RU2069363C1 - Способ хроматографической индентификации компонентов сложных смесей органических соединений - Google Patents
Способ хроматографической индентификации компонентов сложных смесей органических соединений Download PDFInfo
- Publication number
- RU2069363C1 RU2069363C1 RU94009645A RU94009645A RU2069363C1 RU 2069363 C1 RU2069363 C1 RU 2069363C1 RU 94009645 A RU94009645 A RU 94009645A RU 94009645 A RU94009645 A RU 94009645A RU 2069363 C1 RU2069363 C1 RU 2069363C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- detector
- substance
- spectrum
- holding
- sample
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
Использование: в газовой хроматографии для определения качественного состава многокомпонентных смесей органических соединений. Сущность изобретения: способ включает пропускание идентифицируемого вещества через систему последовательно соединенных колонок, заполненных сорбентом различной полярности, отбор пробы после каждой колонки, получение спектра удерживания на первом неразрушающем детекторе, передачу пробы на второй детектор другого типа, расчет по полученным данным двух детекторов коэффициента чувствительности и относительного удерживания и идентификацию вещества по полученным величинам. На второй детектор, вход которого соединен с выходом первого детектора, передают последовательно пробы из первого детектора и снимают спектр удерживания на втором детекторе. Коэффициент чувствительности выбирают как усредненное значение отношения площадей соответствующих пиков двух спектров удерживания. 1 табл.
Description
Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для определения качественного состава многокомпонентных смесей органических соединений.
Известен способ для идентификации компонентов сложных смесей [1] Анализируемое вещество пропускают через систему последовательно соединенных колонок и снимают хроматографический спектр вещества, который в этом случае представляет собой совокупность относительных величин удерживания, рассчитанных по приведенным величинам удерживания, а также совокупность хроматографических пиков, соответствующих данному веществу. Таким способом можно проводить как групповую так и индивидуальную идентификацию веществ по виду спектра и по набору относительных величин ρi, характерных только для данного вещества. Но очень часто набор относительных величин ρi для разных веществ бывает близким по своим значениям. В этом случае идентификация затруднена и необходимы дополнительные критерии для окончательного отнесения вещества к тому или иному классу соединений. Наиболее близким к заявленному способу является способ идентификации компонентов сложных смесей с использованием хроматографических спектров, при котором идентифицируемое вещество вводят в систему последовательно соединенных колонок, заполненных сорбентами различной полярности, каждая из которых имеет выход в первый детектор через микрокапилляр, а сигналы детектора регистрируются в виде спектра вещества, содержащего число пиков, соответствующее числу используемых колонок. Далее проба целиком попадает в буферную колонку, после которой переходит во второй детектор. Второй детектор регистрирует пробу в виде "суммарного" пика на хроматограмме. Далее рассчитывают индексы удерживания исследуемого вещества на каждой колонке, затем определяют коэффициенты чувствительности. На основании данных, полученных путем определения индексов удерживания и коэффициента относительной чувствительности двух детекторов, проводят идентификацию путем сравнения полученных данных с эталонными [2]
Недостаток известного способа заключается в том, что из-за зависимости отношения сигналов двух детекторов (отношения площадей пиков) от соотношения потоков газа носителя затруднено получение достоверной информации о веществе.
Недостаток известного способа заключается в том, что из-за зависимости отношения сигналов двух детекторов (отношения площадей пиков) от соотношения потоков газа носителя затруднено получение достоверной информации о веществе.
Техническим результатом изобретения является обеспечение достоверности и точности информации.
Это достигается за счет того, что в способе хроматографической идентификации компонентов сложных смесей органических соединений идентифицируемое вещество пропускают через систему последовательно соединенных колонок, заполненных сорбентами различной полярности, причем после каждой колонки часть потока отводят к первому (неразрушающему) детектору, на хроматограмме регистрируют первый спектр вещества, состоящий из последовательно расположенных пиков, число которых соответствует числу используемых колонок. После первого детектора каждая проба поступает непосредственно во второй, который регистрирует второй спектр того же вещества. По любому спектру рассчитывают относительную величину удерживания
,
где приведенное время удерживания компонента на отдельной колонке
n количество колонок.
