FI59172B - Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av i vaetskor loesta gaser och vid foer foerfarandet anvaendbar gassepareringsanordning - Google Patents
Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av i vaetskor loesta gaser och vid foer foerfarandet anvaendbar gassepareringsanordning Download PDFInfo
- Publication number
- FI59172B FI59172B FI781755A FI781755A FI59172B FI 59172 B FI59172 B FI 59172B FI 781755 A FI781755 A FI 781755A FI 781755 A FI781755 A FI 781755A FI 59172 B FI59172 B FI 59172B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- sample
- gas
- chamber
- foer
- liquid
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
ΓβΙ ««KUULUTUSjULKAISU 59172 ΛΓα lBJ (11) UTLÄGGNINGSSKRIFT 0 ' ' C (4S) Paierlt ^i5elatUy ^ (51) Kv.lk?/IntXI.3 g 01 N 33/18 SUOMI —FINLAND (21) Pwnttlh»k«imM — PKUtnatalni 701755 (22) Hakamitpthr· — Antöknlnpdtj 01.06.TÖ (23) AlkupUvi—GIM|h«ttd«g 01.06.78 (41) Tullut luikituksi — Blivlt offentllf 02.12.79
Patentti- ]· rekisteri hallitus .... .........
_ ' (44) Nihtivlktlpunoo jt kuuLJulktltun pvm. —
Patent· och registerstyrelsen Amaiun uti»jd och utUkrtftcn pubiicurtd 27-02.81 (32)(33)(31) Pyydetty ctuolkcu» —Begird prloritut (71)(72) Ari Heimo Kalevi Salonen, Evontie 23, 16900 Lammi,
Suomi-Finland(FI) (7^) Oy Kolster Ab (5M Menetelmä nesteisiin liuenneiden kaasujen kvantitatiiviseksi määrittämiseksi ja menetelmässä käytettävä kaasujen erottelu-laite - Förfarande för kvantitativ bestämning av i vätskor lösta gaser och vid för förfarandet användbar gassepareringsanordning Tämän keksinnön kohteena on menetelmä nesteisiin liuenneiden kaasujen kvantitatiiviseksi määrittämiseksi, annostelemalla analysoitavia kaasukomponent-teja sisältävä nestemäinen näyte kuplituskammioon, jossa näytteeseen liuenneet kaasut pestään pois kantajakaasulla, mahdollisesti kaasua vapauttavaa reagens-sia jatkuvasti lisäten.
Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, että sintterilevyn läpi kupliva kantajakaasu kuljettaa ylimääräisen nesteen mukanaan nesteenerottajaan, jossa kaasukuplat hajoavat ja neste valuu putken seinämiä myöten jätteen kokoojaputkeen, kun taas kaasu jatkaa matkaansa analysaattoriin, jonka jälkeen analysoitavat kaasut määritetään sinänsä tunnetulla tavalla, esimerkiksi infra-puna-analysaattorilla, termokaasuanalysaattorilla, kaasukromatografi11a, massaspektrometrillä, absorptio- tai fluoresenssispektrometrillä tai konduktometrisesti, tai em. analyysilaitteiden yhdistelmällä.
Keksintö koskee myös keksinnön mukaisessa menetelmässä käytettävää kaasun-erottelulaitetta, jolla nesteeseen liuenneet kaasut saatetaan kaasufaasiin, 59172 josta ne voidaan kvantitatiivisesti määrittää. Keksinnön mukaiselle laitteelle on tunnusomaista, että se käsittää kuplituskammion 1, joka on varustettu näytteensyöttöelimellä 5 ja. reagenssiliuoksen ja kantajakaasun syöttöjohdoilla U ja 3, sintterilevyllä 6 sekä mahdollisesti lämmitysvaipalla, ja kuplitus-kammioon liitetyn nesteenerottajan 2, joka on varustettu säiliöllä näytteestä erottunutta nestettä varten sekä mahdollisesti jäähdytysvaipalla.
Kuplituskammion 1 kyljessä oleva näytteensyöttöelin 5 on edullisesti vesilukolla varustettu putki.
