SK6812002A3 - Method for producing a moulded body containing starch, homogenised material containing starch and device for producing a soft capsule - Google Patents
Method for producing a moulded body containing starch, homogenised material containing starch and device for producing a soft capsule Download PDFInfo
- Publication number
- SK6812002A3 SK6812002A3 SK681-2002A SK6812002A SK6812002A3 SK 6812002 A3 SK6812002 A3 SK 6812002A3 SK 6812002 A SK6812002 A SK 6812002A SK 6812002 A3 SK6812002 A3 SK 6812002A3
- Authority
- SK
- Slovakia
- Prior art keywords
- starch
- capsule
- weight
- mass
- film
- Prior art date
Links
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 title claims abstract description 166
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 title claims abstract description 166
- 239000008107 starch Substances 0.000 title claims abstract description 160
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 239000007901 soft capsule Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 49
- 239000002775 capsule Substances 0.000 claims abstract description 97
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 66
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 48
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 47
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 23
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 claims abstract description 17
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229920000945 Amylopectin Polymers 0.000 claims abstract description 12
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract 5
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims description 23
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 23
- VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 1-monostearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 17
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 17
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 17
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 17
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 claims description 13
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 13
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 12
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 10
- 235000010445 lecithin Nutrition 0.000 claims description 9
- 239000000787 lecithin Substances 0.000 claims description 9
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 5
- 229920001222 biopolymer Polymers 0.000 claims description 4
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims description 4
- 150000003626 triacylglycerols Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 3
- OGBUMNBNEWYMNJ-UHFFFAOYSA-N batilol Chemical class CCCCCCCCCCCCCCCCCCOCC(O)CO OGBUMNBNEWYMNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000007884 disintegrant Substances 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 claims description 3
- 102000013142 Amylases Human genes 0.000 claims description 2
- 108010065511 Amylases Proteins 0.000 claims description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical class OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 2
- 235000019418 amylase Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims description 2
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 claims description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 claims description 2
- 229920000223 polyglycerol Polymers 0.000 claims description 2
- 229920001184 polypeptide Polymers 0.000 claims description 2
- 102000004196 processed proteins & peptides Human genes 0.000 claims description 2
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 claims description 2
- 150000003462 sulfoxides Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000004040 pyrrolidinones Chemical class 0.000 claims 2
- 229940025131 amylases Drugs 0.000 claims 1
- 230000000181 anti-adherent effect Effects 0.000 claims 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 150000001261 hydroxy acids Chemical class 0.000 claims 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 claims 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 4
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 abstract 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 60
- 239000011257 shell material Substances 0.000 description 23
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 18
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 13
- 235000010356 sorbitol Nutrition 0.000 description 13
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 8
- IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 1-palmitoyl-2-arachidonoyl-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCC IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 0.000 description 7
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 7
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 7
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 7
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 7
- 229940067606 lecithin Drugs 0.000 description 7
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 7
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 6
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 6
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 6
- 229920000856 Amylose Polymers 0.000 description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 5
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 5
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 5
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 4
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 4
- YQEMORVAKMFKLG-UHFFFAOYSA-N glycerine monostearate Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC(CO)CO YQEMORVAKMFKLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- SVUQHVRAGMNPLW-UHFFFAOYSA-N glycerol monostearate Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO SVUQHVRAGMNPLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 4
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 3
- 229920008262 Thermoplastic starch Polymers 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 3
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 3
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 3
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 3
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 3
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 3
- 239000004628 starch-based polymer Substances 0.000 description 3
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 235000010418 carrageenan Nutrition 0.000 description 2
- 239000000679 carrageenan Substances 0.000 description 2
- 229920001525 carrageenan Polymers 0.000 description 2
- 229940113118 carrageenan Drugs 0.000 description 2
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000010382 chemical cross-linking Methods 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 229920006037 cross link polymer Polymers 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 2
- 238000012432 intermediate storage Methods 0.000 description 2
- 239000000845 maltitol Substances 0.000 description 2
- 235000010449 maltitol Nutrition 0.000 description 2
- 229920001542 oligosaccharide Polymers 0.000 description 2
- 150000002482 oligosaccharides Chemical class 0.000 description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 2
- 229920001592 potato starch Polymers 0.000 description 2
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- UHVMMEOXYDMDKI-JKYCWFKZSA-L zinc;1-(5-cyanopyridin-2-yl)-3-[(1s,2s)-2-(6-fluoro-2-hydroxy-3-propanoylphenyl)cyclopropyl]urea;diacetate Chemical compound [Zn+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CCC(=O)C1=CC=C(F)C([C@H]2[C@H](C2)NC(=O)NC=2N=CC(=CC=2)C#N)=C1O UHVMMEOXYDMDKI-JKYCWFKZSA-L 0.000 description 2
- OMDQUFIYNPYJFM-XKDAHURESA-N (2r,3r,4s,5r,6s)-2-(hydroxymethyl)-6-[[(2r,3s,4r,5s,6r)-4,5,6-trihydroxy-3-[(2s,3s,4s,5s,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxyoxan-2-yl]methoxy]oxane-3,4,5-triol Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1OC[C@@H]1[C@@H](O[C@H]2[C@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)[C@H](O)[C@H](O)[C@H](O)O1 OMDQUFIYNPYJFM-XKDAHURESA-N 0.000 description 1
- FHVDTGUDJYJELY-UHFFFAOYSA-N 6-{[2-carboxy-4,5-dihydroxy-6-(phosphanyloxy)oxan-3-yl]oxy}-4,5-dihydroxy-3-phosphanyloxane-2-carboxylic acid Chemical compound O1C(C(O)=O)C(P)C(O)C(O)C1OC1C(C(O)=O)OC(OP)C(O)C1O FHVDTGUDJYJELY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004382 Amylase Substances 0.000 description 1
- 229920001685 Amylomaize Polymers 0.000 description 1
- 241001474374 Blennius Species 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical group [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000926 Galactomannan Polymers 0.000 description 1
- 229920001503 Glucan Polymers 0.000 description 1
- 229920002581 Glucomannan Polymers 0.000 description 1
- 229920002153 Hydroxypropyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229920000057 Mannan Polymers 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 229920000881 Modified starch Polymers 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N acetaldehyde Diethyl Acetal Natural products CCOC(C)OCC DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001241 acetals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 238000004026 adhesive bonding Methods 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229940072056 alginate Drugs 0.000 description 1
- 235000010443 alginic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920000615 alginic acid Polymers 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 1
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 1
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002288 cocrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 description 1
- 230000007717 exclusion Effects 0.000 description 1
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 235000019197 fats Nutrition 0.000 description 1
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 1
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 210000001035 gastrointestinal tract Anatomy 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 239000007903 gelatin capsule Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 239000007902 hard capsule Substances 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical class [H]O* 0.000 description 1
- 239000001341 hydroxy propyl starch Substances 0.000 description 1
- 239000001863 hydroxypropyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010977 hydroxypropyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 235000013828 hydroxypropyl starch Nutrition 0.000 description 1
- 229940071676 hydroxypropylcellulose Drugs 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 description 1
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- VQHSOMBJVWLPSR-WUJBLJFYSA-N maltitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O VQHSOMBJVWLPSR-WUJBLJFYSA-N 0.000 description 1
- 229940035436 maltitol Drugs 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 235000019426 modified starch Nutrition 0.000 description 1
- 150000002763 monocarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 1
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 description 1
- 210000003739 neck Anatomy 0.000 description 1
- 239000005022 packaging material Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002985 plastic film Substances 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920002959 polymer blend Polymers 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 229940088417 precipitated calcium carbonate Drugs 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000004080 punching Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 150000004671 saturated fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000003441 saturated fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 229920001059 synthetic polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 235000019871 vegetable fat Nutrition 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
- A61K9/4833—Encapsulating processes; Filling of capsules
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
- A61K9/4816—Wall or shell material
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
- A61K9/4891—Coated capsules; Multilayered drug free capsule shells
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/13—Hollow or container type article [e.g., tube, vase, etc.]
- Y10T428/1334—Nonself-supporting tubular film or bag [e.g., pouch, envelope, packet, etc.]
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Seasonings (AREA)
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Biological Depolymerization Polymers (AREA)
- Noodles (AREA)
- Medical Preparation Storing Or Oral Administration Devices (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Description
Spôsob výroby tvarovaného telieska obsahujúceho škrob, homogenizovaná hmota obsahujúca škrob a zariadenie na výrobu mäkkej kapsuly
Oblasť techniky
Tento vynález sa týka spôsobu výroby tvarovaného telieska obsahujúceho škrob, homogenizovanej hmoty obsahujúcej škrob a zariadenia na výrobu mäkkej kapsuly.
Doterajší stav techniky
Tvarované telieska z biologicky odbúrateľných materiálov sú z dôvodu ochrany životného prostredia už dlhšiu dobu predmetom mimoriadneho záujmu. V dôsledku výskytu BSE a s ňou spojených problémov nadobúdajú na význame hlavne kapsuly s obalom vyhotoveným z materiálov neobsahujúcich želatínu, ktoré slúžia na aplikáciu farmaceutický účinných látok.
Výroba kapsúl zo škrobu s vrchnáčikom je opísaná v celom rade publikácií, ako napr. v EP 118 240 a US 4, 738, 724. Tieto kapsuly sú vyhotovené ako polotovar v podobe dvojdielneho puzdra vstrekovacím spôsobom a, po prípadnom medziuskladnení, sú naplnené vysoko viskóznymi alebo tuhými účinnými látkami. Zástrčné spojenie vrchnáčika kapsuly nie je dostatočne tesné, preto sa nehodí pre kvapaliny s nízkou viskozitou. Okrem toho je proces výroby naplnenej kapsuly s vrchnáčikom náročný a nákladný, pretože jednotlivé pracovné úkony, vyrobenie a naplnenie kapsuly s vrchnáčikom, musia byť vykonané oddelene, jeden po druhom.
Pre kvapalnú, v najširšom slova zmysle čerpateľnú plniacu látku kapsuly sa presadili kapsuly s jednodielnym obalom zo želatíny, ktoré je možné vyrobiť kontinuálnym, automatizovateľným postupom. Výroba obalu kapsuly a jeho plnenie sa pritom uskutoční v jednom pracovnom úkone. Týmto kontinuálnym,
1-stupňovým postupom sú vyhotovené tvarované časti, ktoré sú počas a po plne2 ní spojené zvarením ich vonkajších okrajov tak, že vytvoria obal kapsuly. Výroba tvarovaných častí sa uskutočňuje buď od seba sa vzďaľujúcimi alebo k sebe sa približujúcim formami, ako napr. Nortonovým, Bannerovým a Scheringovým procesom alebo pomocou rotačných tvarových valcov, ako sa to deje pri procese s rotačnými formami a pri Accogel spôsobe („Die Kapsel“ Fahrig/HoferPublisher, Sttutgart, 1983; Lachmann/Liebermann/Kanig, „The Theory and Practice of Industrial Pharmacy“; tretie vydanie, Philadelphia 1986). Plnenie sa uskutočňuje dávkovacím čerpadlom, ktoré počas vyrazenia a zvárania tvarovaných častí dávkuje definované množstvo účinnej látky, aby sa vytvoril jednodielny obal kapsuly. Zvarenie, t.j. vyhotovenie zvaru sa vo všeobecnosti vykoná pôsobením tlaku a tepla. Výrobné náklady sú v porovnaní s výrobou dvojdielnych kapsúl s vrchnáčikom podstatne znížené.
Patent US 5, 342, 626 opisuje výrobu kapsúl procesom s rotačnými formami, pričom materiál z ktorého je vyhotovený obal kapsúl je z karagénu (sušenej morskej riasy), mannanových gúm, ako sú napr. galakto- a glukomannany, gelan resp. zo zmesí týchto látok navzájom. Tieto makromolekulárne rastlinné biopolyméry nie sú však prijateľným riešením z dôvodu cenových kalkulácií, pretože dané suroviny sú príliš drahé.
Výrobný proces jednodielnych kapsúl kladie na materiál obalov kapsúl rad požiadaviek. Hlavným predpokladom je schopnosť materiálu obalu kapsúl vytvárať vysokoelastické „nekonečné“ pásy s dostatočnou pevnosťou. Tieto obaly kapsúl sa musia v prípade potreby rýchlo rozpustiť v tráviacom trakte, aby sa uvoľnili účinné látky. Materiál obalu kapsúl musí byť zvariteľný. Molekuly materiálov, z ktorých sú vytvorené tvarované časti, hlavne makromolekuly polymérov, by mali do seba v mieste zvaru ideálnym spôsobom preniknúť, aby zabezpečili dostatočnú stabilitu zváraného miesta. Želatína splňuje všetky tieto podmienky takmer ideálnym spôsobom a doteraz ju nebolo možné nahradiť ako materiál na výrobu jednodielneho obalu kapsuly.
