RU2083982C1 - Устройство для хроматографической идентификации компонентов сложных смесей - Google Patents
Устройство для хроматографической идентификации компонентов сложных смесей Download PDFInfo
- Publication number
- RU2083982C1 RU2083982C1 RU95111876A RU95111876A RU2083982C1 RU 2083982 C1 RU2083982 C1 RU 2083982C1 RU 95111876 A RU95111876 A RU 95111876A RU 95111876 A RU95111876 A RU 95111876A RU 2083982 C1 RU2083982 C1 RU 2083982C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- detector
- substance
- components
- complex mixtures
- sample
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Использование: газовой хроматографии для определения состава многокомпонентных смесей. Сущность изобретения: устройство содержит не менее трех последовательно соединенных идентичных колонок, заполненных сорбентами, обладающими различной сорбционной способностью по отношению к идентифицируемым веществам, блок регистрации и блок детектирования. На выходе каждой колонки расположен узел отбора проб, выполненный в виде капилляра, геометрические размеры которого подбираются из условия отбора необходимого количества пробы. 3 з.п. ф-лы, 2 ил.
Description
Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для определения качественного и количественного состава многокомпонентных смесей в различных отраслях народного хозяйства: химической, нефтяной, газовой, нефтеперерабатывающей, металлургии, медицине, биологии, экологии и др.
Известно устройство для хроматографической идентификации компонентов сложных смесей. А также известно устройство для хроматографической идентификации компонентов сложных смесей, описанное в работе.
Устройство для хроматографической идентификации содержит систему последовательно соединенных колонок, детектор, регистратор. Такое устройство позволяет проводить идентификацию компонентов сложных смесей по способу, основанному на хроматографических спектрах.
Недостатком этих устройств является ненадежная идентификация компонентов сложных смесей, так как они содержат один детектор.
Из известных устройств для групповой и индивидуальной идентификации компонентов сложных смесей наиболее близким к предлагаемому изобретению по совокупности существенных признаков является устройство для групповой идентификации компонентов сложных смесей с использованием хроматографических спектров.
Устройство для осуществления групповой идентификации содержит пять последовательно соединенных колонок, заполненных сорбентами различной полярности, буферную колонку, два детектора и регистратор. Каждая из колонок имеет выход в первый детектор.
Устройство работает следующим образом: потоком газа-носителя проба подается в систему, состоящую из пяти последовательно соединенных колонок. После прохождения первой секции часть потока отводится в первый детектор и на хроматограмме регистрируется первый пик. Аналогичная картина наблюдается после прохождения пробы через секции 2, 3, 4 и 5. После элюирования через всю систему регистрируется спектр одного вещества, состоящий из пяти пиков. Далее проба целиком из системы попадает в буферную колонку, а затем поступает во второй детектор и на хроматограмме регистрируется один пик исследуемого вещества, причем его площадь соответствует суммарному количеству вещества минус количество вещества, поступившее в детектор 1. Устройство имеет следующие недостатки:
1. Так как конечная цель это идентификация неизвестного вещества, то для его достижения необходимо получить корректный хроматографический спектр вещества. Правильность спектра зависит от сорбента и условий его работы. Для оптимального режима работы сорбента необходим приблизительно одинаковый расход газа-носителя в каждой секции. В прототипе это условие не выполняется, а спектр вещества является некорректным.
1. Так как конечная цель это идентификация неизвестного вещества, то для его достижения необходимо получить корректный хроматографический спектр вещества. Правильность спектра зависит от сорбента и условий его работы. Для оптимального режима работы сорбента необходим приблизительно одинаковый расход газа-носителя в каждой секции. В прототипе это условие не выполняется, а спектр вещества является некорректным.
2. Отношение сигналов двух детекторов отношение площадей пиков (Q1/Q2) не дает достоверной информации о веществе, т.к. зависит от соотношения потоков газа-носителя (а значит от соотношения долей пробы).
3. Групповая идентификация при помощи описанного устройства затруднена, а индивидуальная просто невозможна.
Задачей изобретения является обеспечение корректного хроматографического спектра вещества за счет оптимальных условий работы сорбента без ухудшения его свойств и транспортировки в детекторе после каждой колонки необходимого, строго заданного количества вещества, а также повышение надежности идентификации компонентов сложных смесей.
