SU666167A1 - Способ получени -алкиланилинов - Google Patents

Description

1

Изобретение о гное и ге  к усовершенсг- Бованному способу получени  И/-алкил- анилинов, примен емых дл  синтеза красителей , регул торов роста растений, в качестве добавок к различным материалам

Известны способы каталитического ал« килировани  анилина галоидалкилами, эфирами , карбонильными соединени ми (восстанс ительное алкилирование) fl, спиртами Г2.

Алкилирование спиртами можно производить в жидкой и газовой фазе.

Жидкофазный процесс провод т в присутствии кислотных катализаторов при С, а в присутствии гетерогенных катализаторов типа скелетнохх никел  - при 80-220С. В таких услови х часто требуетс  применение повышенного Давлени  (до 13О ат), что усложн ет аппаратурное оформление процесса.

В жидкофазном процессе необходимы стадии отделени  катализатора и возникают известные сложности при непрерывном оформлении процесса

Выход смеси моно- и диалкиланилинов достигает 9О% и более при алкилировании нормальными спиртами и не превышает 40-5О% при алкилировании изоспиртами.

При газофазном процессе пропускают 5 пары реагентов над твердым катализатором .

Наиболее близким к изобретению по технической сущности  вл етс  способ получени  yV-алкиланилинов алкилирсжанием анилина на силикатном катализаторе с окисью/ алюмини  при ЗОО-ЗЗО С З.

При алкилировании анилина н-бутанолом , изобутанолом или изопропанолом кон15 верси  анилина составл ет 75,3, 44,3 или 47,7%, а выход моно- и диалкнланвлинов теоретический, 84,5 (взобутвланилин ) или 6О% соответственно, выход целе- вых продуктов недостаточно высок, однако температура процесса примерно на 1ОО превосходит нижний предел газофазного процесса, определ емый температурой кипени  продуктов реакции.

Целью нзобреге}.и   вл етс  повышение выхода целевых продуктов.

Поставленна  цель досгигаегс  тем, что газофазное алкилирование анилина спиртами провод т на алюмосиликагном ка тализаторе, на который нанесено 2-5% окиси никел , предпочтительно при 200250°С .

Процесс осуществл ют совместным пропусканием паров анилина и спирта, вз то- го обычно в 3 4 кратном избытке, через катализатор, с выделением продукта реакции обычным способом.

Выход смеси моно и диалкиланилинов 95-99%. Через 80 ч работы катализатора выход Л-алкиланилинов пpakтичecки не измен етс .

Катализатор готов т путем пропитки алюмосиликата водным раствором азотно« кислого никел  с последующим прокалива

ниам в окислительной среде при 300 400°С ,

В случае потери активности катализатор регенерируют пропусканием воздуха при 350-400С.

Предлагаемый метод алкилировани  особенно удобен при получении Л -алкиланилинов изостроени . При этом достигаютс  значительно более высока  конверси  и выход целевого продукта, чем в известных способах,

П р и м е р, В обогреваемую колонку, снабженную термопарой, дозатором и выводом дл  продуктов реакции, загружают 100 мл катализатора - окись никел  на алюмосиликате - и пропускают смесь анилина и спирта. Услови  проведени  процесса и выход продуктов приведены в таблице .

Анализ реакционной массы провод т методом газовой хроматографии.

Claims (3)

1. Способ получени  /У-влкиланилИ нов взаимодействием анилина со спиртом в газовой фазе в присутствии катализатора , отличающийс  тем, что, с целью псжышени  выхода целевых про дуктов, в качестве катализатора используют окись никел , нанесенную на алюмосиликат в количестве 2-5%,

56

2. Способ по п. 1, о г л и ч а ю -межуточных продуктов и красигелей, М.,

щ и и с   тем, что процесс провод т1955, с. 483-499.

при 20О-250 С.2. Вейганд-Хильгетаг. Методы экспеИсточники информации, прин тые воjt 1Эб8, с. 492М94.

внимание при экспертизе.

3. Лобанова И. С., Попов М. А., ЖПХ,

1. Ворожцов Н. Н. Основы синтеза про-10, 64О (1967).

666167

римента в органической химии, М., Хи