CN114509525B - 氢气和碳氢化合物的色谱分析装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了氢气和碳氢化合物的色谱分析装置和方法，所述氢气和碳氢化合物的色谱分析装置包括多通阀、定量环和色谱柱，所述定量环的两端分别连通所述多通阀门的端口，所述色谱柱的进口端连通所述多通阀门的端口；还包括：仅有的一个TCD检测器的进口连通所述色谱柱的出口端；阀门出口端连通所述色谱柱的出口端，载气分别连通所述多通阀门的端口和阀门的进口端。本发明具有分析结果准确等优点。
Description
技术领域
本发明涉及色谱，特别涉及氢气和碳氢化合物的色谱分析装置和方法。
背景技术
在石油化工、煤化工、钢铁冶金工艺中，工艺气中常含有含氢气体混合物的组分浓度分析，如H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8等，浓度通常是几百ppm～％量级的，最常用的分析方法是采用气相色谱多阀柱系统进行分离，然后经过热导检测器(TCD)进行检测。
从缩短分析周期、节约成本角度考虑从，该混合物组分至少采用两个TCD。如果氢(H2)作为载气CG被使用，则碳氢化合物的灵敏度大而H2不出峰，如果N2做载气，氢的灵敏度变大碳氢化合物的灵敏度变小。因此，无论哪一种，都不能用一种载气CG来以高检测灵敏度来同时测量氢和碳氢化合物。因此，在现状的处理煤气中，在碳氢化合物等的分析中通常将He作为载气CG来使用。
现有方案存在的问题是，若载气与组分的热导系数相差小，则易出现W峰，且线性范围窄。如以He做载气，测H2时，当检测池中H2在He中的浓度由小变大时，H2会出正峰、倒W峰甚至完全负峰，且线性范围窄。请参见美国专利US20140060152A1。
为了解决上述技术问题，现有技术中如下以下方案：
1.双载气切换技术。如日本专利JP 6-258306 A披露的，已知在含氢和碳氢化合物的气体混合物的气相色谱分析过程中，改变使用的载气。首先，样品通过氮气作为第一载气通过由两个分离段组成的分离装置进行，在分离装置的末端检测并定量测定氢气。随后，碳氢化合物到达第二分离段后，通过氦气作为第二载气进入检测器，同时使用氮气对第一分离段进行反冲洗。
该技术方案存在的问题是，在分离装置中部的载气转换可能是有问题的，因为烃类最初仍然包含在氮气中，并且仅由氦在第二分离段的进一步过程中获得。
2.采用混合气(8.500％H2，91.500％He)作为载气。为保证H2在He中始终出现负峰，载气中采用含有一定浓度H2的He作为载气。
该技术方案的问题是，这种混合载气市场上非常规，且高精度生产它们是昂贵的。
3.采用小体积定量环。为保证H2在He中始终出现正峰，采用小体积定量环，定量环足够小，保证检测池中载气He中的H2浓度足够低，混合物热导系数与H2浓度成线性关系。
该技术存在的问题：若要H2的量程达到0～100％，定量换体积一般不大于5uL，就导致低浓度的CO等其他组分的信噪比低，重复性差。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种氢气和碳氢化合物的色谱分析装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
氢气和碳氢化合物的色谱分析装置，所述氢气和碳氢化合物的色谱分析装置包括多通阀、定量环和色谱柱，所述定量环的两端分别连通所述多通阀门的端口，所述色谱柱的进口端连通所述多通阀门的端口；所述氢气和碳氢化合物的色谱分析装置还包括：
TCD检测器，仅有的一个TCD检测器的进口连通所述色谱柱的出口端；
阀门，所述阀门出口端连通所述色谱柱的出口端，载气分别连通所述多通阀门的端口和阀门的进口端。
本发明的另一目的在于提供了氢气和碳氢化合物的色谱分析方法，该发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
氢气和碳氢化合物的色谱分析方法，所述氢气和碳氢化合物的色谱分析方法为：
获得载气和待测气体的热导系数之比，所述待测气体包含氢气和碳氢化合物；
判断所述热导系数之比是否处于阈值范围内，判断结果送控制器；
