JPH04110768A - 炭化水素の分析方法およびその分析装置 - Google Patents

炭化水素の分析方法およびその分析装置

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JPH04110768A
JPH04110768A JP23140990A JP23140990A JPH04110768A JP H04110768 A JPH04110768 A JP H04110768A JP 23140990 A JP23140990 A JP 23140990A JP 23140990 A JP23140990 A JP 23140990A JP H04110768 A JPH04110768 A JP H04110768A
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methane
hydrocarbons
hydrocarbon
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Shigeo Yasui
茂夫 安居
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/88Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G01N2030/8809Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample
    • G01N2030/884Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds
    • G01N2030/8854Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 analysis specially adapted for the sample organic compounds involving hydrocarbons
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
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    • G01N30/02Column chromatography
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    • G01N30/64Electrical detectors
    • G01N30/68Flame ionisation detectors

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  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野コ 本発明は種類の異なる炭化水素類を含む気体を分析する
方法およびこれに用いられる分析装置に関する。
[従来の技術] 燃焼ガス、自動車の排ガス、あるいは大気中の汚染物質
の測定などを種類の異なる炭化水素を含む試料をガスク
ロマトグラフを用いて分析、測定する方法としては、■
まず試料中の全炭化水素成分を各々の炭化水素成分に分
離し、ついて分離された各炭化水素に対するメタンの検
量線によってメタンに換算し測定を行う方法、あるいは
■メタンおよび非メタン系炭化水素を分離せず、すへて
の炭化水素成分を一つのピークとして検出し、これに対
するメタンの検量線によってメタンに換算する測定方法
などがある。
[発明が解決しようとする課題] これら従来の方法では、いずれも炭化水素の検出は水素
炎イオン化検出器(FID・flameionizat
ion detector)を用いて行われ、各々の炭
化水素として検出される。このため各炭化水素の相対的
な感度をあらかしめ知っておく必要がある。また、各成
分の感度が明らかであっても各炭化水素の分離が完全て
ない場合は測定方法が煩雑となる。
このため、実用上従来は■の各炭化水素を分離せずに全
成分を一つのピークとして検出してメタンの検量線によ
って、メタン濃度を求める簡便な方法が採用されており
、精度および安定性か充分とはいえない。
本発明の目的は、各種の炭化水素か含まれる試料料をメ
タンに換算して高精度で測定する方法およびこれに用い
る装置を提供することにある。
[課題を解決するための手段] 本発明は、つぎの工程(i)〜(iv)からなることを
特徴とする炭化水素の分析方法 (1)炭化水素を含む試料を非メタン系炭化水素と、そ
れ以外の成分とに分離する工程、 (ii)前記(1)にて得られた非メタン系炭化水素以
外の成分中のメタンを測定する工程、 (iii )前記(1)にて得られた非メタン系炭化水
素を酸化して二酸化炭素を生成する工程、 (IX)前記(iii)にて得られ1ニ二酸化炭素を還
元してメタンを生成する工程、 (v)前記(1v)にて得られたメタンを測定する工程 を提供するものである。
また、本発明はこの分析方法の実施に適した分析装置を
提供するものであり、 炭化水素を含む試料をメタンと非メタン系炭化水素とに
分離するガスクロマトグラフ; 該ガスクロマトグラフにより分離されたメタンを測定す
る水素炎イオン検出器 前記ガスクロマトグラフにより分離された非メタン系の
炭化水素を酸化して二酸化炭素を生成する燃焼装置; 該燃焼装置にて得られた二酸化炭素を還元してメタンを
生成する還元装置:および該還元装置より得られたメタ
ンを測定する水素炎イオン検出器 を有することを特徴とする炭素水素分析装置を提供する
ものである。
本発明方法において、試料中の炭化水素は、下式 %式%) のごとく燃焼し、CO2を経て完全にCH4に変換され
る。炭化水素類の燃焼は、酸化炉を用いて完全に行われ
、生成したC O2は還元炉によりCH。
ニ変換さhF I Dにより検出する。このようにして
すべての炭化水素が完全にCH4として定量される。
[実施例] つぎに図面を参照しながら実施例により本発明をさらに
具体的に説明する。
第1図は本発明装置の一興体例の流路図であり、これを
用いて試料のサンプリングから測定に至る操作に従い本
発明装置を説明する。
バルブVIを切り替え、測定試料のガソリンエンジン排
ガス(カス組成、C2、N2、CH4、co。
CO,、C2、C3、C4〜C11)を計量管1にとり
、所定11(1〜5m(りのサンプリングを行う。っい
てvIおよび■、を操作し試料を分離カラム2に導入し
成分の分離を行う。
この分離カラム2により試料を07、N、、CH,、C
o、Co、(グループA:非メタン系炭化水素以外)と
02〜C11(グループB、非メタン系炭化水素少に粗
分離する。グループAはバルブv3を経てFIDに導か
れメタン含有量か測定される。
つぎにバルブV2およびバルブv3を操作し、カラム2
を逆流させてグループBの成分を燃焼炉3に導入する。
燃焼炉3にてCuO触媒下にて総ての成分か酸化(65
0℃)され、CO2とH2Oとなる。
バルブv4を操作して訪記C02にH2を混合し、これ
らを還元炉4に導入する。還元炉4にてCOtはCH,
とH20とに変換され、FIDにより生成したCH,を
検出する。
なお、還元されに燃焼炉3内の充填剤CuOの再生はO
2とN、の混合ガスにより行う。ま1こ、還元炉4のN
1触媒が劣化した場合は、バルブv4を操作してH7を
導入し再生する。
本発明の装置ではサンプルカスの組成および反応系にお
いてH,0か生成するため、ラインを保温する。
したがって、本発明の装置ではカスクロマトグラフ2台
を接続しfこタンデム型ガスクロマトグラフが用いられ
る。ま1こ、バルブvI−v4の自動化をはかることに
より全自動分析装置とすることかできる。
[発明の効果] 本発明の分析方法によれば、試料中の成分の炭素数に比
例してメタンが生成し正確なメタン換算による分析か可
能となる。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明装置の流路図の一具体例である。図中
の主な符号はつぎのとおりである。 1、計量管、2 分離カラム、3・燃焼炉、4 還元炉
、■1〜v4:ハルブ。 特許出願人 株式会社島津製作所

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)つぎの工程(i)〜(iv)からなることを特徴
    とする炭化水素の分析方法: (i)炭化水素を含む試料を非メタン系炭 化水素と、それ以外の成分とに分離する工 程、 (ii)前記(i)にて得られた非メタン系炭化水素以
    外の成分中のメタンを測定する工 程、 (iii)前記(i)にて得られた非メタン系炭化水素
    を酸化して二酸化炭素を生成する工 程、 (iv)前記(iii)にて得られた二酸化炭素を還元
    してメタンを生成する工程、 (v)前記(iv)にて得られたメタンを測定する工程
  2. (2)炭化水素を含む試料をメタンと非メタン系炭化水
    素とに分離するガスクロマトグラ フ: 該ガスクロマトグラフにより分離された メタンを測定する水素炎イオン検出器; 前記ガスクロマトグラフにより分離され た非メタン系の炭化水素を酸化して二酸化 炭素を生成する燃焼装置; 該燃焼装置にて得られた二酸化炭素を還 元してメタンを生成する還元装置:および 該還元装置より得られたメタンを測定す る水素炎イオン検出器 を有することを特徴とする炭素水素分析装置。
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