SU1452793A1

SU1452793A1 - Способ получени кальций триплатина тетраоксида

Info

Publication number: SU1452793A1
Application number: SU874237109A
Authority: SU
Inventors: Николай Иванович Захарченко; Ирина Алексеевна Батракова
Original assignee: Харьковский авиационный институт им.Н.Е.Жуковского
Priority date: 1987-03-04
Filing date: 1987-03-04
Publication date: 1989-01-23

Abstract

Изобретение относитс к способу получени соединени платины - кальций триплатины тетраоксида состава Са FtjOA и позвол ет снизить температуру процесса и сократить длительность процесса. 3,0 г of-PtO смешива- ют с 1,2 г СаО и 2,7 г платиновой черни. Смесь измельчают в вибрационной мельнице и прессуют в цилиндрические таблетки. Таблетку помещают в корундовый тигель, нагревают в реакторе до 400-500 с при давлении воздуха 2-8 атм. Через 300-340 ч получают готовый продукт, который после очистки от непрореагировавших оксида кальци и платины высушивают и анализируют . Согласно данным рентгено- структурного анализа полученное вещество темного цвеГа соответствует Са с параметром решетки 5,737- 5,740 А. Удельное электросопротивление при составл ет 6,8 10 Ом-см. i СЛ

Description

4 СД Ю vl

CD О9

Изобретение относитс к способам получени ,соединени платины - кальций триплатина тетраоксида состава CaPtgO, которое может быть использовано в полупроводниковой технике. Цель изобретени - снижение температуры и длительности процесса.

Пример 1. 3,0 , смешивают с 1,2 г СаО и 2,7 г платиновой черни марок х.ч. Смесь измельчают в вибрационной мельнице и прессуют в цилиндрические таблетки 2x2 мм под давлением 1500 атм. Таблетки помещают в корундовый тигель и нагревают в реакторе, снабженном печью дл нагревани , до в воздушной атмосфере под давлением 2 атм. Через каждые 40 ч нагрева таблетки измельчают в порошок и снова прессуют в таблетки 2 х 2 мм под давлением 1500 атм,которые помещают в реактор и термообрабатывают по описанной, методике, Термообработку в реакторе провод т в течение 340 ч. Полученное темное вещество подвергают очистке. Непрореагировавшие оксид кальци и платина удал ют кип чением в течение 10 мин в царской водке. После тщательной промывки бидистшшированной водой вещества на фильтре с целью удалени непрореагировавшего диоксида платины осадок обрабатывают 48% НВг. Полученное вещество тщательно промывают бидистиллированной водой и высушивают на воздухе при повышении температуры от 25 до со скоростью 3 град/мин в сушильном шкафу и последующей ввдержке в течение 20 ч. Согласно данным рентге- ноструктурного. анализа полученное вещество темного цвета соответствует CaPtjO t с параметром решетки а 5,737 А. Масса полученного вещества составл ет 5,5 г. Удельное электросопротивление вещества при составл ет 6,8 х , т.е. вещество принадлежит к классу полупроводников .

Пример 2. 3,0 г df-PtO-j, 1,2 г СаО и 2, 7 г платиновой черни смешивают , измельчают, прессуют и термообрабатывают по Способу, описанному в примере 1. Температура реакции 500°С давление в реакторе 8 атм, врем проведени процесса 300 ч. Продукт подвергают очистке способом, описанным в примере 1. Масса целевого гфо- дукта составл ет 5,7 г. Параметр

to

15

20

25

4527932

решетки соединени а 5,740 К. Удельное электросопротивление при 20°С равно 6,8 X 10- Ом. см. 5 Пример 3 Количества веществ, описанньк в примере 1, подготавлива- ют и включчют в операции по вышерассмотренной методике. Температура реакции 450°С, давление в реакторе 5,0 атм, врем термообработки 320 ч. Продукт подвергают очистке способом, описанным в примере 1. Масса целевого продукта 5,9 г. Параметр решетки соединени ,738 X, удельное электросопротивление при 20°С-6,-8х хЮ .

Следующие два примера иллюстрируют способ осуществлени вне за вленных пределов давлени воздуха.

Пример 4. Количества ве- -с ществ, описанных в примере 1, подготавливают и включают в операции по рассмотренной Методике. Температура синтеза 400 с, давление в реакторе 1,8 атм, врем термообработки 340 ч.

Продукт подвергают очистке способом , описанным в примере 1. Масса целевого продукта 5,1 г. Параметр решетки соединени ,737 А, удельное электросопротивление при 20 С - 6,8 X 10 Ом.см.

Пример 5,Количества веществ, описанных в примере 1, подготавл ива- ют и включают в операции по рассмот- 35 ренной методике. Температура реакции 500 С, давление в реакторе 8,2 атм, врем термообработки 300 ч. Продукт подвергают очистке способом, описанным в примере 1. Масса целевого продукта 5,15 г. Параметр решетки полученного соединени ,740 X, удельное электросопротивление пои

олО-,,. л

30

40

45

50

5

20 С составл ет 6,8 х 10 Ом-см.

Из примеров 4 и 5 следует, что выход за за вленные пределы давлени воздуха (2-8 атм) как со стороны нижнего, так и верхнего пределов снижает выход целевого продукта.

Claims

Таким образом, осуществление изобретени позвол ет по сравнению с известным способом снизить температуру процесса с 550-700 до 400-500°С и сократить его длительность с 400 до 300-340 ч, кроме того, исключить вредные выбросы диоксида азота. Формула изобретени Способ получени кальций триплатина тетраоксида, включакнций термообработку в воздушной среде смеси, со31452793

держащей диоксид платины и кислород- ред термообработкой дополнительно содержащее соединение кальци , о т- ввод т платиновую чернь, в качестве личающийс тем, что, с це- соединени платины используют )/-диок- лью снижени температуры и длитель- с сид,а кальци - оксид и термообработку ности процесса, в исходную смесь пе- ведут под давлением 2-8 атм.