第一路载气携带定量的待测气体进入色谱柱，分离出的各种成分进入仅有的一个TCD检测器，所述TCD检测器输出谱峰；
控制器根据判断结果和所述谱峰决定第二路载气是否通入所述TCD检测器。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1.结构简单；
仅使用一个TCD检测器，能够准确测量0～100％线性范围内H2和高信噪比非H2组分；
2.工作性能好；
拓宽H2的线性范围，H2的浓度上限可达100％；
保证了低浓度非H2组分的信噪比和重复性。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例氢气和碳氢化合物的色谱分析装置的结构示意图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
图1示意性地给出了本发明实施例1的氢气和碳氢化合物的色谱分析装置的结构简图，如图1所示，所述氢气和碳氢化合物的色谱分析装置包括：
多通阀11、定量环21和色谱柱31，所述定量环21的两端分别连通所述多通阀1的端口，所述色谱柱31的进口端连通所述多通阀11的端口；多通阀11、定量环21和色谱柱31均是本领域的现有技术，结构及相互连接关系在此不再赘述；
TCD检测器51，仅有的一个TCD检测器51的进口连通所述色谱柱31的出口端；
阀门41，所述阀门41出口端连通所述色谱柱31的出口端，载气分别连通所述多通阀11的端口和阀门41的进口端，使得在阀门41作用下，第二路载气根据需要地通入TCD检测器51内。
为了提高混合效果，进一步地，所述阀门41的出口端连通所述色谱柱31和TCD51之间的管道。
本发明实施例的氢气和碳氢化合物的色谱分析方法，所述氢气和碳氢化合物的色谱分析方法为：
获得载气和待测气体的热导系数之比，所述待测气体包含氢气和碳氢化合物；
判断所述热导系数之比是否处于阈值范围如内，判断结果送控制器；
第一路载气携带定量的待测气体进入色谱柱31，分离出的各种成分进入仅有的一个TCD检测器51，所述TCD检测器输出谱峰；
控制器根据判断结果和所述谱峰决定第二路载气是否通入所述TCD检测器，使得当所述第二路载气通入TCD检测器时，特定待测成分的检测满足线性关系；如，所述第一路载气和第二路载气均使用氦气，在所述判断结果为是，且特定待测成分是氢气时，第二路载气通入所述TCD检测器内，其它情况，关闭所述第二路载气；
或者，所述第一路载气和第二路载气均使用氢气，在所述判断结果为是，且特定待测成分是氦气时，第二路载气通入所述TCD检测器内，其它情况，关闭所述第二路载气；
或者，所述第一路载气和第二路载气均使用氮气，在所述判断结果为是，且特定待测成分是非氢气、非氦气时，第二路载气通入所述TCD检测器内，其它情况，关闭所述第二路载气。
或者，所述第一路载气和第二路载气均使用氩气，在所述判断结果为是，且特定待测成分是非氢气、非氦气时，第二路载气通入所述TCD检测器内，其它情况，关闭所述第二路载气。
为了确保待测气体中非特定检测成分的检测灵敏度，进一步地，在特定待测成分出谱峰之前，所述第二路载气通入TCD检测器，在其它待测成分出谱峰之前，关闭所述第二路载气。
实施例2：
本发明实施例1的氢气和碳氢化合物的色谱分析装置和方法的应用例。
在该应用例中，如图1所示，氦气载气，经过分流模块61后分为三路，第一路载气送多通阀11，第二路载气连通阀门41，阀门41的出口端连通色谱柱31和TCD检测器51间的气体管道，第三载气送TCD检测器51，作为参比。
本发明实施例的氢气和碳氢化合物的色谱分析方法，所述氢气和碳氢化合物的色谱分析方法为：
获得载气和待测气体的热导系数之比，所述待测气体包含氢气和碳氢化合物；
判断所述热导系数之比是否处于阈值范围内，判断结果送控制器；
第一路载气携带定量环21内定量的待测气体进入色谱柱31，分离出的各种成分进入仅有的一个TCD检测器51，所述TCD检测器输出谱峰；
控制器根据判断结果和所述谱峰决定第二路载气是否通入所述TCD检测器，具体为：在所述判断结果为是，且特定待测成分是氢气时，在氢气的谱峰出现前，阀门41打开，第二路载气通入所述TCD检测器51内，其它情况，其它待测成分出谱峰之前，关闭所述阀门41，关闭所述第二路载气；使得当所述第二路载气通入TCD检测器时，特定待测成分的检测满足线性关系。
