un procédé continu de préparation d'acide phosphorique et de sulfate de calcium comprenant, après la filtration d'un sulfate sous forme de dihydrate ou de hémihydrate, une cristallisation inchangée sous la même forme ou une recristallisation sous la forme d'anhydrite II ou de hémihydrate ou respectivement de dihydrate contenant une certaine proportion d'anhydrite II (v. EP-B-0181029). Dans tous ces procédés antérieurs on filtre toujours séparément du sulfate de calcium hémihydrate ou dihydrate. Dans les procédés classiques de filtration de dihydrate, le gypse représente un sous-produit devant être mis en décharge. Par ailleurs la mise en tas ne peut se faire que dans des conditions bien déterminées, en des endroits parfois éloignés des sites de production. Le gypse obtenu entraîne avec lui de grandes quantités d'eau qui rendent celui-ci difficilement manipulable et accroissent le coût de transport par voie sèche. De plus il y a risque de polluer les eaux souterraines au lieu de décharge. Les procédés par voie humide utilisés dans l'industrie, qui permettent la production d'acide phosphorique concentré (plus de 40 % de P2O5), se sont longtemps heurtés aux difficultés résultant de la production simultanée de sulfate de calcium hémihydraté et de la marche à haute température : les conditions de travail entraînent des phénomènes de corrosion et d'incrustation entraînant des surcoûts de production. La présente invention a pour but de mettre au point un procédé de production d'acide phosphorique qui permette de surmonter les inconvénients précités, tout en permettant la mise en oeuvre d'une installation techniquement simple ou même une adaptation aisée d'une installation actuellement en service. On résout ce problème suivant l'invention par un procédé tel qu'indiqué au début, ce procédé comprenant en outre - une formation d'une deuxième bouillie aqueuse contenant du sulfate de calcium hémihydrate et de l'acide phosphorique, - une filtration au travers dudit filtre de ladite première bouillie aqueuse et de ladite deuxième bouillie aqueuse, et - une formation d'un gâteau de filtration contenant simultanément du sulfate de calcium dihydrate et du sulfate de calcium hémihydrate. On a pu constater d'énormes avantages à utiliser ce procédé très simple. Par rapport à la filtration d'un gâteau formé de sulfate de calcium dihydrate, la filtrabilité du gâteau est améliorée car, en effet, sa porosité est plus grande grâce à la présence des cristaux d'hémihydrate dont la structure est différente (macles) de ceux des cristaux de gypse (aciculaire). Cela a pour effet une amélioration de la capacité de production d'un filtre déjà installé dans une usine existante permettant une filtration de gypse. Si une nouvelle unité de production d'acide phosphorique doit être construite, la taille du filtre peut être réduite, ce qui diminue les coûts d'investissement. Par ailleurs les gâteaux déchargés par le filtre contiennent moins d'eau libre car les cristaux d'hémihydrate retiennent moins l'eau que les cristaux de dihydrate. Après déchargement en tas, les cristaux d'hémihydrate, instables, se réhydratent grâce aux molécules d'eau libre encore présentes dans le gâteau déchargé. Il en résulte que la quantité d'eau acidulée accompagnant le gâteau sur son site de mise en décharge est réduite, ce qui diminue le danger de pollution des nappes phréatiques. Le gâteau filtré s'assèche au cours du temps, il est facilement transportable et il peut être entreposé en tas, ce qui permet de réduire la surface au sol nécessaire à la décharge. De plus, le rendement global d'une installation de production d'acide phosphorique produisant du sulfate de calcium dihydrate est augmenté du fait que la recristallisation d'une partie du gypse en sulfate de calcium hémihydrate libère des ions phosphatés sous forme d'acide phosphorique. Suivant une forme de réalisation de l'invention, ladite filtration comprend une alimentation initiale du filtre en ladite première bouillie aqueuse et une alimentation ultérieure du filtre en ladite deuxième bouillie aqueuse. Suivant une autre forme de réalisation de l'invention ladite filtration comprend une alimentation initiale du filtre en ladite deuxième bouillie aqueuse et une alimentation ultérieure du filtre en ladite première bouillie aqueuse. Suivant encore une autre forme de réalisation de l'invention le procédé comprend, avant la filtration, un mélange de la première bouillie aqueuse et de la deuxième bouillie aqueuse et une alimentation du filtre en ledit mélange. Les bouillies aqueuses peuvent être obtenues par n'importe quel moyen approprié. On peut par exemple envisager que l'une ou l'autre ou les deux soient issues d'une attaque sulfurique de minerais de phosphate. On peut aussi envisager que l'on forme, d'une manière connue en soi, la bouillie d'hémihydrate à partir d'une partie de la bouillie de dihydrate, par exemple en modifiant les conditions de température et d'acidité de cette partie soutirée de bouillie de dihydrate. Une telle modification nécessite uniquement le montage d'une seule cuve supplémentaire prévue à la sortie de la cuve d'attaque d'une installation existante. Ainsi le procédé comprend alors