SU1160300A1

SU1160300A1 - Способ анализа газовых смесей

Info

Publication number: SU1160300A1
Application number: SU833612052A
Authority: SU
Inventors: Евгений Константинович Мальцев; Сергей Антонович Сирота; Александр Александрович Храмов
Priority date: 1983-06-20
Filing date: 1983-06-20
Publication date: 1985-06-07

Abstract

СПОСОБ АНАЛИЗА ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ, включающий введение анализируемой смеси в поток газа-носител , разделение ее на колонке,, заполненной активированными цеолитовыми молекул рными ситами и последующую ее количественную регистрацию, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, анализируемую смесь сначала пропускают через дополнительную колонку, заполненную активированными цеолитовыми молекул рными ситами, предварительно обработанную при 100/280 С и объемом в 2-50 раз мень ШИ14 объема анализируемой пробы. О 5s.

Description

а

о ро

1 . 1

Изобретение относитс к области аналитической химии и может быть использовано дл анализа многокомпонентных газовых смесей.

Известен способ анализа легких газов, включающий введение анализируемой смеси газов в поток газаносител , покомпонентное разделение ее при комнатной температуре наХроматографическойколонке, заполненной активированными цеолитовыми молекул рными ситами, и последующую количественную регистрацию разделенных компонентов газохроматографическим методом 1 .

Однако известным способом неврзможно анализировать двуокись углерода из-за сильной сорбируемости на активированньк цеолитовых : молекул рных ситах при комнатной температуре.

Применение дл покомпонентного анализа неактивированных цеолитовых мрлекул рньк сит приводит к тому, что на них не происходит разт деление азота и кислорода, окиси углерода и метана. Кроме того, при проведении анализов ,по- этому способу разделительна способность цеолитовых молекул рных сит постепенно снижаетс из-за отравлени двуокисью углерода.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению вл етс способ анализа смесей газов, включающий введение анализируемой смеси газов в поток газа-носител , разделение на колонке, заполненной активированными цеолитовыми молекул рными ситами- и последующую количественную регистрацию компонентов одним из известных методов 20,

Недостатком известного способа

вл етс сложность выполнени процесса анализа, обусловленна необходимостью проведени разделе-, НИЛ в двух различных режимах: пары кислород - азот - при комнатной температуре, а остальных Компонентов анализируемой газовой смеси - при программировании температуры колонки до высоких значеий (v400 C). Кроме .Того, требуетс длительное врем дл подготовки к проведению следующего анализа (охлаждение колонки до комнатной температуры), равное/-2 ч.

300 .2

Целью- изобретени вл етс упрощение процесса .ч

Поставленна цель достигаетс те, что согласно способу анализа газовых смесей, включающему введение анализируемой смеси в поток газаносител , разделение ее на колонке , заполненной активированными цеолитовыми молекул рными ситами,

и последующую ее количественную регистрацию, анализируемую смесь сигнала пропускают через дополнительную колонку, заполненную активированными цеолитовыми молеКуд р-.

ными ситами, предварительно обработанную при 100-280С, объемом в 2-50 раз меньшим объема анализируемой пробы. При температурах стабилизации

ниже 100°С и выше 280°С врем удерживани СО на первой колонке нестабильно и при проведении серии хроматографических анализов резко измен етс в сторону уменьшени от

анализа к анализу. Получить стабильные характеристики удерживани при различных температурах стабилизации не. удаетс при использовании в качестве сорбента дл первой колонки неактивированных цеолитовых молекул рных сит. .

Эффективность разделени при полном покомпонентном анализе газовой I смеси, содержащей водород, кислород, ;азот, метан, окись и двуокись углерода , характеризуетс высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ).

В таблице -приведены значени ВЭ,ТТ дл кислорода при изменении соотношений объемов вводимой анализируемой газовой смеси и дополнительной колонки в предложенном интервале.

При этом рассматривались только те случаи, когда был возможен полньш покомпонентный анализ. Характер изменени данных по ВЭТТ дл остальных газов аналогичен.

Как видноИЗ таблицы., оптимальный объем дополнительной колонки

в раз меньше объема анализаруемой смеси.

Пример 1. Перед проведением хромато графического анализа дополнительную колонку, заполненную активированными цеолитовыми молекул рными ситами, нагревают до , после чего ее пассивно охлаждают до комнатной температуры.

Нагрев и охлаждение дополнитедьной колонки производ т непосредственно в макете хроматографа в токе газансГсител - аргона Затем в эту колонку S токе газа-носител ввод т отобранный объем газовой смеси, содержащей водород, кислород, азот, метан, окись и двуокись углерода В дополнительной колонке происходит предварительное разделение двуокиси Vглe:poдa от остальных газов, при этом объем указанной колонки меньше вводимого объема анализируемой газовой смеси в 2 раза. Осталь ные газы выход т из дополнительной колонки неразделившимс (общим ) пиком, и их покомпонентное разделение далее осуществл ют на колонке с активированными цеолитовыми молекул рными ситами NaX, длиной 1,5 м и внутренним диаметром 2 мм.

Температура, при которой производ т предварительное и.последующее разделение - комнатна « Ввод анализируемой газовой смеси, разделени ее на дополнительной колонке, а затем на колонке, заполненной активированными це.слитовыми молекул рными ситами NaX производ т необходимое количество раз, не отключа потока газа-носител . Регистрацию двуокиси углерода осуществл ют после выхода из дополнительной KojjoHKH, а регистрацию остальных компонентов газовой смеси - после выхода из колонки, заполнёйной активированными цеолитовыми молекул рными ситами NaX.

Цеолитовые молекул рные сита зернением 0,2-0,25 мм перед загрузкой в обе колонки активируют при 320С в течение 6ч.Высота эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) составл ет мм (дл диоксида углерода), врем удерживани диоксида углерода 16 с. .

П р и м е р 2. Дополнительную колонку, заполненную активированными.

0 молекул рными ситами, нагревают до 215°С. Объем дополнительной колонки в 30 раз меньше объема анализируемой смеси. Анализ провод т так, как описано в примере 1.

5

ВЭТТ дл диоксида углерода составл ет 1,6 мм, врем удерживани его 46 с.

Пример Зг Дополнительную колонку , заполненную активированными

0 молекул рными ситами, нагревают до 2i80c, Объем дополнительной колонки в 50 раз меньше объема анализируемой смеси. Анализ провод т так, как описано в примере 1.

5

ВЭТТ дл диоксида углерода составл ет 1,5 мм, врем его удерживани 64 с.

Таким образом, предлагаеьолй способ позвол ет раздел ть и ана0 лизировать газовые смеси в одном режиме без использовани программировани 1%мпературы колонки до высоких значений. Кроме того, используетс широко доступный сорбент и

5 упрощаетс подготовка сорбента к анализу , что позвол ет улучшать эксплуатационные качества хроматографических газоанализаторов.

Объем дополнительной колонки в п раз.меньше объема анализируемой смеси

B3tT (дл кислорода),

мм

1

2 10 30 50 60

eOj не регистрируетс после дополнительной . колонки

0,040 0,035 0,030 0,030

Невозможно изготовить дополнительную колонку, так как ее длина становитс сравнимой с диаметром

Claims

СПОСОБ АНАЛИЗА ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ, включающий введение анализируемой смеси в поток газа-носителя, разделение ее на колонке,, заполненной активированными цеолитовыми молекулярными ситами, и последующую ее количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, анализируемую смесь сначала пропускают через дополнительную колонку, заполненную активированными цеолитовыми молекулярными ситами, предварительно обработанную при 100/280°С, и объемом в 2-50 раз меньшим объема анализируемой пробы.

г