SU1160299A1

SU1160299A1 - Способ хроматографического анализа

Info

Publication number: SU1160299A1
Application number: SU833712862A
Authority: SU
Inventors: Mark S Vigdergauz; Aleksandr G Gorbkov; Vladislav I Zajkin; Sergej Yu Kedrin; Petr K Lange; Anatolij L Lobachev; Viktor N Nikitin
Original assignee: Mark S Vigdergauz; Aleksandr G Gorbkov; Zajkin Vladislav; Sergej Yu Kedrin; Petr K Lange; Anatolij L Lobachev; Viktor N Nikitin
Priority date: 1983-12-27
Filing date: 1983-12-27
Publication date: 1985-06-07

Description

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при количественном анализе газов и паров в различных областях техники. ₅

Известен способ хроматографического анализа, в котором пробы газов или паров, в хроматографическую колонку с последующим детектированием разделенных компонентов детек- 10 тором по теплопроводности 0]·

Однако данный способ не позволяет определять с одинаковой высокой чувствительностью компоненты смеси, сильно различающиеся по теплопро- 15 водности.

Наиболее близким к изобретению является способ хроматографического анализа, в котором удается повысить чувствительность определения компо- 20 нентов смеси их концентрированием перед входом в детектор.,

В способе используют смешанный газ-носитель. На выходе из колонки ' лоток газа-носителя с разделенными компонентами проходит через реактор, в котором удаляется один из компонентов газа-носителя. Вследствие уменьшения объема газа-носителя происходит концентрирование компонентов анАли- ³θ зируемой смеси [2).

Однако, поскольку детектирование компонентов проводится в одном и том же (по объему И составу) потоке газаносителя, выходящего из реактора, 35 известный способ также не позволяет определять с равновысокой чувствительностью компоненты смеси с различной теплопроводностью.

Кроме того, выбор смешанного газа-40 носителя ограничен газами, которые . можно легко удалить (водород, углекислота) . Удаление таких газов как гелий, аргон, азот, нашедших наиболее широкое применение в качестве газов- 45 носителей, вообще невозможно из-за их' химической инертности.

Целью изобретения является повышение чувствительности детектирования' компонентов, имеющих большой разброс 50 значений теплопроводности.

Цель достигается тем, что согласно способу хроматографического анализа, включающему разделение смеси веществ в колонке с сорбентом на компоненты 55 в потоке газа-носителя, изменение состава газа-носителя на выходе из колонки и детектирование путем измерения

теплопроводности потока, изменение состава газа-носителя проводят ив. промежутке времени между выходом компонентов, имеющих .различное зна- чение теплопроводности.

При этом изменение состава газа- . носителя проводят путем добавления в исходный газ-носитель дополнительного газа с отличающейся от компонентов теплопроводностью.

Причем в качестве газа-носителя используют смесь азота и водорода в молярном соотношении 1:3, а изменение его состава проводят путем превращения указанной смеси газов в аммиак в реакторе.

Способ поясняется примерами анализа смеси водорода, гелия, аргона и кислорода на хроматографе "Цвет-100”. Используют колонку с молекулярным ситом типа СаА, детектор - катарометр,

Теплопроводности компонентов анализируемой смеси, мккал/см-с-град, составляют: гелий 336; водород 396; аргон 38,8; кислород 57,0; азот 56»8.

На фиг. 1 и 2 приведены хроматограммы указанной смеси газов, полученные известным способом; на фиг. 3 ’то же, предлагаемым»

Пример 1. Подключают к прибору баллон с азотом и через крандозатор вводят в колонку 1 мл анализируемой смеси. При детектировании компонентов.смеси в потоке азота, используемого в качестве газа-носителя, оказывается (фиг.1),что водород и гелий определяются с высокой чувствительностью, так как велика разность их теплопроводностей с теплопроводностью азота. Аргон и кислород практически не дают хроматографического пика, так как их теплопроводность очень близка к теплопроводности азота..