Edullisen suoritusmuodon mukaan näyteliuos ruiskutetaan kuplituskammioon 1 siten, että aikaansaadaan horisontaalinen pyörrevirtaus kammion sisälle.
Tällöin näyte on lyhyen hetken kammiossa lähes rengasmaisena nauhana, millä saavutetaan se etu, että kammiosta 1 poistuva injektoitua nestemäärää vastaava tilavuus on lähinnä kammiossa ennestään ollutta nestettä, eikä näytettä poistu suoraan poistoaukosta, jolloin osa mitattavasta kaasusta ei joutuisi kuplituksen avulla pestyksi pois näytteestä, vaan joutuisi jätteen mukana pois.
Keksinnön mukainen kaasujenerottelulaite on hyvin monipuolinen. Sillä voidaan määrittää useita eri kaasuja, ja näytemäärä voi vaihdella laajoissa rajoissa (noin 500x). Menetelmä soveltuu myöskin kaasun pitoisuuden jatkuvaan seurantaan. Saavutettava herkkyys on erittäin suuri, koska menetelmällä ei ole tausta-arvoa (blank) lainkaan. Toistettavuus on yhtä hyvä kuin parhaimmissa tunnetuissa menetelmissä, ja lisäksi uuden menetelmän nopeus on ratkaisevasti suurempi johtuen siitä, että menetelmän käyttö ei vaadi muuta kuin esikäsittele-mättömien näytteiden injektoinnin laitteeseen.
Tunnetaan järjestelmiä hiilidioksidin tai muiden kaasujen analysoimiseksi ja nesteen kaasupitoisuuden stabiloimiseksi. Uuden menetelmän olennaiset erot entisiin menetelmiin ovat: - jatkuvatoiminen hapon syöttö - jatkuva ylimääräisen nesteen poisto - nesteen poisto samaa tietä kuin kaasun - kapillaarivoimaan perustuva vesilukko injektioputkessa.
Aikaisemmin kantajakaasulla pesty näyte jouduttiin poistamaan manuaalisesti, eikä tällöin ollut mahdollista syöttää kammioon jatkuvasti esimerkiksi happoa karbonaattien muuttamiseksi vapaaksi hiilidioksidiksi, koska kammiossa olevan nesteen määrän tulee olla tarkoin vakio hyvän toistettavuuden saavuttamiseksi 3 59172 (ellei käytetä integraattoria). Kemikaalien käsinannostelu ja sen jälkeinen odotus epäpuhtautena olevien kaasujen poistumisen varmistamiseksi ja jätenesteen poisto aiheuttavat uuteen menetelmään verrattuna noin nelinkertaistumisen analyysi-ajassa. Paitsi vaivattomuutta ja työn nopeutumisesta johtuvaa tulosten tarkkuuden paranemista uuden menetelmän kuplituskammion nestetilavuuden tarkalleen vakiona pitävä ominaisuus ja totaalihiilidioksidin kohdalla entiseen menetelmään verrattuna tasaisempi kaasun pitoisuuden perustaso johtavat uuden menetelmän parempaan toistettavuuteen. Tunnetussa menetelmässä perustaso ei säily vakaana johtuen hapon suuremmista väkevyydenvaihteluista ja tarpeesta käyttää väkevämpää happoa.
Keksinnön mukainen laite ja sen toiminta selitetään seuraavassa kuvioihin „ 1 ja 2 viitaten.
Kuviossa 1 on esitetty edullinen laitejärjestely, jossa näytteensyöttö-elimenä on injektiotulppa, ja kuviossa 2 on esitetty kuplituskammio, jossa näyt-teensyöttöelimenä on vesilukolla varustettu putki. Mainittakoon, että vesilukko perustuu kapillaarivoimaan.
Laitteen toiminta on esimerkiksi seuraava: a) työnnetään injektioneula injektiotulpan läpi h) injektoidaan näyte kuplituskammioon (mieluiten tangentiaalisesti) c) poistetaan injektioneula uuden näytteen ottamista varten.