Задача решается за чет того, что в устройство для хроматографической идентификации компонентов сложных смесей с применением хроматографических спектров, содержащем не менее трех последовательно соединенных идентичных колонок, заполненных сорбентами, обладающими различной сорбционной способностью по отношению к идентифицируемым веществам блок регистрации и блок детектирования, введены дополнительно пять микрокапилляров, диаметр и длина которых подбираются из условия отбора необходимого количества пробы. Кроме того, задача решается за счет того, что блок регистрации соединен по крайней мере с двумя детекторами и один из детекторов неразрушающий, а детекторы соединены последовательно и обеспечивают поступление пробы, подвергшейся обработке в первом детекторе, во второй детектор.
При решении поставленной задачи достигается технический результат, который заключается в том, что 1-2% объемных пробы после каждой колонки отводится в первый детектор, причем суммарное количество пробы, попавшей через микрокапилляры в детектор 1, составляет 5-10% от общего количества вещества в соответствии с отношением потока газа-носителя, отводящегося в детектор 1 через микрокапилляры, к общему потоку газа-носителя.
Это позволяет, во-первых, обеспечить оптимальные условия работы каждой колонки, во-вторых, получить хорошо разрешенный спектр вещества. Новая совокупность существенных признаков, а именно: после каждой из колонок подключены микрокапилляры, длина и диаметр каждого из которых выбраны таким образом, чтобы в первый детектор попадало заданное количество вещества, - обеспечивает достижение технического результата получение хорошо разрешенного хроматографического спектра вещества и сохранение оптимальных условий работы каждой колонки, и за счет этого повышение надежности идентификации компонентов сложных смесей.
На фиг. 1 изображено устройство для идентификации компонентов сложных смесей. На фиг. 2 спектр н-гептана, где a) спектрохроматограмма н-гептана, полученная после прохождения веществом первого детектора детектора по теплопроводности, b) спектрохроматограмма н-гептана, полученная после прохождения веществом второго детектора пламенно-ионизационного.
Устройство состоит из колонок K1 K5, микрокапилляров 6-10, детекторов D11 и D12, регистраторов P13 и P14.
Устройство работает следующим образом. Проба исследуемого компонента потоком газа-носителя переносится в систему последовательно соединенных колонок 1-5, заполненных сорбентами различной полярности. После каждой колонки часть пробы через микрокапилляры строго заданных геометрических размеров отводится в детектор D11. На хроматограмме регистрируется первый спектр вещества регистратором P13. Спектр представляет собой совокупность пиков, число которых равно количеству используемых колонок в системе. Так как вначале используется детектор по теплопроводности, который является неразрушающим, то проба после него целиком попадает в детектор D12 - пламенно-ионизационный. После детектора D12 регистратором P14 регистрируется второй спектр вещества.
На конкретном устройстве для идентификации компонентов сложных смесей получили хроматографический спектр вещества н-гептана. Хроматографический спектр получали на системе последовательно соединенных колонок, заполненных сорбентами различной полярности. В качестве неподвижных фаз были использованы Апиезон- α трифторпропилсиликоновое масло (QF-1), пентафениловый эфир (5Ф4Э), полиэтиленгликоль с молекулярной массой 20М (ПЭГ-20М), 1,2,3-трис-( b -цианоэтокси)пропан, нанесенные на хроматон N-AN, зернением 0,12 0,16 мм в количестве 10 15 мас. Расход газа-носителя азота в системе устанавливают 12 15 мл/мин. Температура термостата колонок 120oC. Выход каждой колонки соединен с первым детектором микрокапиллярами, диаметром 20, 30, 40, 50, 60 мкн и длиной 300, 350, 400, 450, 500 мм. Сигналы детекторов регистрируются в виде двух спектров вещества, состоящих каждый из пяти пиков. Так как длина и диаметр капилляров подобраны соответствующим образом, то получается хорошо разрешенный спектр вещества.
Использование предлагаемого изобретения позволяет по сравнению с прототипом получить хорошо разрешенный корректный спектр вещества и повысить надежность и достоверность газохроматографической идентификации компонентов сложных смесей.