Z hľadiska dostupnosti a ceny je tiež škrob žiadaným východiskovým materiálom na výrobu jednodielnych obalov kapsúl.
Výroba škrobových filmov (tenkých vrstiev) bola už viackrát opísaná, avšak doteraz nebola zverejnená tá kombinácia vlastností, ktorú musí mať takýto škrobový film, aby bol vhodný na výrobu jednodielnych obalov kapsúl.
EP 474 705 opisuje spôsob výroby škrobových tvarovaných teliesok extrúziou taveniny škrobu. Tavenina škrobu obsahuje škrob s obsahom amylózy viac ako 50 % a prísady. Z tejto taveniny sa pred, počas a/alebo po extrúzii odstráni voda pôsobením podtlaku. Fólie vyhotovené extrúziou tohto materiálu vykazujú 80 až 200% predĺženie pri pretrhnutí. Škroby s vysokým obsahom amylózy nie sú ako materiál na výrobu kapsúl vhodné, pretože rýchlemu rozpusteniu obalu kapsuly bráni sklon reťazcov amylózy k retrogradácii.
EP 0 397 819 zverejňuje spôsob výroby termoplasticky spracovateľného škrobu, u ktorého kryštalický podiel v škrobe je menší ako 5 %. Tento spôsob spočíva v zmiešaní prirodzeného škrobu s minimálne 10 hmotnostnými percentami prísad, ktorých parameter rozpustnosti je minimálne 30,7 (MPa)I/2. Táto zmes sa privedením tepla zohreje na 120 °C až 220 °C, čím sa zmení na taveninu.
Obsah vody v škrobe bude už v tavenine znížený pod 5 %. Mólová hmotnosť použitého škrobu je pred jeho premenou do termoplastického stavu väčšia ako 1 000 000 Daltonov, prednostne bude medzi 3 000 000 a 10 000 000 Daltonov. Hoci týmto spôsobom sa získa termoplastický škrob dobre spracovateľný do tvarovaných teliesok, ktoré budú mať dostatočnú pevnosť, predĺženie týchto tvarovaných teliesok, vyrobených z tohto termoplastického škrobu, pri pretrhnutí však dosahuje hodnoty len 40 až 55 %. Elasticita škrobového filmu je preto príliš nízka na výrobu jednodielnych obalov kapsúl kontinuálnym spôsobom a vedie k trhaniu tvarovaných teliesok pri ich výrobe, resp. k trhlinám v hotových kapsulách. Škrobový film tiež nemá zváraciu schopnosť resp. pevnosť zvaru, ktorá by vyhovovala požiadavkám kvality kladeným na jednodielne obaly kapsúl.
EP 304 401 taktiež opisuje spôsob výroby tvarovaných predmetov zo škrobu. Termoplastická tavenina škrobu, ktorá je na to potrebná, sa vyrába z vopred spracovaného škrobu. Deštrukturalizácia (zničenie kryštalickej fázy) prirodzeného škrobu a následná homogenizácia (premena do termoplastického stavu) sa vždy uskutočni pri teplotách medzi 120 °C a 190 °C v uzavretej nádobe s obsahom vody medzi 10 a 20 %. Predĺženie pri pretrhnutí u škrobového filmu vyhotoveného týmto postupom nepostačuje na výrobu jednodielnych obalov kapsúl. Takéto škrobové filmy vykazujú okrem toho nedostatočnú zvariteľnosť a pevnosť zvaru.
EP 0 542 155 zverejňuje biologicky odbúrateľné tvarovacie hmoty, ktoré sú okrem iného vhodné na výrobu filmových vrstiev. Tieto tvarovacie hmoty obsahujú okrem termoplasticky spracovateľného škrobu deriváty celulózy.
Ich predĺženie pri pretrhnutí však nepresahuje 85%, čo nepostačuje na výrobu jednodielnych obalov kapsúl kontinuálnym spôsobom. Zvariteľnosť takéhoto filmu nie je uspokojivá. Mnohé z polymérnych zmesí zverejnených v EP 542 155 obsahujú látky, ktoré nie sú povolené pre farmaceutické použitie a pre potraviny.
WO 97/35537 zverejňuje jednodielne kapsuly, vyrobené rotujúcimi tvarovacími valcami, obsahujúce rôsolovitý škrob. Čiastočné rozpustenie povrchu filmu sa ukázalo ako nevýhodné pri výrobe jednodielnych kapsúl čo sa týka ich prepravnej a tlakovej stability (pri vytláčaní kapsúl z blistrových balení). Obaly kapsúl sú týmto čiastočným rozpustením povrchu v mieste zvaru príliš mäkké a príliš pružné.
Úlohou tohto vynálezu je odstrániť nedostatky existujúceho stavu techniky.
Úlohou predkladaného vynálezu je hlavne poskytnúť tvarované telieska neobsahujúce želatínu a spôsob ich výroby. Hlavne majú byť poskytnuté škrobové kapsuly s jednodielnym obalom.
Ďalšou úlohou vynálezu je pripraviť film obsahujúci škrob, ktorý je možné spracovať polokontinuálnym alebo kontinuálnym spôsobom, predovšetkým procesom s rotačnou formou do jednodielnych obalov kapsúl.
Ešte ďalšou úlohou vynálezu je poskytnúť škrobový film na výrobu obalu kapsúl, ktorý pri spracovateľských podmienkach, aké sú počas procesu zapuzdrovania, vykazuje minimálne 100% predĺženie pri pretrhnutí.
Ešte ďalšou úlohou je poskytnúť škrobové filmy s dobrou zvariteľnosťou.
Ešte ďalšou úlohou je poskytnúť škrobové kapsuly s jednodielnym obalom, ktoré po minimálne ročnom skladovaní nevykazujú žiadne netesnosti ani zmeny rýchlosti rozpúšťania svojho obalu.
Podstata vynálezu
Tieto úlohy sú vyriešené týmto vynálezom, majúcim charakteristické znaky nezávislých nárokov.
Predovšetkým sú riešené spôsobom výroby tvarovaného telieska obsahujúceho škrob, hlavne mäkkej kapsuly s jednodielnym obalom, pričom tento spôsob zahrňuje nasledujúce kroky
a) premenu zmesi obsahujúcej prinajmenšom škrob, vodu, a minimálne jedno organické zmäkčovadlo, za ohrevu a miesenia na termoplasticky spracovateľnú, prednostne homogenizovanú hmotu v prvom spracovateľskom zariadení;
b) prípadne výrobu medziproduktu schopného skladovania, hlavne granulátu po ochladení hmoty získanej v kroku a), a nasledujúcu premenu tohto medziproduktu do termoplasticky spracovateľnej hmoty v druhom spracovateľskom zariadení;
c) výrobu prinajmenšom jedného materiálového vlákna, hlavne extrudovaného filmu na výstupe prvého alebo prípadne druhého spracovateľského zariadenia,
d) pretvárnenie tohto materiálového vlákna do tvarovaných teliesok kontinuálnym alebo prerušovaným tvárniacim spôsobom;
e) prípadne sušenie týchto tvarovaných teliesok, pričom kroky a) až c) sú vykonané takým spôsobom, že v kroku d) Staudingerov index [η] škrobu v hmote tvoriacej materiálové vlákno bude vykazovať hodnotu nie nižšiu ako 40 ml/g, prednostne minimálne 50 ml/g a ešte prednostnejšie minimálne 80 ml/g. Ešte lepšie vlastnosti sa získajú, ak Staudingerov index škrobu bude mať hodnotu väčšiu alebo rovnajúcu sa 100 ml/g. Najvýhodnejšie vlastnosti sa získajú pri hodnote Staudingerovho indexu škrobu väčšej alebo rovnej 130 ml/g. Staudingerov index nesmie prekročiť maximálnu hodnotu 1 000 ml/g. Vo výhodnej forme uskutočnenia nepresahuje Staudingerov index 700 ml/g a ešte výhodnejšie 300 ml/g.
Zmes použitá v kroku a) obsahuje škrob prednostne v hmotnostnom rozsahu od 45 do 80 hmotnostných % z celkovej hmotnosti zmesi.
Pojem „jednodielny“ má byť chápaný ako odlíšenie od dvojdielnych kapsúl, ktoré sú vyrábané zastrčením a/alebo zlepením dvoch dielov kapsuly tak, že ich vonkajšie hrany sa vzájomne prekrývajú. Jednodielny obal kapsuly môže byť vytvorený celkom bez zváraného miesta, alebo, ak je tvorený z tvarovaných častí, so zvareným miestom.
Pojem „mäkká kapsula“ má byť chápaný ako produkt v súčasnosti realizovaného kontinuálneho a polokontinuálneho spôsobu výroby jednodielnych kapsúl v jednom stupni, známeho z literatúry. Tento pojem neslúži ani tak na diferencovanie obsahu zmäkčovadla, pretože aj tvrdé kapsuly, čo je pojem označujúci kapsuly spojené z dvoch častí, môžu obsahovať až 12 % zmäkčovadla z celkovej hmotnosti.
Pojmy ako „termoplastický spracovateľný, tavenina a amorfný“ sú definované v Rômppovom chemickom lexikóne, Vydavateľ: J. Falbe, M. Regitz,
9.vydanie, 1992, Georg Thieme Verlag, Stuttgart.
Pod pojmom škrob majú byť chápané prirodzené škroby, ako aj fyzikálne a/alebo chemicky modifikované škroby. Pre zmes použitú v kroku a) spôsobu podľa predkladaného vynálezu sú vhodné všetky škroby, nezávisle od toho, z ktorej rastliny boli získané. V jednej uprednostnenej forme uskutočnenia sa jedná o škrob, ktorého podiel amylopektínu na celkovej hmotnosti škrobu zbavené7 ho vody (t.j. bezvodého škrobu) prevyšuje 50 %. Ako výhodné pre tento spôsob sa ukázali fyzikálne a/alebo chemicky modifikované zemiakové škroby.
Pre predkladaný vynález sú však v najširšom zmysle vhodné všetky polyglukány, t.j. 1,4 a/alebo 1,6 poly-a-D-glukány a/alebo zmesi vzniknuté ich vzájomným zmiešaním.
V jednej výhodnej forme uskutočnenia je škrobom hydroxypropylovaný škrob. Stupeň substitúcie (DS = degree of substitution) je pritom v rozsahu od 0,01 do 0,5, prednostne v rozsahu od 0,05 do 0,25 a ešte prednostnejšie v rozsahu od 0,1 do 0,15. Obzvlášť sa jedná o hydroxypropylovaný zemiakový škrob.
V ďalšej výhodnej forme uskutočnenia sa jedná, čo sa týka škrobu, o vopred zlepený škrob. Po prekročení teploty, typickej pre každý druh škrobu, nastáva vo vodných roztokoch škrobu po dosiahnutí stupňa maximálneho napučania k „rozpusteniu“ škrobového zrna, t.j. k nevratnej dezintegrácii škrobového zrna. Tento spôsob je označovaný aj ako „zlepenie“. Toto zlepenie, t.j. nevratné napučanie škrobového zrna pri vyššej teplote až do 40-násobnej veľkosti pôvodného objemu spočíva na pomalom príjme vody a rozpustení vodíkových väzieb, čo umožňuje ďalšiu hydratáciu až do plnej dezintegrácie štruktúry škrobového zrna.
Premena zmesi obsahujúcej škrob do termoplastického, prednostne homogenizovaného stavu v kroku a), rovnako aj potom nasledujúce spracovateľské kroky b) a c) musia byť vykonané za podmienok, zabraňujúcich nekontrolovanému odbúravaniu molekúl amylózy a amylopektínu na krátke štiepne fragmenty.
Počas krokov a) až c) musí byť zohľadnené spolupôsobenie všetkých parametrov spracovania ako sú napr. teplota, tlak, čas výdrže a miesiaci výkon, aby sa zabránilo rozsiahlemu odbúraniu molekúl škrobu. Napr. aj pri relatívne vysokých teplotách je možné zabrániť rozsiahlemu odbúraniu molekúl škrobu, pokiaľ budú časy výdrže hmoty obsahujúcej škrob na týchto teplotách krátke.
V jednej výhodnej forme uskutočnenia nepresahuje teplota hmoty v prvom a prípadne druhom spracovateľskom zariadení, ako aj pri výrobe materiálového vlákna 160 °C, výhodnejšie 140 °C, ešte výhodnejšie 120 °C a najvýhodnejšie 90 °C. Pri 160 °C by mal byť obzvlášť aj proces varu v kroku a) ukončený za dobu kratšiu ako 5 minút, ešte výhodnejšie za menej ako 3 minúty.
V ďalšej výhodnej forme uskutočnenia neprekračuje energia na vytvorenie termoplasticky spracovateľnej homogenizovanej hmoty v krokoch a) až c), dodaná miesením, 0,3 kWh/kg, prednostne 0,2 kWh/kg a ešte prednostnejšie 0,175 kWh/kg.