,
где приведенное время удерживания компонента на отдельной колонке
n количество колонок.
Коэффициент относительной чувствительности (Котн) определяют как среднее значение соответствующих коэффициентов, рассчитанных по отношению площадей соответствующих пиков спектров, полученных на различных детекторах.
Использование совокупности ρi и Kотн позволяет с высокой точностью и за более короткое время провести как групповую, так и индивидуальную регистрацию.
Примеры конкретного выполнения способа.
Хроматографические спектры получают на пяти колонках, выполненных из нержавеющих стальных трубок (длина 2 м, внутренний диаметр 2 мм). В качестве неподвижных фаз были использованы: Апиезон L, трифторпропил-метилскиликоновое масло (QF-1), пентафениловый эфир (5Ф4Э), полиэтиленгликоль с мол. массой 20М (ПЭТ-20М), 1,2,3-трис(β-цианоэтокси)пропан, нанесенные на хроматон N-AW, зернением 0,12 0,16 мм в количестве 10 15% мас. Расход газа-носителя азота в системе устанавливают 10 15 мл/мин. Температура термостата колонок 120o C. Выход каждой колонки соединен с детектором микрокапилляром. Сигналы детекторов регистрируются в виде двух спектров вещества, состоящих каждый из пяти пиков. Так как чувствительность детекторов к веществам различна, то площади пиков одного и того же вещества, регистрируемых пламенно-ионизационным детектором и катарометром различны.
В качестве примера для идентификации использовались, например, две пары сорбатов: этилбензол гексан, и о-ксилол-гептан, которые вводили в систему. После прохождения каждым веществом всей системы, получается две хроматограммы со спектром I и со спектром II, каждый из которых состоит из пяти пиков. По величинам удерживания рассчитывали значения ri. Набор значений ρi характерны только для данных веществ. Однако сравнение величин ρi этилбензола со значениями ρi гексана показывает, что эти величины весьма близки. Расчет Котн (на основании площадей пиков) показывает, что значения Котн для гексана и этилбензола различаются существенно: для пексана Котн=0,93, для этилбензола Котн=1,32, для о-ксилола Котн= 0,98, а для гептана Котн=1,14. Результаты измерений сведены в таблицу 1.
Таким образом, использование Котн наряду с совокупностью ρi позволяет проводить точную групповую и индивидуальную идентификацию.
Claims (1)
- Способ хроматографической идентификации компонентов сложных смесей органических соединений, включающий пропускание идентифицируемого вещества через систему последовательно соединенных волокон, заполненных сорбентами различной полярности, отбор пробы после каждой колонки, получение спектра удерживания на первом неразрушающем детекторе, передачу пробы на второй детектор другого типа, расчет по полученным данным двух детекторов коэффициента чувствительности и относительного удерживания, идентификацию вещества по полученным величинам, отличающийся тем, что на второй детектор, вход которого соединен с выходом первого, передают последовательно пробы из первого детектора, снимают спектр удерживания на втором детекторе, а коэффициент чувствительности выбирают как усредненное значение отношения площадей соответствующих пиков двух спектров удерживания.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU94009645A RU2069363C1 (ru) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | Способ хроматографической индентификации компонентов сложных смесей органических соединений |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU94009645A RU2069363C1 (ru) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | Способ хроматографической индентификации компонентов сложных смесей органических соединений |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU94009645A RU94009645A (ru) | 1996-01-27 |
RU2069363C1 true RU2069363C1 (ru) | 1996-11-20 |
Family
ID=20153733
