SU868585A1 - Хромадистилл ционный способ разделени жидких смесей - Google Patents

Description

t

Изобретение относитс  к разделению и анализу жидких смесей и может Сыть использовано при препаративном получении чистых веществ и обогащении примесей в химической, нефт т ной промычшенност х и других отрасл х народного хоз йства.

Известен способ хромадистилл циониого разделени  жидких смесей, в которс однократно введенна  порци  исходной смеси раздел етс  за счет многократного осуществлени  процессов концентрации и испарени  в токе газа-носител  на слое инертного наполнител  fll.

Однако этот способ не позвол ет непрерывно получать продукты разделени  .

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  хромадистилл ционный: способ непрерывного разделени  жидких смесей , при котором разделение производ т в вертикально установленной колонке с инертным нгшолнителем, вдоль которой снизу вверх продувают газ-носитель, а раздел емую смесь непрерывно ввод т в среднюю часть колонки. При этом происходит стека ние жидкости сверху вниз, одновременное многократное испарение компонентов в поток газа-носител , перенос их в верхнюю часть колонки и последук ца  конденсаци , в результате чего достигаетс  разделение смеси 21.

Недостатком этого способа  вл етс  то, что разделение бинарной смеси на чистые компоненты возможно при условии использовани  температур10 ного пол  с отрицательным градиентом температуры, при этом возможны потери летучего компонента, присутствующего в небольших количествах в исходной смеси. Отсутствие тем15 пературного пол  в этом способе приводит к выделению в чистом виде лишь одного т желого компонента.

Цель изобретени  - снижение энергетических затрат дл  осуществлени  20 разделени , повышение эффективности выделени  легких компонентов.

Указанна  цель достигаетс  тем, что в хромадистилл ционном способе разделени  жидких смесей, при котором

25 разделение производ т в вертикально установленной колонке, заполненной инертным нгшолнителем, вдоль которой снизу вверх продувают газ-носитель, разделенную смесь непрерывно ввод т, в Средн  о часть колонки, легкие комоненты вывод т из Bepkneft ч:асти олонки, а т желые компоненты - из ижней части колонки, в колонку доолнительно подают компонент-ограниитель , обладающий летучестью, превышающей летучесть компонентов смеси, который ввод т в верхнюю часть ко- ( онки над местом отбора легких комонентов .

На фиг. 1 представлена схема устройства дл  осуществлени  предлагаемого способа.

Процесс хромадистилл ционного непрерывного изотермического разделени  осуществл етс  в колонке 1, котора  представл ет.собой стекл нную вертикально расположенную трубку диаметром 5 мм, длиной 45 мм и с п тью боковыми отводами. Снизу в колонку ввод т газ-носитель (азот) при скорости потока . В середину колонки 1 ввод т раздел емую жидкую бинарную смесь со скоростью подачи Wo. Смесь, стека  по инертному заполни- телю при воздействии газового потока , раздел етс . Т желый компонент отвод т с потоком УО . Дл  выделени  легкого компонента в чистом виде ; в верхнюю часть колонки подают ограничитель v/ который, испар  сь на слое в потоке vj, поддерживаетс  на определенном уровне. Легкий компонент задерживаетс  у нижнего кра  зоны ограничител  в результате мно1ократных процессов растворени , стекани  и испарени . В результате происходит обогащение компонента до чистой жидкости и его вывод т из колонки в виде насыщенного пара с потоком vj. Подачу жидкостей в колонку 1 осуществл рэт из бюреток 2 и 3 (с ценой делени  0,005 см), подава  избыточное давление газа (воздуха-) над уровнем жидкости. Дл  стабилизации потока на выходе из бюретки устанавливают медный капилл р длиной 20 м, диаметром 0,2 мм. Ввод (вывод) .жидкостей и газов в (из) колонки осуществл ю.т с помощью иголки, проход щей через резиновое уплотнение, при этом исключаетс  попадание жидкости в газовые линии на выходе. Состав получающихс  продуктов разделени  контролируют с помощью хроматографическог.о анализа потоков V. и Vj. Дл  этого с помощью двух кранов 4 и 5 при положении, когдаверхн   группа клапанов б открыта , производ т отбор пробы в дозу 7 8 (0,2 см ). При открытых нижних клапанах 9 осуществл ют разделение пробы на двух хроматографических колонках 10 и 11 (длина 25 см, диаметр 3 мм, заполнены 5% сквалана на цеолите, при 70 С, скогость , потока 50 ). Данные хроматографа ЛХМ-72 принимают детектором по теплопроводности. Стабилизаци  Глазовых потоков обеспечиваёгс  регул торами давлени , расхода и системой дросселей. На этой установке провод т опыты в изотермических услови х с бинарными св з ми, содержащими оба летучих компонента, или . же один компонент нелетучий.

