CZ20021700A3

CZ20021700A3 - Způsob výroby tvarového tělíska obsahujícího škrob

Info

Publication number: CZ20021700A3
Application number: CZ20021700A
Authority: CZ
Inventors: Ivan Tomka; Dieter Wolfgang Engel; Erich Brocker; Rico Ménard
Original assignee: Swiss Caps Rechte Und Lizenzen Ag
Priority date: 1999-11-19
Filing date: 2000-11-16
Publication date: 2003-06-18
Also published as: US6790495B1; PL204120B1; HK1055690A1; AU783089B2; SK6812002A3; EP1229904A1; IL149425A0; ATE291420T1; ES2242371T3; NO20022331D0; JP2004510456A; KR100795381B1; EP1103254B1; HUP0203299A2; CN1423554A; ZA200203938B; DE59911807D1; CN100379409C; KR20020082460A; NO20022331L

Description

Způsob výroby tvarového tělíska obsahujícího škrob

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu výroby tvarového tělíska obsahujícího škrob, homogenizované hmoty obsahující škrob a zařízení pro výrobu měkkých kapslí podle znaků nezávislých patentových nároků.

Dosavadní stav techniky

Tvarová tělíska z biologicky odbouratelných materiálů jsou z důvodů ochrany životního prostředí již dávno centrem mimořádného zájmu. Následkem problematiky BSE získávají význam zejména kapsle s obalem z materiálů neobsahujících želatinu pro podávání farmaceuticky účinných látek.

V řadě publikací se popisgje výroba kapslí s víčkem ze škrobu, jako například v EP 118 240 a US 4,738,724. Kapsle s víčkem se prefabrikují jako dvojdílné pouzdro vstřikováním a popřípadě po meziuskladnění se plní vysoce viskózními nebo pevnými účinnými látkami. V důsledku netěsností rozpojitelného spojení se kapsle s víčkem nehodí pro kapaliny s nízkou viskozitou. Kromě toho výrobní proces plněné kapsle s víčkem je drahý, protože pracovní stupně výroby a plnění pouzdra kapslí se provádějí navzájem odděleně.

Pro tekuté, v nejširším smyslu čerpatelné obsahové látky kapslí se prosadily kapsle s jednodílným obalem ze želatiny, které se mohou vyrábět kontinuálním automatizovatelným způsobem. Výroba pouzdra kapslí a jejich plnění se při tom o * * ·······♦

Λ ···· · ·· «· ·· ·· provádí v· jediném pracovním stupni. Při tomto kontinuálním jednostupňovém způsobu se vytvářejí tvarová tělíska, z nichž se během plnění a po něm svařováním vnějších hran tvarových tělísek sestavují pouzdra kapslí. Zhotovení tvarových tělísek se provádí prostřednictvím navzájem se rozcházejících nebo . spojujících se forem, jako například při Nortonove, Bannnerově a Scheringově procesu, nebo prostřednictvím rotujících formovacích válců, jak se provádí například při procesu s rotační tryskou (rotary die) a při procesu Accogel („Die Kappsel Fahrig/Hofer-Herausgeber, Stuttgart, 1983;

Lachmann/Liebermann/Kanig, „The Theory and Practice of

Industrial Pharmacy; Third Edition, Philadelphia 1986).

Plnění se provádí pomocí dávkovačích čerpadel, která dodávají stanovené množství účinné látky během vysekávání a svařování tvarových tělísek pro vytváření jednodílného obalu kapslí. Svařování, to znamená tvorba svarů, se obecně provádí působením tlaku a tepla. Výrobní náklady jsou ve srovnání s výrobou dvoudílných kapslí s víčkem značně nižší.

US 5,342,626 popisuje výrobu kapslí procesem s rotační tryskou, při kterém obalový materiál kapslí sestává z karagenanu, mannanových gum, jako jsou například galaktomannany a glukomannany, gelan, popřípadě jejich vzájemné směsi. Tyto makromolekulám! rostlinné biopolymery jsou však na základě úvah o nákladech nepřijatelné, protože tyto suroviny jsou příliš drahé.

