JPH07253425A - ガソリンの性状分析方法 - Google Patents
ガソリンの性状分析方法Info
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- JPH07253425A JPH07253425A JP7163494A JP7163494A JPH07253425A JP H07253425 A JPH07253425 A JP H07253425A JP 7163494 A JP7163494 A JP 7163494A JP 7163494 A JP7163494 A JP 7163494A JP H07253425 A JPH07253425 A JP H07253425A
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- chromatogram
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ガソリンの組成等の性状を迅速かつ簡便に高
精度で測定でき、しかもガソリン中に含まれている特定
成分を正確に定量すると同時に、前記性状を簡便な手段
でかつ高精度に分析することを可能にするガソリンの性
状分析方法を提供する。 【構成】 メインプロセスと、サブプロセスと、補正演
算プロセスとからなるガソリンの性状分析方法であっ
て、（１）メインプロセスにおいて、クロマトグラムの
保持時間をクロマトグラムのピークが描かれる開始点に
変更し、この変更した保持時間に基づき前記各成分を同
定し、前記各成分の含有割合を求め、（２）サブプロセ
スにおいて、試料中の複数の特定成分の各々を分離溶出
させ、複数の特定成分に対応するクロマトグラムの各ピ
ーク面積から、これら複数の特定成分の含有割合を求
め、（３）補正演算プロセスにおいて、メインプロセス
並びにサブプロセスにおいて得られた前記同定結果及び
前記含有割合から、前記複数の特定成分の含有割合とガ
ソリンの性状値を求める。
精度で測定でき、しかもガソリン中に含まれている特定
成分を正確に定量すると同時に、前記性状を簡便な手段
でかつ高精度に分析することを可能にするガソリンの性
状分析方法を提供する。 【構成】 メインプロセスと、サブプロセスと、補正演
算プロセスとからなるガソリンの性状分析方法であっ
て、（１）メインプロセスにおいて、クロマトグラムの
保持時間をクロマトグラムのピークが描かれる開始点に
変更し、この変更した保持時間に基づき前記各成分を同
定し、前記各成分の含有割合を求め、（２）サブプロセ
スにおいて、試料中の複数の特定成分の各々を分離溶出
させ、複数の特定成分に対応するクロマトグラムの各ピ
ーク面積から、これら複数の特定成分の含有割合を求
め、（３）補正演算プロセスにおいて、メインプロセス
並びにサブプロセスにおいて得られた前記同定結果及び
前記含有割合から、前記複数の特定成分の含有割合とガ
ソリンの性状値を求める。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガソリンの密度，オク
タン価，蒸気圧，組成等の性状を、迅速かつ簡便に高精
度で測定できるガソリンの性状分析方法に関し、より詳
細には、ガソリン中に含まれている特定成分を正確に定
量すると同時に、前記性状を簡便な手段でかつ高精度に
分析することを可能にするガソリンの性状分析方法に関
する。
タン価，蒸気圧，組成等の性状を、迅速かつ簡便に高精
度で測定できるガソリンの性状分析方法に関し、より詳
細には、ガソリン中に含まれている特定成分を正確に定
量すると同時に、前記性状を簡便な手段でかつ高精度に
分析することを可能にするガソリンの性状分析方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】自動車ガソリン等の性状を把握するに
は、密度，オクタン価，蒸気圧，組成等の多数の項目に
ついて測定する必要があり、従来、これらの項目につい
て測定する場合には、ＪＩＳ規格に基づく測定が行われ
ている。
は、密度，オクタン価，蒸気圧，組成等の多数の項目に
ついて測定する必要があり、従来、これらの項目につい
て測定する場合には、ＪＩＳ規格に基づく測定が行われ
ている。
【０００３】例えば、オクタン価は、ＪＩＳ−Ｋ−２２
８０に示されているＣＦＲ（Ｃｏｏｐｅｒａｔｉｖｅ
Ｆｕｅｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ）エンジンを用いたリサー
チ法オクタン価（ＲＯＮ、ＣＦＲエンジン回転数６００
ｒｐｍで得られたオクタン価）を測定する。
８０に示されているＣＦＲ（Ｃｏｏｐｅｒａｔｉｖｅ
Ｆｕｅｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ）エンジンを用いたリサー
チ法オクタン価（ＲＯＮ、ＣＦＲエンジン回転数６００
ｒｐｍで得られたオクタン価）を測定する。
【０００４】また、組成は、例えば、ガソリン中の成分
を飽和炭化水素分、オレフィン炭化水素分及び芳香族炭
化水素分の３種類の炭化水素タイプに類別して定量する
方法がＪＩＳ−Ｋ−２５３６に示されている。
を飽和炭化水素分、オレフィン炭化水素分及び芳香族炭
化水素分の３種類の炭化水素タイプに類別して定量する
方法がＪＩＳ−Ｋ−２５３６に示されている。
【０００５】上記のＪＩＳ−Ｋ−２２８０に示されてい
るＣＦＲエンジンを用いてリサーチ法オクタン価を測定
する場合、一試料につき、約１０００ｍｌの試料量を必
要とし、測定時間も約１時間必要とする。
るＣＦＲエンジンを用いてリサーチ法オクタン価を測定
する場合、一試料につき、約１０００ｍｌの試料量を必
要とし、測定時間も約１時間必要とする。
【０００６】上記のＪＩＳ−Ｋ−２５３６に示されてい
る、ガソリン中の炭化水素成分を飽和分、オレフィン分
および芳香族分の３種類の炭化水素タイプに類別して組
成を定量する場合は、煩雑な操作を伴い、測定するのに
約１〜２時間程度必要とする。更に、各種ガソリン、あ
