SU1456011A3 - Способ получени водного раствора N-метилморфолин-N-оксида - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  производства гетероциклических веществ, в частности получени  водного раствора Н-метилморфолин-М-оксида - растворител  длл целлюлозы. Цель изобретени  - упрощение процесса Последний ведут смешением N-метилморфолина с водой при массовом соотношении

Description

1

Изобретение касаетс  производства оксида н 1клического амина, в частности усовершенствованного способа получени  водного раствора N-метилморфо- лин-N-oкcидa, наход щего применение 5 в качестве растворител  дл  целлюлозы .

Цель изобретени  - упрощение процесса путем смешени  N-метилморфоли- на и воды в массовом соотношении 10 (50-75):(25-50), азеотропной дистилл ции этой смеси и взаимодействи  получаемого при этом азеотропа, содержащего 74,5-75,1% N-метипморфо- лина с 30-65%-ным водным раствором перекиси водорода при 60-100 С и мол рном соотношении N-метилморфо- лин:перекись водорода 1:(О,75-0,9) с последующим концентрированием ре акционного раствора до содержани 

15

20

5

10

15

20

Н-метилморфолин-Н-оксида, равного 59,4-60,1%, путем отгонки воды.

Пример 1. 600 г N-метилморфолина и 600 г воды (весовое соотношение 50:50) подвергают перегонке при флегмовом числе 1 в насадочной колонне высотой 2 м. Из головной части отбирают 705 г азеотропа. Продукт содержит 74,5% N-метилморфолина . 680 г азеотропа N-метилморфолина и воды при размешивании подвергают взаимодействию с 400 г 35%-ной водной перекиси водорода при 70 С в течение 2 ч, а затем продолжают размешивать в течение 6 ч при 68 С. При этом мол рное соотношение N-метилморфолина и перекиси водорода составл ет 1:0,82.

В вакууме концентрируют до 803 г. Получают водный раствор N-метилмор ел

а

см

3, U

фoлин-N-oкcидa следующего состава: N-Meтилмopфoлин-N- оксид, %59,4

Перекись (рассчитана как Hj02), ч,/мл2

Ы-1у1етилморфолин, %0,1

Кислотное число, мгКОН/г0,1

Удал ема  отгонкой вода содержит 34 мае.7, N-метилморфолина. После концентрировани  перегонкой его повторно используют.

Пример 2. 600 г N-метилмор- фолина и 400 г воды (весовое соотно- шение .60:40) подвергают перегонке при флегмовом числе 1 в насадочной колонне высотой 2 м. Из головной части отбирают 700 г азеотропа. Продзпст содержит 74,8% N-метилморфолина,

680 г азеотропа N-метилморфолина и воды при размешивани  подвергают взаимодействию с 197 г 65%-ной водной перекиси водорода при 60°С в

течение 3 ч, а затем продолжают размешивать в течение 6 ч при 60 С, При этом мол рное соотношение N-метилморфолина и перекиси водорода составл ет 1:0,75. В вакууме концентрируют до 803 г. Получают водный раствор

N-мeтилмopфoлин-N-oкcидa следующего состава: , N-Meтилмopфoлин-Nоксид , %60,1

Перекись (рассчитана

как Н j) , ч. /мл3

N-Метилморфолин, %0,1

Кислотное число, мгКОН/г 0,1

Удал ема  отгонкой вода содержит 34 мас.% N-мeтшIмopфoлинa.

После концентрировани  перегонкой его повторно используют.

Пример 3. 600 г N-метилморфолина и 200 г воды (весовое соотношение 75:25) подвергают перегонке при флегмовом числе 1 в насадочной .. колонне высотой 2 м. Из головной части отбирают 685 г азеотропа. Проп дукт содержит 75,1% N-метилморфолина

5 0

С

5

0

5

0

1

675 г азеотропа N-мeтшIMopфoлинa и воды при размешивании подвергают взаимодействию с 512 г 30%-ной водной перекиси водорода при в течение 90 мин, а затем продолжают размешивать в течение 4 ч при 98°С. При этом мол рное соотношение N-метилморфолина и перекиси водорода составл ет 1:0,9. В вакууме концентрируют до 803 г. Получают водный раствор N-мeтилмopфoлин-N-oкcидa следующего состава:

N-Meтилмopфoлин-Nокйид , %59,5

Перекись (рассчитана

как ), ч./МП1

N-Метилморфолин, %0,1

Кислотное число, мгКОН/г0,1

Удал ема  отгонкой вода содержит 34 мас.% N-метилморфолина.После концентрировани  перегонкой его повторно использзтот.

Предлагаемый способ позвол ет упростить процесс вследствие уменьшени  количества .стадий с 7 до 3.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  водного раствора N-мeтилмopфoлин-N-oкcидa путем смеше- ни  N-метилморфолина с водой и взаимодействи  с водным раствором перекиси водорода при нагревании, о т- личающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса, смесь N-метилМорфолина и воды в массовом соотношении (50-75):(25-50) подвергают азеотропной дистилл ции и получаемый при этом азеотроп, содержащий 74,5-75,1% N-метштморфолина, подают на взаимодействие с 30-65%-ным водным раствором перекиси водорода при температуре 60-100°С и мол рном соотношении N-метилморфолина и перекиси водорода, равном 1:(О,75-0,9), с последующим концентрированием реакционного раствора до содержани  N-мeтилмopфoлин-N-oкcидa, равного 59,4-60,1%, путем отгонки воды.