SU1273358A1

SU1273358A1 - Способ получени имидазола

Info

Publication number: SU1273358A1
Application number: SU853946423A
Authority: SU
Inventors: Рафаэль Хайрутдинович Фассахов; Рашид Гарифович Сабирзянов; Генрих Павлович Шарнин; Владимир Николаевич Наумов; Назар Мнацаканович Морлян; Геворг Айказович Жамкочян; Лев Вагинагович Алексанян
Original assignee: Казанский Ордена Трудового Красного Знамени Химико-Технологический Институт Им.С.М.Кирова
Priority date: 1985-06-28
Filing date: 1985-06-28
Publication date: 1986-11-30

Abstract

Изобретение касаетс гетероциклических соединений, в частности Iимидазола (ИМЗ), который используют в производстве фармпрепаратов, полимеров , красителей. Дл улучшени качества и выхода ИМЗ в способе предусмотрены определенные концентрации и соотношени исходных реагентов. Процесс ведут реакцией глиоксал (ГЛ) водного раствора NH,j(BAK) и формальдегида (ФА). ГЛ берут в виде 35-40%-ного раствора, ФА - 30-40%, ВАК - 15-25%. Мольное соотношение ВАК:ФА 4,1 - 4,8:1 - 1,2, причем эту смесь готов т при 0-5 С и затем к ней добавл ют ГЛ при 65-70 С с последующей ее выдержкой 1 ч при перемешивании . После охлаждени отфильтровывают осадок бисимидазола, а из С/) фильтрата упариванием вьщел ют ИМЗ, который перекристаллизовывают из бенС зола с добавлением активированного угл . ИМЗ имеет , 88-90с. Выход увеличиваетс в 12,7 раза против известного . 1 табл.

Description

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения имидазола, который находит широкое применение в производстве фармпрепаратов, полимеров, красителей и т.д.

Цель изобретения - улучшение качества и увеличение выхода целевого продукта за счет того, что 35-40%-ный водный раствор глиоксаля добавляют при 65-70°С к смеси 15-25%-ного раствора аммиака и 30-40%-ного раствора формальдегида, приготовленной при 0-5°С и соотношении компонентов 4,1-4,8:1,0-1,2, с последующей выдержкой в течение 1ч.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами (таблица).

Пример. К 435 мл 25%-ного водного раствора аммиака при перемешивании дозируют при 0-5°С 81 мп 40%-ного водгого раствора формальдегида в течение 30 мин. После этого к полученной смеси в один прием дозируют 181 мл 40%-ного водного раствора глиоксаля таким образом, чтобы температура реакционной смеси достигла 65-70°С. При этой температуре реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до ^комнатной температуры и отфильтровывают выпавший бисимидазол (1,3 г). Водный маточник упаривают, остаток перегоняют, собирая фракцию 170-260°С. Получают 75 г имидазола (сырец). После перекристаллизации из бензола с добавлением активирован2 ного угля получают 57 г имидазола, • Т_пл 88-90°С (70% от теоретического).

Приготовление смеси водных растворов. аммиака и формальдегида при 55 15 С приводит к снижению выхода до

40%, а снижение температуры дозировки глиоксаля и выдержки от 65-45°C приводит к уменьшению выхода до 41%. Время выдержки влияет на выходе ими¹⁰ дазола, так увеличение его до 3 ч приводит к снижению выхода до 53%.

Предлагаемый способ получения имидазола увеличивает его выход (в 12,7 раза), повышает качество, так 15 как процесс перегонки имидазола проходит стабильно, а в результате однократной кристаллизации из бензола с добавлением этилового спирта и активированного угля получается 20 имидазол с Т_пл 88-90°С, что соответствует Т_пд кондиционного продукта.

Claims

Изобретение относитс к усовершен ствованному способу получени имидазола , который находит широкое применение в производстве фармпрепаратов, полимеров, красителей и т.д. Цель изобретени - улучшение качества и увеличение выхода целевого продукта за счет того, что 35-40%-ны водный раствор глиоксал добавл ют при 65-70 С к смеси 15-25%-ного раствора аммиака и 30-40%-ного раствора формальдегида, приготовленной при 0-5°С и соотношении компонентов 4,1-4,8:1,0-1,2, с последующей выдержкой в течение 1ч. Изобретение иллюстрируетс следующими примерами (таблица). Пример. К 435 мл 25%-ного водного раствора при перемешивании дозируют при 0-5 С 81 мл 40%-ного водгого раствора формальдегида в течение 30 мин. После этого к полученной смеси в один прием дози руют 181 МП 40%-ного водного раствор глиоксал таким образом, чтобы темпе ратура реакционной смеси достигла 65-70°С. При этой температуре реактечение ционную смесь перемешивают в 1 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают выпавший бисимидазол (1,3 г). Водный маточник упаривают, остаток перегон ют, собира фракцию 170-260°С. Получают 75 г имидазола (сырец). После перекристаллизации из бензола с добавлением активирова ного угл получают 57 г имидазола. 88-90 С (70% от теоретического). Приготовление смеси водных растворов , аммиака и формальдеЬида при 515 С приводит к снижению выхода до 40%, а снижение температуры дозировки глиоксал и выдержки от 65-45 с приводит к уменьшению выхода до 41%. Врем выдержки вли ет на выходе имиДазола , так увеличение его до 3 ч приводит к снижению выхода до 53%. Предлагаемый способ получени имидазола увеличивает его выход (в 12,7 раза), повышает качество, так как процесс перегонки имидазола проходит стабильно, а в результате однократной кристаллизации из бензола с добавлением зтилового спирта и активированного угл получаетс имидазол с Tf,, 88-90с, что соответствует Tjj кондиционного продукта. Формула изобретени Способ получени имидазола путем взаимодействи глиоксал с водными растворами аммиака и формальдегида, отличающийс тем, что, с целью улучшени качества и увеличени выхода целевого продукта, к смеси 15-25%-ного раствора аммиака и 30-40%-ного раствора формальдегида, приготовленной при 0-5 С и соотношении компонентов 4,1-4,8:1,0-1,2, добавл ют 35-40%-ный водный раствор глиоксал при температуре 65-70 С с последующей вьщержкой в течение 1 ч.

о

in