るいは自動車ガソリン等の最終製品の性状を把握するに
は、これらオクタン価，組成の他、密度，蒸気圧等の項
目についても測定しなければならず、主要項目のみを測
定するとしても約２０００ｍｌの試料量と約５〜８時間
程度の分析時間を必要とし、煩雑な操作を行わなければ
ならなかった。
る、ガソリン中の炭化水素成分を飽和分、オレフィン分
および芳香族分の３種類の炭化水素タイプに類別して組
成を定量する場合は、煩雑な操作を伴い、測定するのに
約１〜２時間程度必要とする。更に、各種ガソリン、あ
るいは自動車ガソリン等の最終製品の性状を把握するに
は、これらオクタン価，組成の他、密度，蒸気圧等の項
目についても測定しなければならず、主要項目のみを測
定するとしても約２０００ｍｌの試料量と約５〜８時間
程度の分析時間を必要とし、煩雑な操作を行わなければ
ならなかった。
【０００７】一方、これらガソリンの組成等の分析を簡
易に行う手段として、熱伝導度検出器（以下、ＴＣＤと
略記する）、水素炎イオン化検出器（以下、ＦＩＤと略
記する）等の各種検出器を備えたガスクロマトグラフが
一般に用いられている。しかし、分解ガソリン、改質ガ
ソリン等は特に多数種の炭化水素の混合物であり、炭化
水素成分数は約１３０〜３００にも及ぶ。しかも、最終
製品である自動車ガソリン等は、これら分解ガソリン、
改質ガソリン等を混合して製造するので、炭化水素成分
数は一般に約１７０〜３５０種にも達する。このため、
これら多数種の炭化水素各成分をガスクロマトグラフを
用いて分離溶出させるには、単に分離効率が良いカラム
を用いても、各種炭化水素のクロマトグラムピークは非
常に接近したものとなる。
易に行う手段として、熱伝導度検出器（以下、ＴＣＤと
略記する）、水素炎イオン化検出器（以下、ＦＩＤと略
記する）等の各種検出器を備えたガスクロマトグラフが
一般に用いられている。しかし、分解ガソリン、改質ガ
ソリン等は特に多数種の炭化水素の混合物であり、炭化
水素成分数は約１３０〜３００にも及ぶ。しかも、最終
製品である自動車ガソリン等は、これら分解ガソリン、
改質ガソリン等を混合して製造するので、炭化水素成分
数は一般に約１７０〜３５０種にも達する。このため、
これら多数種の炭化水素各成分をガスクロマトグラフを
用いて分離溶出させるには、単に分離効率が良いカラム
を用いても、各種炭化水素のクロマトグラムピークは非
常に接近したものとなる。
【０００８】また、最近、自動車の高性能化に伴い、オ
クタン価が約９８〜１００のいわゆるハイオクタン価ガ
ソリンの需要が増えている。これらのガソリンでは、
２，２，４−トリメチルペンタン、トルエン、炭素数９
の芳香族炭化水素等の特定種の炭化水素成分が多量に含
まれていることが多い。このような試料の分析を行った
場合は、ガスクロマトグラフの測定条件が精密に制御さ
れていたとしても、多量に含まれている炭化水素成分が
分離溶出するのに長時間を要し、しかもＪＩＳ−Ｋ−２
５３６に示されている方法による場合とは大幅に異なる
結果しか得られない。
クタン価が約９８〜１００のいわゆるハイオクタン価ガ
ソリンの需要が増えている。これらのガソリンでは、
２，２，４−トリメチルペンタン、トルエン、炭素数９
の芳香族炭化水素等の特定種の炭化水素成分が多量に含
まれていることが多い。このような試料の分析を行った
場合は、ガスクロマトグラフの測定条件が精密に制御さ
れていたとしても、多量に含まれている炭化水素成分が
分離溶出するのに長時間を要し、しかもＪＩＳ−Ｋ−２
５３６に示されている方法による場合とは大幅に異なる
結果しか得られない。
【０００９】上記のような不都合がない方法として、一
試料につき約１３０〜３００種程度存在する炭化水素各
成分をある程度正確に同定し得る方法も提案されている
（特開平３−７３８４９号公報）。この方法は、ガソリ
ン中に特定の成分が多量に含まれる場合においても、成
分量に影響されることなく、ガソリン中の各成分を同
定、定量し、その値を基に各性状を示す項目について、
迅速にその値を求めることを特徴とするものである。
試料につき約１３０〜３００種程度存在する炭化水素各
成分をある程度正確に同定し得る方法も提案されている
（特開平３−７３８４９号公報）。この方法は、ガソリ
ン中に特定の成分が多量に含まれる場合においても、成
分量に影響されることなく、ガソリン中の各成分を同
定、定量し、その値を基に各性状を示す項目について、
迅速にその値を求めることを特徴とするものである。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記先提案
の方法では、ガソリン性状分析に関し、迅速正確な分析
を可能とし、その値もＪＩＳ法に規定の方法で行った場
合とよく一致するものではあるが、特定の成分、特に含
有量が少ない特定成分の含有割合に関しては正確に定量
できないという難点があった。例えば、ガソリン中のベ
ンゼン含有量を知りたい場合、ベンゼンと１ＭｃｙＣ５
＝（１−メチル−シクロペンテン）のクロマトグラムピ
ークが接近しているため、クロマトグラムが完全に分離
しない場合も生じ、このような場合はベンゼンと１Ｍｃ
ｙＣ５＝とが作るピークは、ベンゼンのみによるピーク
であるとして分析結果を得ている。
の方法では、ガソリン性状分析に関し、迅速正確な分析
を可能とし、その値もＪＩＳ法に規定の方法で行った場
合とよく一致するものではあるが、特定の成分、特に含
有量が少ない特定成分の含有割合に関しては正確に定量
できないという難点があった。例えば、ガソリン中のベ
ンゼン含有量を知りたい場合、ベンゼンと１ＭｃｙＣ５
＝（１−メチル−シクロペンテン）のクロマトグラムピ
ークが接近しているため、クロマトグラムが完全に分離
しない場合も生じ、このような場合はベンゼンと１Ｍｃ
ｙＣ５＝とが作るピークは、ベンゼンのみによるピーク
であるとして分析結果を得ている。
【００１１】また、ＭＴＢＥの含有量を知りたい場合、
ＭＴＢＥと２３ＤＭＣ４＝１（２，３−Ｄｉｍｅｔｈｙ
