JPWO2015083792A1 - ガスクロマトグラフ及びそのバリデーション方法 - Google Patents
ガスクロマトグラフ及びそのバリデーション方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2015083792A1 JPWO2015083792A1 JP2015551559A JP2015551559A JPWO2015083792A1 JP WO2015083792 A1 JPWO2015083792 A1 JP WO2015083792A1 JP 2015551559 A JP2015551559 A JP 2015551559A JP 2015551559 A JP2015551559 A JP 2015551559A JP WO2015083792 A1 JPWO2015083792 A1 JP WO2015083792A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- measurement target
- target component
- concentration
- contained
- derivative
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000010200 validation analysis Methods 0.000 title claims description 15
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 84
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 150000002894 organic compounds Chemical group 0.000 claims description 67
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical group C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims description 14
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims description 13
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 4
- FMXSYRBHGUMFBA-UHFFFAOYSA-N 6-amino-3-azaniumylidene-9-[2-carboxy-4-[6-[4-[4-[4-[4-[3-carboxy-6-[4-(trifluoromethyl)phenyl]naphthalen-1-yl]phenyl]piperidin-1-yl]butyl]triazol-1-yl]hexylcarbamoyl]phenyl]-5-sulfoxanthene-4-sulfonate Chemical compound Nc1ccc2c(-c3ccc(cc3C(O)=O)C(=O)NCCCCCCn3cc(CCCCN4CCC(CC4)c4ccc(cc4)-c4cc(cc5cc(ccc45)-c4ccc(cc4)C(F)(F)F)C(O)=O)nn3)c3ccc(=[NH2+])c(c3oc2c1S(O)(=O)=O)S([O-])(=O)=O FMXSYRBHGUMFBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 50
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 20
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 19
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 18
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 7
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 7
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 230000006870 function Effects 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 230000005856 abnormality Effects 0.000 description 1
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 238000005040 ion trap Methods 0.000 description 1
- 230000007257 malfunction Effects 0.000 description 1
- VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N methane;hydrate Chemical compound C.O VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- LVTJOONKWUXEFR-FZRMHRINSA-N protoneodioscin Natural products O(C[C@@H](CC[C@]1(O)[C@H](C)[C@@H]2[C@]3(C)[C@H]([C@H]4[C@@H]([C@]5(C)C(=CC4)C[C@@H](O[C@@H]4[C@H](O[C@H]6[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O6)[C@@H](O)[C@H](O[C@H]6[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O6)[C@H](CO)O4)CC5)CC3)C[C@@H]2O1)C)[C@H]1[C@H](O)[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 LVTJOONKWUXEFR-FZRMHRINSA-N 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
- 239000012855 volatile organic compound Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/84—Preparation of the fraction to be distributed
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N2030/042—Standards
- G01N2030/045—Standards internal
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/84—Preparation of the fraction to be distributed
- G01N2030/8429—Preparation of the fraction to be distributed adding modificating material
- G01N2030/8435—Preparation of the fraction to be distributed adding modificating material for chemical reaction
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Description
酸化反応部・・・CxHyOz+(x+y/4−z/2)O2→xCO2+(2/y−z)H2O
還元反応部・・・xCO2+4xH2→xCH4+2xH2O