avantageusement une attaque sulfurique de minerai de phosphate avec formation de ladite première bouillie aqueuse, un soutirage d'une partie de ladite première bouillie aqueuse, une addition d'un complément d'acide sulfurique à cette partie de ladite première bouillie aqueuse, avec conversion de celle-ci en ladite deuxième bouillie aqueuse. A l'inverse, on peut aussi envisager que l'on forme, d'une manière connue en soi, la bouillie de dihydrate à partir d'une partie de la bouille d'hémihydrate. La bouillie d'hémihydrate est un milieu plus acide que la bouille de dihydrate, c'est-à-dire qu'elle contient une teneur supérieure en acide sulfurique. Aussi, suivant l'invention, on se trouve devant diverses options possibles. Si l'alimentation initiale du filtre consiste en la première bouillie aqueuse et l'alimentation ultérieure en la deuxième bouillie aqueuse, la phase aqueuse contenant l'acide phosphorique, c'est-à-dire le filtrat, qui est séparée pendant l'alimentation ultérieure, est plus riche en acide sulfurique et elle est avantageusement recyclée à la formation de la première et/ou de la deuxième bouillie aqueuse, tandis que l'acide phosphorique de production est récolté pendant l'alimentation initiale. Si l'alimentation initiale du filtre consiste en la deuxième bouillie aqueuse et l'alimentation ultérieure en la première bouillie aqueuse, la phase aqueuse contenant l'acide phosphorique séparée pendant l'alimentation initiale est avantageusement recyclée à la formation de la première et/ou de la deuxième bouillie aqueuse, tandis que l'acide phosphorique produit est recueilli pendant l'alimentation ultérieure du filtre. Lorsqu'un mélange des deux bouillies est alimenté au filtre, on récolte un acide phosphorique à teneur en acide sulfurique parfois supérieur à la spécification et il faut alors éventuellement désulfater le filtrat, par exemple par addition à ce dernier de minerai de phosphate et décantation du sulfate de calcium formé, qui sera recyclé de préférence à l'attaque sulfurique du minerai de phosphate. D'autres modes de réalisation du procédé sont indiqués dans les revendications annexées. L'invention va à présent être décrite de manière plus détaillée à l'aide d'un exemple de réalisation donné à titre illustratif et non limitatif. Deux séries de 4 essais ont été réalisées. Dans chaque série d'essais, l'alimentation des bouillies sur le filtre a été effectuée de trois manières différentes: 1. alimentation de la bouillie d'hémihydrate (20 % en poids) d'abord, suivie de la bouillie de gypse (80 % en poids) 2. alimentation de la bouillie de gypse (80 % en poids) d'abord, suivie de la bouillie d'hémihydrate (20 % en poids) 3. alimentation des bouillies d'hémihydrate et de gypse préalablement mélangées. Enfin, un quatrième essai de filtration d'une bouillie constituée de 100 % en poids de gypse a été réalisé pour comparaison. La filtration a été effectuée sous une dépression de 400 mm de Hg sur une cellule de Buchner présentant une surface utile de 1 dm<2>. Elle se décompose en quatre étapes successives : la formation du (des) gâteau(x) par séparation de l'acide phosphorique et des cristaux contenus dans les bouillies (secteur "eaux mères"), un premier lavage du gâteau ainsi formé par le filtrat du second lavage (secteur "lavage 1"), un second lavage du gâteau par de l'eau prélevée en milieu industriel (secteur "lavage 2"), et enfin le séchage du gâteau par de l'air (secteur "drainage"). Première série d'essais Les résultats sont donnés dans le tableau suivant N[deg.] Essai Temps (en sec.) Analyses du gâteau Epaisseur Eaux mères Lavage 1 Lavage 2 Drainage Total % H20 libre % P205SE mm 1a 20 % H - 80 % D 33 38 19 30 120 47,6 0,43 53 2a 80 % D - 20 % H 40 43 21 30 134 47,4 0,35 48 3a Mélange 35 33 22 30 120 44,2 0,36 48 4a 100 % D 36 41 29 30 136 46,8 0,41 55 <EMI ID=7.1> Deuxième série d'essais Les résultats sont donnés dans le tableau suivant N[deg.] Essai Temps (en sec.) Analyses du gâteau Epaisseur Eaux mères Lavage 1 Lavage 2 Drainage Total % H20 libre % P2OsSE mm 1b 20 % H - 80 % D 22 23 16 30 91 49,1 0,50 50 2b 80 % D - 20 % H 37 31 27 30 115 46,5 0,43 53 3b Mélange 16 21 15 30 82 45,4 0,37 55 4b 100 % D 21 32 20 30 103 53,8 0,50 58 <EMI ID=7.2> H : hémihydrate - D : dihydrate - P 05SE : P205soluble dans l'eau = acide phosphorique d'imprégnation Les deux séries montrent clairement que ce sont les essais où la bouillie d'hémihydrate est alimentée en premier (essais 1a et 1 b) ou bien ceux où les bouillies sont préalablement mélangées (essais 3a et 3b), qui donnent le temps minimum de filtration. D'autre part, l'alimentation des bouillies d'hémihydrate et de gypse en mélange donnent systématiquement les teneurs en eau libre et en P2O5soluble dans l'eau du gâteau les plus basses. Il doit être entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux modes de réalisation décrits ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre des revendications annexées. On pourrait bien entendu envisager d'autres proportions entre le dihydrate et l'hémihydrate dans le gâteau par exemple des proportions où l'hémihydrate est prédominant, comme par exemple 70 à 65 % d'hémihydrate pour 30 à 35 % de dihydrate.
