SU1097610A1

SU1097610A1 - Способ выделени диметилформамида

Info

Publication number: SU1097610A1
Application number: SU823420364A
Authority: SU
Inventors: Владимир Ярхамович Ахмадеев; Александр Лукич Белоконь; Александр Иванович Палий; Иван Алексеевич Шевчук
Original assignee: Донецкий государственный университет
Priority date: 1982-04-07
Filing date: 1982-04-07
Publication date: 1984-06-15

Abstract

СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛФОРМАЩЦА ИЗ ЭЛЕКТРОЛИТА, содержащего кислоту, путем экстракции электролита щелочью и дистилл 1 |ии последнего,о тличающийс тем, что, с целью повышени чистоты и выхода диметилформамида , экстракцию провод т последовательно в две стадии: на первой стадии дважды 40 - 46%-ным водным раствором КОН при объемном соотношении электролит : раствор КОН 2:1-1:1, на второй стадии - твердой КОН.

Description

со 1

о: Изобретение относитс к усовершенствованному способу вьщелени диметилформамида (ДМФА) из смесей,г/л ДМФА 800; борна кислота 58,8; лимон на кислота 5,0; триэтиламин 50,2; этиленгликоль 69,0; анилин 12,7; вода 5,0 и может быть использовано в различных отрасл х промышленности дл утилизации отходов производства с целью их многократного использовани в технологических процессах. Известен способ выделени диметил формамида из смеси, содержащей муравьиную кислоту, воду и метиламин, дистилл цией при атмосферном или пониженном давлении в присутствии гексаметилентетрамина lj . Известен также способ ввделени диметилформамида из смеси, содержащей муравьиную кислоту и воду, дистилл цией в присутствии диметиламина 2 . Однако известные способы не обеспечивают высокого выхода качества диметилформамида из смеси, содержащей , г/л: борна кислота 55,8; лимонна 5; анилин 12,7; этиленгликоль 69; вода 5; триэтиламин 50,2, Выделение из смесей диметилформамида известными способами затруднено вследствие разложени диметилформамида , катализируемого примес ми кислотного и основного характера , что не позвол ет получить продукт необходимой степени чистоты Основными мешающими веществами при очистке известными способами (дистилл даей ) вл ютс борна и лимонна кислоты, триэтиламин, наход щиес в ионизированном состо нии. Высока концентраци органических и неорганических солей повьшает температ способру кипени смеси, что также ствует разложению диметилформамида и загр знению его высококип щими приме с ми (этиленгликоль, анилин, соли триэтиламмони ), при этом выход диметилформамида составл ет 42%. Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ вьщелени диметилфор saмидa из раствора, содержащего муравьиную кислоту, путем обработки . последнего твердой щелочью с последу щей дистилл цией раствора. При этом выход ДМФА практически количественный з. Однако данный способ не позвол ет вьщелить ДМФА с хорошим вихоДом и качеством из электролита указанного состава. Выход ДМФА составл ет 20%, содержание неидентифицированных продуктов разложени электролита 25 г/л, т.е. ДМФА не соответствует ГОСТ 20289-74. Цель изобретени - повышение качества и выхода диметилформамида. Поставленна цель достигаетс согласно способу, который заключаетс в последовательной экстракции в две стадии: на первой стадии дважды 40 - 46%-ым водным раствором КОН при объемном соотношении электролит : раствор КОН 2:1 - 1:1, а на второй стадии - твердой КОН. Пример. В термостойкий стакан емкостью 2000 мл заливают 500 мл . электролита состава, г/л: ДМФА 800; борна кислота 58,8; лимонна кислота 5,0; триэтиламин 50,2; этиленгликоль 69,0; анилин 12,7; вода 5,0, постепенно прибавл ют 250 мл 46%-го водного раствора гидроксида кали и интенсивно перемешивают в течение 5 мин, охлажда при этом смесь до 30 С, После расслаивани отдел ют нижний щелочной слой, а к верхнему органическому прибавл ют еще 250 мл 46%-го водного раствора гидроксида кали и повтор ют экстракцию примесей борной и лимонной кислот. После расслаивани смеси образуютс две фазы. Нижн фаза содержит раствор гидроксида кали , этиленгликоль, борат и цитрат кали ; верхн фаза содержит диметилформамид, триэтиламин, анилин, этиленгликоль, воду. Верхнюю фазу подвергают трехкратной осушке, прибавл твердый гидроксид кали порци ми по 100 г. После осушки от воды верхнюю фазу подвергают дистилл ции . При 152-154°С отбирают диметилФормамид , выход которого составл ет 69%, а степень очистки соответствует квалификации по ГОСТ 20289-74 (содержание основного вещества 99,9%).

