SU1595837A1 - Способ получени дифенилкарбоната - Google Patents
Способ получени дифенилкарбоната Download PDFInfo
- Publication number
- SU1595837A1 SU1595837A1 SU884464458A SU4464458A SU1595837A1 SU 1595837 A1 SU1595837 A1 SU 1595837A1 SU 884464458 A SU884464458 A SU 884464458A SU 4464458 A SU4464458 A SU 4464458A SU 1595837 A1 SU1595837 A1 SU 1595837A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- diphenyl carbonate
- mol
- phenol
- yield
- carbonate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс диэфиров угольной кислоты, в частности получени дифенилкарбоната, используемого в качестве душистого вещества, пищевого антиоксиданта, промежуточного продукта дл синтеза ароматических поликарбонатов и моноизоцианатов. Цель - повышение выхода дифенилкарбоната и упрощение процесса. Последний ведут реакцией фенола с диэфиром угольной кислоты формулы 1: R 2OC(O)SR 2, где R 1 и R 2 - C 1-C 4- алкил, при их мол рном соотношении 2,2:1 в растворе кип щего декана в присутствии 3-10 мас.% карбоната натри . Эти услови обеспечивают повышение выхода дифенилкарбоната с 85 до 86-94% при сокращении стадий с двух до одной. 1 табл.
Description
Изобретение относитс к способу получени дифенилкарбоната, который может быть использован в качестве душистого вещества, пищевого анти- оксиданта, а также и как промежуточный продукт дл синтеза ароматических поликарбонатов, фармацевтических препаратов , моноизоцианатов, циклических тиокарбонатов.
Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса .
Пример 1. Синтез дифенидкар- . боната из 0,8-димеТилтиокарбоната.
В колбу объемом 150 мл помещают 50 мл декана, 5 г безводного карбоната натри , И мл (0,15 моль) 0,8- диметилтиокарбоната, 31 г (0,32 моль) фенола и кип т т с обратным холодильником в течение 1,5 ч. После окончани реакции охлажденную реакционную смесь промывают гор чей водой до
исчезновени фенола (контроль методом ГЖХ) и сушат сульфатом магни . Получают 27, г дифенилкарбоната в пересчете на содержание основного вещества. Выход 85,8%.
П р и м е р 2. Синтез дифенилкарбоната из 0,5-лиэтилтиокарбоната.
Методика аналогична примеру 1. В колбу объемом 100 мл помещают 30 мл декана, 3 г карбоната натри , 12 мл (0,09 моль) 0,3-диэтилтиокарб6ната, 18,5 г (0,2 моль) фенола и кип т т с обратным холодильником в течение 2,5 ч. После фракционировани получают 18,1 г дифенилкарбоната. Выход Э,%.
Примерз. Синтез дифенилкарбоната из 0,8-дипропилтиокарбоната.
Методика аналогична предыдущим примерам. В колбу объемом 100 мл помещают 30 мл декана,.3 г карбоната
01
QD
сд
00 00
натри , 15 мл (0,09 моль) 0,8-дипро- |1илтиокарбоната и 18,5 г (0,2 моль) фенола. Смесь кип т т с обратным холодильником в течение 3,5 ч. Получают 1б,7 г дифенилкарбоната. Выход 86,2°.
Пример. Синтез дифенилкарбоната из 0,5-дибутилтиокарбоната. В колбу объемом 100 нл помещают 30 мл декана, 3 г карбоната натри , 18 мл (0,09 моль) 0,5-дибутилтиокар- боната и 18,5 г (0,2 моль) фенола, смесь кип т т с обратным холодильником в течение ,5 ч. После перегонки получают 1б,2 г дифенилкарбоната. Выход 8k%.
П р и м е р 5. Синтег) дифенилкарбоната из S-метил-О-пропилтиокарбо- ната.
В колбу объемом 100 мл помещают 30 мл декана, 3 г карбоната натри , 11,5 мл (0,09 моль) S-метил-О-про- пилтиокарбоната и 18,,5 г (0,2 моль) фенола. Смесь кип т т с обратным холодильником в течение 3,5 ч. Получаю 17,2 г дифенилкарбоната. Выход 89,2%.
П р и м е р 6. Синтез дифекилкарб ната из 0,8-диэтилтиокарбоната,
В колбу объемом 100 мл помещают 30 мл декана, 3 г карбоната натри , 12 мл (0,09 моль) 0,3-диэтилтиокар боната, 18,5 г (0,2 моль) фенола. Смесь кип т т в течение 0,5 ч. Получают 12,7 г дифенилкарбоната. Выход 66,2%.