Соотношение между потоками необходимо подбирать таким образом, чтобы при определенной подаче жидкой смеси заданного состава (N - моль- . - на  дол  жидкоти) на выходе из ко лонки ваходили чистые компоненты.

На фиг, 2 приведены хроматограммы анализа газовых потоков из верхнего и нижнего отводов в течение выхода процесса на стационарный режим.

Раздел ема  система содержала два летучих компонента - н-алканы (1:1) (фиг.2с|). .В качестве ограничител  вз т гексан (Н-С). В процессе 0 опыта смесь, отводима  через иижн,ий отвод, обогащаетс  С, через верхний - Су (фиг. 2-е).

Через 2 часа после начала опыта получены следующие результаты ана5 лиза: верхний отвод - 97%-ный н-С, нижний - 100%-ый н-С8(фиг.2г), Стационарный режим поддерживаетс  в течение 2-х часов. В приведенном опыте расход смеси W 0,43 смV и N N, 0,5.

Учитыва , что при температуре

опыта 20°С значение концентраций насыщенного пара гексана, гептана, октана соответственно равны 10,5-20 3,5 -ЮЧ 1,25 Ю- см жидк/см ко5 лонки, получают следующие расчетные значени  опыта VQ 48, v .28, Уд 10, Va 10 МП/мин, W., 0,63 .

Таким же образом при соответственно выбранных параметрах были разделены смеси 30% н-С - 30% н-С, 10% С., - 90% Cg, 5%С7- 95% Cg, Разделение осуществл лось до практически чистых компонентов.

Предлагаемым -способом осуществлена очистка нелетучего компонента от летучих компонентов, а также проведено выделение этих летучих компонентов в концентрированном виде.

д На фиг. 3 приведены результаты

разделени  смеси н-гшканов (10% н-С) с использованием ограничител  С. .

Первоначальному составу отвечает упругость летучего компонента над

5 раствором, соответствующа  хроматограмме фиг,За, В процессе выхода на стационарный режим концентраци  Cff в верхнем отводе возрастает (фиг, 35) и через 2 часа соответствует насыщенному пару н-С7

(фиг.зе), величина сигнала, отве чакица  насыщенному н-С7, определ етс  в отдельном опыте, когда в колонку вводилс  чистый гептан. В нижниР

j5 отвод попадают практически следы

Н-С7 (фиг.Зж). Также не обнаружен летучий компонент в капл х , стекающих из нижней части колонки. Стационарный режим сохран етс  более 1 часа и потоки соответствуют балансовым уравнени м , дл  Wo 0,53 CMV г получаетс  V. 2, vji 3, v 27 CMVMHH, w;. 1,2 .

Использование предлагаемого способа дл  препаративного получени  чистых веществ позволит проводить разделение при меньших энергетических затратгш и с большей эффективностью по сравнению с существующими способами .

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   Хромадистилл ционный способ разделени  жидких смесей, при котором разделение производ т в вертикально установленной колонке, заполненной

   инертным наполнителем, вдоль которой снизу вверх продувают газ-носитель, раздел емую смесь непрерывно ввод т в среднюю часть колонки, легкие комг поненты вывод т из верхней части колонки, а т желые.компоненты - из нижней части колонки, отличающийс  тем, что, с целью снижени  энергетических затрат на разделение и повышение эффективности вьщелени  легких компонентов, в колонку допол0 нительно подают компонент-ограничитель , обладающий летучестью, превышак цей летучесть компонентов смеси, который ввод т в верхнюю часть колонки над местом отбора легких ком5 понентов смеси.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе I 1. Авторское свидетельство СССР №600441, кл. G 01 N 31/08, 1977.

   0
2. 2. Авторское свидетельство СССР по за вке № 2674999/23-25, кл. G 01 N 31/08, 1978. (прототип).

   . Ди г