Premena do termoplasticky spracovateľného stavu spôsobí nevratné napučanie škrobového zrna, ktoré je predpokladom, aby mohla byť táto hmota premenená do homogénneho stavu, resp. existovala aj po ochladení v homogénnom stave. Krokmi a) až c) bude ďalej vytvorená hmota, v ktorej sa v podstate v škrobe nevyskytujú žiadne kryštalické oblasti. Kryštalické oblasti vedú v materiálovom vlákne k tvoreniu zhlukov, t.j. k nehomogenitám, ktoré pôsobia obzvlášť nevýhodne, ak je materiálové vlákno v kroku c) extrudované vo forme filmu. Pod výrazom „v podstate nevyskytujú žiadne kryštalické oblasti“ chceme vyjadriť to, že tieto oblasti sú natoľko rozrušené, že negatívne ovplyvnenie fyzikálnych parametrov extrudovaného materiálu, dôležitých pre tvárnenie nie je možné pripísať na vrub existencie kryštalických oblastí.
Pod pojmom „homogénna hmota/materiál“ resp. „homogenizovaná hmota/materiál“ je potrebné rozumieť materiál alebo hmotu, ktorá v podstate vykazuje rovnaké fyzikálne vlastnosti (parametre). K malým odchýlkam môže dôjsť na existujúcich povrchoch materiálu alebo tvarovaného telieska v dôsledku príjmu vlhkosti zo vzduchu. V kontexte predloženého vynálezu je daná hmota homogénna alebo homogenizovaná, ak pri jej pozorovaní pod mikroskopom je priemerný počet ešte viditeľných škrobových zŕn v priemere menší ako 1 percento. Hmota sa na pozorovanie pripraví ochladením v termoplastickom stave, narezaním na tenké plátky a analyzuje sa pod svetelným mikroskopom.
Homogenizovaná hmota/materiál sa získa premenou zmesi do zvláčneného až takmer kvapalného stavu, ktorý umožňuje termoplastické spracovanie. Väčšina komponentov tvoriacich danú zmes (škrob, organické zmäkčovadlo, prostriedky na zlepšenie klzných a oddeľovacích vlastností) môže pritom existovať v roztavenom stave a pri dostatočne dlhej dobe státia a/alebo miešania (miesenia) bude mať daná hmota v každom mieste taveniny rovnaké vlastnosti alebo chemické zloženie (homogénna hmota). Tento homogénny stav zostane zachovaný aj počas a po ochladení termoplastického stavu. Nedochádza k žiadnym procesom vylučovania. Táto vlastnosť zabezpečuje rovnomerné mechanické vlastnosti tvarovaného telieska pri izbovej teplote.
Staudingerov index [η] alebo medzná viskozita je v rámci polymérovohomologického radu funkciou mólovej hmotnosti, váženého priemeru rozdelenia molekulovej hmotnosti, vyjadrenou vzorcom [η] - K x M“1 kde al je exponent závislý od tvaru molekuly a hodnota K je konštantou závislou od rozpustenej látky a rozpúšťadla. Staudingerov index je v rámci polymérovo-homologickej rady o to väčší, o čo je väčšia molekulová hmotnosť polymérov pri inak nezmenených parametroch. Meraním Staudingerovho indexu nie je možné zistiť absolútnu molekulovú hmotnosť.
Stanovenie absolútnej molekulovej hmotnosti je u škrobov podľa existujúcich poznatkov nadmieru ťažké a získaný výsledok veľmi silne závisí od použitej metódy merania. Platí to o to viac, o čo viac sú molekuly rozvetvené. Výsledky stanovenia absolútnej molekulovej hmotnosti sú preto aj u amylopektínových škrobov, resp. škrobov s obsahom amylopektínu, zaťažené vysokým stupňom nespoľahlivosti. Pretože je stanovenie absolútnej molekulovej hmotnosti okrem toho aj veľmi drahé, prináša meranie Staudingerovho indexu rýchlejšie, spoľahlivejšie a danému účelu prispôsobené hodnoty.
Bez podania vyčerpávajúceho vysvetlenia sa predpokladá, že elasticita a tým aj čo najväčšie predĺženie materiálového vlákna vyhotoveného v kroku d) pri pretrhnutí je spôsobené v prvom rade stupňom polymerizácie amylopektínovej molekuly v použitom škrobe. Vysoké predĺženie pri pretrhnutí je veľmi dôležité hlavne pre film v podobe pásu, ktorý má byť spôsobom s rotačnou formou pretvárnený do tvaru mäkkej kapsuly.
Existuje predstava, že okrem inherentnej elasticity škrobových gélov, ktorá je pri dostatočnom stupni polymerizácie rovnako daná aj amylopektínovým molekulám ktoré ju tvoria, môže dôjsť k vzniku určitého druhu „škrobovej siete“, ktorá je vytvorená zoslučkovaním a zaháknutím amylopektínových molekúl, a je podporená rozvetvením molekuly. Avšak pri dostatočne vysokom stupni polymerizácie sa na tejto „škrobovej sieti“ môžu podieľať aj molekuly amylózy. Aj chemická substitúcia hydroxylových skupín škrobu pri tvorbe éteru, esteru, vinylu a acetálu môže byť výhodná, pretože to podporuje vybudovanie škrobových sietí.
Krok d) a krok e) sa uskutočňujú v podmienkach, ktoré zabraňujú ďalšiemu odbúravaniu molekúl amylózy a amylopektínu. Tvarované teliesko získané v kroku d) alebo e) takto vykazuje v podstate rovnaký stupeň polymerizácie škrobu, aký ovplyvňoval procesy v kroku a) až c).
Existencia tejto siete a možno aj existencia analyticky nedokázateľných a tiež v tvare zhlukov neviditeľných nanokryštálov (analogicky k mäkkému PVC) je pravdepodobne zodpovedná za výskyt gumového plató. Youngov modul pružnosti E amorfných nezosieťovaných polymérov a hlavne lineárnych polymérov klesá normálne po prekročení oblasti teploty pri ktorej dochádza k zosklovateniu s rastúcou teplotou približne lineárne až na 0°C. Dané polyméry sa správajú pri dostatočne vysokej teplote ako kvapalina. Naproti tomu je pre gumové plató charakteristické, že jeho Youngov modul pružnosti E, predĺženie pri pretrhnutí cb, maximálna pevnosť am, atď. sú v širokom rozmedzí teplôt približne konštantné a takmer nezávislé od teploty. Gumové plató je normálne pozorovateľné len u zosieťovaných polymérov (chemické zosieťovanie) (porovnaj Introduction to Polymers, Vydavateľ: R.J.Young, P.A.Lovell, Chapman a Halí, Londýn,
2.vydanie 1991, strana 344/345). Hmota podľa predkladaného vynálezu neočakávane vykazuje gumové plató napriek neprítomnosti trojrozmerného chemického zosieťovania.
Na základe tohto je možné pochopiť aj výhodné vlastnosti 1,4 a 1,6 polyglukánu, ktorý spolu kryštalizuje s krátkymi lineárnymi reťazcami 1,4 polyglukánov. Touto spoiukryštalizáciou vznikajú po prvé ďalšie rozvetvenia, ktoré kladne vplývajú na tvorenie siete, a po druhé neviditeľné nanokryštalické oblasti. Výhodne sa ako 1,4 a 1,6 polyglukány používa amylopektín.
Hmoty získané podľa tohto vynálezu a spôsobu výroby daného týmto vynálezom vykazujú v oblasti teplôt od približne 20 °C do cca 80 °C mechanické vlastnosti, ako napr. £b, am, E, v podstate nezávislé od teploty. Gumové plató má rozhodujúci význam pre tvárnenie a plnenie filmu do tvaru naplneného tvarovaného telieska. Tak vykazuje film, obsahujúci škrob podľa tohto vynálezu, v okamihu tvárnenia a plnenia v procese s rotačnou formou Youngov modul pružnosti maximálne 2 MPa, prednostne maximálne 1 MPa. Inými slovami, tento film nesmie pôsobiť proti tlaku plnenia plniaceho materiálu, ktorý konečným spôsobom rozhoduje ó vyformovaní obalu kapsuly v procese s rotačnou formou, pri ktorom je tlak plniaceho klina na podložku (v tomto prípade film škrobovej hmoty) vyvodený strojom, tak, že by sa plniaci materiál roztiekol medzi tento film a plniaci klin. Je to práve nezávislosť Eb a ση, od teploty v rozsahu 40 °C až 90 °C, ktorá umožňuje spracovať z týchto hmôt vyhotovené filmy do mäkkých kapsúl postupom s rotačnou formou.
Spôsob pretvárnenia materiálového vlákna do tvarovaného telieska, hlavne pretvárnenie extrudovaného filmu do jednodielnej mäkkej kapsuly už známymi technickými spôsobmi si vyžaduje predĺženie materiálového vlákna pri pretrhnutí, obzvlášť filmu, minimálne 100 % v rozsahu od 40 °C do 90 °C, prednostne od 60 °C do 80 °C. V jednej uprednostnenej forme uskutočnenia je predĺženie materiálového vlákna pri pretrhnutí, obzvlášť filmu, minimálne 160 % a ešte prednostnejšie minimálne 240 %.
Pevnosť am materiálového vlákna, hlavne tvarovaného telieska z neho vyhotoveného musí byť minimálne 2 MPa pri 25 °C a relatívnej vlhkosti vzduchu 60 %. V jednej uprednostnenej forme uskutočnenia je am väčšie alebo rovnajúce sa 3,5 MPa a ešte prednostnejšie väčšie alebo rovnajúce sa 5 MPa. Táto hodnota zaručuje pri izbovej teplote dostatočnú stabilitu obalu kapsuly (pri balení, uskladnení, bezpečnosť pri preprave a použití).
Plnenie sa však uskutočňuje pri zvýšených teplotách filmu, čo dovoľuje, aby plniaci tlak nemusel byť väčší ako 2 MPa.
Toto je dané Youngovým modulom pružnosti E menším alebo rovnajúcim sa 2 MPa pri teplote zapuzdrovania kapsuly (40 °C až 90 °C) danej hmoty podľa vynálezu. Toto bolo už vysvetlené pojednaním o gumovom plató.
Celkový obsah zmäkčovadla zmesi použitej v kroku a) činí minimálne 12 hmotnostných % z hmotnosti škrobu zbaveného vody. V jednej uprednostnenej forme uskutočnenia je obsah zmäkčovadla v rozsahu od 30 hmotnostných % do 60 hmotnostných % a ešte prednostnejšie v rozsahu od 38 hmotnostných % do 55 hmotnostných %.
Pomocou riadenia procesu podľa predkladaného vynálezu sa dosiahne rozsiahle vylúčenie silne modifikovaných (redukovaných) oligomérov škrobu. Toto umožňuje zapracovať do danej hmoty vysoké celkové množstvá zmäkčovadla. Oligoméry tvorené pri použití metód homogenizácie podľa súčasného stavu techniky tiež rozvíjajú zmäkčovací účinok a zapracovanie väčších množstiev zmäkčovadla by nebolo možné.
Prednostne budú použité také zmäkčovadlá, ktoré majú parameter rozpustnosti rovnajúci sa alebo väčší ako 16,3 (MPa) 1/2. Organické zmäkčovadlá sa volia zo skupiny pozostávajúcej z polyalkoholov, organických kyselín, amínov, amidov kyselín a sulfoxidov. Uprednostnené sú polyalkoholy. Avšak voda tiež pôsobí ako zmäkčovadlo a tak tvorí časť celkového obsahu zmäkčovadla. Obsah vody v zmesi použitej v kroku a) leží v rozsahu 6 až 30 hmotnostných % z hmotnosti celej zmesi.
Podiel vody zmesi použitej v bode a) môže byť v spôsobe podľa predkladaného vynálezu v kroku b) alebo c) cielene zmenený. Fyzikálne parametre, ktoré závisia od obsahu vody, môžu byť tiež zmenené.
Do zmesi použitej v kroku a) môže byť v závislosti od požadovaných vlastností tvarovaných teliesok vznikajúcich v krokoch d) a e) pridaná ešte minimálne jedna prísada v rozsahu hmotnosti od 3,5 do 15 hmotnostných %, pred13 nostne od 5 do 8 hmotnostných % z celkovej hmotnosti zmesi. Prísady sa volia zo skupiny pozostávajúcej z uhličitanov a hydrogénuhličitanov iónov alkalických kovov a alkalických zemín, ďalších prostriedkov na podporu rozkladu, plnív, farbív, antioxidantov, fyzikálne a/alebo chemicky modifikovaných biopolymérov, hlavne polysacharidov a rastlinných polypeptidov.
Opacita (nepriehľadnosť) homogenizovanej hmoty sa prednostne dosahuje pridaním oxidu titaničitého.
Ako prostriedok podporujúci rozklad, sa pre rýchly rozklad obalu kapsuly prednostne používa uhličitan vápenatý a amylázy.
