SU1407905A1 - Способ получени бифторида аммони - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  бифторида аммони  ,используемого в производстве фтористого водорода и ппавиковой кислоты. Крем- нефтористоводородную кислоту 20%- ной концентрации и/или кремнефторис- тый аммоний нейтрализуют аммиачной водой при 20 С, образовавшийс  диоксид кремни  отдел ют фильтрацией под давлением 4 атм. Получают раствор фторида аммони , содержащий,%: 15,85 0,8 0,1 SiO, который дел т на две части. Одну подают на упаривание до получени  плава фторид - бифторида аммони . Упарку ведут при . Плав разбавл ют другой частью раствора фторида аммони . Разбавленный раствор охлаждают с температуры 90 С путем смешени  его с суспензией бифторида аммонл , .полученной после стадии охлаждени , до температуры . Суспензию бифторида аммони , полученную после охлаждени , дел т на два потока в соотношении 1:(2-20). Меньший поток подают на смешение с раствором бифторида аммони  (стади  кристаллизации), а больший возвращают в охладитель. После центрифугировани  получают гото- вый продукт состава, мас.%:Ш.НГ2 96,5; 0,5; SiO 0,1. Зарастание охладител  происходит через 30 ч. Относительные энергозатраты на нагрев воды и промывку оборудовани  составл ют 60%. Изобретение позвол ет интенсифицировать процесс за счет сокращени  зарастани  оборудовани  и увеличе ни  времени между его остановками с 10-12 до 30-40 ч. Затраты электроэнергии снижаютс  на 30-40%. 1 ил., 1 табл. S (Л vj со о О1

Description

и

Изобретение относитс  к способам получени  бифторида аммони  (БФА), используемого в производстве фторис- того водорода, плавиковой кислоты.

Цель изобретени  - интенсификаци  процесса за счет снижени  зарастани  оборудовани  на стади х охлаждени  суспензии и кристаллизации готового продукта.

На чертеже показана схема получени  бифторида аммони , реализук ца  предлагаемый способ.

Способ получени  бифторида аммо- т1  включает следующие стадии: 1 - нейтрализацию кремнефтористоводо- родной кислоты и/или кремнефтористо- го аммони  аммиачной водой, 2 - отделение образовавшегос  диоксида кремни  фильтрацией, 3 - упарку полу ченного раствора фторида аммони  до образовани  плава фторид-бифтори- да аммони , 4 - разбавление плава раствором фторида аьгмони , 5 охлаждение раствора БФА, 6 - кристаллизацию продукта, 7 - вьщеление его из образовавшейс  суспензии и подачу маточного раствора на стадию упарвани . При этом полученную на стади 6 охлаждени  суспензию дел т на два потока в массовом соотношении 1:(2-20), меньший из которых подают на стадию 5 кристаллизации, а больший возвращают на стадию 6 охлаждени .

Способ осуществл ют следуюш 1М образом.

При охлаждении раствора бифторида аммони  происходит процесс кристаллизации , при этом сначала обра зуютс  зародьш1И кристаллов, которые затем подрастают, снима  пересыщение раствора. Однако в зоне смешени  образовавшиес  зародыши не успевают подрасти и унос тс  на стадию охлаждени , где могут осаждатьс  на внутренних поверхност х труб. Кроме то-

го, не успевает сн тьс  все пересыщение раствора, и раствор, смешанный с суспензией ,уходит на стадию охлаждени  пересыщенным и это пересыщение снимаемое на стадии охлаждени , также приводит к зарастанию оборудовани . Дл  ликвидации этого необходимо создать такие услови , тобы мелкие кристаллы успевали вырасти, а пересыщение раствора снималось. Разделение потока суспензии на две части в указанном cooTHOTiPHtfH позвол ет увеличить врем  пребывани  кристаллов в зоне их роста, что позвол ет им подрасти и сн ть полностью пересьш1ение раствора. На стадию охлаждени  поступает раствор, свободный от пересыщени , что предотвращает возможность зарастани  оборудовани . Больша  часть потока, направленна  снова на охлаждение, позвол ет поддерживать при охлаждении суспензии высокие линейные скорости, что не только увеличивает коэффициент теплопередачи, но и не позвол ет оборудованию зарастать за счет турбулизации в них потока .

Целесообразность выбранных интервалов процесса проиллюстрирована в таблице.

12 30 35 40 32 18

100

75

70

60

70

80

Как видно из таблицы, при соотно- шении потоков 1:1 мае.ч. врем  между остановками оборудовани  резко снижаетс  за счет зарастани  оборудовани , так как кристаллы не успевают подрасти, а пересыщение не успевает сн тьс  из-за высоких скоростей потоков в зоне роста кристаллов. При изменении соотношени  до 1:21 мае.ч. происходит резкий скачок времени пробега между остановками оборудовани . Это можно объ снить тем, что количество подаваемой суспензии на стадию кристаллизации становитс  недостаточным дл  полного охлаждени  раствора бифторида аммони  и раствор оп ть

поступает на охлаждение пересыщенным .

Пример. В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой непрерывно подают 100 кг/ч 20%--ной кремнефто- ристоводородной кислоты, содержащей 0,5% диоксида кремни  и 62,33 кг/ч аммиачной воды. Температура в реакторе 20 С. Полученную суспензию кремне- гел  в растворе фторида аммони  фильтруют на фильтр-прессе под давлением 4 атм. В результате получают раствор фторида аммони  в количестве 191 ,70 кг/ч, содержащий, -%: 15,85;

,8; SiOj, 0,1. Полученный раствор фторида аммони  дел т на две части . 183,10 кг/ч раствора направл ют на упаривание до получени  плава (|ггорид-бифторида аммони . На управ- ку подают также 31,76 кг/ч маточного раствора, полученного на стадии кристаллизации бифторида аммони . Упарку ведут при . Получают плав фторид бифторида аммони  в количестве

33,46 кг/ч следующего состава,мае.%: NH4HF2 50,85; 27,57; SiO 0,71, который разбавл ют 3,6 кг/ч раствора фтористого аммони  (оставша с  часть). Разбавленный раствор бифторида аммони  в количестве 41,96 кг/ч охлаждают с температуры 90 С путем смешени  его с суспензией бифторида аммони , полученной лосле стадии охлаждени , до 20°С.

Суспензию бифторида аммони , полученную после охлаждени , в количестве 420 кг/ч дел т на два потока в соотношении 1:2 .Меньший поток (140 кг/ч) подают на смешение с раствором

БФА (стади  кристаллизации), а остальное возвращают в охладитель. Скорость охлаждени  12 град/мин.

5

- ю т15

За1407905

После центрифугировани  получают готовый продукт состава, мас.%: NH4HFg 96,5; 0,5; SiOg 0,1. растание охладител  происходит через 30 ч. Относительные энергозатраты на нагрев воды и промывку оборудовани  60%.

Использование предлагаемого способа позвол ет интенсифицировать процесс за счет сокращени  зарастани  оборудовани  и увеличени  времени между его остановками с 10-12 до 30-40 ч, при этом затраты электроэнергии по сравнению с известным способом снижаютс  на 30-40%.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  бифторида аммони , включающий нейтрализацию кремне- фтористоводородной кислоты и/или кремнефтористого аммони  аммиачной водой, отделение образовавшегос  диоксида кремни , упаривани  раствора полученного фторида аммони  до образовани  плава, фторид-бифторида аммони  разбавление последнего, охлаждение разбавленного раствора, кристаллизацию продукта, выделение его и подачу маточного раствора на стадию упаривани , отличающийс  тем, что, с целью интенсификации процесса за счет снижени  зарастани  оборудовани  на стади х охлаждени  раствора и кристаллизации продукта, суспензию, полученную на стадии охлаждени , дел т на два потока в массовом соотношении 1:2-20, меньший из которых подают на стадию кристаллизации, а больший возвращают на стадию охлаждени  .

   AM. Вода

   KCDBK или p-p НФА