310976104

Экспериментальные данные по выходу и чистоте ДМФА при получении его из электролитов известным и предлагаемым способами (состав электролита, г/л: ДМФА 800; борна кислота 58,8; лимонна кислота 5,0; триэтиламин 50,2; этиленгликоль

69,0; анилин 12,7; вода 5,0).

Та б-лица 1 .

Обработка электролита ди- 7,0 0,5 метиламином при соотношении электролит:диметиламин 5;1 (мол рное соотношение кислотных примесей:диметиламин 1:3) 2j

Двукратна обработка элект- 0,05 Не обролита 40-46%-ым раствором наругидроксида кали itpK объем- жено ном соотношении электролит: растворов КОН 2:1-1:1 в течение 5 мин с последующей осушкой органической фазы путем трехкратной обработки твердым КОН и дистилл цией (предлагаемьй способ)

Однократна обработка 1,0 0,3 электролита 40-46%-ым раствором гидроксида кали при объемном соотношении электролит:раствор КОН 2:1-1:1 в течение 5 мин с последуюгдей осушкой органической фазы путем трехкратной обработки твердым кон

вукратна обработка элект- 1,1 0,4 одита 40-46% раствором гидроксида кали при объемом соотношении электролит; аствор КОН 2:1 и дистилл ией .

10 20 г/л

69,0 12,7

неидентифицированных

0,1

Не обнаружеЛО

0,1

Не

0,1

обобнанаРУРУжежено но Обработка электролита диметиламином при соотношении электролит:диметиламин 5:1 (мол рное соотношение кислотных примесей:диметил амин 1:3) 2 Двукратна обработка электролита 40-А6%-ым раствором гидроксида кали при объемном соотношении электролит:растворов КОН 2:1-1:1 в течение 5 мин с последующей осушкой органической фазы путем трехкратной обработки твердым КОН и дистилл цией (предлагаемый способ)

Продолжение табл. 1

Продолжение табл. 1 Не соответствует ГОСТу 20289-74 99,0

98,3 94,0 100 100

98,1 92,0 100 100

96,4 92,0 100 100

100 98,0 60

99,8 Техническа

Техни100 98,0 51 ческий

90,2 20

Не соответствует ГОСТу 20289-74 Таблица 2 Данные по очистке ДМФА в зависимости OЛ объемного соотношени электролит: зь40-46%-ый раствор КОН Выход ДМФА, Объемное соотношение электролит: АО-46%-ый % раствор КОН Таблица 3 Данные по очистке ДМФА в зависимости от концентрации раствора экстрагента КОН (объемное соотношение электролит : раствор КОН 2:1 - 1:1) Выход, ДМФА, Концентраци раствора КОН, масЛ 10 10 Продолжение табл. 3 Как видно из табл. 1-3, использование совокупности технологических приемов в определенной последовательности: экстракци - обработка гидроксидом кали - дистилл ци позвол ет увеличить выход диметилформамида до 69% от содержани в электролите и повысить его качество до квалификации по ГОСТ 20289-74.

Claims

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА ИЗ ЭЛЕКТРОЛИТА, содержащего кислоту, путем экстракции электролита щелочью и дистилляции последнего,о тличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода диметилформамида, экстракцию проводят последовательно в две стадии: на первой стадии дважды 40 - 46%-ным водным раствором КОН при объемном соотношении электролит : раствор КОН 2:1-1:1, на второй стадии - твердой КОП.

1097610 1