Пример 2. Подключают к прибору баллон с гелием и через крандозатор вводят в колонку 1 мл анализируемой смеси. При детектировании компонентов смеси в потоке гелия и используемого в качестве' газа-носителя водород определяется с низкой чувствительностью, аргон и кислород -/. с высокой чувствительностью.

П р и м е р 3. Подключают к прибору баллон с азотом и через крандозатор в колонку вводят 1 мл газовой

смеси. Вначале из колонки выходят

з 1160299 4 '

гелий и водород (фиг.З) и определяются, как видно из хроматограммы, с высокой чувствительностью. После регистрации на хроматограмме пиков водорода и гелия в газовую линию 5

хроматографа между колонкой и детектором подают гелий и определяют кислород с аргоном на фоне смеси азота с Гелием, которая имеет теплопроводность 200 мккал/см.с.град. При этом, ю как видно из хроматограммы, аргон, с кислородом определяется также с высокой чувствительностью.

Для введения в газовую линию хроматографа второго газа - гелия ^5 достаточно 0,5-1 мин для установления нулевой линии. Как видно из хроматограммы, паразитные пики в ней отсутствуют.

Высокую чувствительность определе- 20 ния всех компонентов анализируемой смеси газов получают и при полной ' замене исходного газа-носителя на аммиак, полученный в реакторе, включенном в газовую линио хроматографа 25 (хроматограмма не приведена).

Π р и м ер 4. Баллон с заранее приготовленной смесью азота и водорода (в соответствии 1:3) подключают к прибору. После хроматографической ₃θ колонки в газовую линию хроматографа вводят трехходовый кран, один из выходов которого соединен с реактором, а другой - с ячейками катарометра. Реактор, в свою очередь, также имеет -выход в ячейки катарометра. В реакторе находится платини’рованная сетка или П-катализатор. Перед анализом смесь азота и водорода подают через хроматрграфическую колонку в реактор, где происходит реакция водорода с азотом с образованием аммиака. После достижения стабильности нулевой линии регистратора в хроматографическую колонку в поток азота и водорода через кран-дозатор вводят 1 мл анализируемой смеси газов. Первым из колонки выходит гелий, который определяется на фоне образовавшегося в реакторе аммиака, имеющего низкую теплопроводность (53 мккл/см·с-град) с высокой чувствительностью.

После регистрации на хроматограмме пика гелия поворотом трехходового крана в детектор направляют исходную смесь азота и водорода непосредственно из колонки, минуя реактор. При этом газы с низкой теттопроводностью (аргон и кислород) регистрируют также с высокой чувствительностью на фоне смеси азот-водород, имеющий высокую теплопроводность (340 мккал/см-с-град)

Предлагаемый высокочувствительный способ позволит повысить качество анализа. .

1

1160299

Филиал ППП "Патент "» . Фиг.З

г.Ужгород, ул.Проектная, 4

Claims

1. СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА, включающий разделение смеси веществ в колонке с сорбентом на компоненты в потоке газа-носиТеля, изменение состава газа-носителя на выходе из колонки и детектирование путем измерения теплопроводности потока, отличающийся тем,

что, с целью повышения чувствительности детектирования компонентов, имеющих большой разброс значений теплопроводности, изменение состава газа-носителя проводят и в промежутке времени между выходом компонентов, имеющих различное значение теплопроводности.

2. Способ по п. 1, о т л ичающийся тем, что изменение состава газа-носителя проводят путем добавления в исходной Газ-носитель дополнительного газа с отличающейся от компонентов теплопроводностью.

3. Способ по п. 1, о т л и- _с

чающийся тем, -что в качестве £ газа-носителя используют смесь азо- л та и водорода в молярном соотноше- % нии 1:3, а изменение его состава £

проводят путем превращения указанной _ смеси газов в аммиак в реакторе. г

1 1160299 2