SU118213A1

SU118213A1 - Способ получени парааминосалициловой кислоты карбонизацией и аминофенола

Info

Publication number: SU118213A1
Application number: SU421404A
Authority: SU
Inventors: М.М. Гершов; С.А. Гиллер; Э.В. Зариньш
Original assignee: М.М. Гершов; С.А. Гиллер; Э.В. Зариньш
Priority date: 1949-10-31
Filing date: 1949-10-31
Publication date: 1957-11-30

Description

Известны способы получени ларааминосалициловой кислоты (ПАСК) карбонизацией ж-амданофенола газообразной углекислотой в присутствии углекислых или двууглекислых щелочей.

Отличительна особенность описываемого способа состоит в том, что реакцию провод т -в растворе этиленгликол при нормальном давлении и температуре 150°.

При применении такого способа отпадает необходимость в автоклавах .

Пример. В колбу помещают порошковую смесь из 1,0 кг л-аминофенола и, например, 2,3 кг бикарбоната кали . Доливают 1,5 л гликол . Когда температура смеси достигнет 60-80°, начинаетс интенсивное выделение углекислоты. Давление в системе при этом не должно превышать 20-30 мм рт. ст. Повышают температуру до 150°, пропуска через реакционную смесь струю углекислоты. Нагрев ведут 2-3 часа до получени реакционной смеси сиропообразного типа. В сосуд собираетс дистилл т около 600-900 г. При товторной перегонке дистилл та можно регенерировать до 300-350 г чистого гликол .

Густую сиропообразную массу в гор чем состо нии при 150° выливают в стакан емкостью 10 л. На застывшую в стакане массу (100°) наливают 2,5 л холодной воды и перемешивают в течение часа. При этом все р астворимые в воде ингредиенты переход т в раствор. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют. На фильтре остаетс примерно 0,8 кг бикарбоната кали , который промывают 300 мл холодной воды, прибавл емой к фильтру. Промытый от смол 100 мл спирта бикарбонат кали идет в следующую загрузку. Полученный фильтрат разбавл ют еще 2,5 л воды и подкисл ют сол ной к-ислотой 1:1 до рН 5. Затем раствор фильтруют через нутч.

№ 118213-2 К полученному фильтрату добавл ют 15-17 г гидросульфита натри и 100-150 г активированного угл и вновь отфильтровывают после перемешивани . Добавлением к фильтрату технической сол ной кислоты выдел ют парааминосалициловую кислоту, котора выпадает в виде желто-оранжевого кристаллического осадка.

Карбонизацию можно проводить также в присутствии углекислого кали или бикарбоната натри .

Предмет изобретени

Способ получени ларааминосалицилоаой кислоты карбонизацией ж-аминофенола газообразной углекислотой в присутствии углекислых или двууглекислых щелочей, отличающийс тем, что реакцию провод т в растворе этиленгликол при нормальном давлении и температуре 150°.