ｌ−１−ｂｕｔｅｎｅ）について、トルエンの含有量を
知りたい場合、トルエンと２３３ＴＭＣ５（２，３，３
−Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ ｐｅｎｔａｎｅ）について、芳
香族含有量を知りたい場合、１２３ＴＭＢ（１，２，３
−Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ ｂｅｎｚｅｎｅ）とＣ１２オレ
フィンについても、それぞれ各成分についてのクロマト
グラムピークが近接しているため分離ができない場合も
生じる。これらの場合においても、それぞれが作るピー
クは、ＭＴＢＥによるピーク、トルエンについてのピー
ク、１２３ＴＭＢについてのピークであるとして分析結
果を得ている。
ＭＴＢＥと２３ＤＭＣ４＝１（２，３−Ｄｉｍｅｔｈｙ
ｌ−１−ｂｕｔｅｎｅ）について、トルエンの含有量を
知りたい場合、トルエンと２３３ＴＭＣ５（２，３，３
−Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ ｐｅｎｔａｎｅ）について、芳
香族含有量を知りたい場合、１２３ＴＭＢ（１，２，３
−Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ ｂｅｎｚｅｎｅ）とＣ１２オレ
フィンについても、それぞれ各成分についてのクロマト
グラムピークが近接しているため分離ができない場合も
生じる。これらの場合においても、それぞれが作るピー
クは、ＭＴＢＥによるピーク、トルエンについてのピー
ク、１２３ＴＭＢについてのピークであるとして分析結
果を得ている。
【００１２】特に、ベンゼンは発ガン性物質として最近
特に環境への拡散が問題となってきており、諸外国では
規制の対象となっている場合も多い。また、ＭＴＢＥは
ガソリン中への添加量が７％以下と規定されているた
め、そのピーク中に存在する重複する成分（すなわち、
２３ＤＭＣ４＝１（２，３−Ｄｉｍｅｔｈｙｌ−１−ｂ
ｕｔｅｎｅ））を測定値に取り込んでいる場合には、正
確な添加量を測定することができないため、管理試験に
影響を及ぼすといった問題がある。さらに、トルエンは
ガソリン中に最も多く含まれる成分であるが、ベンゼン
と同様に環境への影響が大きい。また、２３３ＴＭＣ５
はアルキレート基材中に多く（１５〜２０％）含まれる
成分であるが、分析の際トルエンのクロマトグラムと重
なるため、芳香族分を正確に検出することができない場
合も生じる。このような事情から、上記ベンゼン，ＭＴ
ＢＥ，トルエン等について含有割合の正確な分析結果を
得ることができる分析方法が希求されている。
特に環境への拡散が問題となってきており、諸外国では
規制の対象となっている場合も多い。また、ＭＴＢＥは
ガソリン中への添加量が７％以下と規定されているた
め、そのピーク中に存在する重複する成分（すなわち、
２３ＤＭＣ４＝１（２，３−Ｄｉｍｅｔｈｙｌ−１−ｂ
ｕｔｅｎｅ））を測定値に取り込んでいる場合には、正
確な添加量を測定することができないため、管理試験に
影響を及ぼすといった問題がある。さらに、トルエンは
ガソリン中に最も多く含まれる成分であるが、ベンゼン
と同様に環境への影響が大きい。また、２３３ＴＭＣ５
はアルキレート基材中に多く（１５〜２０％）含まれる
成分であるが、分析の際トルエンのクロマトグラムと重
なるため、芳香族分を正確に検出することができない場
合も生じる。このような事情から、上記ベンゼン，ＭＴ
ＢＥ，トルエン等について含有割合の正確な分析結果を
得ることができる分析方法が希求されている。
【００１３】本発明は上記のような問題を解決するため
に提案されたものであって、ガソリンの密度，オクタン
価，蒸気圧，組成等の性状を、迅速かつ簡便に高精度で
分析することができ、しかも、それと同時に、ガソリン
中に含まれている特定成分を正確に分析することができ
るガソリンの性状分析方法を提供することを目的とす
る。
に提案されたものであって、ガソリンの密度，オクタン
価，蒸気圧，組成等の性状を、迅速かつ簡便に高精度で
分析することができ、しかも、それと同時に、ガソリン
中に含まれている特定成分を正確に分析することができ
るガソリンの性状分析方法を提供することを目的とす
る。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の問
題が解決するために検討を重ねた結果、（ｉ）本出願人
の先提案にかかる液状混合物の性状分析方法（特開平３
−７３８４９号公報）によれば、保持時間をピークの立
ち上りに変更することで高精度の分析が行えること、
（ｉｉ）この方法によってもピークが分離されないこと
があり、特定成分については正確な同定・定量を行えな
い場合もあること、（ｉｉｉ）このような場合におい
て、試料中の複数の特定成分の各々を別途のプロセスに
おいて分離溶出させれば、該特定の成分についてはピー
クの分離を行うことができること、（ｉｖ）この分離し
たピークに基づき特定成分の含有割合を求め、この比率
と、上記（ｉｉ）におけるピークの面積とから、上記特
定成分の含有割合をそれぞれ極めて高い精度で求めるこ
とができる、との知見を得た。
題が解決するために検討を重ねた結果、（ｉ）本出願人
の先提案にかかる液状混合物の性状分析方法（特開平３
−７３８４９号公報）によれば、保持時間をピークの立
ち上りに変更することで高精度の分析が行えること、
（ｉｉ）この方法によってもピークが分離されないこと
があり、特定成分については正確な同定・定量を行えな
い場合もあること、（ｉｉｉ）このような場合におい
て、試料中の複数の特定成分の各々を別途のプロセスに
おいて分離溶出させれば、該特定の成分についてはピー
クの分離を行うことができること、（ｉｖ）この分離し
たピークに基づき特定成分の含有割合を求め、この比率
と、上記（ｉｉ）におけるピークの面積とから、上記特
定成分の含有割合をそれぞれ極めて高い精度で求めるこ
とができる、との知見を得た。
【００１５】本発明は以上のような知見に基づきなされ