Kuplituskammion (1) koko ei ole kriittinen. Hyvä yleiskäyttöön sopiva kammio saadaan 30 mm halkaisijäisestä sintteristä, jolloin kuplitusosan tilavuus voi olla noin 10-15 ml. Suuremmilla kammioilla voidaan analysoida suurempia nestemääriä, mutta pienemmillä kammioilla voidaan päästä nopeampaan analyysiin ja hieman parempaan toistettavuuteen.
Kuplituskammiossa nesteestä erottuneet kaasut voidaan määrittää tunnetulla tavalla esimerkiksi infrapunakaasuanalysaattorilla, termokaasuanalysaatto-rilla, kaasukromatografiällä, massaspektrometrillä, absorptio- tai fluoresenssi-spektrometrillä, konduktometrisesti, tai em. analyysilaitteiden yhdistelmällä.
Keksinnön mukaisella laitteella on laaja käyttöala. Sen avulla voidaan nopeammin ja tarkemmin kuin ennen määrittää nesteisiin liuenneiden kaasujen tai kemiallisesti kaasumaiseksi muunnettujen aineiden pitoisuus. Tällaisia ovat esim. hiilidioksidi, hiilimonoksidi, CH^, typpi, happi, vety, sekä monet muut orgaaniset kaasut. Kuplituskammio voidaan myös varustaa lämmitysvaipalla, jolloin eräiden kaasujen erottumista voidaan tehostaa.
Menetelmä soveltuu sekä erittäin pienten (hiilidioksidilla noin 1 uM _1 Γ litra ) että käytännöllisesti katsoen miten suurten pitoisuuksien määritykseen tahansa, jos kaasut vain saadaan pysymään näytteessä injektoinnin vaatiman ajan, sillä näytemäärää voidaan vaihdella ainakin rajoissa 5 yul - 2 ml ja lineaarinen ,, 59172 mittausalue esim. hiilidioksidille on infrapunakaasuanalysaattoria käyttäen 0-20 mM litra Sopivia kolonneja käyttäen voidaan esim. kaasukromatografi 11a samasta näytteestä ajaa yhtaikaa useampia kaasuja. Näyte ei vaadi minkäänlaista esikäsittelyä.
Keksinnön mukaista kaasujen erottelulaitetta voidaan käyttää esim. määritettäessä näytteen kokonaishiilidioksidipitoisuutta tai vapaan hiilidioksidin pitoisuutta. Laitteen avulla voidaan tällöin suorittaa käytetystä virtausnopeudesta riippuen 1-3 analyysiä minuutissa. Tulosten hajonta on vain noin 0,5 % keskiarvosta alueella 1-20 mg (CO^) C litra 1.
Seuraavissa esimerkeissä on käytetty kuviossa 1 esitettyä analyysilaitetta. Hiilidioksidianalysaattorina käytettiin infrapuna-analysaattoria (liras 2T, valmistaja Hartman & Braun). Kemiallisesti sitoutunut hiilidioksidi muutettiin vapaaksi hiilidioksidiksi syöttämällä kuplituskammioon oksaalihappoliuosta 1 ml min ^. Määritykset suoritettiin huoneenlämpötilassa.
Esimerkki 1
Veteen liuenneen epäorgaanisen hiilen (totaali CO^-C määritys) Näytteenä oli järvivesi, joka sisälsi 2,8 mg hiiltä litra . Näyte otettiin lasiseen annosteluruiskuun (2 ml) siten, että saatiin ilmakuplaton näyte. Ruiskun kärki työnnettiin silikonisen injektiotulpan läpi ja näyte ruiskutettiin kuplituskammioon siten, että aikaansaatiin horisontaalinen pyörrevirtaus kammion sisälle. Injektioneula poistettiin välittömästi tämän jälkeen. Kantajakaasuna käytetyn hapen virtausnopeus oli 300 ml min . Kuplituskammiossa karbonaatit reagoivat hapon kanssa muodostaen vapaata hiilidioksidia, jonka kantokaasu sitten kuljetti mukanaan analysaattoriin. Jäljelle jäänyt ylimääräinen vesi poistui kaasukuplien mukana vedenerottajaan. Hiilidioksidi analysoitiin käyttäen 150 mm mittauskyvettiä ja tulos rekisteröitiin piirturilla. Kalibrointi suoritettiin samoin käyttäen hiilidioksidivapaaseen veteen natriumvetykarbonaatista tehtyä standardiliuosta. Saadut piikkien korkeudet olivat suoraan verrannollisia koko-naishiilidioksidin määrään. Analyysiin kului aikaa Uo s ja hajonta oli 0,17 %.
