SU1313852A1

SU1313852A1 - Способ очистки поверхностно-активных веществ,содержащих от 12 до 18 атомов углерода

Info

Publication number: SU1313852A1
Application number: SU853944413A
Authority: SU
Inventors: Лариса Ивановна Конюшко; Людмила Николаевна Неокладнова; Татьяна Васильевна Гаевская; Валентина Павловна Бобровская
Original assignee: Белорусский государственный университет им.В.И.Ленина
Priority date: 1985-05-21
Filing date: 1985-05-21
Publication date: 1987-05-30

Abstract

Изобретение относитс к окис м аминов, в частности к очистке поверхностно-активных веществ (ПАВ), содержащих от 12 до 18 атомов углерода от примесей аминосоединений, который может быть использован в производстве ПАВ. Повьшение степени очистки и снижение содержани перекиси водорода в ПАВ достигаетс изменением режима процесса. Очистку ПАВ ведут обработкой сначала водным раствором изопропилового спирта (ИС) 70-80%-ной концентрации, а затем - водорастворимой солью титана в количестве 0,01-0,05 г/л и добавлением хлороформа при массовом соотношении к раствору ИС, равном 1:1,7-1,8 с последующим отстаиванием. Получают содержащий целевой продукт органический слой, из которого отгон ют фракции сначала при атмосферном давлении , а затем под вакуумом. Способ позвол ет повысить содержание основного вещества до 98% против 79,8% по известному способу, а также снизить содержание пероксида водорода до 0,01% против 0,5%. 1 табл. СЛ

Description

1

Изобретение относитс к очистке ,рАВ, содержащих от 12 до 18 атомов

углерода, который может быть использован в производстве ПАВ.

Целью изобретени вл етс повышение степени очистки и снижение содержани перекиси водорода в целево продукте.

Пример. Исходньй продукт содержит ,%; третичные амины 16,7; пер оксид водорода 0,5; другие примеси (влага и др.) 3, основной продукт 79,8.

30 г твердой окиси амина (основной продукт) раствор ют в 70% водно изопропанольной смеси, добавл ют 1 мл 10%-ного водного титанилокса- лата (или другой водорастворимой соли титана) и 120 мл хлороформа, . перенос т в делительную воронку и встр хивают в течение 10-15 мин.После отстаивани нижний слой сливают, его сохран ют, а верхний, содержа1ци третичные амины, удал ют.

Нижний слой, содержащий очищаемое вещество и титановый комплекс перекиси водорода, подвергают дальнейшей очистке. Добавл ют воды и хлроформа (1:1) и помещают в делительную воронку. После встр хивани даю отсто тьс . Нижний окрашенный слой отбрасьтают, а верхний слой, содержащий очищаемое вещество, подвергаю перегонке на вод ной бане, при атмосферном давлении 20 мм рт.ст. и 65 С

отгон етс чиста окись амина.

I

Конечньш продукт после очистки содержит.%:

0,005

70

0,01

60

Третичные амины Менее 0,01 Пероксид водородаМенее 0,01 Другие примеси2 Основной продукт 98 Чувствительность реакции 1 мг/л (реакци Либермана).

Полнота очистки целевого продукта приведена в таблице.

Claims

Как видно из таблицы, предложенный способ позвол ет повысить степень очистки за счет повышени со- держани основного вещества до 98% против 79,8% по известному способу, а также снизить содержание пероксида водорода до 0,01% против 0,5% по известному способу. Формула изобретени

Способ очистки поверхностно-активных веществ, содержащих от 12 до 18 атомов углерода от примесей ами- носоединений путем обработки сначала водным раствором изопропилового спирта , затем хлороформом с последующим отстаиванием, с получением сло , со

держащего целеврй продукт, отгонки фракций сначапа при атмосферном давлении , а затем под вакуумом, отличающийс тем, что, с целью повьш1ени степени очистки и сни- жени содержани перекиси водорода, используют водный раствор изопропилового спирта 70-80%-ной концентрации и после обработки указанным

раствором обрабатывают водорастворимой солью титана- в количестве 0,01-0,05 г/л, а затем добавл ют хлороформ при массовом соотношении к раствору изопропилового спирта,

равном 1:1,7-1,8.

Наблюдаетс расслаивание, но часть остаетс в N-оксИде (желтый раствор), т.е. очистка от неполна

Наблюдаетс расслаивание, но комплекс извлекаетс не полностью, так как раствор остаетс окрашенным

0,01

80

0,01

70

0,01

70

0,05

70

0,01

70

Продол кение таблицы

Извлечение примесей происходит полностью, но раствор, оставшийс дл вакуумной перегонки, получаетс более разбавленным за счет избытка спирта

После очистки наблюдаетс содержание некоторого количества третичных аминов

Экстракци полна . Нерациональное расходование хлороформа

Полна очистка, но требуетс большее количество хлороформа дл экстракции тита- натного комплекса

N-оксид очищен полностью (98%), содержание примесей: третичные амины 0,01%, 0,01%, другие примеси 2%