Skupina fyzikálne a/alebo chemicky modifikovaných biopolymérov zahrňuje celulózu, hlavne čiastočne hydroxypropylovanú celulózu, alginát, karagenan, galaktomanan, glukomanan, kazeín.
V jednej výhodnej forme uskutočnenia obsahuje zmes použitá v kroku a) okrem toho aj prostriedok na zlepšenie klzných a oddeľovacích vlastností, ktorý je vybraný zo skupiny pozostávajúcej z lecitínov, monoglyceridov, diglyceridov alebo triglyceridov jedlých mastných kyselín, polyglycerolesteru jedlých mastných kyselín, polyetylénglykolesteru jedlých mastných kyselín, cukrového esteru jedlých mastných kyselín a jedlých mastných kyselín.
Hmotnostný obsah prostriedku podporujúceho klzné a oddeľovacie vlastnosti, obsiahnutého v zmesi, je prednostne v rozsahu od 0 do 4 hmotnostných % z celkovej hmotnosti zmesi. Výhodne sa pridáva do zmesi v rozsahu od 0,5 do 2 hmotnostných % a ešte výhodnejšie v rozsahu od 0,8 do 1,5 hmotnostných %. Výhodne sa prostriedok na podporu klzných a oddeľovacích vlastností volí zo skupiny tvorenej glycerolmonostearátom a lecitínom.
Pod pojmom jedlé mastné kyseliny sa rozumejú monokarboxylové kyseliny, vyskytujúce sa ako kyselinové komponenty triglyceridov prirodzených tukov. Vykazujú párny počet atómov uhlíka a majú nerozvetvenú štruktúru uhlíka. Dĺžka reťazca mastných kyselín sa mení od 2 do 26 atómov uhlíka. Veľkou skupinou mastných kyselín sú nasýtené mastné kyseliny.
Škrobovú hmotu je možné vytláčať v termoplastický spracovateľnom stave v kroku c) cez dýzu v tvare širokej štrbiny do tvaru škrobového filmu, resp. pásu. Túto hmotu je však možné z termoplastický spracovateľného stavu spracovať na nevyformovaný, vychladený, vysušený granulát, vhodný na dlhodobé skladovanie (za podmienky vylúčenia vlhkosti). Tento granulát je vhodný na neskoršie spracovanie. Voliteľne je možné do hmoty spracovávanej to takéhoto granulátu pridať len určitú časť potrebného prostriedku na podporu klzných a oddeľovacích vlastností, zmäkčovadla a prísad. Je možné zrieknuť sa pridania živočíšnych a/alebo rastlinných tukov, aby sa zabránilo nežiaducim farebným efektom v prvom spracovateľskom zariadení a tieto pridať až po opätovnom roztavení granulátu v druhom spracovateľskom zariadení .
Vytlačené pásy je potom možné buď ihneď ďalej spracovávať, alebo ich navinúť do zvitkov spolu s fóliami z plastu, ktoré pritom slúžia ako medzivrstva, a takto ich uskladniť.
Ako vhodný fóliový materiál sa tu ukázal polyetylén.
Škrobový film, vzniknutý procesom podľa spôsobu stanoveného predkladaným vynálezom, je možné spracovať hlavne na výrobu mäkkých kapsúl na všetkých v technike známych zariadeniach na výrobu jednodielnych kapsúl. Ako obzvlášť vhodné sa ukázali kontinuálne zariadenia a hlavne proces s rotačnou formou. Stena kapsuly sa pritom vopred zvarí z polovíc tvarovaného telieska vyrazených zo škrobového filmu za pôsobenia tepla prednostne pri 50 °C alebo viac. Dva „nekonečné škrobové filmy“ sú vedené dvoma susediacimi, proti sebe sa točiacimi rolňami alebo valcami, v ktorých sú vybratia. Keď je škrobový film vtlačený plniacim tlakom vyvodeným plniacou hmotou do vybratia a tým sú vyformované polovice kapsuly, tak sa presne nadávkuje čerpateľná a vstrekovateľná náplň kapsuly pomocou ventilu a cez plniaci klin do miesta, kde sa zbiehajú formovacie valce. Tvar a veľkosť kapsúl je tak závislá od geometrických rozmerov vybratí vo valcoch a od vstreknutého plniaceho objemu.
Následne by takto nemali byť pod pojmom kapsula chápané len typické tvary kapsúl, ale aj každé ďalšie možné tvary „obalov“, ako napr. gule, vankúši ky a figúrky. Dnes existujú mnohé ďalšie zdokonalenia a odchýlky tohto základného princípu.
Jednodielne kapsuly vyrobené pomocou škrobového filmu podľa tohto vynálezu je možné dodatočne vybaviť povlakom, napr. aby sa spomalilo uvoľňovanie účinných látok.
Súbežné vytlačovanie, poťahovanie a laminovanie škrobových filmov podľa tohto vynálezu materiálmi, ktorých vlastnosť vytvárať povlaky spočíva na syntetických a/alebo prirodzených polyméroch, poskytuje ďalšie možnosti vytvárať určité vlastnosti obalu kapsuly pomocou viacvrstvovej fólie.
Hlavne je možné takouto viacvrstvovou stavbou vyrobiť také škrobové fólie, ktoré majú na vnútornej strane dobre zvariteľnú vrstvu, zatiaľ čo na vonkajšej strane sú tak vybavené povlakom, že dochádza k oneskorenému rozkladu kapsuly.
Časťou predkladaného vynálezu je ďalej homogenizovaná, škrob obsahujúca hmota, obsahujúca minimálne jeden v podstate amorfný škrob, tvoriaci prednostne 45 až 80 hmotnostných % z celkovej hmotnosti hmoty, táto hmota obsahuje ďalej vodu, najmenej jedno organické zmäkčovadlo, tvoriace minimálne 12 hmotnostných % z hmotnosti škrobu zbaveného vody, pričom Staudingerov index tohto škrobu v tejto homogenizovanej hmote je minimálne 40 ml/g.
Uprednostnený je Staudingerov index škrobu minimálne 50 ml/g, ešte prednostnejšie minimálne 80 ml/g. Obzvlášť výhodný je Staudingerov index škrobu rovnajúci sa alebo väčší ako 100 ml/g. Ešte lepšie vlastnosti sa získajú pri Staudingerovom indexe škrobu väčšom alebo rovnajúcom sa 130 ml/g. Staudingerov index škrobu nesmie prekračovať 1 000 ml/g, prednostne 700 ml/g a ešte prednostnejšie 300 ml/g.
Výhodne sa používa škrob s obsahom amylopektínu väčším alebo rovnajúcim sa 50 hmotnostných % z hmotnosti škrobu zbaveného vody.
Obsah organického zmäkčovadla leží výhodne v rozsahu od 30 do 60 hmotnostných %, prednostne v rozsahu od 38 do 55 hmotnostných % a ešte výhodnejšie v rozsahu od 40 do 50 hmotnostných % z celkovej hmotnosti hmoty.
Čo sa týka foriem uskutočnenia zmäkčovadla, škrobu a prísad, bude poukázané na príslušné uskutočnenia spôsobu.
V jednom osobitnom uskutočnení obsahuje tvarované teliesko obsah vody maximálne 15 hmotnostných % z celkovej hmotnosti hmoty.
Keď je táto hmota vytvorená ako film, a má byť nasadená do procesu s rotačnou formou, aby sa vyhotovili z nej jednodielne obaly kapsúl, tak sa od nej požaduje, aby pri teplote zapuzdrovania od 40 °C do 90 °C bolo jej predĺženie pri pretrhnutí minimálne 100 %, prednostne však minimálne 160 % a ešte prednostnejšie 240 %.
Tvarované teliesko, hlavne obal mäkkej kapsuly vyhotovený z tohto škrobového filmu má pri 25 °C a 60% relatívnej vlhkosti vzduchu pevnosť am, prednostne minimálne 3,5 MPa a ešte prednostnejšie minimálne 5 MPa.
Časťou vynálezu sú ďalej tvarované telieska vyrábané z hmoty podľa predkladaného vynálezu.
Ďalej je časťou vynálezu jednodielny obal kapsuly, obsahujúci škrob so Staudingerovým indexom minimálne 40 ml/g, prednostne minimálne 50 ml/g a ešte prednostnejšie minimálne 80 ml/g. Obzvlášť výhodná je kapsula so Staudingerovým indexom škrobu 100 ml/g a ešte lepšie so Staudingerovým indexom 130 ml/g.
Hmoty podľa tohto vynálezu sa dobre hodia na výrobu viackomorových resp. dvojkomorových kapsúl, ako sú opísané vo WO 00/28976. Pretože je možné nastaviť veľmi nízky obsah vody v škrobovom filme, resp. vrstvách, nevyskytuje sa v hotových, vysušených kapsulách, hlavne v stenách oddeľujúcich komory takmer žiadne napätie, čo podstatne zvyšuje stabilitu týchto viackomorových kapsúl v porovnaní s viackomorovými mäkkými želatínovými kapsulami.
Ako príklad je možné realizovať dvojkomorové kapsuly, ktorých jedna komora je naplnená práškom alebo granulátom a druhá komora obsahuje kvapalinu.
Tvarované teliesko, hlavne obal kapsuly má hrúbku v rozsahu medzi 0,1 a 2 mm, prednostne medzi 0,2 a 0,6 mm.
V jednom ďalšom výhodnom uskutočnení pozostáva tvarované teliesko, hlavne obal mäkkej kapsuly z viacvrstvového filmu. Minimálne dve vrstvy z tohto filmu majú rôzne chemické zloženie.
Odhliadnuc od výroby jednovrstvových obalov kapsúl je možné používať termoplasticky spracovateľnú taveninu škrobu na výrobu každého iného druhu tvarovaného výrobku, hlavne na obalové materiály. V termoplastickom stave je táto hmota ďalej spracovateľná, hlavne vytlačovateľná.
Prehľad obrázkov na výkresoch
Jeden príklad uskutočnenia tohto vynálezu s ohľadom na zariadenie je vyobrazený na obrázkoch a je v ďalšom texte presnejšie opísaný. Obrázky znázorňujú:
Obrázok 1 predĺženie [Sb] hmoty obsahujúcej škrob pri pretrhnutí v závislosti od Staudingerovho indexu [η],
Obrázok 2 silne schematické zobrazenie plniacej a formovacej stanice v spôsobe s rotačnou formou, a
Obrázok 3 symbolické zobrazenie dvojitého závitovkového extrudéra s teplotnými pomermi, ktoré sú v ňom,
Obrázok 4 ukazuje Youngov modul pružnosti E [MPa] homogenizovanej hmoty obsahujúcej škrob podľa tohto vynálezu, v závislosti od teploty (pri 50% relatívnej vlhkosti vzduchu).
Príklady uskutočnenia vynálezu
Meranie predĺženia pri pretrhnutí a Youngovho modulu pružnosti E sa vykonáva podľa DIN normy 53455 resp. DIN EN ISO 527-1 až ISO 527-3. Meranie predĺženia pri pretrhnutí sa vykonáva podľa tejto normy pri zodpovedajúcej teplote zapuzdrovania.
Meranie Staudingerovho indexu [η] sa vykonáva analogicky s normami: DIN 51562-1 až 51562-4. Prirodzene musel byť zohľadnený obsah zmäkčovadla vo vzorkách a jeho vplyv na doby priechodu v Ubbelohdeho viskozimetri. Preto bol najprv stanovený vplyv obsahu zmäkčovadla na čas prietoku to, pomocou získaných ciachovacích priamok bolo možné vypočítať Časy prietoku tozmäkč pri ľubovoľnom obsahu zmäkčovadla podľa vzorca tozmäkč = to *(1,00002 + 0,00238 · Czmäkč ) kde czmäkč je existujúca koncentrácia zmäkčovadla v mg/1. Staudingerov index stanovený pre degradované škroby je uvedený spolu s mechanickými vlastnosťami príslušných vzoriek v tabuľke 1.
Výroba vzoriek, ktoré na obr. 1 demonštrujú závislosť medzi predĺžením pri pretrhnutí a Staudingerovým indexom, je uskutočnená nasledovne:
Škrob 56,2 až 56,9 hmotnostných %
Glycerín 41,8 hmotnostného % z obsahu škrobu zbaveného vody
Voda: 1,3 - 2,0 hmotnostného % z celkovej hmotnosti zmesi
Dané zmesi boli'homogenizované v Brabenderovom miesiči pri 160 ot/min a dobe miesenia vždy 15 min., pri premenlivých teplotách miesenia 110 °C, 160 °C, 200 °C, 220 °C a 235 °C.