Esimerkki 2
Veteen liuenneen kaasumaisen orgaanisen hiilen määritys Näytteenä oli hapetonta järvivettä, joka sisälsi 3,3 mg kaasumaista hiiltä, per litra (pääasiassa metaania). Määritysolosuhteet olivat samat kuin edellisessä esimerkissä, paitsi että vedenerottajasta tuleva kaasu johdettiin ensin kuivan hiilidioksidin absorptiopanoksen läpi ja sitten 950°C katalyyttivyöhykkeen kautta analysaattoriin. Epäorgaaninen hiili poistui kvantitatiivisesti absorptiopanok-sessa ja poltossa kaikki orgaaniset kaasut paloivat hiilidioksidiksi, joka analysoitiin infrapunakaasuanalysaattorilla. Tällöin kalibrointi voitiin suorittaa kuten esimerkissä 1 , mutta käyttäen piikkien pinta-aloja. Analyysiin kului aikaa 1 min hajonnan ollessa 1,3 % keskiarvosta.
Claims (3)
1. Menetelmä nesteisiin liuenneiden kaasujen kvantitatiiviseksi määrittämiseksi, annostelemalla analysoitavia kaasukomponentteja sisältävä nestemäinen näyte kuplituskammioon (1), jossa näytteeseen liuenneet kaasut pestään pois kantajakaasulla, mahdollisesti kaasua vapauttavaa reagenssia jatkuvasti lisäten, tunnettu siitä, että sintterilevyn läpi kupliva kantajakaasu kuljettaa ylimääräisen nesteen mukanaan nesteenerottajaan (2), jossa kaasukuplat hajoavat ja neste valuu putken seinämiä myöten jätteen kokoojaputkeen, kun taas kaasu jatkaa matkaansa analysaattoriin, jonka jälkeen analysoitavat kaasut määritetään sinänsä tunnetulla tavalla, esimerkiksi infrapuna-analysaattorilla, termokaasuanalysaattorilla, kaasukromatografi 11a, massaspektrometrillä, absorptio- tai fluoresenssispektrometrillä tai kondukto-metrisesti, tai em. analyysilaitteiden yhdistelmällä.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että näyteliuos ruiskutetaan kuplituskammioon (1) siten, että aikaansaadaan horisontaalinen pyörrevirtaus kammion sisälle.
3. Patenttivaatimuksen 1 mukaisessa menetelmässä käytettävä kaasujen erottelulaite, tunnettu siitä, että se käsittää kuplituskammion (1), joka on varustettu näytteensyöttöelimellä (5) ja reagenssiliuoksen ja kantaja-kaasun syöttöjohdoilla {k ja 3)» sintterilevyllä (6) sekä mahdollisesti lämmitys-vaipalla, ja kuplituskammioon liittyvän nesteenerottajan (2), joka on varustettu säiliöllä näytteestä eronnutta nestettä varten, sekä mahdollisesti jäähdytysvaipalla. U. Patenttivaatimuksen 3 mukainen laite, tunnettu siitä, että kuplituskammion (1) kyljessä oleva näytteensyöttöelin (5) on vesilukolla varustet-V tu putki.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI781755A FI59172C (fi) | 1978-06-01 | 1978-06-01 | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av i vaetskor loesta gaser och vid foer foerfarandet anvaendbar gassepareringsanordning |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI781755 | 1978-06-01 | ||
| FI781755A FI59172C (fi) | 1978-06-01 | 1978-06-01 | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av i vaetskor loesta gaser och vid foer foerfarandet anvaendbar gassepareringsanordning |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI781755A FI781755A (fi) | 1979-12-02 |
| FI59172B true FI59172B (fi) | 1981-02-27 |
| FI59172C FI59172C (fi) | 1981-06-10 |
Family
ID=8511763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI781755A FI59172C (fi) | 1978-06-01 | 1978-06-01 | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av i vaetskor loesta gaser och vid foer foerfarandet anvaendbar gassepareringsanordning |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FI (1) | FI59172C (fi) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991000508A1 (en) * | 1989-06-26 | 1991-01-10 | Union Carbide Chemicals And Plastics Company Inc. | Method and apparatus for obtaining analytes from liquid menstrua for analysis |