Claims (14)
1. Procédé de production d'acide phosphorique, comprenant
- une formation d'une première bouillie aqueuse contenant du sulfate de calcium dihydrate et de l'acide phosphorique, et
- une filtration au travers d'un filtre avec formation d'un gâteau de filtration et séparation d'une phase aqueuse contenant l'acide phosphorique, caractérisé en ce qu'il comprend en outre - une formation d'une deuxième bouillie aqueuse contenant du sulfate de calcium hémihydrate et de l'acide phosphorique,
- une filtration au travers dudit filtre de ladite première bouillie aqueuse et de ladite deuxième bouillie aqueuse, et
- une formation d'un gâteau de filtration contenant simultanément du sulfate de calcium dihydrate et hémihydrate.
2. Procédé suivant la revendication 1 , caractérisé en ce que ladite filtration comprend une alimentation initiale du filtre en ladite première bouillie aqueuse et une alimentation ultérieure du filtre en ladite deuxième bouillie aqueuse.
3. Procédé suivant la revendication 1 , caractérisé en ce que ladite filtration comprend une alimentation initiale du filtre en ladite deuxième bouillie aqueuse et une alimentation ultérieure du filtre en ladite première bouillie aqueuse.
4. Procédé suivant la revendication 1 , caractérisé en ce qu'il comprend, avant la filtration, un mélange de la première bouillie aqueuse et de la deuxième bouillie aqueuse et une alimentation du filtre en ledit mélange.
5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ladite première bouillie et/ou ladite deuxième bouillie est formée par une attaque sulfurique de minerai de phosphate.
6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend une attaque sulfurique de minerai de phosphate avec formation de ladite première bouillie aqueuse, un soutirage d'une partie de ladite première bouillie aqueuse, une addition d'un complément d'acide sulfurique à cette partie de ladite première bouillie aqueuse, avec conversion de celle-ci en ladite deuxième bouillie aqueuse.
7. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend une mise en décharge du gâteau de filtration contenant simultanément du sulfate de calcium dihydrate et hémihydrate ainsi qu'une eau résiduelle et une hydratation ultérieure du sulfate de calcium hémihydrate en dihydrate en présence de cette eau résiduelle.
8. Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que la mise en décharge du gâteau de filtration s'effectue en tas par voie sèche.
9. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la phase aqueuse contenant l'acide phosphorique, qui est séparée pendant l'alimentation ultérieure du filtre en ladite deuxième bouillie aqueuse, est recyclée à la formation de la première bouillie et/ou à la formation de la deuxième bouillie.
10. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la phase aqueuse contenant l'acide phosphorique, qui est séparée pendant l'alimentation initiale du filtre en ladite deuxième bouillie aqueuse, est recyclée à la formation de la première bouillie et/ou à la formation de la deuxième bouillie.
11. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la phase aqueuse contenant l'acide phosphorique qui est séparée pendant l'alimentation du mélange est soumise à une désulfatation ultérieure.
12. Procédé suivant la revendication 11 , caractérisé en ce que la désulfatation ultérieure comprend une addition à la phase aqueuse susdite de minerai de phosphate et une décantation du sulfate de calcium ainsi formé.
13. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une étape de lavage du gâteau de filtration.
14. Procédé suivant la revendication 12, caractérisé en ce que le sulfate de calcium ainsi formé est recyclé à la formation de ladite première bouillie aqueuse.
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