Obrázok 1 ukazuje závislosť predĺženia hmoty obsahujúcej škrob pri pretrhnutí od Staudingerovho indexu škrobu. Z obr. lak nemu prislúchajúcej tabuľky 1 je zrejmé, že s rastúcou teplotou v Brabenderovom miesiči klesá Staudingerov index škrobu, t.j. pri inak nezmenenom zložení a nezmenených parametroch procesu (jedinou premennou je teplota) sa zvyšuje stupeň degradácie škrobu. 97% predĺženie pri pretrhnutí sa dosiahne pri Staudingerovom indexe
82,8 ml/g. Potom sa predĺženie pri pretrhnutí s rastúcou hodnotou Staudingerovho indexu asymptoticky približuje k hraničnej hodnote približne 105 %.
Počiatočná hodnota Staudingerovho indexu, t.j. hodnota, od ktorej je možné pozorovať zreteľný nárast predĺženia pri pretrhnutí, je nezávislá od podielu zmäkčovadla a výhradne závisí od priemernej molekulovej hmotnosti molekuly škrobu, resp. od príslušného Staudingerovho indexu. Pri nízkom podiele časti zmäkčovadla prebieha táto krivka plastickejšie, t.j. je posunutá k nižším predĺženiam pri pretrhnutí.
Aj keď je meraný Staudingerov index celkovej hmoty, je hodnota tohto indexu v podstate závislá len od stupňa polymerizácie škrobu. Hodnota Staudingerovho indexu je v podstate nezávislá od zvyšných komponentov tejto hmoty (resp. ich nepatrný vplyv je možné matematicky zohľadniť).
Maximálna pevnosť am bola stanovená analogicky s normou DIN 53455 resp. DIN EN ISO 527-1 až ISO 527-3. Aj om ukazuje závislosť od Staudingerovho indexu, t.j. od stupňa degradácie škrobu. Čím menší je Staudingerov index pri inak nezmenených podmienkach, tým nižšie je om.
Plniaca a formovacia stanica, označená na obr.2 spoločne ako 1, má dvojicu známych formovacích valcov 6, 6' na zapuzdrovanie, pričom na povrchoch týchto formovacích valcov sú vybratia, potrebné na vyformovanie kapsúl. V mieste, kde sa valce zbiehajú, je umiestnený plniaci klin 5, ktorým plní dopravné čerpadlo 4 plniaci materiál. V predkladanom príklade uskutočnenia pozostáva obal kapsuly z dvoch vrstiev s rôznymi materiálovými vlastnosťami, tieto vrstvy sú tvorené dvoma škrobovými filmami 7a, 7a' na jednej strane, a 7b, 7b' na druhej strane. Obidva tieto škrobové filmy sú vytlačované zo závitovkových extrudérov 2a, 2a'a 2b, 2b' a cez napínací valec 3, hneď a rovnakou dopravnou rýchlosťou privádzané do vťahovacieho miesta dvojice formovacích valcov 6, 67
Závitovkové extrudéry sú pritom umiestnené bezprostredne vedľa plniacej a formovacej stanice prípadne na rovnakom strojovom základe.
Škrobové filmy sú medzi dvojicou formovacích valcov vyformované do jednodielnej mäkkej kapsuly a zvarené, pričom je uzavretý naplnený materiál.
Jednotlivé kapsuly 9 sú zachytené a za každých okolnosti podrobené sušeniu, pričom je možné zostávajúci skelet 8. filmu prípadne recyklovaním opäť spracovať na nové kapsuly.
Bezprostredné umiestnenie extrudéra vedľa formovacej a plniacej stanice a „inline“ prívod vytlačeného filmu (škrobovej vrstvy) do formovacej a plniacej stanice (bez medziuskladnenia) je prirodzene vždy možný, teda aj pri výrobe jednovrstvových obalov kapsúl (súčasný spôsob s rotačnou formou).
Obr.3 ukazuje silne zjednodušene dvojitý závitovkový extrudér 10. ktorý je v predkladanom prípade zmontovaný z dvanástich jednotlivých sekcií telesa 1-
12. Tieto sekcie telesa sú priebežne číslované zľava doprava. Každá sekcia telesa môže byť elektricky ohrievaná samostatným regulačným obvodom a/alebo chladená prívodom studenej vody cez riadený ventil. Okrem toho môžu byť jednotlivé sekcie vybavené prípojnými hrdlami, ako to bude bližšie vysvetlené. V predkladanom prípade sa jedná o rovnomerne sa otáčajúci, tesne zaberajúci dvojitý závitovkový extrudér, pričom priemer jednej závitovky je 44 mm. Dĺžka celého závitovkového hriadeľa je 2 112 mm, čo zodpovedá pomeru dĺžky k priemeru 48/1. Na konci extrudéra je materiál vynášaný von cez dýzu 14- Táto dýza môže mať prípadne dvanásť kruhových otvorov s priemerom 2 mm. Bolo by pritom možné deliť jednotlivé materiálové vlákna za tepla na výrobu granulátu, a privádzať ich na sušič s fluidným lôžkom. Na dýze 14 je však tiež možné bezprostredne odoberať hotový materiálový film.
Na závitovkách 12 sú na vhodných miestach umiestnené miesiace kotúče 13 rôznej konfigurácie, aby sa dosiahlo maximálne možné homogénne miesenie materiálovej zmesi. Sekcia 1 je chladená vodou a je vybavená prívodom 15 prášku. Sekcia 2 je uzavretá, zatiaľ čo na sekcii 1 je umiestnená vstrekovacia dýza 16 na dávkovanie kvapaliny do miesiaceho priestoru. V prechodovej oblasti sekcií 2 a 1 sú umiestnené jemné neutrálne miesiace kotúče 13. Sekcie 4 až 6 sú opäť zatvorené, pričom na sekcii 5 sú namontované široké, neutrálne a spätným smerom podávajúce miesiace kotúče. Sekcia 7 má prípojné vedenie 17. spojené so. zdrojom podtlaku. Na sekcii 8 je opäť namontovaný prívod 18 prášku a závitovka s jemnými, neutrálnymi a/alebo podávajúcimi miesiacimi kotúčmi. Sekcia 9 je vybavená tiež vstrekovacou dýzou 19, zatiaľ čo sekcia 10 je uzavretá. Závitovka v sekcii 10 má pritom široké, neutrálne a spätným smerom podávajúce miesiace kotúče. Sekcia 11 má ďalšie odťahové vedenie 20, ktoré môže byť spojené so zdrojom podtlaku alebo s atmosférou. Sekcia 12 je uzavretá, jej závitovka však má stredné, podávajúce miesiace kotúče.
Pod schematickou dopravnou závitovkou je naznačená teplotná krivka. Nastaviteľná presnosť teploty je +/- 3 °C. U daných teplôt sa jedná o teplotu sekcie, ktorá však nemusí byť zhodná s teplotou taveniny. Teplota v tavenine je zjavne ovplyvnená ďalšími parametrami, hlavne otáčkami závitovky. Pri vytlačovaní je preto potrebné zohľadniť tieto danosti vo výpočte, aby sa tak nastaviteľné veličiny vzájomne zladili, a tak sa dosiahli optimálne materiálové vlastnosti.
V príklade uskutočnenia, opísaného pomocou týchto obrázkov, pracuje zariadenie pri 340 otáčkach za minútu. Celkový prietok je cca 34,3 kg/h a odber energie je cca 0,175 kWh/kg. V sekcii 1, udržiavanej na teplote 20 °C, sa pridáva 20 kg/h (cca 60 %) práškového škrobu. Tento prášok je vťahovaný podávacími hranami a privádzaný do sekcií 2 a 3 ohriatych na 100 °C. V sekcii 3 sa vykonáva pridávanie 11 kg/h (cca 30 %) glycerínu s pracovným tlakom minimálne 1 MPa (10 barov) pomocou gravimetrického čerpadla. V uzavretých sekciách 4 až 6 je teplota zvýšená na 140 °C. Sekcia 7 je pripojená na podtlak 0,08 MPa (800 mbarov), pričom je takto odsatých cca 6 % vody. Teplota tu poklesne na 110 °C.
V sekcii 8 sa vykonáva prívod 1,4 kg/h (cca 10 %) uhličitanu vápenatého.
V prípade potreby môže byť v sekcii 9 pridaných 1,9 kg/h (cca 5 až 8 %) glycerínu. Pracovný tlak je rovnako minimálne 1 MPa (10 barov). Ak tento prípoj nie je potrebný, uzavrie sa zátkou. Sekcia Uje opäť pripojená na podtlak, pričom je odsatých cca 2 až 4 % vody. Prípadne postačuje aj výhradne atmosférické vetranie.
Teplota taveniny nesmie na žiadnom mieste extrudéra prekročiť 160 °C, lebo inak by nastala tepelná degradácia škrobu. Ďalej platí, že tepelná zmena škrobu je o to menšia, čím kratšiu dobu je tavenina vystavená vysokej teplote.
Musí byť nastavený optimálny pomer medzi riadením teploty a prietokom materiálu.
Na obr. 4 je znázornená závislosť Youngovho modulu pružnosti E od teploty. Zloženie skúšobnej vzorky zodpovedá príkladu 2 (pretiahnutá čiara). Na porovnanie je uvedené teoretické tepelné správanie sa termoplastu s podobnou teplotou zosklovatenia. Zatiaľ čo E modul „normálnych“ termoplastov (tenšia čiara) rýchlo poklesne na nulu, je E modul u skúšanej vzorky v rozsahu od 40 °C do cca 70 °C približne nezávislý od teploty. Toto správanie je okrem iného tiež príčinou výhodných vlastností predkladaného vynálezu.
Predkladaný vynález je bližšie vysvetlený na základe nasledujúcich príkladov:
Príklad 1:
Dvojhriadeľovým extrudérom (typ ZSK 3 0, Werner & Pfleiderer) sú kontinuálne dávkované nasledujúce komponenty a premenené do termoplasticky spracovateľného stavu.
Škrob: 7,7 kg/h
Lecitín: 0,147 kg/h
Glycerín - monostearát: 0,147 kg/h
Glycerín (čistota 99,5) 4,47 kg/h
Uhličitan vápenatý, vyzrážaný 1,0 kg/h
Pritom bude pri 180 otáčkach závitovky za minútu extrúzia (vytlačovanie) prebiehať pri nasledujúcich podmienkach (pozri obr. 3):
Sekcia 1:25 °C
Sekcia 2 a 3: 100 °C
Sekcia 4 až 6: 140 °C
Sekcia 7 až 9:110°C
Sekcia 10 až 12:110°C
Dýza:110°C
Vo vzťahu na škrob zbavený vody to zodpovedá obsahu glycerínu 38,77
%. Vo vzťahu na konečný produkt zbavený vody dostaneme nasledujúce podiely:
Lecitín:
1,11%
| Gly cerí n-monosterát: | 1,11% |
| Škrob (zbavený vody): | 55,15% |
| CaCO3: | 7,76% |
Glycerín.
34,87%
Špecifický odber energie pri extrúzii:
0,275 kWh/kg
Vytlačený film je vhodný na výrobu tvarovaných teliesok každého druhu a je obzvlášť výhodný na výrobu jednodielnych obalov kapsúl v procese s rotačnou formou.
Škrob v hmote získanej podľa tohto príkladu má Staudingerov index 107,2 ml/g + 5% a vytlačený film má predĺženie pri pretrhnutí pri teplote zapuzdrovania rovnajúce sa 102 % + 10%.
Príklad 2:
Dvojhriadeľovým extrudérom (typ ZSK 235, Krupp, Werner & Pfleiderer) sú kontinuálne dávkované nasledujúce komponenty a premenené do termoplasticky spracovateľného stavu.
| Škrob: | 7,7 kg/h |
| Lecitín: | 0,147 kg/h |
| Glycerín - monostearát: | 0,147 kg/h |
| Glycerín (čistota 99,5): | 4,67 kg/h |
Pritom bude extrúzia prebiehať pri 260 otáčkach závitovky za minútu pri rovnakých podmienkach ako v príklade 1.
Sekcia 4 môže byť alternatívne pripojená na podtlak (napr. 0,08 MPa), aby bola odsatá prebytočná voda (zo škrobového prášku).
Vo vzťahu na škrob zbavený vody to zodpovedá obsahu glycerínu 39,81
%. Vo vzťahu na konečný produkt zbavený vody dostaneme nasledujúce podiely:
Lecitín:
Glycerín-monosterát: Škrob (zbavený vody):
1,18 %
1,18 %
58,81 %
Vytlačený film je vhodný na výrobu tvarovaných teliesok každého druhu a je obzvlášť výhodný na výrobu jednodielnych obalov kapsúl v procese s rotačnou formou.
Škrob v hmote získanej podľa tohto príkladu má Staudingerov index 115,6 r ml/g + 5% a vytlačený film má predĺženie pri pretrhnutí pri teplote zapuzdrovania rovnajúce sa 107 % + 10%.
Príklad 3:
Dvojhriadeľovým extrudérom (typ ZSK 235, Krupp, Werner & Pfleiderer) sú kontinuálne dávkované nasledujúce komponenty a premenené do termoplasticky spracovateľného stavu:
Všetky údaje sú v hmotnostných %:
Škrob:
57,88%
Lecitín:
1,06%
Glycerín - monostearát:
Glycerín (čistota 98%):
Sorbitolový sirup (obsahujúci 30% vody):
1,06%
3,64%
36,36% pričom bude výroba prebiehať pri nasledujúcich nastaveniach:
Otáčky závitovky dvojhriadeľového extrudéra sú 150/min.