| WO1994001754A1 (en) * | 1992-07-03 | 1994-01-20 | Norsk Hydro A.S | Method for analyzing gas in liquid media and equipment for carrying out the method |
-
1978
- 1978-06-01 FI FI781755A patent/FI59172C/fi not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991000508A1 (en) * | 1989-06-26 | 1991-01-10 | Union Carbide Chemicals And Plastics Company Inc. | Method and apparatus for obtaining analytes from liquid menstrua for analysis |
| WO1994001754A1 (en) * | 1992-07-03 | 1994-01-20 | Norsk Hydro A.S | Method for analyzing gas in liquid media and equipment for carrying out the method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI781755A (fi) | 1979-12-02 |
| FI59172C (fi) | 1981-06-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Salonen | Rapid and precise determination of total inorganic carbon and some gases in aqueous solutions | |
| Magnuson et al. | Speciation of selenium and arsenic compounds by capillary electrophoresis with hydrodynamically modified electroosmotic flow and on-line reduction of selenium (VI) to selenium (IV) with hydride generation inductively coupled plasma mass spectrometric detection | |
| EP0020072A1 (en) | Analytical method and apparatus for the determination of the total nitrogen content in a sample | |
| FI59172B (fi) | Foerfarande foer kvantitativ bestaemning av i vaetskor loesta gaser och vid foer foerfarandet anvaendbar gassepareringsanordning | |
| CN110672774B (zh) | 一种便于快速检测水源中嗅味物质土臭素及二甲基异冰片的方法 | |
| Brindle et al. | A comparison of gas—liquid separators for the determination of mercury by cold-vapour sequential injection atomic absorption spectrometry | |
| US3589868A (en) | Apparatus for quantitative analysis of a particular constituent of a sample | |
| Nordschow et al. | Automatic measurements of hydrogen peroxide utilizing a xylenol orange-titanium system | |
| Van Luik Jr et al. | Condensation Nuclei, a New Technique for Gas Analysis. | |
| US3811838A (en) | Method and apparatus for measuring radioactivity of organic substance | |
| GB1582376A (en) | Method for measuring the concentration of gaseous oxygen or carbon dioxide in gaseous or liquid samples in particular in breath and blood samples | |
| US3549262A (en) | Apparatus for quantitative analysis of a particular constituent of a sample | |
| CA1116987A (en) | Process and apparatus for measuring the concentration of gaseous oxygen, carbon monoxide and carbon dioxide in gaseous or liquid samples, in particular in breath and blood samples | |
| Opekar et al. | Pheumatoamperometric determination of cyanide, sulfide and their mixtures | |
| CN219144122U (zh) | 检测无机气体的离子迁移谱装置 | |
| US11740220B2 (en) | Device and method for continuous analysis of the concentration of dissolved inorganic carbon (DIC) and of the isotopic carbon and oxygen compositions thereof | |
| DE19741810B4 (de) | Verfahren zur Gesamtstickstoffbestimmung | |
| DE19741809A1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Gesamtschwefelbestimmung | |
| SU1458784A1 (ru) | Способ определения коэффициентов активности компонентов бинарных смесей | |
| US3694162A (en) | Apparatus for absorbing gases in liquids | |
| JPS61209016A (ja) | 気体成分の抽出方法及びその抽出装置 | |
| SU1492253A1 (ru) | Способ определени кислорода в углеводородных жидкост х и газовых смес х | |
| SU1293641A1 (ru) | Устройство дл дозировани проб в хроматограф | |
| SU1672351A1 (ru) | Способ газохроматографического анализа органических растворов, содержащих воду и кислые компоненты | |
| SU1242753A1 (ru) | Способ определени гидропероксида изопропилбензола |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM | Patent lapsed |
Owner name: SALONEN, ARI HEIMO KALEVI |