たもので、メインプロセスと、サブプロセスと、補正演
算プロセスとからなるガソリンの性状分析方法であっ
て、（１）メインプロセスにおいて、ガスクロマトグラ
フを用いて、測定すべき試料中に含まれる各成分を分離
溶出させ、前記ガスクロマトグラフの出力から得られる
クロマトグラムの各ピーク面積を求め、前記クロマトグ
ラムの一部もしくは全部の保持時間をクロマトグラムの
ピークが描かれる開始点に変更し、前記の変更した保持
時間、または変更した保持時間および変更していない保
持時間に基づき前記各成分を同定し、前記ピーク面積か
ら前記各成分の含有割合を求め、（２）サブプロセスに
おいて、ガスクロマトグラフにより試料中の複数の特定
成分の各々を分離溶出させ、複数の特定成分に対応する
クロマトグラムの各ピーク面積から、これら複数の特定
成分の含有割合を求め、（３）補正演算プロセスにおい
て、メインプロセスにおいて得られた前記同定結果およ
び前記含有割合並びに、サブプロセスにおいて得られた
前記同定結果および前記含有割合から、前記複数の特定
成分の含有割合とガソリンの性状値を求めることを特徴
とする。
たもので、メインプロセスと、サブプロセスと、補正演
算プロセスとからなるガソリンの性状分析方法であっ
て、（１）メインプロセスにおいて、ガスクロマトグラ
フを用いて、測定すべき試料中に含まれる各成分を分離
溶出させ、前記ガスクロマトグラフの出力から得られる
クロマトグラムの各ピーク面積を求め、前記クロマトグ
ラムの一部もしくは全部の保持時間をクロマトグラムの
ピークが描かれる開始点に変更し、前記の変更した保持
時間、または変更した保持時間および変更していない保
持時間に基づき前記各成分を同定し、前記ピーク面積か
ら前記各成分の含有割合を求め、（２）サブプロセスに
おいて、ガスクロマトグラフにより試料中の複数の特定
成分の各々を分離溶出させ、複数の特定成分に対応する
クロマトグラムの各ピーク面積から、これら複数の特定
成分の含有割合を求め、（３）補正演算プロセスにおい
て、メインプロセスにおいて得られた前記同定結果およ
び前記含有割合並びに、サブプロセスにおいて得られた
前記同定結果および前記含有割合から、前記複数の特定
成分の含有割合とガソリンの性状値を求めることを特徴
とする。
【００１６】ここで、上記（１）において同定した各成
分のクロマトグラムのピークを基準ピークとして、これ
らの基準ピークから他の各成分を同定し、前記ピーク面
積から前記各成分の含有割合を求めることもできる。
分のクロマトグラムのピークを基準ピークとして、これ
らの基準ピークから他の各成分を同定し、前記ピーク面
積から前記各成分の含有割合を求めることもできる。
【００１７】ガソリンは主として自動車，航空機，船舶
用等に用いられるものであり、プレミアムガソリン，レ
ギュラーガソリン，軽質接触分解ガソリン，接触分解ガ
ソリン等種々のものがある。
用等に用いられるものであり、プレミアムガソリン，レ
ギュラーガソリン，軽質接触分解ガソリン，接触分解ガ
ソリン等種々のものがある。
【００１８】メインプロセスでの分析には、前記した先
提案の性状分析方法がそのまま用いられる。また、サブ
プロセスでの分析では、目的とする特定成分、例えばベ
ンゼン等が正確に分離可能であれば、使用する装置等、
条件については何ら制限されない。ただし、メインプロ
セスと同じ装置を用い、昇温条件等の最低限の条件のみ
をメインプロセスと異ならせ、対応することが、カラム
条件にも差異を生ぜず、最も簡便であり、精度の高い分
析が可能となる。
提案の性状分析方法がそのまま用いられる。また、サブ
プロセスでの分析では、目的とする特定成分、例えばベ
ンゼン等が正確に分離可能であれば、使用する装置等、
条件については何ら制限されない。ただし、メインプロ
セスと同じ装置を用い、昇温条件等の最低限の条件のみ
をメインプロセスと異ならせ、対応することが、カラム
条件にも差異を生ぜず、最も簡便であり、精度の高い分
析が可能となる。
【００１９】補正演算プロセスでは、メインプロセスお
よびサブプロセスにおける測定結果を用いて、複数の特
定成分の同定・定量を行う。この演算は、通常はコンピ
ュータにより上記データを取り込み、自動演算すること
ができる。
よびサブプロセスにおける測定結果を用いて、複数の特
定成分の同定・定量を行う。この演算は、通常はコンピ
ュータにより上記データを取り込み、自動演算すること
ができる。
【００２０】なお、通常、メインプロセスによる測定の
後にサブプロセスによる測定が行われるが、もちろんサ
ブプロセスによる測定の後にメインプロセスによる測定
を行うこともできる。
後にサブプロセスによる測定が行われるが、もちろんサ
ブプロセスによる測定の後にメインプロセスによる測定
を行うこともできる。
【００２１】特定成分は、通常、芳香族系化合物とオレ
フィン系化合物の場合等種々の場合がある。これらの成
分として、例えば（１）ベンゼンおよび１ＭｃｙＣ５
＝、（２）ＭＴＢＥと２３ＤＭＣ４＝１（２，３−Ｄｉ
ｍｅｔｈｙｌ−１−ｂｕｔｅｎｅ）、（３）トルエンと
２３３ＴＭＣ５（２，３，３−Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ ｐ
ｅｎｔａｎｅ）、（４）１２３ＴＭＢ（１，２，３−Ｔ
ｒｉｍｅｔｈｙｌ ｂｅｎｚｅｎｅ）とＣ１２オレフィ
ンがそれぞれ挙げられる。
フィン系化合物の場合等種々の場合がある。これらの成
分として、例えば（１）ベンゼンおよび１ＭｃｙＣ５
＝、（２）ＭＴＢＥと２３ＤＭＣ４＝１（２，３−Ｄｉ
ｍｅｔｈｙｌ−１−ｂｕｔｅｎｅ）、（３）トルエンと
２３３ＴＭＣ５（２，３，３−Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌ ｐ
ｅｎｔａｎｅ）、（４）１２３ＴＭＢ（１，２，３−Ｔ
ｒｉｍｅｔｈｙｌ ｂｅｎｚｅｎｅ）とＣ１２オレフィ
ンがそれぞれ挙げられる。
【００２２】また、本発明において、サブプロセスにお
