SU1325055A1 - Способ получени бистозилата 1,2,3,5,6,7-гексаметилбензо[1,2-D:4,5DЪ]диимидазола - Google Patents
Способ получени бистозилата 1,2,3,5,6,7-гексаметилбензо[1,2-D:4,5DЪ]диимидазола Download PDFInfo
- Publication number
- SU1325055A1 SU1325055A1 SU853976590A SU3976590A SU1325055A1 SU 1325055 A1 SU1325055 A1 SU 1325055A1 SU 853976590 A SU853976590 A SU 853976590A SU 3976590 A SU3976590 A SU 3976590A SU 1325055 A1 SU1325055 A1 SU 1325055A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- diimidazole
- formula
- hexamethylbenzo
- dimethylbenzo
- methyl ester
- Prior art date
Links
Landscapes
- Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к гетероциклическим соединени м, в частности к получению бистозилата 1,2,3,5,6,7гексаметилбензо 1,2-d:4,5-d диимй- дазола (БГД) - полупродукта дл производства цианиновых и катионных красителей . Цель - разработка способа дл получени нового БГД. Синтез, последнего ведут из 2,6-диметилбензо l,2-d : 4,5-d диимидазола и метилового эфира п-толуолсульфокислоты (МЭТ) в присутствии бикарбоната Na при мол рном соотношении 1:4,5:2, в среде изопропанола при кипении реакционной смеси с введением в реакцию сначала 2 моль МЭТ, а затем после отделени осадка тозилата натри - остального количества МЭТ. Способ позвол ет проводить процесс в одну стадию и получать целевой БГД с выходом 90% и хорошим качеством (т.пл.350°С). i (/
Description
Изобретение относитс к способу получени нового Производного tl,2-d: :А,5-d диимидазола, а именно бисто- зилата 1,2,3,5,6,7-гексаметилбенэо l,2-d : 4,5-d диимидазола формулы
СНз
который может быть использован в ката приводит к образованию побоччых солей сульфокислот, от которых трудно отделить целевой продукт. Бикарбо- , нат натри вл етс менее сильным основанием , чем щелочь, применение которой ухудшает качество получаемого продукта. Применение изопропилового спирта в качестве среды позвол ет ко- 1Q личественно отделить нерастворимый в нем тозилат натри , а затем с высоким выходом выделить целевой продукт. Таким образом, предлагаемый способ получени бисчетвертичной соли гексачестве полупродукта дл получени ци- 15 метилбензо l,2-d : 4,5-d диимидазо- аниновых и катионных красителей. ла прост и эффективен. Он проходит в
Цель изобретени - разработка способа дл получени нового производного l,2-d : 4,5-d диимидазола, которое может быть использовано при полу- 20 чении цианиновых и катионных красителей .
Пример 1. В трехгорлой колбе с мешалкой и обратным холодильником смешивают 2 г (0,0107М) 2,6-диметил- бёнзо l,2-d : 4,5-d Jдиимидазола, 1,81 г (0,0215М) бикарбоната натри в 70 мл изопропанола и нагревают до , добавл ют 4,1 г (0,022М) мети30
одну стадию и позвол ет получить целевой продукт с высоким выходом и хорошего качества.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени бистозилата 1,2,, 3,5,6,7-гексаметилбензо ,2-d:4,5-d 25 диимидазола формулыснотличающийглового эфира п-толуолсульфокислоты и кип т т 3 ч. После охлаждени от- фильтровьшают выпавший тозилат натри , а к маточнику добавл ют еще 4,84 г (0,026 М) метилового эфира п-толуолеуль(Ъокислоты и кип т т 4 ч. 35 2,6-диметилбензо l,2-d Осадок отфильтровывают и кристаллизу- имидазол формулы ют из этанола. Выход 90% от теорети- ческого, т.пл. 350°С.Электронный спектр Л,,о с-288 им (Ig Ч 4,37); 298 нм (Ig 4,41) (эта- 40 нол) .R 0,16 (бутанол:вода:аммиак 7:2:1).Вычислено,%: N 9,56; S 10,92..CHy2Tsтем, что : 4,5-d диподвергают взаимодействию с метиловым эфиром, п-толуолсульфокислоты в 45 присутствии бикарбоната натри в среде изопропилового спирта при кипении реакционной смеси и мол рном соотношении 2,6-диметилбензо l , 2-d :4 , 5-d диимидазол:метиловый эфир п-толуол- дать соотношени веществ, вводимых в 50 сульфокислоты:бикарбонат натри , рав- реакцию, так как при недостаточном ном 1:4,5:2, с введением в реакцию количестве соды может произойти час- . 