JP5024334B2 - 水素炎イオン化検出器及びその検出器を用いたガスクロマトグラフ - Google Patents
水素炎イオン化検出器及びその検出器を用いたガスクロマトグラフ Download PDFInfo
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Description
本発明は、試料を水素炎によりイオン化し、そのイオン生成量に応じた電流を検出する水素炎イオン化検出器、及びその水素炎イオン化検出器を用いたガスクロマトグラフに関するものである。
図４に従来の水素炎イオン化検出器（以下、ＦＩＤ：Flame Ionization Detectorという。）を示す。
このＦＩＤの測定対象となる試料は有機物である。ＦＩＤは、先端部において水素を燃焼させるためのノズル２を備えている。ノズル２は試料がノズル２の先端まで移送されるための試料移送用流路４と、試料移送用流路４に燃料ガスである水素を供給するための水素供給用流路６が設けられている。また、空気を助燃ガスとして供給するための助燃ガス供給口８が設けられており、ノズル２の先端部に水素を燃焼させるための助燃ガスが供給される。ノズル２の先端部で水素が点火されて水素炎が形成され、流路４から送られてきた試料が水素炎によって燃焼されてイオン化され、ＣＨＯ+やＣ3Ｈ3 +などのイオンが生成される。
このＦＩＤの測定対象となる試料は有機物である。ＦＩＤは、先端部において水素を燃焼させるためのノズル２を備えている。ノズル２は試料がノズル２の先端まで移送されるための試料移送用流路４と、試料移送用流路４に燃料ガスである水素を供給するための水素供給用流路６が設けられている。また、空気を助燃ガスとして供給するための助燃ガス供給口８が設けられており、ノズル２の先端部に水素を燃焼させるための助燃ガスが供給される。ノズル２の先端部で水素が点火されて水素炎が形成され、流路４から送られてきた試料が水素炎によって燃焼されてイオン化され、ＣＨＯ+やＣ3Ｈ3 +などのイオンが生成される。
ノズル２の上方に水素炎を囲むようにしてイオンコレクタ１０が配置されている。イオンコレクタ１０は円筒形の電極であり、ノズル２との間に高圧の電圧が印加されている。
水素炎により試料が燃焼してイオンが生成されると、ノズル２とイオンコレクタ１０の間にイオンの生成量に比例した電流が流れる。その電流を増幅器１２で増幅して検出することにより、試料に含まれる炭素数に比例した応答を得ることができる。
N.I.Wakayama, J.Appl.Phys,Vol.69(1991),P.2734
N.I.Wakayama, Chemical Physics Letters,Vol.185,No5,6(1991),P.44.9
上記のＦＩＤでは、検出感度は水素炎による試料のイオン化効率によって決定され、イオン化効率が低いとイオンコレクタ１０を流れる電流が小さくなり、検出感度が低くなる。そこで本発明は、水素炎による試料のイオン化効率を上げて検出感度を向上させることを目的とするものである。
本発明の水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）は、測定対象試料を導入する試料導入部を備え、試料導入部より導入された測定対象試料を水素炎を用いてイオン化する試料イオン化部と、試料イオン化部の上方に配置され、試料イオン化部で生成されたイオンにより発生する電流を検出する検出部と、水素炎に対して強度が強くなるように不均一磁場を発生させる磁場発生機構と、を備えていることを特徴とするものである。
気体分子に対して不均一磁場を作用させると、酸素分子は磁場が強くなる方向に移動し、窒素分子は逆に磁場が弱くなる方向に移動することが知られている（非特許文献１，２参照。）。本発明はこの現象を利用したものである。炎に向かって磁場強度が強くなる不均一磁場を作用させると、酸素は炎に向かって移動し窒素は炎から遠ざかる方向に移動するため、炎内に酸素がより多く供給されるとともに、水素炎の体積が小さくなってエネルギー密度が上がり、水素炎の温度が上昇する。その結果、試料のイオン化効率が向上する。
気体分子に対して不均一磁場を作用させると、酸素分子は磁場が強くなる方向に移動し、窒素分子は逆に磁場が弱くなる方向に移動することが知られている（非特許文献１，２参照。）。本発明はこの現象を利用したものである。炎に向かって磁場強度が強くなる不均一磁場を作用させると、酸素は炎に向かって移動し窒素は炎から遠ざかる方向に移動するため、炎内に酸素がより多く供給されるとともに、水素炎の体積が小さくなってエネルギー密度が上がり、水素炎の温度が上昇する。その結果、試料のイオン化効率が向上する。
本発明のＦＩＤで用いる磁場発生機構として、電磁石を用いる。
本発明のガスクロマトグラフは、分析流路中にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給部と、分析流路中に測定対象試料を導入するための試料導入部と、試料導入部で導入された試料を成分ごとに分離するための分離カラムと、分離カラムで分離された試料をイオン化し、生成されたイオンによって発生する電流を検出するＦＩＤと、を備えたものであって、そのＦＩＤとして本発明のＦＩＤが用いられているものである。
本発明のＦＩＤは、水素炎に向かって磁場強度が強くなる不均一磁場を発生させる磁場発生機構を備えているので、水素炎のエネルギー密度が上がって水素炎温度が上昇し、水素炎による試料のイオン化効率が向上する。これにより、ＦＩＤの検出感度を向上させることができる。
本発明のガスクロマトグラフはＦＩＤとして本発明のＦＩＤを備えているので、カラムにより分離した試料成分の検出感度が向上し、従来のものよりも分析精度が高くなる。
図１は一実施例のＦＩＤの構造を示す断面図である。
このＦＩＤの測定対象となる試料は有機物である。ＦＩＤは、先端部において水素を燃焼させるためのノズル２を備えている。ノズル２には、試料がノズル２の先端まで移送される試料移送用流路４と、試料移送用流路４に燃料ガスである水素を供給する水素供給用流路６が設けられている。また、助燃ガスとして空気を供給するための助燃ガス供給口８が設けられており、ノズル２の先端部に水素を燃焼させるための助燃ガスが供給される。ノズル２の先端部で水素が点火されて水素炎が形成され、流路４から送られてきた試料が水素炎によって燃焼されてイオン化され、ＣＨＯ+やＣ3Ｈ3 +などのイオンが生成される。
このＦＩＤの測定対象となる試料は有機物である。ＦＩＤは、先端部において水素を燃焼させるためのノズル２を備えている。ノズル２には、試料がノズル２の先端まで移送される試料移送用流路４と、試料移送用流路４に燃料ガスである水素を供給する水素供給用流路６が設けられている。また、助燃ガスとして空気を供給するための助燃ガス供給口８が設けられており、ノズル２の先端部に水素を燃焼させるための助燃ガスが供給される。ノズル２の先端部で水素が点火されて水素炎が形成され、流路４から送られてきた試料が水素炎によって燃焼されてイオン化され、ＣＨＯ+やＣ3Ｈ3 +などのイオンが生成される。
ノズル２の上方に水素炎を囲むようにしてイオンコレクタ１０が配置されている。イオンコレクタ１０は円筒状の電極であり、ノズル２との間に高圧の電圧が印加されている。イオンコレクタ１０は、例えばステンレスにより構成されている。
イオンコレクタ１０の外側にはイオンコレクタ１０を囲むように、水素炎に対して磁場を発生させる磁場発生機構として電磁石を構成するコイル１４が配置されている。コイル１４により発生する磁束はイオンコレクタ１０をヨークとして水素炎の部分が最も磁場が大きくなる不均一磁場を発生させる。
コイル１４により発生した磁場の影響によって酸素は水素炎に集まるため、水素炎が小さくなって水素炎の温度が上昇する。
コイル１４により発生した磁場の影響によって酸素は水素炎に集まるため、水素炎が小さくなって水素炎の温度が上昇する。
水素炎により試料が燃焼してイオンが生成されると、イオンコレクタ１０にイオンの生成量に比例した電流が流れる。その電流値を増幅回路１２により増幅して検出することにより、試料に含まれる炭素数に比例した応答を得ることができる。
この実施例のＦＩＤでは、水素炎に対して磁場を発生させるようにコイル１４が配置されているので、水素炎温度が上昇し、水素炎による試料のイオン化効率が高くなっている。これにより、イオンコレクタ１０で捕獲されるイオン量が増加し、イオンコレクタ１０を流れる電流量も増加するので、検出器としての感度が向上する。
この実施例のＦＩＤでは、水素炎に対して磁場を発生させるようにコイル１４が配置されているので、水素炎温度が上昇し、水素炎による試料のイオン化効率が高くなっている。これにより、イオンコレクタ１０で捕獲されるイオン量が増加し、イオンコレクタ１０を流れる電流量も増加するので、検出器としての感度が向上する。
次に、図２を参照して参考例のＦＩＤを説明する。