Claims (4)
1. Устройство для хроматографической идентификации компонентов сложных смесей, содержащее не менее трех последовательно соединенных идентичных колонок, заполненных сорбентами, обладающими различными сорбционными способностями по отношению к идентифицируемым веществам, блок регистрации и блок детектирования, отличающееся тем, что на выходе каждой колонки расположен узел отбора проб, выполненный в виде капилляра, геометрические размеры которого подбираются из условия отбора необходимого количества пробы.
2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что блок регистрации соединен по крайней мере с двумя детекторами.
3. Устройство по п. 2, отличающееся тем, что один из детекторов - неразрушающий.
4. Устройство по пп. 1 и 2, отличающееся тем, что детекторы соединены последовательно и обеспечивают поступление пробы, подвергшейся обработке в первом детекторе, во второй детектор.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95111876A RU2083982C1 (ru) | 1995-07-12 | 1995-07-12 | Устройство для хроматографической идентификации компонентов сложных смесей |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95111876A RU2083982C1 (ru) | 1995-07-12 | 1995-07-12 | Устройство для хроматографической идентификации компонентов сложных смесей |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2083982C1 true RU2083982C1 (ru) | 1997-07-10 |
| RU95111876A RU95111876A (ru) | 1997-07-10 |
Family
ID=20169964
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU95111876A RU2083982C1 (ru) | 1995-07-12 | 1995-07-12 | Устройство для хроматографической идентификации компонентов сложных смесей |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2083982C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100242579A1 (en) * | 2009-03-24 | 2010-09-30 | Andrew Tipler | Sorbent devices with longitudinal diffusion paths and methods of using them |
-
1995
- 1995-07-12 RU RU95111876A patent/RU2083982C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Беляев Н.Ф. и др. Журнал аналитической химии, т. 41, вып. 10, 1986, с. 1882 - 1889. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20100242579A1 (en) * | 2009-03-24 | 2010-09-30 | Andrew Tipler | Sorbent devices with longitudinal diffusion paths and methods of using them |
| US8561484B2 (en) * | 2009-03-24 | 2013-10-22 | Perkinelmer Health Sciences, Inc. | Sorbent devices with longitudinal diffusion paths and methods of using them |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6406633B1 (en) | Fraction collection delay calibration for liquid chromatography | |
| Everaerts et al. | Determination of substances at low concentrations in complex mixtures by isotachophoresis with column coupling | |
| Kolb et al. | Static headspace-gas chromatography: theory and practice | |
| US20100116659A1 (en) | Multidimensional Separations Employing an Array of Electrophoresis Channels | |
| US6767467B2 (en) | Fraction collection delay calibration for liquid chromatography | |
| Gluckman et al. | Miniature fluorometric photodiode array detection system for capillary chromatography | |
| Chester | The role of supercritical fluid chromatography in analytical chemistry | |
| US3814939A (en) | Chromato-fluorographic drug detector | |
| Ghanjaoui et al. | High performance liquid chromatography quality control | |
| RU2083982C1 (ru) | Устройство для хроматографической идентификации компонентов сложных смесей | |
| Massart et al. | Operations research in analytical chemistry | |
| Moore et al. | The routine determination of polycyclic hydrocarbons in airborne pollutants | |
| US3435659A (en) | Retention spectrum analysis apparatus | |
| EP0444946A2 (en) | A method for quantitatively measuring saturates, olefins and aromatics in a composition | |
| RU2069363C1 (ru) | Способ хроматографической индентификации компонентов сложных смесей органических соединений | |
| US3386279A (en) | Time resolution analysis apparatus | |
| Perry | Peak identification in gas chromatography | |
| Gurka et al. | Quantitation capability of a directly linked gas chromatography/Fourier transform infrared/mass spectrometry system | |
| EP0169951A1 (en) | System and apparatus for multi-dimensional real-time chromatography | |
| Robinson | HPLC: the new King of analytical chemistry? | |
| CN1328582C (zh) | 一种气体痕量组分在色谱毛细管柱分析中的富集捕获方法 | |
| Morrissey et al. | Ion-mobility spectrometry as a detection method for packed-column supercritical fluid chromatography | |
| SU1679367A1 (ru) | Способ градуировки детектора при хроматографическом термокондуктометрическом анализе | |
| SU787983A1 (ru) | Хроматографическа колонка и способ ее изготовлени | |
| SU515063A1 (ru) | Хроматограф |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070713 |