これらならば、FIDの出力に基づいてリテンションタイムを算出し、このリテンションタイムから測定対象成分1分子に含まれる基準元素の数を特定することができるので、前記基準元素の数を把握するために、わざわざ専用の装置を設ける必要がなく、測定対象成分の濃度をより簡便に測定することができる。
これらならば、カラムの温度や試料ガスの温度等に影響されることなく、測定対象成分の質量から該測定対象成分1分子に含まれる基準元素の数を精度良く把握することができ、測定対象成分の濃度を簡便に測定するとともに、測定精度を向上させることができる。
このようなものであれば、試料ガスに含まれる種々の有機化合物に対して、有機化合物の有する吸着性がどの程度の強さまでであれば、その測定に信頼性があるかを予め把握することができ、測定に無駄な時間や労力を費やすことを未然に防ぐことができる。
10 ・・・カラム
20 ・・・変換部
21 ・・・酸化反応部
22 ・・・還元反応部
30 ・・・濃度測定部
40 ・・・濃度算定部
50 ・・・基準元素数取得部
51 ・・・リテンションタイム測定部
52 ・・・炭素数特定部
本実施形態に係るガスクロマトグラフ(以下、反応ガスクロマトグラフと言う。)100は、自動車から排出される排ガスや光化学スモッグなど(以下、試料ガスと言う。)に含まれる各種の有機化合物(請求項で言う測定対象成分に該当する。)の濃度を測定するためのものである。
すなわち、この酸化反応部21では、以下のような反応が生じる。
CxHyOz+(x+y/4−z/2)O2→xCO2+(2/y−z)H2O
すなわち、この還元反応部22では、以下のような反応が生じる。
xCO2+4xH2→xCH4+2xH2O
前記基準元素数取得部50として、以下のような構成も挙げることができる。
なお、飛行時間型でなくとも良く、例えば、磁場型、四重極型、イオントラップ型、イオンサイクロトロン型等であっても良い。
この実施形態では、前記各実施形態で説明した反応ガスクロマトグラフ100のバリデーション方法(動作検証方法)を図4のグラフ及び図5のフローチャートを参照して説明する。
なお、上述したCx1Hy1Oz1及びCx2Hy2Oz2は、本実施形態ではいずれもアルカンである。
なお、上述したCx3Hy3Oz3は、アルカンよりも吸着性の強い有機化合物であり、本実施形態では、例えばヒドロキシ基(−OH)を官能基として有するものである。
Claims (6)
- 試料ガスを通過させて該試料ガスに含まれる各種測定対象成分を分離するカラムと、
該カラムを通過した試料ガスに含まれる前記測定対象成分を、1分子に含まれる基準元素の数が既知の所定の誘導体に変換する変換部と、
前記誘導体の濃度を測定する濃度測定部と、
前記測定対象成分1分子に含まれる前記基準元素の数を取得する基準元素数取得部と、
前記誘導体1分子に含まれる基準元素の数、前記測定対象成分1分子に含まれる前記基準元素の数及び前記誘導体の濃度に基づいて前記試料ガスに含まれる測定対象成分の濃度を算定する濃度算定部とを具備することを特徴とするガスクロマトグラフ。 - 前記基準元素数取得部が、前記測定対象成分がカラムを通過する時間に基づいて、前記測定対象成分1分子に含まれる前記基準元素の数を取得するものである請求項1記載のガスクロマトグラフ。
- 前記基準元素数取得部が、前記カラムに接続されて該カラムを通過した試料ガスに含まれる測定対象成分の質量を分析する質量分析部と、前記質量分析部で分析された測定対象成分の質量から該測定対象成分1分子に含まれる前記基準元素の数を算出する基準元素数算出部とを具備するものである請求項1記載のガスクロマトグラフ。
- 前記基準元素が炭素であり、前記測定対象成分が有機化合物であり、前記誘導体がメタンであり、前記濃度測定部がFIDを具備したものである請求項1記載のガスクロマトグラフ。
- 試料ガスを通過させて該試料ガスに含まれる各種測定対象成分を分離するカラムと、
該カラムを通過した試料ガスに含まれる前記測定対象成分を、1分子に含まれる基準元素の数が既知の所定の誘導体に変換する変換部と、
前記誘導体の濃度を測定する濃度測定部と、
前記誘導体1分子に含まれる基準元素の数、前記測定対象成分1分子に含まれる前記基準元素の数及び前記誘導体の濃度に基づいて前記試料ガスに含まれる測定対象成分の濃度を算定する濃度算定部とを具備することを特徴とするガスクロマトグラフのバリデーション方法であって、
互いに基準元素数が異なる複数の既知の測定対象成分を用いて、同一濃度にしたときの各測定対象成分から得られる前記誘導体の濃度と、対応する測定対象成分の炭素数との関係を表す検量線を作成する検量線作成ステップと、
前記検量線作成ステップで用いなかった別の測定対象成分を用いた場合の、誘導体の濃度と当該測定対象成分の炭素数との関係が、前記検量線上にあるか否かによって当該ガスクロマトグラフのバリデーションを行うバリデーションステップとを有することを特徴とするガスクロマトグラフのバリデーション方法。 - 前記基準元素が炭素であり、前記誘導体がメタンである場合において、
前記検量線作成ステップにおいてはアルカンを測定対象成分として用い、前記バリデーションステップにおいては前記アルカンよりも吸着性の強い有機化合物を測定対象成分として用いる請求項5記載のガスクロマトグラフのバリデーション方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2013252545 | 2013-12-05 | ||
JP2013252545 | 2013-12-05 | ||
PCT/JP2014/082125 WO2015083792A1 (ja) | 2013-12-05 | 2014-12-04 | ガスクロマトグラフ及びそのバリデーション方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2015083792A1 true JPWO2015083792A1 (ja) | 2017-03-16 |
JP6549990B2 JP6549990B2 (ja) | 2019-07-24 |
Family
ID=53273540
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015551559A Active JP6549990B2 (ja) | 2013-12-05 | 2014-12-04 | ガスクロマトグラフ及びそのバリデーション方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6549990B2 (ja) |
WO (1) | WO2015083792A1 (ja) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5045693A (ja) * | 1973-08-27 | 1975-04-23 | ||
JPH04110768A (ja) * | 1990-08-31 | 1992-04-13 | Shimadzu Corp | 炭化水素の分析方法およびその分析装置 |
US6477905B1 (en) * | 1993-06-14 | 2002-11-12 | New Jersey Institute Of Technology | Apparatus and instrumentation for measurement of TOC, NMOC and VOCs |
WO2008053531A1 (fr) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Shimadzu Corporation | Analyseur de masse par chromatographe |
JP2010216850A (ja) * | 2009-03-13 | 2010-09-30 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ用検出器 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07253425A (ja) * | 1994-03-15 | 1995-10-03 | Cosmo Sogo Kenkyusho:Kk | ガソリンの性状分析方法 |