Пример7. В колбу объемом 100 мл помещают 30 мл декана, 3 г карбоната натри , 12 мл (0,09 моль) 0,3-диэтилтиокарбоната, 3 г- (0,36 моль) фенола и кип т т с обратным холодильником в течение 1,5 ч После окончани реакции охлажденную реакционную смесь 7 раз промывают гор чей водой, сушат сульфатом магни и перегон ют под пониженным давлением . Получают 17,2 г продукта. Выход 89,2%. ,
Пример8. В колбу объемом 100 мл помещают 30 мл декана, 3 г карбоната натри , 12 мл (0,09 моль) 0,8-диэтилтиокарбоната, 18 г (0,18 моль) фенола. Смесь кип т т в течение 2,5 ч и получают 13,7 г продукта. Выход 71,5.
Пример9. В колбу, oбъeмo 100 мл помещают 30 i-ui нонана, 3 г
карбоната натри , 12 мл (0,09 моль) 0,3-диэтилтиокарбоната, 18,5 г (0,2 моль) фенола. Смесь кип т т в течение 24 ч. Дифенилкарбонат выдел ют перегонкой под пониженным давлением. Получают 15,7 г продукта. Выход 81,3%.
В таблице представлена зависимость выхода целевого продукта от соотношени реагентов.
Исходный тиокарбонат - ОаЗ-диэтилтиокарбонат ,
Предлагаемый способ позвол ет увеличить выход целевого дифенилкарбоната до (против 85% в известном ) и упростить процесс за счет сокращени числа стадий с двух до одной,
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени дифенилкарбоната взаимодействием фенола с диэфиромугольной кислоты в присутствии катализатора , отличающийс тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и упрощени процесса , в качестве диэфира угольной кислоты берут соединение общей формулы Ii li U С р - Rj ti II Ргде R и RU - Cj -С4-алкил, и взаимодействие осуществл ют при мол рном соотношении соединение формулы I: фенол 1:2,2 в растворе кип щего декана в присутствии карбоната натри в количестве 3-10 мас .%.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884464458A SU1595837A1 (ru) | 1988-07-25 | 1988-07-25 | Способ получени дифенилкарбоната |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU884464458A SU1595837A1 (ru) | 1988-07-25 | 1988-07-25 | Способ получени дифенилкарбоната |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1595837A1 true SU1595837A1 (ru) | 1990-09-30 |
Family
ID=21391465
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU884464458A SU1595837A1 (ru) | 1988-07-25 | 1988-07-25 | Способ получени дифенилкарбоната |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1595837A1 (ru) |
-
1988
- 1988-07-25 SU SU884464458A patent/SU1595837A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент DE № 3308921, кл. С 07 С 69/96, опублик. 1983. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Nakatsu et al. | Isolation, structure, and synthesis of novel 4-quinolinone alkaloids from Esenbeckia leiocarpa | |
SU1595837A1 (ru) | Способ получени дифенилкарбоната | |
CN100579955C (zh) | N-烷氧基草酰丙氨酸酯的制备方法 | |
Overend et al. | 622. Branched-chain sugars. Part IV. The synthesis of D-hamamelose and D-epihamamelose | |
SU798085A1 (ru) | Способ выделени дифенилпро-пАНА" | |
US3803202A (en) | Process for the production of 2-cyano-3,4,5,6-tetrahalogenbenzoic acid alkyl esters | |
Kobayashi et al. | Organic Sulfur Compounds. VI. The Reactions of Arylsulfinic Acids with Alkyl Chlorocarbonates | |
SU1698250A1 (ru) | Способ получени дифенилкарбоната | |
SU910561A1 (ru) | Способ получени смеси душистых веществ дитерпеноидного р да | |
US2483347A (en) | Intermediate products in the production of dialkylamino vitamin a's | |
CH634068A5 (it) | Primidilsolfuri ad attivita antisecretoria, processo per la loro preparazione e composizioni farmaceutiche che li contengono. | |
Hammond et al. | The Reaction of Chloranil with the Decomposition Products from Azonitriles | |
SU431156A1 (ru) | Способ получения бис- | |
US3647879A (en) | Alpha-haloacetylanilino-alpha-alkoxyacetophenones | |
SU1502465A1 (ru) | Способ получени кристаллического дибората стронци | |
SU363697A1 (ru) | ||
RU2030412C1 (ru) | Способ получения 2-формил-2,5- дибутилтио-2,3- дигидро-4h-пирана | |
SU451696A1 (ru) | Способ получени триптаминов | |
US3373184A (en) | Sulfamide derivatives | |
SU1616917A1 (ru) | Способ получени тетрагидрофуранола-3 | |
SU320163A1 (ru) | Способ получени бензоилацетила | |
SU389079A1 (ru) | Способ получения ?//с- | |
SU1027168A1 (ru) | Способ получени 6 @ -или 6 @ -изомеров 2 @ -8-трифенилсилилокси-2,6-диметилокта-2,6-диен-4-ин-1-ал | |
SU1710539A1 (ru) | Способ получени (S)-(+)-2-хлор-или (R)-(-)-2-хлороктана | |
Murphy | The Osmium Tetroxide Catalyzed Hydroxylation of 1, 4-Dimethylenecyclohexanes |