SU1680690A1

SU1680690A1 - Способ получени галоиданилинов

Info

Publication number: SU1680690A1
Application number: SU894703830A
Authority: SU
Inventors: Вадим Павлович Гостикин; Марина Павловна Немцева; Ольга Валентиновна Лефедова
Original assignee: Ивановский Химико-Технологический Институт
Priority date: 1989-06-09
Filing date: 1989-06-09
Publication date: 1991-09-30

Abstract

Изобретение относитс к ароматическим аминам в частности к получению галоиданилинов, которые используютс в органическом синтезе. Цель - повышение выхода целевого продукта. Получение ведут путем каталитического гидрировани соответствующего галоид- нитробензола на никелевом катализаторе в азеотропной смеси изопропанол - вода при 30-60 С. Используют катализатор , модифицированньй кислородом воздуха в количестве 20-45 см3 кислорода на 1 г катализатора и стабилизированный добавкой уксусной, иминоцн- уксусной, иминоди нтарной или окси- этилендифосфоновой кислоты в количестве 0,8-4,0 г/г катализатора. Способ обеспечивает повышение выхода на 10-18,5%. 1 табл.

Description

Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени галоиданилинов , который может найти применение в промышленности основного органического синтеза.

Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта.

Пример 1. Каталитический реактор термостатируют при 30 С, помещают в него 0,5 г никелевого катализатора, полученного обработкой никель-алюминиевого сплава раствором NaOH,помещают 100 см3 водного изопропанола (азеотропна смесь), продувают реактор воздухом и после герметизации реактора катализатор модифицируют кислородом воздуха, который подают из газовой бюретки при посто нном перемешивании жидкой фазы в количестве 26 см3 кислорода/г катализатора. После модификации катализатора прекращают перемешивание, реактор продувают

водородом и ввод т 1,5 г уксусной кислоты. Вновь включают мешалку на 1 мин, а затем после ее остановки ввод т 1 г о-нитрохлорбензола. Восстановление начинаетс после возобновлени перемешивани , О ходе реакции суд т по поглощению водорода и данным ГЖХ анализа. Врем реакции составл ет 190 мин, температура 30°CS выход продукта 99,0%, степень дегалоидировани 1%.

Примеры гидрировани при вариации условий процесса приведены в таблице.

При использовании в качестве исходных галоиднитросоединений м- или n-нитрохлорбензолов и 2-хлор-4-нитро- анилкна в описываемых услови х выход соответствующих галоиданилинов составл ет 98,5-99,5%, степень дегалоидировани 0,05-1,0%.

Реализаци описываемого способа позвол ет за счет снижени степени

дегалоидировани на модифицированном катализаторе повысить выход целевого продукта по сравнению с известным способом на 10-18,5%.

Claims

Формула изобретени

Способ получени галоиданилинов путем каталитического гидрировани соответствующего галоиднитробензола на никелевом катализаторе в органическом растворителе при 30-60°С, о т

личающий с тем9 что, с целью повышени выхода целевого продукта, используют катализатор, модифицированный кислородом воздуха, в количестве 20-45 см3кислорода/г катализатора и стабилизированный добавкой уксусной , иминодиуксусной, иминоди нтар- ной или оксиэтилендифосфоновой кислоты в количестве 0,8-4,0 г/г катализатора , а в качестве растворител используют азеотропную смесь изопропа- нол-вода.

Услови модификации никелевого катализатора и проведени процесса гидрировани о-нитрохлорбензола

римечание.

а - определено методом ГЖХ по концентрации анилина в продуктах реакцииj б - температура гидрировани 60°С; в - оксиэтиленди- фосфонова кислота, г - имино- диуксусна кислота; д - иминоди- нтарна кислота; е - в услови х известного способа без модификации катализатора, растворитель триэтиламин, температура 40 С.