SU459726A1 - Газо-хроматографический способ определени молекул рных весов компонентов смеси - Google Patents

Description

(54) ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ВЕСОВ КОМПОНЕНТОВ СМЕСИ

1

Изобретение относитс  к газохроматографическим способам определени  физико-химических параметров веществ.

Известен газохроматографический способ определени  молекул рных весов компонентов смесей, основанный на двухкратном .хроматографировании анализируемой смеси при использовании газов-носителей с различными молекул рными весами и денситометрического детектора. При определении молекул рных весов компонентов смесей сравнивают отношени  площадей пиков определ емого вещества и вещества-стандарта, присутствующего в смеси, полученных при использовании разных газов-носителей.

Недостатки известного способа следующие:

а)двухкратное хроматографирование анализируемой смеси из-за использовани  разных газов-носителей;

б)использование внутреннего стандарта;

в)необходимость обеспечени  высокой воспроизводимости ввода пробы по составу в св зи с пеобходи.мостью поддержани  посто нным отношени  площадей пиков веществастандарта и анализируемого вещества при использовании разных газов-носителей.

Целью изобретени   вл етс  увеличение точности и сокращение времени определени  молекул рных весов компонентов смесей.

Поставленна  цель достигаетс  за счет того, что анализируема  смесь раздел етс  в потоке смеси двух газов, и молекул рные веса компонентов смесей определ ютс  путем сравнени  проинтегрированных сигналов денситометрического детектора, через который проходит поток газа из хроматографической колонки , и включенного последовательно с ним другого денситометрического детектора, на вход которого поступает поток с выхода первого детектора после селективного поглощени  одного из газов.

Расчет молекул рных весов компонентов смесей производитс  по следующей формуле:

М, ,, -1

JZAгде MX, MI MZ - молекул рные веса анализируемого вещества, смеси двух газов и одного из газов-носителей , соответственно; Six, 52Х - показани  интегрирующих регистраторов (площадей пиков), полученные дл  анализируемого вещества с первого и второго денситометрических детекторов, соответственно; К - посто нна  пропорциональности , определ ема  при хроматографировании вещества с известным молекул рным весом и пропускании его через оба денситометрических детектора; fi Aiex - Mf 5lCT СТМз где 5icT, 52СТ - проинтегрированные сигналы вещества-стандарта, полученные с первого и второго денситометрических детекторов , соответственно; MCT - молекул рный вес вещества-стандарта . Предложенный способ может быть реализован с помощью устройства, схема которого приведена на чертеже. Источник газа-носител  1 с молекул рным весом MI (представл ющего собой смесь двух газов, например, углекислого газа и перфторциклобутана ) соединен с устройством 2 дл  ввода пробы, на выходе которого подключена хроматографическа  колонка 3. Выход колонки соединен с динситометрическим детектором 4 и далее с интегрирующим регистратором 5. Выход денситометрического детектора 4 соединен со входом селективного поглотител  6 одного из газов, выход которого соединен со входом денситометрического детектора 7 с интегрирующим регистратором 8. Дл  определени  молекул рных весов компонентов смеси анализируемую пробу ввод т с помощью устройства 2 в поток газа-носител  с молекул рным весом М, в котором она раздел етс  на хроматографической колонке 3 на составл ющие компоненты, регистрируемые денситометрическим детектором 4 с интегрирующим регистратором 5. Поток, выход щий из денситометрического детектора 4, пропускают через селективный поглотитель 6 одного из газов-носителей, а анализируемые вещества в потоке чистого газа-носител  с молекул рным весом М2, выход щего из поглотител  6, пропускают через денситометрический детектор 7 и регистрируют интегрирующим регистратором 8. Определение молекул рных весов анализируемых веществ производитс  путем сравнени  проинтегрированных сигналов денситометрических детекторов 4 и 7, полученных дл  каждого анализируемого вещества. Предлагаемый способ позвол ет повысить точность определени  молекул рных весов компонентов смесей за счет исключени  погрешности , св занной с невоспроизводимым вводом пробы по составу. Кроме того, упрощаетс  определение молекул рных весов благодар  исключению внутреннего стандарта и необходимости двухкратного хроматографпровани  анализируемой смеси. Способ позвол ет автоматизировать определение молекул рных весов. Предмет изобретени  «Газохроматографический способ определеПИЯ молекул рных весов компонентов смеси путем разделени  смеси в колонке и измерени  разности плотностей каждого компонента и газа-носител , отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности и. ускорени  онределени , в качестве газа-носител  используют смесь двух газов, один из которых поглощаетс  после измерени  разности плотностей , после чего провод т измерени  плотностей в потоке оставшегос  газа.