けるカラム温度の条件は、分離溶出しようとする特定成
分により異なるが、例えばベンゼン含有割合を分析する
場合、ベンゼンと１ＭｃｙＣ５＝の分離条件は、通常
は、カラムオーブン温度を−５℃〜＋５℃に１５〜６０
分間維持した後、１０〜１５℃／ｍｉｎの温度勾配で昇
温される。ここで、サブプロセスのカラム温度条件とメ
インプロセスの同条件が近似している場合、サブプロセ
スの温度条件をメインプロセスの温度条件として、一度
に測定することも考えられる。しかし、メインプロセス
のカラムの温度条件の変更は、ガソリン中に含まれる約
２００〜３００成分の保持時間が変化し、それに伴う条
件変更が非常に煩雑なものとなるので避ける必要があ
る。
けるカラム温度の条件は、分離溶出しようとする特定成
分により異なるが、例えばベンゼン含有割合を分析する
場合、ベンゼンと１ＭｃｙＣ５＝の分離条件は、通常
は、カラムオーブン温度を−５℃〜＋５℃に１５〜６０
分間維持した後、１０〜１５℃／ｍｉｎの温度勾配で昇
温される。ここで、サブプロセスのカラム温度条件とメ
インプロセスの同条件が近似している場合、サブプロセ
スの温度条件をメインプロセスの温度条件として、一度
に測定することも考えられる。しかし、メインプロセス
のカラムの温度条件の変更は、ガソリン中に含まれる約
２００〜３００成分の保持時間が変化し、それに伴う条
件変更が非常に煩雑なものとなるので避ける必要があ
る。
【００２３】
【作用】ガスクロマトグラフにおいては、一般に、得ら
れるクロマトグラムの各ピークを、予め設定してある保
持時間との関係を用いて解析し、試料中の炭化水素各成
分を同定・定量して、炭化水素各成分の含有量を求め
る。
れるクロマトグラムの各ピークを、予め設定してある保
持時間との関係を用いて解析し、試料中の炭化水素各成
分を同定・定量して、炭化水素各成分の含有量を求め
る。
【００２４】メインプロセスにおけるガスクロマトグラ
フによる測定では、保持時間を試料導入点からクロマト
グラムピークの立ち上り点までの時間として、クロマト
グラムの各ピークの立ち上り点を、予め設定してある保
持時間との関係を用いて解析する。そして、試料中の炭
化水素各成分を同定・定量して、炭化水素各成分の含有
量を求める。
フによる測定では、保持時間を試料導入点からクロマト
グラムピークの立ち上り点までの時間として、クロマト
グラムの各ピークの立ち上り点を、予め設定してある保
持時間との関係を用いて解析する。そして、試料中の炭
化水素各成分を同定・定量して、炭化水素各成分の含有
量を求める。
【００２５】サブプロセスにおけるガスクロマトグラフ
による測定は、温度条件以外はでき得る限り上記メイン
プロセスによる測定方法と同様とすることが好ましい。
サブプロセスにおいては、メインプロセスではクロマト
グラムピークが近接しているために分離できなかった各
特定成分について、分離したピークが得られる。これら
のピークを、予め設定してある保持時間との関係を用い
て解析し、各ピークの面積から各特定成分の含有比率を
求める。なお、特定成分の同定に際しては、特に限定さ
れず、メインプロセスにおけると同様、上記保持時間を
試料導入点から、クロマトグラムピークの立ち上り点ま
での時間とすることもできるし、クロマトグラムピーク
の頂点までとすることもできる。
による測定は、温度条件以外はでき得る限り上記メイン
プロセスによる測定方法と同様とすることが好ましい。
サブプロセスにおいては、メインプロセスではクロマト
グラムピークが近接しているために分離できなかった各
特定成分について、分離したピークが得られる。これら
のピークを、予め設定してある保持時間との関係を用い
て解析し、各ピークの面積から各特定成分の含有比率を
求める。なお、特定成分の同定に際しては、特に限定さ
れず、メインプロセスにおけると同様、上記保持時間を
試料導入点から、クロマトグラムピークの立ち上り点ま
での時間とすることもできるし、クロマトグラムピーク
の頂点までとすることもできる。
【００２６】メインプロセスにおいて、例えば成分Ａ，
Ｂがほぼ同一のピークに表れており、ピークが分離して
いないか分離が不完全なときには、ピーク全体の面積が
どちらか一方の成分の面積値として求められる。これに
対し、ピークが分離しているときには、それぞれのピー
クについての面積を合計した値が面積値として求められ
る。
Ｂがほぼ同一のピークに表れており、ピークが分離して
いないか分離が不完全なときには、ピーク全体の面積が
どちらか一方の成分の面積値として求められる。これに
対し、ピークが分離しているときには、それぞれのピー
クについての面積を合計した値が面積値として求められ
る。
【００２７】ここで、上記面積値をＳとし、サブプロセ
スにおいて求められた各成分Ａ，Ｂの含有割合をＲＡ，
ＲＢとすると、成分Ａ，Ｂの含有比率を面積で表せば、
それぞれＳ×ＲＡ、Ｓ×ＲＢとなる。そして、Ｓ×
ＲＡ、Ｓ×ＲＢにそれぞれ補正係数を掛け、メインプロ
セスで求めた成分Ａ，Ｂ以外の成分の合計量の含有割合
とから、成分Ａ，Ｂの含有量が求められる。
スにおいて求められた各成分Ａ，Ｂの含有割合をＲＡ，
ＲＢとすると、成分Ａ，Ｂの含有比率を面積で表せば、
それぞれＳ×ＲＡ、Ｓ×ＲＢとなる。そして、Ｓ×
ＲＡ、Ｓ×ＲＢにそれぞれ補正係数を掛け、メインプロ
セスで求めた成分Ａ，Ｂ以外の成分の合計量の含有割合
とから、成分Ａ，Ｂの含有量が求められる。
【００２８】本発明では、このように特定成分の同定・
定量を正確に行うことができるし、さらに測定値を用い
てＲＯＮ，ＭＯＮ等のガソリンの各種性状値をより正確
に求めることもできる。
定量を正確に行うことができるし、さらに測定値を用い
てＲＯＮ，ＭＯＮ等のガソリンの各種性状値をより正確
に求めることもできる。
【００２９】
【実施例】以下、本発明を、特定成分がベンゼンおよび
１ＭｃｙＣ５＝である場合を例に説明する。
１ＭｃｙＣ５＝である場合を例に説明する。
【００３０】本発明で使用するガスクロマトグラフは、
ＴＣＤ、ＦＩＤなどの検出器を備ええた市販のものが使