JP2010249647A (ja) * | 2009-04-15 | 2010-11-04 | Isuzu Motors Ltd | 多環芳香族炭化水素類の回収率評価方法 |
JP5024334B2 (ja) * | 2009-07-15 | 2012-09-12 | 株式会社島津製作所 | 水素炎イオン化検出器及びその検出器を用いたガスクロマトグラフ |
-
2014
- 2014-12-04 WO PCT/JP2014/082125 patent/WO2015083792A1/ja active Application Filing
- 2014-12-04 JP JP2015551559A patent/JP6549990B2/ja active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5045693A (ja) * | 1973-08-27 | 1975-04-23 | ||
JPH04110768A (ja) * | 1990-08-31 | 1992-04-13 | Shimadzu Corp | 炭化水素の分析方法およびその分析装置 |
US6477905B1 (en) * | 1993-06-14 | 2002-11-12 | New Jersey Institute Of Technology | Apparatus and instrumentation for measurement of TOC, NMOC and VOCs |
WO2008053531A1 (fr) * | 2006-10-31 | 2008-05-08 | Shimadzu Corporation | Analyseur de masse par chromatographe |
JP2010216850A (ja) * | 2009-03-13 | 2010-09-30 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ用検出器 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
WATANABE, T ET AL., CHROMATOGRAPHY, vol. 27, no. 2, JPN6018044553, 2006, pages 49 - 55, ISSN: 0003918020 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6549990B2 (ja) | 2019-07-24 |
WO2015083792A1 (ja) | 2015-06-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Yan et al. | Source characterization of highly oxidized multifunctional compounds in a boreal forest environment using positive matrix factorization | |
Pinhão et al. | Influence of gas expansion on process parameters in non-thermal plasma plug-flow reactors: A study applied to dry reforming of methane | |
Veres et al. | Development of negative-ion proton-transfer chemical-ionization mass spectrometry (NI-PT-CIMS) for the measurement of gas-phase organic acids in the atmosphere | |
JP5262482B2 (ja) | ガスクロマトグラフ装置 | |
WO2008053530A1 (fr) | Procédé de quantification d'échantillons | |
US20090278039A1 (en) | Detection Method for an Ion Migration Spectrum and an Ion Migration Spectrometer Using the Same Method | |
WO2013061466A1 (ja) | 質量分析装置を用いた定量分析方法及び質量分析装置 | |
WO2007029164A3 (en) | Nitric oxide detection | |
US20150153314A1 (en) | Fast Field Mud Gas Analyzer | |
EP3188201B1 (en) | Method for inspecting oil-filled electrical apparatus | |
US9448211B2 (en) | Analysis of exhaust gas | |
JP6967387B2 (ja) | ガス分析装置、ガス分析装置用プログラム、及びガス分析方法 | |
JP4506538B2 (ja) | 質量分析方法 | |
JP2013130488A (ja) | 試料ガス分析装置及び試料ガス分析装置用プログラム | |
JP6549990B2 (ja) | ガスクロマトグラフ及びそのバリデーション方法 | |
CN104865228A (zh) | 基于融合熵优化求解的定量激光诱导击穿光谱检测方法 | |
US20120326024A1 (en) | Detection Method for an Ion Migration Spectrum and an Ion Migration Spectrometer Using the Same Method | |
Kanervo et al. | Prerequisites for kinetic modeling of TPD data of porous catalysts—Exemplified by toluene/H-ZSM-5 system | |
JP2006292652A (ja) | ガスクロマトグラフ装置 | |
JP6888089B2 (ja) | ガス分析装置、ガス分析装置用プログラム、及びガス分析方法 | |
JP6298280B2 (ja) | ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフ用中間処理装置 | |
Federherr et al. | A novel tool for stable nitrogen isotope analysis in aqueous samples | |
CN107389567B (zh) | 气相分子吸收光谱仪 | |
JP2015108599A (ja) | ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフ用中間処理装置 | |
JP2006184114A (ja) | ハイドロカーボン測定装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20171117 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20181113 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190111 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190613 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190628 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6549990 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |