CN101062776B - 一种高纯氟化氢铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明采用直接由NH3与HF反应合成NH4HF2的方法。本发明以18.25MΩ·cm电子级水为溶剂，工作环境在1000级洁净度下，所有在重结晶操作中使用的容器必须是超净、不含硅的非金属材料。生产过程采用旋风分离器分离物料、离心风机推动载体气流、换热器冷却载体气流、载体气流回到反应器进行下一次循环。在反应器，按1molNH3与2molHF的化学计量关系分别进入反应系统，NH3和HF应该被充分稀释，才能保证传质、传热均匀，因此反应系统中始终充入惰性气体，作为稀释介质，同时也是输运反应物和反应产物及反应热的载体。
Description
技术领域：
本发明涉及在半导体工业中硅片制作和处理需要采用氟系蚀刻剂，其中缓冲氧化物蚀刻剂(Buffed Oxid Etchent，BOE)采用氟化氢铵NH4HF2，制备氟化氢铵的工艺方法。
背景技术：
工业品氟化氢铵NH4HF2纯度98％，而电子级NH4HF2需要纯度在99.99％以上，需要把工业品NH4HF2加以提纯，通常提纯的方法有原料提纯后再合成NH4HF2，工业品NH4HF2升华，工业品NH4HF2重结晶，采用重结晶的方法比其它两个方法达到的纯度高。通常制造氟化氢铵采用氨水和氢氟酸反应，在饱和状态下生成结晶，反应热由换热夹套带走。母液要浓缩，结晶要脱水，造成环境污染。
发明内容：
本发明采用直接由NH3与HF反应合成NH4HF2的方法。本发明以18.25MΩ·cm电子级水为溶剂，工作环境在1000级洁净度下，所有在重结晶操作中使用的容器必须是超净、不含硅的非金属材料。生产过程采用流态化法，由反应器——旋风分离器分离物料——离心风机推动载体气流——换热器冷却载体气流——载体气流回到反应器进行下一次循环。在反应器，按1molNH3与2molHF的化学计量关系分别进入反应系统，NH3和HF应该被充分稀释，才能保证传质、传热均匀，因此反应系统中始终充入惰性气体，作为稀释介质，同时也是输运反应物和反应产物及反应热的载体。
氟化氢铵的熔点是126℃，若整体或局部传热不好，即会造成NH4HF2熔融，由于干燥气体传热系数很小很小，为了保证介质冷却充分，换热器面积就很大很大，设备体积庞大笨重。采用翅片式换热器，可以增加换热器面积。
为了使装置紧凑，可以提高流体介质的传热系数，在所有的传热现象中，流体的相变传热过程传热系数最大。为此，可使循环反应系统存在相变过程。本发明向系统中充入一种在反应温度下可产生相变的液体CP，充入量是CP相变传递的热量恰好等于系统中NH4HF2合成反应热。其结果，换热器体积减少10倍，反应装置实现紧凑。
具体实施方式：
本发明纯化氟化氢铵的方法的反应系统由“流化反应器7——旋风分离器8——离心风机9——冷凝冷却器10”构成闭和回路。系统工作压力由惰性气体调节口1控制，用压力表2指示压力，可相变液体CP充入口3充入，NH3进口4和HF进口5分别设在反应器7的不同部位，合成的产物NH4HF2在旋风分离器8的出料口6加以收集。第1次重结晶步骤如下：
[步骤1]、在超净石英烧杯中，把500ml水加热到80℃，将水倒入超净大口聚丙烯容器中，将欲纯化的NH4HF2360g放入塑料容器中，搅拌使其全部溶解。
[步骤2]、将[步骤1]溶液，在充分保温条件下在聚丙烯超净滤器中超细过滤。
[步骤3]、将[步骤2]滤液倒入超净大口聚丙烯容器中，密闭放置于无尘处，保温，保温效果要达到接近恒温。
[步骤4]、经常摇动结晶容器，以使结晶容器温度分布均匀、浓度分布均匀，消除细小晶粒。
[步骤5]、温度降到室温后，以水浴法继续缓慢降温直至温度降到10℃左右，结束结晶操作。
[步骤6]、沥去母液，一部分母液可在要求不高的原料初溶时使用。
[步骤7]、结晶离心脱水。
再称原料，再重复[步骤1]至[步骤7]的操作，直至由[步骤7]累计得到的结晶物达到NH4HF2360g左右。
第2次重结晶步骤与第1次重结晶步骤相同。
共进行3～4次重结晶。产品达到合格。
产品还要进行干燥脱水处理。接着进行称重分装。
Claims (1)
1.一种高纯氟化氢铵的制备方法，采用重结晶步骤如下：
[步骤1]、在超净石英烧杯中，把500ml水加热到80℃，将水倒入超净大口聚丙烯容器中，将欲纯化的NH4HF2360g放入超净大口聚丙烯容器中，搅拌使其全部溶解；
[步骤2]、将[步骤1]溶液，在充分保温条件下在聚丙烯超净滤器中超细过滤；
[步骤3]、将[步骤2]滤液倒入超净大口聚丙烯容器中，密闭放置于无尘处，保温，保温效果要达到接近恒温；
[步骤4]、经常摇动结晶容器，以使结晶容器温度分布均匀、浓度分布均匀，消除细小晶粒；
[步骤5]、温度降到室温后，以水浴法继续缓慢降温直至温度降到10℃，结束结晶操作；
[步骤6]、沥去母液，一部分母液在要求不高的原料初溶时使用；
[步骤7]、结晶离心脱水；
再称原料，再重复[步骤1]至[步骤7]的操作，直至由[步骤7]累计得到的结晶物达到NH4HF2360g。
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| SU1407905A1 (ru) * | 1986-10-02 | 1988-07-07 | Предприятие П/Я В-8830 | Способ получени бифторида аммони |
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