用できる。本実施例では、汎用性、感度等を考慮してＦ
ＩＤを用いている。
ＴＣＤ、ＦＩＤなどの検出器を備ええた市販のものが使
用できる。本実施例では、汎用性、感度等を考慮してＦ
ＩＤを用いている。
【００３１】ガソリンでは、前述したように炭化水素成
分が３００種以上にも達する。このため、メインプロセ
スにおけるガスクロマトグラフのカラムは、理論的には
約２００．０００段以上、好ましくは２５０，０００段
以上とされる。この場合、内径が約０．１〜０．３ｍ
ｍ、長さが約４０〜１００ｍのキャピラリーカラムが好
ましく使用される。なお、本実施例では、サブプロセス
におけるガスクロマトグラフおよびカラムは、メインプ
ロセスで用いるガスクロマトグラフと同一である。ま
た、カラムのコーティング剤は、メインプロセス，サブ
プロセスにおいてともに、メチルシリコン、またはメチ
ルシリコンを主とするもので化学結合させたものが用い
られ、膜厚０．２〜１．０μｍ、好ましくは約０．２〜
０．６μｍでコーティングしたものが好ましく用いられ
る。
分が３００種以上にも達する。このため、メインプロセ
スにおけるガスクロマトグラフのカラムは、理論的には
約２００．０００段以上、好ましくは２５０，０００段
以上とされる。この場合、内径が約０．１〜０．３ｍ
ｍ、長さが約４０〜１００ｍのキャピラリーカラムが好
ましく使用される。なお、本実施例では、サブプロセス
におけるガスクロマトグラフおよびカラムは、メインプ
ロセスで用いるガスクロマトグラフと同一である。ま
た、カラムのコーティング剤は、メインプロセス，サブ
プロセスにおいてともに、メチルシリコン、またはメチ
ルシリコンを主とするもので化学結合させたものが用い
られ、膜厚０．２〜１．０μｍ、好ましくは約０．２〜
０．６μｍでコーティングしたものが好ましく用いられ
る。
【００３２】本実施例では、カラムは長さ５０ｍ、内径
０．２ｍｍのヒューズドシリカからなり、コーティング
剤としてメチルシリコン（シリコン液相分子同士を架橋
したもの）を用いたものが使用されている。
０．２ｍｍのヒューズドシリカからなり、コーティング
剤としてメチルシリコン（シリコン液相分子同士を架橋
したもの）を用いたものが使用されている。
【００３３】キャリアガスとしては、メインプロセス，
サブプロセスにおいて共に、一般に用いられている水
素，ヘリウム，窒素等を使用することができるが、分子
拡散が大きく不活性で安全なヘリウムが好ましく、キャ
リアガス速度は、一般には約１０〜３０ｃｍ／秒とされ
る。本実施例では、キャリアガス速度は２０ｃｍ／秒と
してある。
サブプロセスにおいて共に、一般に用いられている水
素，ヘリウム，窒素等を使用することができるが、分子
拡散が大きく不活性で安全なヘリウムが好ましく、キャ
リアガス速度は、一般には約１０〜３０ｃｍ／秒とされ
る。本実施例では、キャリアガス速度は２０ｃｍ／秒と
してある。
【００３４】試料注入量はメインプロセス，サブプロセ
スにおいて共に、約０．２〜１．０μｌ程度であり、ス
プリット比は試料注入量にもよるが約１００：１〜５０
０：１とされる。本実施例では、試料注入量は１μｌ、
スプリット比は４００：１としてある。
スにおいて共に、約０．２〜１．０μｌ程度であり、ス
プリット比は試料注入量にもよるが約１００：１〜５０
０：１とされる。本実施例では、試料注入量は１μｌ、
スプリット比は４００：１としてある。
【００３５】メインプロセスにおけるガスクロマトグラ
フのカラムオーブン温度条件は、カラムの分離性能、キ
ャリアガス速度等にも関係し、種々の態様が考えられ
る。基本的にはブタン，ペンタン等の低沸点炭化水素成
分が分離溶出するまではカラムオーブン温度を約−５〜
＋５℃程度に維持し、その後炭素数の多い炭化水素成分
を精度よく分離溶出させるために昇温する。本実施例で
は、−５℃で１５分間維持した後、３５℃までは３℃／
分、７０℃までは１℃／分、１４０℃までは３．５℃／
分の温度勾配で昇温している。
フのカラムオーブン温度条件は、カラムの分離性能、キ
ャリアガス速度等にも関係し、種々の態様が考えられ
る。基本的にはブタン，ペンタン等の低沸点炭化水素成
分が分離溶出するまではカラムオーブン温度を約−５〜
＋５℃程度に維持し、その後炭素数の多い炭化水素成分
を精度よく分離溶出させるために昇温する。本実施例で
は、−５℃で１５分間維持した後、３５℃までは３℃／
分、７０℃までは１℃／分、１４０℃までは３．５℃／
分の温度勾配で昇温している。
【００３６】サブプロセスにおけるガスクロマトグラフ
のカラムオーブン温度条件は、前述したように通常は、
−５℃〜＋５℃に１５〜６０分間維持した後、１０〜１
５℃／ｍｉｎの温度勾配で昇温させる。本実施例では０
℃においては３０分間維持した後、３℃／分で３０℃ま
で昇温させ、さらに温度勾配を３０℃／分で１５０℃ま
で昇温させ、以後１５０℃に維持している。
のカラムオーブン温度条件は、前述したように通常は、
−５℃〜＋５℃に１５〜６０分間維持した後、１０〜１
５℃／ｍｉｎの温度勾配で昇温させる。本実施例では０
℃においては３０分間維持した後、３℃／分で３０℃ま
で昇温させ、さらに温度勾配を３０℃／分で１５０℃ま
で昇温させ、以後１５０℃に維持している。
【００３７】市販のプレミアムガソリンを試料とするＪ
ＩＳ法，従来法，本発明方法による測定結果を〔表１〕
に示し、メインプロセスおよびサブプロセスにおけるク
ロマトグラムを図１および図２に示す。〔表１〕の「本
発明方法」の欄における、（ベンゼン）の値（１．６）
と、（１ＭｃｙＣ５＝）の値（０．２）は、サブプロセ
スにおいて測定されたベンゼンと１ＭｃｙＣ５＝との含
有比率に、メインプロセスにおいてそれぞれ測定された
ベンゼンと１ＭｃｙＣ５＝とが作るピークの面積をそれ
ぞれ掛け、さらにそれぞれ補正係数を掛けて求めたもの
である。なお、ＲＯＮ，ＭＯＮ，蒸気圧，（総）発熱
量，密度，炭素含有率，水素含有率，重量平均分子量お
よび数平均分子量として、ＪＩＳ法，従来法および本発
明方法により求めたものを併せて記載しておく。