V sekciách 7 a 10 je vyvinutý podtlak 0,04 MPa (400 mbarov) pomocou podtlakového čerpadla, aby sa odsala prebytočná voda (ktorá sa počas procesu nazbierala predovšetkým z dôvodu vlhkosti v škrobe a sorbitolovom sirupe).
Teploty sekcií:
Sekcia 1:
Sekcia 2 a 3:
Sekcia 4 a 5:
Sekcia 6 a 7
Sekcia 8 a 9:
20°C
110°C
140°C
120°C
110°C
Sekcia 10 - 12:
100°C
Dýza:
95°C
Špecifický odber energie pri extrúzii bol 0,195 kWh/kg.
Vo vzťahu na konečný produkt zbavený vody dostaneme nasledujúce zlo ženie (všetky údaje sú v hmotnostných percentách):
| Škrob (zbavený vody): | 61,25% |
| Lecitín: | 1,3 1% |
| Glycerín-monosterát: | 1,32% |
| Glycerín: | 4,44% |
| Sorbitol: | 31,69% |
Vytlačený film je vhodný na výrobu tvarovaných teliesok každého druhu a je obzvlášť výhodný na výrobu jednodielnych obalov kapsúl v procese s rotačnou formou.
Škrob v hmote získanej podľa tohto príkladu má Staudingerov index 92,5 ml/g + 5% a vytlačený film má predĺženie pri pretrhnutí pri teplote zapuzdrovania rovnajúce sa 188 % + 10%.
Príklad 4:
Podmienky, pri ktorých prebiehala extrúzia sú rovnaké ako v príklade 3 a dávkovania boli:
Dvojhriadeľovým extrudérom (typ ZSK 25, Krupp, Werner & Pfleiderer) sú kontinuálne dávkované nasledujúce komponenty a premenené do termoplasticky spracovateľného stavu:
Všetky údaje sú v hmotnostných %:
Škrob: 58,92%
| Glycerín - monostearát: | 1,08% |
| Glycerín (čistota 98%): | 3,64% |
| Sorbitolový sirup (obsahujúci 30% vody): | 3 6,36% |
Špecifický odber energie pri extrúzii bol 0,265 kWh/kg.
Vo vzťahu na konečný produkt zbavený vody dostaneme nasledujúce zlo ženie (všetky údaje sú v hmotnostných percentách):
| Škrob (zbavený vody): | 62,46% |
| Glycerín-monosterát: | 1,3 5% |
| Glycerín: | 4,44% |
| Sorbitol: | 31,75% |
Vytlačený film je vhodný na výrobu tvarovaných teliesok každého druhu a je obzvlášť výhodný na výrobu jednodielnych obalov kapsúl v procese s rotačnou formou.
Škrob v hmote získanej podľa tohto príkladu má Staudingerov index 128,3 ml/g + 5% a vytlačený film má predĺženie pri pretrhnutí pri teplote zapuzdrovania rovnajúce sa 156 % + 10%.
Príklad 5:
Podmienky, pri ktorých prebiehala extrúzia sú rovnaké ako v príklade 3 a dávkovania boli:
Dvojhriadeľovým extrudérom (typ ZSK 25, Krupp, Werner & Pfleiderer) sú kontinuálne dávkované nasledujúce komponenty a premenené do termoplasticky spracovateľného stavu:
Všetky údaje sú v hmotnostných %:
| Škrob: | 62,95% |
| Glycerín - monostearát: | 1,15% |
| Glycerín (čistota 98%): | 8,28% |
| Sorbitol (obsahujúci 30 % vody): | 27,61% |
Špecifický odber energie pri extrúzii bol 0,295 kWh/kg.
Vo vzťahu na konečný produkt zbavený vody dostaneme nasledujúce zloženie (všetky údaje sú v hmotnostných percentách):
Škrob (zbavený vody): 65,17%
Glycerín-monosterát: 1,40%
Glycerín: 9,89%
Sorbitol: 23,54%
Vytlačený film je vhodný na výrobu tvarovaných teliesok každého druhu a je obzvlášť výhodný na výrobu jednodielnych obalov kapsúl v procese s rotačnou formou.
Škrob v hmote získanej podľa tohto príkladu má Staudingerov index 79,3 ml/g + 5% a vytlačený film má predĺženie pri pretrhnutí pri teplote zapuzdrovania rovnajúce sa 203 % + 10%.
Príklad 6:
Podmienky, pri ktorých prebiehala extrúzia sú rovnaké ako v príklade 3 a dávkovania boli:
Dvojhriadeľovým extrudérom (typ ZSK 25, Krupp, Werner & Pfleiderer) sú kontinuálne dávkované nasledujúce komponenty a premenené do termoplas-
| ticky spracovateľného stavu: | |
| Všetky údaje sú v hmotnostných %; | |
| Škrob: | 55,80% |
| Glycerín - monostearát: | 1,02% |
| Glycerín (čistota 98%): | 3,93% |
| Sorbitolový sirup (obsahujúci 30 % vody): | 19,63% |
| Maltitolový sirup (obsahujúci 25 % vody): | 19,63% |
Špecifický odber energie pri extrúzii bol 0,225 kWh/kg.
Vo vzťahu na konečný produkt zbavený vody dostaneme nasledujúce zloženie (všetky údaje sú v hmotnostných percentách):
| Škrob (zbavený vody): | 58,73% |
| Glycerín-monosterát: | 1,26% |
| Glycerín: | 4,76% |
| Sorbitol: | 17,01% |
| Maltitol: | 18,23% |
Vytlačený film je vhodný na výrobu tvarovaných teliesok každého druhu a je obzvlášť výhodný na výrobu jednodielnych obalov kapsúl v procese s rotačnou formou.
Škrob v hmote získanej podľa tohto príkladu má Staudingerov index 74,8 ml/g + 5% a vytlačený film má predĺženie pri pretrhnutí pri teplote zapuzdrovania rovnajúce sa 184 % + 10%.
Príklad 7:
Podmienky, pri ktorých prebiehala extrúzia sú rovnaké ako v príklade 3 a dávkovania boli:
Dvojhriadeľovým extrudérom (typ ZSK 25, Krupp, Werner & Pfleiderer) sú kontinuálne dávkované nasledujúce komponenty a premenené do termoplasticky spracovateľného stavu;
Všetky údaje sú v hmotnostných %:
Škrob: 59,88%
Glycerín - monostearát: 1,10%
Glycerín (čistota 98 %) 3,55%
Sorbitolový sirup (s vysokým podielom hydratovaných oligosacharidov) 17,74% Sorbitol (obsahujúci 30 % vody) 17,74%
Špecifický odber energie pri extrúzii bol 0,185 kWh/kg.
Vo vzťahu na konečný produkt zbavený vody dostaneme nasledujúce zloženie (všetky údaje sú v hmotnostných percentách):
Škrob (zbavený vody): 63,38%
Glycerín-monosterát: 1,37%
Glycerín: 4,3 3%
Sorbitol: 15,46%
Sorbitol (s vysokým podielom hydratovaných oligosacharidov) 15,46%
Vytlačený film je vhodný na výrobu tvarovaných teliesok každého druhu a je obzvlášť výhodný na výrobu jednodielnych obalov kapsúl v procese s rotačnou formou.
Škrob v hmote získanej podľa tohto príkladu má Staudingerov index 88,1 ml/g + 5% a vytlačený film má predĺženie pri pretrhnutí pri teplote zapuzdrovania rovnajúce sa 240 % + 10%.
Tabuľka 1: Mechanické vlastnosti škrobového filmu so 41,8% glycerínu v závislosti od Staudingerovho indexu [η]
| TB °c | H2O % | [η] | d mm | am MPa | ab % |
| 110 | 1,77 | 160,5 | 0,72 | 7,0 +/- 0,3 | 107 +/-6 |
| 140 | 1,80 | 139,9 | 0,65 | 6,8 +/- 0,4 | 106 +/-18 |
| 160 | 1,55 | 127,9 | 0,64 | 6,3 +/- 0,4 | 99 +/-5 |
| 180 | 1,54 | 115,6 | 0,64 | 6,9 +/- 0,2 | 107 +/-9 |
| 220 | 1,66 | 82,8 | 0,73 | 4,8 +/- 0,4 | 97 +/-23 |
| 200 | 1,55 | 59,2 | 0,61 | 4,9 +/- 0,5 | 69 +/-23 |
| 235 | 1,30 | 51,5 | 0,87 | 9,0 +/- 0,7 | 22 +/-24 |
Claims (24)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Spôsob výroby tvarovaného telieska obsahujúceho škrob, obzvlášť mäkkej kapsuly s jednodielnym obalom kapsuly, vyznačujúci sa nasledovnými krokmia) premenou zmesi obsahujúcej prinajmenšom škrob, predovšetkým s rozsahom hmotnosti od 45 do 80 hmotnostných % z celkovej hmotnosti zmesi, vodu, a prinajmenšom jedno organické zmäkčovadlo, pôsobením ohrevu a miesenia na termoplastický spracovateľnú, predovšetkým homogenizovanú hmotu v prvom spracovateľskom zariadení;b) prípadne vyrobením medziproduktu schopného skladovania, hlavne granulátu, po ochladení hmoty získanej v kroku a), a nasledujúcom ohreve medziproduktu do termoplastický spracovateľnej hmoty v druhom spracovateľskom zariadení;c) vyrobením najmenej jedného materiálového vlákna, hlavne vytlačeného filmu, na výstupe prvého alebo prípadne druhého spracovateľského zariadenia,d) tvárnením materiálového vlákna do tvarovaného telieska v kontinuálnom alebo prerušovanom spôsobe tvárnenia;e) prípadne sušením tvarovaného telieska, vyznačujúci sa tým, že kroky a) až c) sa uskutočňujú tak, že v kroku d) Staudingerov index škrobu v hmote tvoriacej materiálové vlákno vykazuje hodnotu nie menšiu ako 40 ml/g, prednostne aspoň 50 ml/g a ešte prednostnejšie aspoň 80 ml/g.
- 2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že zmes použitá v kroku a) ďalej obsahuje interný klzný prostriedok alebo oddeľovací prostriedok, ktorý je vybraný zo skupiny pozostávajúcej z lecitínov, monoglyceridov, diglyceridov alebo triglyceridov jedlých mastných kyselín, hlavne glycerín monostearátu, polyglycerínesteru jedlých mastných kyselín, polyetylénesteru jedlých mastných kyselín, cukrového esteru jedlých mastných kyselín a jedlých mastných kyselín, pyrolidónov.
- 3. Spôsob podľa jedného z nárokov 1 alebo 2, vyznačujúci sa tým, že obsah organického zmäkčovadla je aspoň 12 hmotnostných % z hmotnosti škrobu zbaveného vody, prednostne leží v rozsahu od 30 do 60 hmotnostných %, a ešte prednostnejšie v rozsahu od 38 do 55 hmotnostných %.
- 4. Spôsob podľa jedného z nárokov 1 až 3, vyznačujúci sa tým, že teplota hmoty v krokoch a) až c) neprekračuje 160 °C, prednostne 120 °C a ešte prednostnejšie 90 °C.
- 5. Spôsob podľa jedného z nárokov 1 až 4, vyznačujúci sa tým, že energia dodaná miesením do hmoty v krokoch a) až c) neprekračuje 0,3 kWh/kg, prednostne 0,2 kWh/kg a ešte prednostnejšie 0,175 kWh/kg.
- 6. Spôsob podľa jedného z nárokov 1 až 5, vyznačujúci sa tým, že prinajmenšom roztavenie v prvom spracovateľskom zariadení sa vykonáva v rovnomerne sa otáčajúcom dvojzávitovkovom extrudéri, a že jednotlivé sekcie extrudéra, vztiahnuté na pozdĺžny smer závitoviek, sú ohriate na rôzne teploty.
- 7. Spôsob podľa jedného z nárokov 1 až 6, vyznačujúci sa tým, že materiálové vlákno v kroku c) sa vytlačuje ako plocho vedený film, ktorý je spolu s medziviožkami z antiadhézneho materiálu uložený predovšetkým v podobe zvitkov a neskoršie formovaný do tvaru tvarovaných častí, hlavne obalov kapsúl.
- 8. Spôsob podľa jedného z nárokov 1 až 7, vyznačujúci sa tým, že tvárnenie v kroku d) zahrnuje dva homogénne materiálové filmy, ktoré sú bežným procesom zapuzdrovania, hlavne spôsobom s rotačnou formou vytvarované do mäkkých kapsúl s jednodielnym obalom kapsuly, pričom spojenie častí obalu kapsuly a naplnenie obalu kapsuly sa vykonáva v jednom pracovnom kroku.