2М метилового эфира п-толуолсульфо- тичное протониропание вещества, избы- кислоты, а после отделени осадка ток соды ухудшает качество целевого тозилата натри - остального коли- продукта. Избыток алкилирующего аген- 55 чества алкилирующего агента.C,H,N,SjO,Найдено,%: N 9,57; 9,70; S 10,85; 11,03.Дл получени качественного целевого продукта необходимо точно соблюодну стадию и позвол ет получить целевой продукт с высоким выходом и хорошего качества.Формула изобретениСпособ получени бистозилата 1,2,, 3,5,6,7-гексаметилбензо ,2-d:4,5-d 25 диимидазола формулысн2-d.CHy2Tsотличающийг2,6-диметилбензо l,2-d имидазол формулыР г;ИИ Ш . JIoaiiHrnoje .ninnisB.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектна , 4
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU853976590A SU1325055A1 (ru) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | Способ получени бистозилата 1,2,3,5,6,7-гексаметилбензо[1,2-D:4,5DЪ]диимидазола |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU853976590A SU1325055A1 (ru) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | Способ получени бистозилата 1,2,3,5,6,7-гексаметилбензо[1,2-D:4,5DЪ]диимидазола |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1325055A1 true SU1325055A1 (ru) | 1987-07-23 |
Family
ID=21205305
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU853976590A SU1325055A1 (ru) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | Способ получени бистозилата 1,2,3,5,6,7-гексаметилбензо[1,2-D:4,5DЪ]диимидазола |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1325055A1 (ru) |
-
1985
- 1985-11-14 SU SU853976590A patent/SU1325055A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Фридман С.Г., Киприанов Л.И. Цианиновые красители с двум сопр женными хромофорами. - ЖОХ, 1968, № 4, с.696. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2003514018A (ja) | 3,3−ジフェニルプロピルアミン類の新規誘導体の安定な塩 | |
US4413142A (en) | Method for preparing L-carnitine | |
EP0167121B1 (de) | Neue substituierte Phenylpiperazinyl-propanole, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Vewendung sowei diese Verbindungen enthaltende Zubereitungen | |
US4579961A (en) | Organogermanium compounds having both hydrophilicity and lipophilicity and process for producing the same | |
US2921961A (en) | Unsaturated ethers of 2-acyl-4-aminophenols | |
SU722481A3 (ru) | Способ получени производных аминокетона или их солей | |
SU1325055A1 (ru) | Способ получени бистозилата 1,2,3,5,6,7-гексаметилбензо[1,2-D:4,5DЪ]диимидазола | |
WO2004101540A2 (de) | Verfahren zur herstellung von phenylessigsäurederivaten | |
SU1340585A3 (ru) | Способ получени производных тетразола | |
US4939277A (en) | Tetrahydrofuran derivatives and process for their production | |
EP0251118A2 (de) | Verfahren zur Herstellung von N-substituierten Formamiden | |
DE2804576A1 (de) | Phenylamidin-derivate, verfahren zu deren herstellung und diese enthaltende pharmazeutische zusammensetzungen | |
SU803859A3 (ru) | Способ получени -тиопропионами-дОВ или иХ КиСлОТНО-АддиТиВНыХСОлЕй | |
US4146713A (en) | Method of preparing 3-morpholino-2-cyanoacrylamide | |
Baltzly et al. | Amines Related to 2, 5-Dimethoxyphenethylamine. 1 I | |
HU204026B (en) | Process for producing di-beta-substituted phenylamino acids | |
SU523090A1 (ru) | Способ получени производных хиназолина | |
DE1518400A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aminoalkansulfonsaeuren | |
DE69614838T2 (de) | Verfahren zur herstellung von anhydroecgonin-estern | |
DE60109299T2 (de) | 2,2-disubstituierte 1,3-dioxolane als hustenmittel | |
DE1902582A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Phenylalaninderivaten | |
KR970001536B1 (ko) | 트리요오도벤젠 유도체의 제조방법 | |
SU1273358A1 (ru) | Способ получени имидазола | |
FI69459B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av terapeutiskt anvaendbara 2,-diamino-5-sulfamoylbensensulfonsyraderivat | |
US2517496A (en) | Preparation of symmetrical monoaminodihydroxytoluene |