ＩＳ法，従来法，本発明方法による測定結果を〔表１〕
に示し、メインプロセスおよびサブプロセスにおけるク
ロマトグラムを図１および図２に示す。〔表１〕の「本
発明方法」の欄における、（ベンゼン）の値（１．６）
と、（１ＭｃｙＣ５＝）の値（０．２）は、サブプロセ
スにおいて測定されたベンゼンと１ＭｃｙＣ５＝との含
有比率に、メインプロセスにおいてそれぞれ測定された
ベンゼンと１ＭｃｙＣ５＝とが作るピークの面積をそれ
ぞれ掛け、さらにそれぞれ補正係数を掛けて求めたもの
である。なお、ＲＯＮ，ＭＯＮ，蒸気圧，（総）発熱
量，密度，炭素含有率，水素含有率，重量平均分子量お
よび数平均分子量として、ＪＩＳ法，従来法および本発
明方法により求めたものを併せて記載しておく。
【００３８】
【表１】
【００３９】従来法ではベンゼンと１ＭｃｙＣ５＝とは
分離されないため、１ＭｃｙＣ５＝はベンゼンの測定値
（１．８ｖｏｌ％）に含まれている。これに対して、本
発明法によれば、１ＭｃｙＣ５＝は０．２ｖｏｌ％、ベ
ンゼンは１．６ｖｏｌ％であり、両者が明確に分離され
た測定結果を得ることができる。
分離されないため、１ＭｃｙＣ５＝はベンゼンの測定値
（１．８ｖｏｌ％）に含まれている。これに対して、本
発明法によれば、１ＭｃｙＣ５＝は０．２ｖｏｌ％、ベ
ンゼンは１．６ｖｏｌ％であり、両者が明確に分離され
た測定結果を得ることができる。
【００４０】次に、市販のレギュラーガソリン、ＦＣＣ
−Ｌ（軽質接触分解ガソリン）（１），（２）およびＦ
ＣＣ−Ｇ（接触分解ガソリン）を試料とする場合につい
て説明する。なお、レギュラーガソリン、ＦＣＣ−Ｌ
（１）についてのサブプロセスおよびメインプロセスに
おけるクロマトグラムを図３，図５に、サブプロセスに
おけるクロマトグラムを図４，図６にそれぞれ示す。
−Ｌ（軽質接触分解ガソリン）（１），（２）およびＦ
ＣＣ−Ｇ（接触分解ガソリン）を試料とする場合につい
て説明する。なお、レギュラーガソリン、ＦＣＣ−Ｌ
（１）についてのサブプロセスおよびメインプロセスに
おけるクロマトグラムを図３，図５に、サブプロセスに
おけるクロマトグラムを図４，図６にそれぞれ示す。
【００４１】上記各ガソリンについてのベンゼンと１Ｍ
ｃｙＣ５＝の含有量の測定結果を〔表２〕に示す。な
お、〔表２〕には従来法により求めたベンゼンと１Ｍｃ
ｙＣ５＝の含有量を併せて示す。
ｃｙＣ５＝の含有量の測定結果を〔表２〕に示す。な
お、〔表２〕には従来法により求めたベンゼンと１Ｍｃ
ｙＣ５＝の含有量を併せて示す。
【００４２】
【表２】
【００４３】〔表２〕において、レギュラーガソリンと
ＦＣＣ−Ｇは、従来方法では分離しなかったために、ベ
ンゼンとして同定している。
ＦＣＣ−Ｇは、従来方法では分離しなかったために、ベ
ンゼンとして同定している。
【００４４】以上、特定成分がベンゼンと１ＭｃｙＣ５
＝の場合を説明したが、特定成分が、ＭＴＢＥと２３Ｄ
ＭＣ４＝１、トルエンと２３３ＴＭＣ５、１２３ＴＭＢ
とＣ１２オレフィン等のピークが近接しているものにつ
いても、分析条件を適宜変更することにより、上記と同
様な方法が適用できる。また、設定条件の変更によって
は、ピークが離れている２組以上の特定成分（例えば、
ベンゼンと１ＭｃｙＣ５＝およびＭＴＢＥと２３ＤＭＣ
４＝１）を同時に測定することもできる。
＝の場合を説明したが、特定成分が、ＭＴＢＥと２３Ｄ
ＭＣ４＝１、トルエンと２３３ＴＭＣ５、１２３ＴＭＢ
とＣ１２オレフィン等のピークが近接しているものにつ
いても、分析条件を適宜変更することにより、上記と同
様な方法が適用できる。また、設定条件の変更によって
は、ピークが離れている２組以上の特定成分（例えば、
ベンゼンと１ＭｃｙＣ５＝およびＭＴＢＥと２３ＤＭＣ
４＝１）を同時に測定することもできる。
【００４５】
【発明の効果】以上述べたように、本発明のガソリンの
性状分析方法によれば、通常の測定ではクロマトグラム
ピークが近接しているために、一つのピーク中に二以上
の成分を含むような場合であっても、これらの成分の高
精度な分離を簡単に行うことができる。
性状分析方法によれば、通常の測定ではクロマトグラム
ピークが近接しているために、一つのピーク中に二以上
の成分を含むような場合であっても、これらの成分の高
精度な分離を簡単に行うことができる。
【００４６】また、通常の測定において各成分ごとのク
ロマトグラムピークが近接して表れている場合であって
も、サブプロセスにおいてより正確な該ピークにおける
特定成分の含有比率を求めることができる。したがっ
て、各特定成分についての含有量をより高い精度で求め
ることが可能となる。
ロマトグラムピークが近接して表れている場合であって
も、サブプロセスにおいてより正確な該ピークにおける
特定成分の含有比率を求めることができる。したがっ
て、各特定成分についての含有量をより高い精度で求め
ることが可能となる。
【００４７】さらには、これら各特定成分の含有量に基
づいて、ＲＯＮ、ＭＯＮ、蒸気圧、発熱量，密度，炭素
含有率，水素含有率等の種々の性状をも、正確に求める
ことが可能となった。
づいて、ＲＯＮ、ＭＯＮ、蒸気圧、発熱量，密度，炭素
含有率，水素含有率等の種々の性状をも、正確に求める
ことが可能となった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法をプレミアムガソリンについて適用
したときのメインプロセスでのクロマトグラムである。
したときのメインプロセスでのクロマトグラムである。
【図２】本発明方法をプレミアムガソリンについて適用
したときのサブプロセスでのクロマトグラムである。
したときのサブプロセスでのクロマトグラムである。
【図３】本発明方法をレギュラーガソリンについて適用
したときのメインプロセスでのクロマトグラムである。
したときのメインプロセスでのクロマトグラムである。
【図４】本発明方法をレギュラーガソリンについて適用
したときのサブプロセスでのクロマトグラムである。
したときのサブプロセスでのクロマトグラムである。