- 9. Spôsob podľa jedného z nárokov 1 až 8, vyznačujúci sa tým, že v kroku c) sa film vytlačuje v podobe hadice, táto hadica sa najprv rozreže a ďalej spracuje v kroku d) ako plocho vedený pás.
- 10. Tvarované teliesko, hlavne jednodielny obal mäkkej kapsuly, vyrobené spôsobom podľa jedného z nárokov 1 až 9.
- 11. Homogenizovaná, škrob obsahujúca hmota, zahrnujúca predovšetkým prinajmenšom 45 hmotnostných % amorfného škrobu s obsahom amylopektínu rovným alebo prednostne väčším ako 50 hmotnostných % z celkovej hmotnosti škrobu zbaveného vody, vodu, najmenej jedno organické zmäkčovadlo, tvoriace aspoň 12 hmotnostných % z hmotnosti škrobu zbaveného vody, vyznačujúca sa tým, že hodnota Staudingerovho indexu [η] škrobu v tejto homogenizovanej hmote je aspoň 40 ml/g, prednostne aspoň 50 ml/g a ešte prednostnejšie 80 ml/g.
- 12. Hmota podľa nároku 11, vyznačujúca sa tým, že ďalej obsahuje aspoň jeden prostriedok na zlepšenie klzných a oddeľovacích vlastností, ktorý je vybratý zo skupiny pozostávajúcej z iecitínov, monoglyceridov, diglyceridov alebo triglyceridov jedlých mastných kyselín, hlavne glycerínmonostearátu, polyglycerínesterov jedlých mastných kyselín, polyetylénesterov jedlých mastných, cukrových esterov jedlých mastných kyselín a jedlých mastných kyselín.
- 13. Hmota podľa jedného z nárokov 11 alebo 12, vyznačujúca sa tým, že zmäkčovadlo je vybraté zo skupiny pozostávajúcej z polyalkoholov, hlavne glycerínu, organických kyselín, hydroxykyselín, amínov, amidov kyselín, sulfoxidov a pyrolidónov.
- 14. Hmota podľa jedného z nárokov 11 až 13, vyznačujúca sa tým, že ďalej obsahuje aspoň jednu prísadu v rozsahu hmotnosti od 3,5 hmotnostných % do 15 hmotnostných % z celkovej hmotnosti danej hmoty, prednostne od 5 hmotnostných % do 8 hmotnostných %, pričom táto prísada je vybratá zo skupiny pozostávajúcej z uhličitanov a/alebo hydrogénuhličitanov iónov alkalických kovov a/alebo alkalických zemín, prednostne uhličitanu vápenatého, amyláz, ďalších dezintegračných prostriedkov, farbív, konzervačných prostriedkov, antioxidantov, fyzikálne a/alebo chemicky modifikovaných biopolymérov a rastlinných polypeptidov.
- 15. Hmota podľa jedného z nárokov 11 až 14, vyznačujúca sa tým, že obsah organického zmäkčovadla je aspoň 12 hmotnostných % z hmotnosti škrobu zbaveného vody, prednostne leží v rozsahu od 30 do 60 hmotnostných %, a ešte prednostnejšie v rozsahu od 38 do 55 hmotnostných %.
- 16. Tvarované teliesko, obzvlášť jednodielny obal kapsuly, pozostávajúce z hmoty podľa jedného z nárokov 11 až 15.
- 17. Tvarované teliesko, obzvlášť obal mäkkej kapsuly, podľa nároku 16, vyznačujúce sa tým, že má pri teplotách medzi 40 °C a 90 °C predĺženie pri pretrhnutí prinajmenšom 100%, prednostne prinajmenšom 160% a ešte prednostnejšie prinajmenšom 240%.
- 18. Tvarované teliesko podľa jedného z nárokov 16 alebo 17, vyznačujúce sa tým, že má pri 25 °C a 60% relatívnej vlhkosti vzduchu pevnosť om aspoň3,5 MPa, prednostnejšie aspoň 5 MPa.
- 19. Tvarované teliesko podľa jedného z nárokov 16 až 18, vyznačujúce sa tým, že je mäkkou kapsulou a že obal tejto kapsuly má hrúbku v rozsahu medzi 0,1 a 2 mm, prednostne medzi 0,2 a 0,6 mm.
- 20. Tvarované teliesko podľa jedného z nárokov 16 až 19, vyznačujúce sa tým, že obsahuje viacvrstvový film a že prinajmenšom dva z týchto filmov majú odlišné chemické zloženie.
- 21. Tvarované teliesko podľa jedného z nárokov 16 až 20, vyznačujúce sa tým, že je viackomorovou kapsulou s jednodielnym obalom kapsuly, pričom táto viackomorová kapsula má aspoň jednu deliacu stenu na vytvorenie aspoň dvoch uzavretých priestorov v tejto kapsule.
- 22. Zariadenie na výrobu mäkkej kapsuly z hmoty podľa jedného z nárokov 1 1 až 14 spôsobom podľa jedného z nárokov 1 až 19, pozostávajúcej z jednodielneho obalu kapsuly a obsahu kapsuly, pričom je obal kapsuly vyformovaný tvárniacim procesom z aspoň dvoch pás vytvárajúcich filmov na plniacej a formovacej stanici a je vybavený obsahom kapsuly, vyznačujúce sa tým, že aspoň dva pás vytvárajúce filmy sú vyrobiteľné v extrudéri umiestnenom po každej strane plniacej a formovacej stanice, pričom tieto filmy v tvare pásu sú priamo zavediteľné do plniacej a formovacej stanice na výrobu mäkkej kapsuly.
- 23. Skrobová kapsula pozostávajúca z jednodielneho obalu kapsuly a obsahu kapsuly, vyznačujúca sa tým, že škrob obsiahnutý v obale tejto kapsuly má Staudingerov index nie menší ako 40 ml/g, prednostne aspoň 50 ml/g a ešte prednostnejšie 80 ml/g.
- 24. Použitie filmu obsahujúceho škrob s Youngovým modulom pružnosti E menším alebo rovnajúcim sa 2 MPa a s predĺžením pri pretrhnutí prinajmenšom 100% v rozsahu teplôt od 40 °C do 90 °C na výrobu mäkkých kapsúl v procese s rotačnou formou.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP99811071A EP1103254B1 (de) | 1999-11-19 | 1999-11-19 | Verfahren zum Herstellen eines Stärke enthaltenden Formkörpers, homogenisierte Stärke enthaltende Masse und Vorrichtung zum Herstellen einer Weichkapsel |
| PCT/CH2000/000616 WO2001037817A1 (de) | 1999-11-19 | 2000-11-16 | Verfahren zum herstellen eines stärke enthaltenden formkörpers |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SK6812002A3 true SK6812002A3 (en) | 2002-10-08 |
Family
ID=8243152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SK681-2002A SK6812002A3 (en) | 1999-11-19 | 2000-11-16 | Method for producing a moulded body containing starch, homogenised material containing starch and device for producing a soft capsule |
Country Status (24)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6790495B1 (sk) |
| EP (2) | EP1103254B1 (sk) |
| JP (2) | JP2004510456A (sk) |
| KR (1) | KR100795381B1 (sk) |
| CN (1) | CN100379409C (sk) |
| AT (1) | ATE291420T1 (sk) |
| AU (1) | AU783089B2 (sk) |
| BR (1) | BR0015669A (sk) |
| CA (1) | CA2391963C (sk) |
| CO (1) | CO5261553A1 (sk) |
| CZ (1) | CZ20021700A3 (sk) |
| DE (1) | DE59911807D1 (sk) |
| ES (1) | ES2242371T3 (sk) |
| HK (1) | HK1055690A1 (sk) |
| HU (1) | HUP0203299A2 (sk) |
| IL (1) | IL149425A0 (sk) |
| MX (1) | MXPA02004980A (sk) |
| NO (1) | NO20022331L (sk) |
| PL (1) | PL204120B1 (sk) |
| PT (1) | PT1103254E (sk) |
| RU (1) | RU2002116368A (sk) |
| SK (1) | SK6812002A3 (sk) |
| WO (1) | WO2001037817A1 (sk) |
| ZA (1) | ZA200203938B (sk) |
Families Citing this family (50)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE59911807D1 (de) * | 1999-11-19 | 2005-04-28 | Swiss Caps Rechte & Lizenzen | Verfahren zum Herstellen eines Stärke enthaltenden Formkörpers, homogenisierte Stärke enthaltende Masse und Vorrichtung zum Herstellen einer Weichkapsel |
| GB2398499B (en) * | 2000-02-16 | 2004-11-24 | Bioprogress Technology Ltd | Two layer capsules |
| US6528088B1 (en) | 2000-06-01 | 2003-03-04 | A. E. Staley Manufacturing Co. | Highly flexible starch-based films |
| US6375981B1 (en) * | 2000-06-01 | 2002-04-23 | A. E. Staley Manufacturing Co. | Modified starch as a replacement for gelatin in soft gel films and capsules |
| EP1292639B1 (en) * | 2000-06-01 | 2009-03-11 | A.E. Staley Manufacturing Company | Highly flexible starch-based films |
| EP1335710B8 (de) * | 2000-11-09 | 2007-02-28 | Südzucker Aktiengesellschaft Mannheim/Ochsenfurt | Weichkapseln umfassend ein stärkegemisch verringerten verzweigungsgrades |
| DE50015770D1 (de) | 2000-12-29 | 2009-12-03 | Swiss Caps Rechte & Lizenzen | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Formkörpern aus einem biopolymeren Material |
| EP1258242A1 (de) * | 2001-05-15 | 2002-11-20 | Swiss Caps Rechte und Lizenzen AG | Verfahren zum Herstellen von Formkörpern, insbesondere von Weichkapseln |
| EP1262174A1 (en) * | 2001-06-01 | 2002-12-04 | Celanese Ventures GmbH | Two part hard shell capsule made of poly(1,4-alpha-D-glucane) and starch |
| ATE397918T1 (de) * | 2001-10-23 | 2008-07-15 | Innogel Ag | Herstellung von formkörpern auf basis von stärke- gel |
| US6949256B2 (en) | 2002-01-18 | 2005-09-27 | Banner Pharmacaps, Inc. | Non-gelatin capsule shell formulation |
| US7887838B2 (en) * | 2002-01-18 | 2011-02-15 | Banner Pharmacaps, Inc. | Non-gelatin film and method and apparatus for producing same |
| ATE387191T1 (de) | 2002-04-25 | 2008-03-15 | Banner Pharmacaps Inc | Kaubare weichkapsel |
| US7816341B2 (en) * | 2003-04-14 | 2010-10-19 | Fmc Corporation | Homogeneous, thermoreversible gel containing reduced viscosity carrageenan and products made therefrom |
| US20050019295A1 (en) * | 2003-04-14 | 2005-01-27 | Fmc Corporation | Homogeneous, thermoreversible low viscosity polymannan gum films and soft capsules made therefrom |
| US20050048185A1 (en) * | 2003-04-14 | 2005-03-03 | Fmc Corporation | Delivery systems of homogeneous, thermoreversible low viscosity polymannan gum films |
| KR20060011955A (ko) * | 2003-04-14 | 2006-02-06 | 에프엠씨 코포레이션 | 감소된 점도의 카라기난을 함유하는 균질한 열가역성 겔 및이로부터 제조된 제품 |
| US20050013847A1 (en) * | 2003-04-14 | 2005-01-20 | Fmc Corporation | Delivery systems of homogeneous, thermoreversible alginate films |
| US20050019294A1 (en) * | 2003-04-14 | 2005-01-27 | Fmc Corporation | Homogeneous, thermoreversible alginate films and soft capsules made therefrom |
| US20050008677A1 (en) * | 2003-04-14 | 2005-01-13 | Fmc Corporation | Delivery system of homogeneous, thermoreversible gel film containing kappa-2 carrageenan |
| CA2529984C (en) | 2003-06-26 | 2012-09-25 | Isa Odidi | Oral multi-functional pharmaceutical capsule preparations of proton pump inhibitors |
| EP1528069A1 (de) * | 2003-10-29 | 2005-05-04 | SWISS CAPS Rechte und Lizenzen AG | Verbesserte Materialien aus Stärke |
| JP2005170863A (ja) * | 2003-12-12 | 2005-06-30 | Nippon Starch Chemical Co Ltd | デンプン組成物を用いた軟カプセル剤、その製造方法およびその製造用自動機 |
| US7494667B2 (en) | 2004-03-02 | 2009-02-24 | Brunob Ii B.V. | Blends of different acyl gellan gums and starch |
| EP1580229A1 (en) * | 2004-03-22 | 2005-09-28 | Warner-Lambert Company Llc | Biopolymer compositons and products thereof |