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU94009645A RU2069363C1 (ru) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | Способ хроматографической индентификации компонентов сложных смесей органических соединений |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2069363C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2489719C2 (ru) * | 2011-11-16 | 2013-08-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Антидопинговый центр" | Способ определения допинга у лошадей |
RU2549609C9 (ru) * | 2013-12-24 | 2015-07-10 | Федеральное государственное казначейское учреждение "33 Центральный научно-исследовательский испытательный институт" Министерства обороны Российской Федерации | Способ определения газохроматографических индексов удерживания соединений ряда о-алкилметилфторфосфонатов по данным ямр 13с |
RU2679912C1 (ru) * | 2018-04-26 | 2019-02-14 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук | Способ количественного анализа многокомпонентной газовой смеси в технологическом потоке |
-
1994
- 1994-03-18 RU RU94009645A patent/RU2069363C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Ревинская Е.В. Групповая и индивидуальная идентификация на основе спектров удерживания. - XY Менделеевский съезд по общей и прикладной химии, Минск, 24 - 29 мая, 1993. Тезисы докладов т. 4, с. 151 - 152. 2. Беляев И.Н., Вигдергауз М.С. ЖАХ, т. 41, 1986, выпуск 10, с. 1882 - 1889. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2489719C2 (ru) * | 2011-11-16 | 2013-08-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Антидопинговый центр" | Способ определения допинга у лошадей |
RU2549609C9 (ru) * | 2013-12-24 | 2015-07-10 | Федеральное государственное казначейское учреждение "33 Центральный научно-исследовательский испытательный институт" Министерства обороны Российской Федерации | Способ определения газохроматографических индексов удерживания соединений ряда о-алкилметилфторфосфонатов по данным ямр 13с |
RU2679912C1 (ru) * | 2018-04-26 | 2019-02-14 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук | Способ количественного анализа многокомпонентной газовой смеси в технологическом потоке |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Seeley | Recent advances in flow-controlled multidimensional gas chromatography | |
Eggertsen et al. | Gas chromatographic analysis of engine exhaust and atmosphere. Determination of C2 to C5 hydrocarbons | |
US3112639A (en) | Dual column gas chromatograph and method for analysis | |
US20020121468A1 (en) | Fraction collection delay calibration for liquid chromatography | |
Johnson et al. | Terms and units in gas chromatography | |
US3814939A (en) | Chromato-fluorographic drug detector | |
RU2069363C1 (ru) | Способ хроматографической индентификации компонентов сложных смесей органических соединений | |
CA2451367A1 (en) | Gas chromatograph with flame ionisation detector for parallel hydrocarbon analysis | |
JP3012685B2 (ja) | 生体液中のアミノ酸分析方法および装置 | |
Massart et al. | Operations research in analytical chemistry | |
US3201971A (en) | Gas chromatograph | |
Elsey | Gas chromatographic determination of dissolved oxygen in lubricating oil | |
EP0444946A2 (en) | A method for quantitatively measuring saturates, olefins and aromatics in a composition | |
RU2083982C1 (ru) | Устройство для хроматографической идентификации компонентов сложных смесей | |
Robinson | HPLC: the new King of analytical chemistry? | |
Mayfield et al. | Optimization of selectivity using sequentially coupled capillary columns | |
JP3413654B2 (ja) | アルミニウム測定方法 | |
Hood | Standardization of Mass Spectra by Means of Total Ion Intensity | |
CN113358808B (zh) | 一种利用反相色谱保留指数对极性化合物定性鉴别的方法 | |
Douthitt | Hyphenation of gas chromatographic techniques with isotope ratio mass spectrometry: present and future | |
Hartline | Three-dimensional fluorescence spectroscopy | |
SU787983A1 (ru) | Хроматографическа колонка и способ ее изготовлени | |
RU2006859C1 (ru) | Способ определения 4,5,6-трихлорбензоксазолона-2 в техническом продукте | |
Williams et al. | Data evaluation in combined gas chromatography—infrared spectroscopy—mass spectrometry | |
RU1804625C (ru) | Способ хроматографической идентификации компонентов сложных смесей |