实施例3：
本发明实施例1的氢气和碳氢化合物的色谱分析装置和方法的应用例，与实施例2不同的是：
所述第一路载气、第二路载气和第三路载气均使用氢气，在所述判断结果为是，且特定待测成分是氦气时，在氦气谱峰出现之前，阀门打开，第二路载气通入所述TCD检测器内，其它情况，其它待测成分出谱峰之前，关闭所述阀门，关闭所述第二路载气；使得当所述第二路载气通入TCD检测器时，特定待测成分的检测满足线性关系。
实施例4：
本发明实施例1的氢气和碳氢化合物的色谱分析装置和方法的应用例，与实施例2不同的是：
所述第一路载气、第二路载气和第三路载气均使用氮气，在所述判断结果为是，且特定待测成分是非氢气、非氦气时，在非氢气、非氦气谱峰出现之前，阀门打开，第二路载气通入所述TCD检测器内，其它情况，其它待测成分出谱峰之前，关闭所述阀门，关闭所述第二路载气；使得当所述第二路载气通入TCD检测器时，特定待测成分的检测满足线性关系。
实施例5：
本发明实施例1的氢气和碳氢化合物的色谱分析装置和方法的应用例，与实施例2不同的是：
所述第一路载气、第二路载气和第三路载气均使用氩气，在所述判断结果为是，且特定待测成分是非氢气、非氦气时，在非氢气、非氦气谱峰出现之前，阀门打开，第二路载气通入所述TCD检测器内，其它情况，其它待测成分出谱峰之前，关闭所述阀门，关闭所述第二路载气；使得当所述第二路载气通入TCD检测器时，特定待测成分的检测满足线性关系。
Claims (8)
1.根据色谱分析装置的氢气和碳氢化合物的色谱分析方法，所述色谱分析装置包括多通阀、定量环、色谱柱、TCD检测器和阀门，所述定量环的两端分别连通所述多通阀的端口，所述色谱柱的进口端连通所述多通阀的端口；仅有的一个TCD检测器的进口连通所述色谱柱的出口端；所述阀门出口端连通所述色谱柱出口端和TCD检测器之间的管道，载气分别连通所述多通阀的端口和阀门的进口端；所述氢气和碳氢化合物的色谱分析方法为：
获得载气和待测气体的热导系数之比，所述待测气体包含氢气和碳氢化合物；
判断所述热导系数之比是否处于阈值范围内，判断结果送控制器；
第一路载气携带定量的待测气体进入色谱柱，分离出的各种成分进入仅有的一个TCD检测器，所述TCD检测器输出谱峰；
控制器根据判断结果和所述谱峰决定第二路载气是否通入所述TCD检测器。
2.根据权利要求1所述的氢气和碳氢化合物的色谱分析方法，其特征在于，所述第一路载气和第二路载气均使用氦气，在所述判断结果为是，且特定待测成分是氢气时，第二路载气通入所述TCD检测器内，其它情况，关闭所述第二路载气。
3.根据权利要求1所述的氢气和碳氢化合物的色谱分析方法，其特征在于，所述第一路载气和第二路载气均使用氢气，在所述判断结果为是，且特定待测成分是氦气时，第二路载气通入所述TCD检测器内，其它情况，关闭所述第二路载气。
4.根据权利要求1所述的氢气和碳氢化合物的色谱分析方法，其特征在于，所述第一路载气和第二路载气均使用氮气，在所述判断结果为是，且特定待测成分是非氢气、非氦气时，第二路载气通入所述TCD检测器内，其它情况，关闭所述第二路载气。
5.根据权利要求1所述的氢气和碳氢化合物的色谱分析方法，其特征在于，所述第一路载气和第二路载气均使用氩气，在所述判断结果为是，且特定待测成分是非氢气、非氦气时，第二路载气通入所述TCD检测器内，其它情况，关闭所述第二路载气。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的氢气和碳氢化合物的色谱分析方法，其特征在于，在特定待测成分出谱峰之前，所述第二路载气通入TCD检测器，在其它待测成分出谱峰之前，关闭所述第二路载气。
7.根据权利要求1所述的氢气和碳氢化合物的色谱分析方法，其特征在于，当所述第二路载气通入TCD检测器时，特定待测成分的检测满足线性关系。
8.根据权利要求1所述的氢气和碳氢化合物的色谱分析方法，其特征在于，所述阈值范围为。
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| CN114509525A (zh) | 2022-05-17 |
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