| ES2356818T3 (es) | 2004-04-16 | 2011-04-13 | Swiss Caps Rechte Und Lizenzen Ag | Procedimiento para la obtención de cuerpos moldeados a partir de plastómeros. |
| US10624858B2 (en) | 2004-08-23 | 2020-04-21 | Intellipharmaceutics Corp | Controlled release composition using transition coating, and method of preparing same |
| US10064828B1 (en) | 2005-12-23 | 2018-09-04 | Intellipharmaceutics Corp. | Pulsed extended-pulsed and extended-pulsed pulsed drug delivery systems |
| US10960077B2 (en) | 2006-05-12 | 2021-03-30 | Intellipharmaceutics Corp. | Abuse and alcohol resistant drug composition |
| US8574624B2 (en) * | 2006-11-17 | 2013-11-05 | Corn Products Development, Inc. | Highly inhibited starch fillers for films and capsules |
| US8383134B2 (en) | 2007-03-01 | 2013-02-26 | Bioneedle Technologies Group B.V. | Biodegradable material based on opened starch |
| EP2108677A1 (de) | 2008-04-10 | 2009-10-14 | Swiss Caps Rechte und Lizenzen AG | Thermoplastische Stärkemassen |
| JP5203793B2 (ja) * | 2008-04-28 | 2013-06-05 | 株式会社東芝 | 画像診断支援装置 |
| CH700543A2 (de) * | 2009-03-03 | 2010-09-15 | Innogel Ag | Film auf Basis von Stärke. |
| EP2410970B1 (de) | 2009-03-26 | 2013-02-13 | Swiss Caps Rechte und Lizenzen AG | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von weichkapseln |
| WO2012010980A2 (en) | 2010-07-19 | 2012-01-26 | Procaps Sa | Improved apparatus and process for making soft gel capsules |
| JP5597770B2 (ja) * | 2011-04-20 | 2014-10-01 | サフン カプセル カンパニー， リミテッド | 崩解度及び被膜硬度を改善した非動物性軟質カプセル被膜組成物 |
| KR101294614B1 (ko) * | 2012-03-16 | 2013-08-08 | 주식회사 서흥캅셀 | 타피오카 변성전분을 주기재로 사용한 연질 캡슐 피막 조성물 |
| CN103495176B (zh) * | 2013-10-26 | 2015-01-28 | 中山市凯博思淀粉材料科技有限公司 | 一种共混挤出法制备淀粉基软胶囊的方法 |
| CN103520133B (zh) * | 2013-10-26 | 2015-02-04 | 中山市凯博思淀粉材料科技有限公司 | 一种淀粉基软胶囊的制备方法 |
| CN103550065B (zh) * | 2013-10-26 | 2015-01-28 | 中山市凯博思淀粉材料科技有限公司 | 一种复合挤出法生产淀粉基软胶囊的方法 |
| CN103834066B (zh) * | 2014-03-05 | 2015-07-22 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种用于制备淀粉胶囊的低粘淀粉胶及其制备方法和应用 |
| CN103893772B (zh) | 2014-04-21 | 2015-08-26 | 湖南尔康制药股份有限公司 | 一种羟丙基淀粉空心胶囊及其制备工艺 |
| WO2015186013A1 (en) | 2014-06-04 | 2015-12-10 | Capsugel Belgium Nv | Stable dosage form articles for oral administration |
| CA2910865C (en) | 2014-07-15 | 2016-11-29 | Isa Odidi | Compositions and methods for reducing overdose |
| DE102014019214A1 (de) | 2014-12-23 | 2016-06-23 | Bio-Tec Biologische Naturverpackungen Gmbh & Co.Kg | Verfahren zur Herstellung von Formteilen |
| US10188133B2 (en) | 2015-04-23 | 2019-01-29 | Basf Se | Gel capsule containing sterol and solubilising agent |
| PL239878B1 (pl) | 2016-03-30 | 2022-01-24 | Gdanski Univ Medyczny | Wodna kompozycja oraz sposób wytwarzania dojelitowych elastycznych filmów do sporządzania kapsułek z wodnej kompozycji oraz dojelitowy elastyczny film do sporządzania kapsułek miękkich |
| ES2895161T3 (es) | 2018-05-14 | 2022-02-17 | Capsugel Belgium Nv | Cápsulas con opacificante |
| EP3996689A1 (en) | 2019-10-10 | 2022-05-18 | Capsugel Belgium NV | Gelatin capsules with ground calcium carbonate |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4673438A (en) * | 1984-02-13 | 1987-06-16 | Warner-Lambert Company | Polymer composition for injection molding |
| CH669201A5 (de) * | 1986-05-05 | 1989-02-28 | Warner Lambert Co | Bei raumtemperaturen feste und freifliessende basiszusammensetzung fuer das druckformen. |
| GB2208651B (en) * | 1987-08-18 | 1991-05-08 | Warner Lambert Co | Shaped articles made from pre-processed starch |
| IE66735B1 (en) * | 1988-11-03 | 1996-02-07 | Biotec Biolog Naturverpack | Thermoplastically workable starch and a method for the manufacture thereof |
| US5362777A (en) * | 1988-11-03 | 1994-11-08 | Ivan Tomka | Thermoplastically processable starch and a method of making it |
| IT1234783B (it) * | 1989-05-30 | 1992-05-27 | Butterfly Srl | Procedimento per la produzione di composizioni a base di amido destrutturato e composizioni cosi ottenute |
| DE474705T1 (de) * | 1989-06-01 | 1992-10-15 | Goodman Fielder Wattie Australia Ltd., Gladesville, Neu Sued Wales, Au | Geformte gegenstaende aus staerke deriviert. |
| JP2785981B2 (ja) * | 1989-11-20 | 1998-08-13 | 株式会社資生堂 | 乳化組成物 |
| CA2072116C (en) * | 1990-08-30 | 2003-09-23 | Ewart Thomas Cole | Shaped articles as obtained from a thermoplastic starch melt |
| WO1992009274A1 (en) * | 1990-11-28 | 1992-06-11 | R.P. Scherer Corporation | High amylose starch substituted gelatin capsules |
| IT1256693B (it) * | 1992-03-10 | 1995-12-12 | Novamont Spa | Composizione polimerica amidacea filmabile, ed articoli sagomati, particolarmente film e foglie ottenibili da tale composizione, aventi elevato effetto barriera e procedimento relativo. |
| GB9606371D0 (en) * | 1996-03-26 | 1996-06-05 | Brown Malcolm D | An encapsulation process |
| DE59911807D1 (de) * | 1999-11-19 | 2005-04-28 | Swiss Caps Rechte & Lizenzen | Verfahren zum Herstellen eines Stärke enthaltenden Formkörpers, homogenisierte Stärke enthaltende Masse und Vorrichtung zum Herstellen einer Weichkapsel |
-
1999
- 1999-11-19 DE DE59911807T patent/DE59911807D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-11-19 EP EP99811071A patent/EP1103254B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-11-19 PT PT99811071T patent/PT1103254E/pt unknown
- 1999-11-19 ES ES99811071T patent/ES2242371T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1999-11-19 AT AT99811071T patent/ATE291420T1/de not_active IP Right Cessation
-
2000
- 2000-06-29 US US09/606,219 patent/US6790495B1/en not_active Expired - Fee Related
- 2000-11-16 HU HU0203299A patent/HUP0203299A2/hu unknown
- 2000-11-16 MX MXPA02004980A patent/MXPA02004980A/es unknown
- 2000-11-16 WO PCT/CH2000/000616 patent/WO2001037817A1/de not_active Application Discontinuation
- 2000-11-16 RU RU2002116368/15A patent/RU2002116368A/ru unknown
- 2000-11-16 BR BR0015669-8A patent/BR0015669A/pt not_active Application Discontinuation
- 2000-11-16 KR KR1020027006325A patent/KR100795381B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2000-11-16 IL IL14942500A patent/IL149425A0/xx not_active IP Right Cessation
- 2000-11-16 SK SK681-2002A patent/SK6812002A3/sk unknown
- 2000-11-16 PL PL356177A patent/PL204120B1/pl unknown
- 2000-11-16 JP JP2001539432A patent/JP2004510456A/ja active Pending
- 2000-11-16 CN CNB00818447XA patent/CN100379409C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2000-11-16 CZ CZ20021700A patent/CZ20021700A3/cs unknown
- 2000-11-16 AU AU12628/01A patent/AU783089B2/en not_active Expired
- 2000-11-16 CA CA002391963A patent/CA2391963C/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-11-16 EP EP00974227A patent/EP1229904A1/de not_active Withdrawn
- 2000-11-20 CO CO00088085A patent/CO5261553A1/es not_active Application Discontinuation
-
2002
- 2002-05-15 NO NO20022331A patent/NO20022331L/no unknown
- 2002-05-17 ZA ZA200203938A patent/ZA200203938B/xx unknown
-
2003
- 2003-11-07 HK HK03108097A patent/HK1055690A1/xx not_active IP Right Cessation
-
2006
- 2006-12-07 JP JP2006330133A patent/JP2007167637A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE59911807D1 (de) | 2005-04-28 |
| KR100795381B1 (ko) | 2008-01-17 |
| EP1103254A1 (de) | 2001-05-30 |
| KR20020082460A (ko) | 2002-10-31 |
| PL204120B1 (pl) | 2009-12-31 |
| PT1103254E (pt) | 2005-07-29 |
| CO5261553A1 (es) | 2003-03-31 |
| AU1262801A (en) | 2001-06-04 |
| EP1229904A1 (de) | 2002-08-14 |
| RU2002116368A (ru) | 2004-01-20 |
| PL356177A1 (en) | 2004-06-14 |
| CN1423554A (zh) | 2003-06-11 |
| BR0015669A (pt) | 2002-07-23 |
| HUP0203299A2 (en) | 2003-03-28 |
| MXPA02004980A (es) | 2003-10-14 |
| US6790495B1 (en) | 2004-09-14 |
| WO2001037817A1 (de) | 2001-05-31 |
| CN100379409C (zh) | 2008-04-09 |
| JP2004510456A (ja) | 2004-04-08 |
| CA2391963C (en) | 2007-10-30 |
| ATE291420T1 (de) | 2005-04-15 |
| CA2391963A1 (en) | 2001-05-31 |
| NO20022331D0 (no) | 2002-05-15 |
| ES2242371T3 (es) | 2005-11-01 |
| EP1103254B1 (de) | 2005-03-23 |
| HK1055690A1 (en) | 2004-01-21 |
| NO20022331L (no) | 2002-07-11 |
| CZ20021700A3 (cs) | 2003-06-18 |
| ZA200203938B (en) | 2005-01-18 |
| JP2007167637A (ja) | 2007-07-05 |
| IL149425A0 (en) | 2002-11-10 |
| AU783089B2 (en) | 2005-09-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SK6812002A3 (en) | Method for producing a moulded body containing starch, homogenised material containing starch and device for producing a soft capsule | |
| US7195777B2 (en) | Method and apparatus for blowmoding capsules of polyvinylalcohol and blowmolded polyvinylalcohol capsules | |
| JP2007167637A5 (sk) | ||
| JPS6054322B2 (ja) | 成形物の製法 | |
| AU2001235855A1 (en) | Method and apparatus for blowmoding capsules of polyvinylalcohol and blowmolded polyvinylalcohol capsules | |
| PL206265B1 (pl) | Biodegradowalna kompozycja polimerowa, jej zastosowanie, sposób otrzymywania produktów z biodegradowalnej kompozycji polimerowej oraz kompozycja polimerowa służąca do wytwarzania folii biodegradowalnej | |
| EP2865375A1 (en) | Coating and extruding method for producing starch softgel capsules | |
| US6313105B1 (en) | Thermoplastic mixtures containing dialdehyde starch and natural polymers | |
| KR100877271B1 (ko) | 풀룰란 고함유 성형물과 그 제조방법 및 그 용도 | |
| EP1437129B1 (de) | Formkörper bestehend aus gelatinfreiem Material und gefüllt mit einer flüssigen Füllmasse | |
| JP6951064B2 (ja) | 脂肪族ポリエステル樹脂組成物を用いた包装材料 | |
| EP1571915B1 (en) | Edible dissolving gelatin strips | |
| JP2001509525A (ja) | 生分解性成形品を製造するためのデンプンを主原料とする熱可塑性混合物 | |
| EP1258242A1 (de) | Verfahren zum Herstellen von Formkörpern, insbesondere von Weichkapseln | |
| BRPI0615581A2 (pt) | processo para a produção de envoltórios de cápsula moles isentos de gelatina | |
| CN105860492A (zh) | 一种可食性包装膜材料的制备方法 | |
| WO2024024847A1 (ja) | 水溶性フィルムの製造方法、水溶性フィルム、包装体及び薬剤包装体 | |
| WO2024024848A1 (ja) | 水溶性フィルムの製造方法、水溶性フィルム、包装体及び薬剤包装体 | |
| WO2005047341A1 (de) | Verbesserte materialien aus polysacchariden | |
| KR20030062823A (ko) | 식용성 필름의 제조방법 |