SU600441A1

SU600441A1 - Способ разделени и анализа жидких смесей

Info

Publication number: SU600441A1
Application number: SU762360135A
Authority: SU
Inventors: Александр Абрамович Жуховицкий; Сергей Моисеевич Яновский; Валентина Петровна Шварцман; Александр Васильевич Синельников; Борис Павлович Охотников; Игорь Александрович Ревельский
Priority date: 1976-05-18
Filing date: 1976-05-18
Publication date: 1978-03-30

Description

температуры; на фиг. 4 - то же дл н-алканов (беэ ) . По предлагаемому способу многократные компенсацию и испарени смеси осуществл ют в специфическом огра ничительном режиме, использу дополнительный компонент-ограничитель, в полн ющий несколько функций: преп тствующий выходу из колонки паров смеси, привод щий к разделению компонентов при их перемещении по слою и нав зьшаюций им свою скорость движени . Ограничительный режим вл етс антиподом вытеснительной хроматографии и может быть осуществлен, как в газо-жидкостной хроматографии, так и в хромадистилл ции при наличии неподвижной фазы на заполнителе. Дл его реализации впереди смеси на сло помещают компонент-ограничитель с летучестью большей летучести всех компонентов смеси. В простейшем случае газо-жидкостной хроматографии при образований совершенного раствор адсорбента в неподвижной фазе изотерма адсорбции во всем интервале концентраций записываетс следующим образом: а . пт 11 -T-ij- . гдегп число молей неподвижной фазы в единице объема сорбента; число молей адсорбируемого компонента; (°- его относительное .деление давление насыщенного пара компо кента; Частный случай уравнени (1) осу ществл етс при отсутствии неподвиж фазы ( tn-o ) .

Величина адсорбации при этом равна нулю при всех концентраци х и может иметь произвольное значение при 1 1 В этом случае имеет место предельно вогнута изотерма, и процесс разделени сводитс к многократным актам конденсации и испарений.

На фиг. 1 схематично изображены в соответствии с уравнением (1) изотермы 1 и 2 двух компонентов смеси и изотерма 3 кoмпoнeнтa-oгpaни n тeл при наличии неподвижной фазы. Пр ма ОМ, как и в вытеснительном анализе, определ ет здесь концентрации компонентов С и Cj, при которых скорость их движени равна скорости движени компонента-ограничител . На фиг. iS аналогична схема представлена дл случа отсутстви неподвижной фазы ( tn «О ) . Величина Oj определ ет при этом количество жидкости в единице объема сло . Как видно из схемы, в каждой полосе находитс чистый жидк компонент, а зоны разделенных компонентов на .слое располагаютс последовательно {см. фиг. 2 ). (1)

кирпиче, температура 43 С, мл/мин. Ограничитель н-гексан предварительно нанос т на колонку, а затем через некоторое врем ввод т через тот же

5 дозатор смесь. Сравнение высот ступеней с высотами, полученными в опытах с индивидуальными веществами, а также результаты анализа свидетельствуют о полном разделении (см.фиГ.З). Важно

0 отметить, что ограничительна хроматографи приводит к обогащению компонентов , от парциального давлени в смеси до концентрации, отвечающей насыщенному пару.

5 П р и м е р 2. Дл разделени смеси н-алканов СдCjg (без с,, ) в ограничительной хроматографии с программированием температуры услови опыта слецунвдие: разделительна колонка (L 100 см, d 0,3 см) заполнена стекл нными шариками диаметром 0,2 мм; газноситель-гелий; скорость потока 36 мл/мин; температура начальна - комнатна ; ООГР .т 0,2 мл;0|; 0,2 мл; хроматограф Цвет-104. Хромадистограмма представлена на фиг. 4. Иэ услови движени всех компонентов одной скоростью, определ емой скоостью испарени ограничител , слеует , что в режиме разделенных компоентов дл всех зон должно соблюдать соотношение, -2- . const Рассмотрение баланса вещества на границах зон приводит к следующему соотношению, которое определ ет моент полного разделени двухкомпонентной смеси на зоны чистых веществ: .(.).f) гдеОдгр см количество ограничител и количество смеси соответственно , нанесенное последовательно в колонк у; мольна дол компонента в жидкости; -РгГ н н. -Р., Cj - концентраци насыщенного пара i-го компонента. Пример. Дл разделени смеси (, в ограничительном режиме хрюматографическую установку собирают таким образом, чтобы на сравнительной камере катарометра можно было регистрировать результаты элюентного анализа проб, выход щих с хромадистилл ционной колонки ( I. 100 см, д 0,3 см), заполненной стекл нными шариками диаметром 0,7 мм. Услови опыта: газ-носитель-гелий, скорость noTOKaVj5 l8 мл/мин, температура колонки 21 с. Смесь , :С -4:3:1:0,4;q о,3 мл; Q, о : -4 :3 :1: О, 4 ;Ч 0,3 мл; QorpCb) 0,5 мл. Разделительна колонка ( см; of 0,2 см) заполнена 25% фазы (гексадекан+тетрадекан) на инзенском

Использование предлагаемого способа разделени и анализа жидких смесей обеспечивает следующие преимущества по сравнению с известными:

а)высокую производительность получени чистых веществ;

б)снижение энергетических затрат;

в)возможность определени физико-химических характеристик компонентов смеси,

Claims

1. Способ разделени и анализа jg жидких смесей, заключающийс в нанесении смеси на инертный носитель в колонке и воздействии на газового потока в изотермических услови х, о т личающийс тем, что, с целью „л повышени производительности и разделени и обогащени примесей, на колонку до ввода раздел емой смеси нанос т компонент-ограничитель, обладающий

летучестью не меньше летучести всех компонентов смеси, при этом разделение смеси осуществл ют путёмраст ворени ее компонентов, в ограничителе и многократных конденсации и испарени компонентов смеси на носителе ко лонки при движении их вдоль последней.

2.Способ попЛ, oтличaюю щ и и с тем, что, с целью ускорени разделени , в процессе разделе ни повышают температуру колонки во времени.

3.Способ по пп.1и2, отличающийс тем, что, с целью ускорени разделени , измен ют скорость газового потока во времени вдс1ль колонки.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: ,

1.За вка № 2064913/25, от 08.10.74 по которой вынесено решение о выдаче авт9рского свидетельства.

2.Авторское свидетельство СССР № 25536, № кл. 01 N 31/08, 1967.

S

3