【図５】本発明方法をＦＣＣ−Ｌ（１）について適用し
たときのメインプロセスでのクロマトグラムである。
たときのメインプロセスでのクロマトグラムである。
【図６】本発明方法をＦＣＣ−Ｌ（１）について適用し
たときのサブプロセスでのクロマトグラムである。
たときのサブプロセスでのクロマトグラムである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 千葉 正美 茨城県鹿島郡神栖町東和田４番地 鹿島石 油株式会社鹿島製油所内
Claims (2)
- 【請求項１】 メインプロセスと、サブプロセスと、補
正演算プロセスとからなるガソリンの性状分析方法であ
って、 メインプロセスにおいて、ガスクロマトグラフを用い
て、測定すべき試料中に含まれる各成分を分離溶出さ
せ、前記ガスクロマトグラフの出力から得られるクロマ
トグラムの各ピーク面積を求め、前記クロマトグラムの
一部もしくは全部の保持時間をクロマトグラムのピーク
が描かれる開始点に変更し、前記の変更した保持時間、
または変更した保持時間および変更していない保持時間
に基づき前記各成分を同定し、前記ピーク面積から前記
各成分の含有割合を求め、 サブプロセスにおいて、ガスクロマトグラフにより試料
中の複数の特定成分の各々を分離溶出させ、複数の特定
成分に対応するクロマトグラムの各ピーク面積から、こ
れら複数の特定成分の含有割合を求め、 補正演算プロセスにおいて、メインプロセスにおいて得
られた前記同定結果および前記含有割合並びに、サブプ
ロセスにおいて得られた前記同定結果および前記含有割
合から、前記複数の特定成分の含有割合とガソリンの性
状値を求めることを特徴とするガソリンの性状分析方
法。 - 【請求項２】 メインプロセスと、サブプロセスと、補
正演算プロセスとからなるガソリンの性状分析方法であ
って、 メインプロセスにおいて、ガスクロマトグラフを用い
て、測定すべき試料中に含まれる各成分を分離溶出さ
せ、前記ガスクロマトグラフの出力から得られるクロマ
トグラムの各ピーク面積を求め、前記クロマトグラムの
一部もしくは全部の保持時間をクロマトグラムのピーク
が描かれる開始点に変更し、前記の変更した保持時間、
または変更した保持時間および変更していない保持時間
に基づき前記各成分のうちの複数の成分を同定し、前記
の同定した各成分のクロマトグラムのピークを基準ピー
クとしてこれらの基準ピークから他の各成分を同定し、
前記ピーク面積から前記各成分の含有割合を求め、 サブプロセスにおいて、ガスクロマトグラフにより試料
中の複数の特定成分の各々を分離溶出させ、複数の特定
成分に対応するクロマトグラムの各ピーク面積から、こ
れら複数の特定成分の含有割合を求め、 補正演算プロセスにおいて、メインプロセスにおいて得
られた前記同定結果および前記含有割合並びに、サブプ
ロセスにおいて得られた前記同定結果および前記含有割
合から、前記複数の特定成分の含有割合とガソリンの性
状値を求めることを特徴とするガソリンの性状分析方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7163494A JPH07253425A (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | ガソリンの性状分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7163494A JPH07253425A (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | ガソリンの性状分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07253425A true JPH07253425A (ja) | 1995-10-03 |
Family
ID=13466285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7163494A Pending JPH07253425A (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | ガソリンの性状分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07253425A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015083792A1 (ja) * | 2013-12-05 | 2015-06-11 | 株式会社堀場エステック | ガスクロマトグラフ及びそのバリデーション方法 |
| CN108956814A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-12-07 | 中国石油大学(北京) | 一种直接构建汽油分子组成模型的方法以及性质预测方法 |
-
1994
- 1994-03-15 JP JP7163494A patent/JPH07253425A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015083792A1 (ja) * | 2013-12-05 | 2015-06-11 | 株式会社堀場エステック | ガスクロマトグラフ及びそのバリデーション方法 |
| CN108956814A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-12-07 | 中国石油大学(北京) | 一种直接构建汽油分子组成模型的方法以及性质预测方法 |
| CN108956814B (zh) * | 2018-07-03 | 2020-07-03 | 中国石油大学(北京) | 一种直接构建汽油分子组成模型的方法以及性质预测方法 |
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