この参考例のＦＩＤでは、イオンコレクタ１０を挟むようにして、鉄心（ポールピース）にコイルが巻きつけられて構成された一対の電磁石１５ａ，１５ｂが磁場発生機構として配置されている。この電磁石１５ａ，１５ｂは、水素炎部分が最も磁場強度が強くなる磁場を発生するように配置されている。これにより、酸素が水素炎に効率よく取り込まれて水素炎温度が上昇し、水素炎による試料のイオン化効率が向上する。
この参考例のＦＩＤでは、イオンコレクタ１０を挟むようにして、鉄心（ポールピース）にコイルが巻きつけられて構成された一対の電磁石１５ａ，１５ｂが磁場発生機構として配置されている。この電磁石１５ａ，１５ｂは、水素炎部分が最も磁場強度が強くなる磁場を発生するように配置されている。これにより、酸素が水素炎に効率よく取り込まれて水素炎温度が上昇し、水素炎による試料のイオン化効率が向上する。
次に、図３を用いて一実施例のガスクロマトグラフを説明する。
ガスクロマトグラフは、試料注入部１６から注入された試料がキャリアガスによってカラム１８に移送される。試料はカラム１８で成分ごとに分離され、検出器２０で検出される。検出器２０としては、図１に示されているような、水素炎に対して磁場を発生させる磁場発生機構を備えた水素炎イオン化検出器が用いられている。
検出器２０に導入された試料は水素炎によってイオン化され、コレクタ１０に捕獲されることで、コレクタ１０を構成する電極間に電流が流れる。その電流値は増幅器１２によって増幅されて出力される。検出器２０では、試料の炭素数に比例した電流値が検出される。
ガスクロマトグラフは、試料注入部１６から注入された試料がキャリアガスによってカラム１８に移送される。試料はカラム１８で成分ごとに分離され、検出器２０で検出される。検出器２０としては、図１に示されているような、水素炎に対して磁場を発生させる磁場発生機構を備えた水素炎イオン化検出器が用いられている。
検出器２０に導入された試料は水素炎によってイオン化され、コレクタ１０に捕獲されることで、コレクタ１０を構成する電極間に電流が流れる。その電流値は増幅器１２によって増幅されて出力される。検出器２０では、試料の炭素数に比例した電流値が検出される。
検出器２０として、水素炎に対して磁場を発生させる磁場発生機構を備えているものが用いられているので、検出器２０は、水素炎の形状が従来のものよりも小さく、エネルギー密度及び水素炎温度が高く、試料のイオン化効率が高くなっている。これにより、検出器２０の検出感度が従来のＦＩＤよりも向上しているので、ガスクロマトグラフの測定精度も向上している。
２ ノズル
４ 試料移送用流路
６ 燃料ガス供給用流路
８ 助燃ガス供給口
１０ イオンコレクタ
１２ 増幅器
１４ コイル
１５ａ，１５ｂ 電磁石
１６ 試料注入部
１８ カラム
２０ 検出器
４ 試料移送用流路
６ 燃料ガス供給用流路
８ 助燃ガス供給口
１０ イオンコレクタ
１２ 増幅器
１４ コイル
１５ａ，１５ｂ 電磁石
１６ 試料注入部
１８ カラム
２０ 検出器
Claims (2)
- 測定対象試料を導入する試料導入部を備え、試料導入部より導入された測定対象試料を水素炎を用いてイオン化する試料イオン化部と、
試料イオン化部の上方に配置され、試料イオン化部で生成されたイオンにより発生する電流を検出するイオンコレクタを備えた検出部と、
前記水素炎に対して磁場強度が水素炎に向かって強くなる不均一磁場を発生させる磁場発生機構と、を備えており、
前記イオンコレクタは円筒状の電極であり、その円筒の一端が前記試料イオン化部で発生する水素炎を囲む位置に配置されており、前記イオンコレクタの外側には前記イオンコレクタを囲むように、前記イオンコレクタをヨークとして水素炎の部分が最も磁場が大きくなる不均一磁場を発生させる前記磁場発生機構として電磁石を構成するコイルが配置されていることを特徴とする水素炎イオン化検出器。 - 分析流路中にキャリアガスを供給するためのキャリアガス供給部と、前記分析流路中に測定対象試料を導入するための試料導入部と、前記試料導入部で導入された試料を成分ごとに分離するための分離カラムと、前記分離カラムで分離された試料成分をイオン化し、生成したイオンによって発生する電流を検出する水素炎イオン化検出器と、を備えたガスクロマトグラフにおいて、
前記検出器として請求項１に記載の水素炎イオン化検出器が用いられていることを特徴とするガスクロマトグラフ。
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