SU578302A1 - Способ получени пара-анизидина - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к усоверше}1ствованному спОСобу получени  п-днизидина, который находит широкое применение в народном хоз йстве в качестве исходного сырь  дл  получени  красителей, дл  синтеза различных фармацевтических препаратов, дл  химической защиты каучука от действи  озона и в других област х техники.

Известны различные способы получени  /г-анизидина, в частности восстановлением п-нитроанизола 1, 2.

Однако известные методы имеют р д существенных недостатков: трудоемкость получени  исходных продуктов, относительно низкий выход целевого продукта. Наиболее близок к предлагаемому способ получени  п-анизидина , заключающийс  в том, что нитробензол непосредственно подвергают восстановлению водородом в растворе серной кислоты и метилового спирта в присутствии сульфида платины в качестве катализатора при 90 - 110°С и давлении до 10 ати. Выход п-анизидина составл ет 83% 3.

Однако в процессе по известному способу низок выход целевого продукта и достаточно слож1иа тех1нологи  получени  катализатора.

Цель изобретени  - повышение выхода целевого продукта.

Достигаетс  это тем, что процесс восстановлени  нитробензола ведут в присутствии

катализатора - oKiicn платины или иалладпрованных углей и дополнительно ввод т в реакционную смесь диметилсульфокснд в количестве 10-20% от веса нитробензола.

По предлагаемому способу получени  п-анизидина нитробензол восстанавливают водородом при температуре, как правило, 75-- 125С и давлении 6-15 ати в присутствии растворител  метилового спирта п диметилсульфоксида , причем количество днметплсульфокснда составл ет 10-20% от веса иптробензола , на катализаторах - платн.нозом окненом катализаторе Р1О2 или палладированном угле 1 % Рс1/С, желательно модифицированных добавкой серной или метилсерной кислот. Процесс провод т в одну стадию, при этом метиловый спирт играет роль не только растворител , но и ллкилирующего агента. Выход целевого продукта до 96%.

Пример 1. В эмалированный аппарат с мешалкой емкостью 1 л загружают метплсериую кислоту в метиловом спирте, приготовлеииую из 26 мл 60%-ного олеума и 500 M.I абсолютированного метанола, 6 мл диметнлсульфоксида , 34,5 мл нитробензола и 0,2 г катализатора Pt02. Гидрогенизацию провод т при температуре 75-80С п давлении водорода 6 атн. При конверсии нитробензола 96,8% получают п-аиизнднн с выходом 95,8%,

счита  на загружегшый нитробензол. Побочным продуктом  вл етс  анилин, выход 1%. Таким образом, селективность процесса - 99%.

Пример 2. В автоклав заливают 500 мл безводного метилового спирта, 34,5 мл нитробензола , 26 ,мл концентрированной серной кислоты и восстановление ведут при температуре 75-80°С и давлении водорода 6 ати на 1 г катализатора 1 % Pd/C. Выход м-лнизидина 85%.

Пример 3. Б автоклав заливают 500 мл безводного метилового спирта, 34,5 мл нитробензола , 26 мл концентрированной сериой кислоты и 6 мл диметилсульфоксида, восстановление ведут при температуре 75-80°С и давлении 6 лти, на 0,2 г окиси платины. Выход п-анизидина 95,8%.

При повышении температуры реакции с 75-80°С до 125°С выход п-анизидина соответственно повышаетс  на 2-5%.

Claims (2)

1. Способ получени  и-анизидина каталитическим восстановлением нитробензола водородом в присутствии катализатора на основе платины в среде безводного метилового спирта и концентрированной серной кислоты при

повышенной температуре и давлении, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют окись платины или палладирова1нные угли, и процесс ведут в присутствии диметилсульфоксида, вз том в .количестве 10-20% от веса нитробензола.

2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что восстановление ведут при те.мпературе 75-125 С и давлении 6-15 ати.