SU1679367A1

SU1679367A1 - Способ градуировки детектора при хроматографическом термокондуктометрическом анализе

Info

Publication number: SU1679367A1
Application number: SU884483409A
Authority: SU
Inventors: Надир Гасанович Фарзане; Леонид Владимирович Илясов; Людмила Викторовна Захарова
Original assignee: Азербайджанский Институт Нефти И Химии Им.М.Азизбекова
Priority date: 1988-09-15
Filing date: 1988-09-15
Publication date: 1991-09-23

Abstract

Изобретение относитс к аналитическому приборостроению, более конкретно к методам и средствам хроматографического контрол состава многокомпонентных смесей . Цель изобретени - упрощение процедуры градуировки при хроматографическом термокондуктометрическом анализе. Способ включает последовательную подачу потока газов из хроматографической колонки в первый термокондуктометрический детектор , дрейфовую трубку и второй термокон- дуктометрическнй детектор, Дл каждого компонента анализируемой на хроматографе смеси и выбранного образцового вещества , вводимого на анализ, определ ют амплитуды сигналов первого и второго детекторов . Коэффициент относительной чувствительности определ ют из соотношени : М (v2/vi)i-b/(a-DoTp), где Ki - коэффициент относительной чувствительности; VII, V2I - амплитуды сигналов первого и второго тер- мокондуктометрических детекторов дл I- компонента; a, b - коэффициенты, определ емые при градуировке установки, Dorp коэффициент диффузии образцового вещества. 1 ил., 1 табл. (Л С

Description

Изобретение относитс к аналитическому приборостроению, более конкретно к методам и средствам хроматографического контрол состава многокомпонентных смесей.

Цель изобретени -упрощение процедуры градуировки детектора при хроматографическом термокондуктометрическом анализе.

На чертеже приведена схема, по сн юща способ градуировки.

Поток смеси газа-носител и компонента анализируемой смеси, выход щей из хроматографической колонки 1, поступает в первый термокондуктометрический детектор 2 (ТКДО- затем диффундирует в полой дрейфовой трубке 3 и поступает во второй термокондуктометрический детектор 4 (ТКД2). При движении компонента с газомносителем в трубке коэффициент диффузии описываетс выражением

1 г2

0)

D Dm+Da Dm+

где Dm - молекул рна диффузи ;

Dg - динамическа диффузи , св занна с параболическим распределением скоростей газового потока в плоскости осевого сечени колонны;

w - линейна скорость, усредненна по сечению;

г - радиус трубки.

Обычно коэффициент динамической диффузии значительно меньше молекул рной , и поэтому справедливо

D Dm.(2)

Изменение сопротивлений чувствительных элементов ТКД1 и ТКДа вызывает измеOs

VJ о

(л) Os VI

нение сигналов неравновесных мостов HMi и НМ2. Последние регистрируютс с помощью потенциометров ГЬ и П2.

Обработка результатов проводитс с учетом р да предположений и в следующей последовательности.

Исход из того, что определение коэффициента относительной чувствительности базируетс на известном физическом соотношении

1 1

.Лобр

ki - н

Лг-Н

,(3)

I К|

(4)

1 1

Ж Л-н

учитыва общность влений переноса, ко-„ эффициент относительной чувствительности приближенно можно определить из выражени 1

Робр Pi

1Ообр

О

где AI, Добр, Аг-н - теплопроводность 1-го компонента , образцового вещества, газа-носител ;

DI, Ообр - коэффициенты диффузии 1-го компонента и образцового вещества.

Предварительно градуируетс установка - анализируютс два вещества с известными коэффициентами относительной чувствительности и коэффициентами диффузии DI и Da. Дл каждого вещества вычисл ют отношение сигналов ТКД2 к сигналу

ТКД1(

V2

)i и (-)2. Принима линейную

зависимость между коэффициентом диффузии вещества и отношением сигналов термо- кондукторметрических детекторов, реша систему уравнений

Qi aDi+b; ( b,

(5)

определ ют значени коэффициентов а и Ь. Далее при анализелюбоймногокомпонентной смеси определ ют дл каждого 1-го компонента отношение сигналов термокондуктомет- рических детекторов

а($)ь(6)

Затем рассчитывают уточненный коэффициент диффузии

(- о,Ьм

(-)-ь

По формуле (4) с учетом (7) определ ют дл каждого вещества коэффициенты относительной чувствительности

№

кГ

а-ОЬбр (8)

Коэффициент диффузии Ообр рассчитываетс по формуле (8), в качестве образцового вещества- может быть прин т любой компонент смеси. Далее рассчитываетс концентраци компонента.

Экспериментальную проверку способа

градуировки осуществл ют на модернизированном лабораторном хроматографе ЛХМ-8МД. В опытах примен ют хроматог- рафическую колонку 1 длиной 1,5 м и диаметром 3 мм, наполненную полихромом с

40% содержанием ди-2-этилгексисебацината, два термокондуктометрических детектора (ток детекторов 120 мА), расход газа-носител (гели )З.б л/ч; дрейфовой трубки 1 м, хрома- тографическую колонку, дрейфовую трубку,

оба детектора расположены в термостате, температура котррого 150°С.

Сравнение коэффициентов относительной чувствительности ki, определ емых из справочных данных, с коэффициентами относительной чувствительности ki , определ - емых по предлагаемому способу, приведено в таблице.

Коэффициенты а и b определ ют при анализе гептана и бензола, а в качестве образцового вещества используют бензол.

Изобретение может найти широкое применение в практике хроматографического контрол состава многокомпонентных веществ, в научно-исследовательских и заводских лаборатори х , а также на предпри ти х отраслей промышленности, где наиболее распространена хроматографи с термокондуктомет- рическим детектором.

40

Claims

Формула изобретени

Способ градуировки детектора при хро- матографическом термокондуктометриче- ском анализе, включающий подачу потока

45 газов из хроматографической колонки в тер- мокондуктометрический детектор, измерение сопротивлени чувствительного элемента этого детектора и определение коэффициентов относительной чувствительности, о т50 личающийс тем, что, с целью упрощени процедуры градуировки, поток газов с выхода этого детектора направл ют в дрейфовую трубку, а с ее выхода - во второй термокондуктометрический детектор, при

55 этом дл каждого компонента анализируемой на хроматографе смеси и выбранного образцового вещества, вводимого на анализ , определ ют амплитуды сигналов пер вого и второго детекторов, а коэффициент

k (относительной чувствительности определ ют из соотношени

т

где V2i, vii - амплитуды сигналов второго и первого термокондуктометрических детекторов дл 1-го компонента;

а и Ь - коэффициенты, определ емые при градуировке установки;

Do&p - коэффициент диффузии образцового вещества.