Výrobní proces jednodílných kapslí klade na obalový materiál kapslí řadu požadavků. Hlavním předpokladem je schopnost obalového materiálu kapslí vytvářet vysoce elastické „nekonečné pásy s dostatečnou pevností. Obal kapslí se musí podle potřeby v gastrointestinálním traktu rychle rozpouštět, aby se mohly uvolňovat účinné látky. Obalový materiál kapslí • · · · • ······ musí být svařovatelný. Molekuly materiálu tvořícího tvarová tělíska, zejména makromolekuly polymerů, by se na místech svaru měly ideálně protlačovat, aby se zajistila dostatečná stabilita místa svaru. Želatina-splňuje všechny tyto podmínky téměř ideálně a dosud nemohla být jako materiál pro. jednodílné obaly kapslí nahrazena.

Z hlediska dostupnosti a nákladů je škrob žádoucím výchozím materiálem rovněž pro výrobu jednodílných obalů kapslí.

Výroba škrobových filmů se již mnohokrát popsala, dosud se však' nezveřejnila kombinace vlastností, které musí mít takový škrobový film pro výrobu jednodílných obalů kapslí.

EP 474 705 popisuje způsob výroby škrobových tvarových tělísek vytlačováním taveniny škrobu. Tavenina škrobu obsahuje škrob s obsahem amylózy vyšším než 50 % a přísady. Z taveniny se před, během a/nebo po vytlačování odstraňuje voda prostřednictvím podtlaku. Fólie vytlačované z tohoto materiálu mají poměrné prodloužení při přetržení 80 až 200 %. Škroby s vysokým obsahem amylózy nejsou jako materiály pro obal kapslí vhodné, protože tendence řetězců amylózy k retrogradaci zabraňuje rychlému rozpouštění obalu kapslí.

EP 0 397 819 zveřejňuje způsob výroby termoplasticky zpracovatelných škrobů, při kterém je krystalický podíl škrobu nižší než 5 %. Tento způsob spočívá ve směšování přírodních škrobů s alespoň 10 % hmotn. přísady, která má parametr rozpustnosti alespoň 30,7 (MPa)^1/2. Směšování se provádí v tavenině za přivádění tepla v teplotním intervalu 120 °C až 220 °C. Obsah vody ve škrobu se již v tavenině sníží na méně než 5 %. Molární hmotnost použitých.škrobů je před převedením • « · ·

do termoplastického stavu vyšší než 1 000 000 daltonů, přednostně je 3 000 000 až 10 000 000 daltonů. Tento způsob sice poskytuje termoplastické škroby s dobrou zpracovatelností na tvarové tělíska, která mají dostatečnou pevnost, ale poměrné prodloužení při přetržení tvarových tělísek vyrobených (pomocí těchto termoplastických škrobů dosahuje pouze hodnot 40 až 55 %. Pružnost škrobových filmů je proto pro výrobu jednodílných obalů kapslí kontinuálním způsobem příliš malá a vede k trhání tvarových tělísek při výrobě, popřípadě k trhlinám v hotové kapsli. Škrobový film neprokazuje ani svařovatelnost, popřípadě pevnost svarů, která by vyhovovala podmínkám kvality, které se kladou na jednodílné obaly kapslí.

EP 304 401 rovněž popisuje způsob výroby tvarovaných předmětů ze škrobu. Termoplastická tavenina škrobu potřebná pro tuto výrobu se vyrábí z předem upravených škrobů.

Destrukce (rozpad krystalických oblastí) přírodních škrobů a následná homogenizace (převedení do termoplastického stavu) se provádí při teplotě 120 °C až 190 °C v uzavřené nádobě s obsahem vody 10 až 20 %. Poměrné prodloužení při přetržení škrobových filmů vyrobených tímto způsobem není pro výrobu jednodílných obalů kapslí dostačující. Škrobové filmy kromě toho mají rovněž nedostačující svařovatelnost a pevnost svarů.

EP 0 542 155 zveřejňuje biologicky odbouratelné formovací hmoty, které se mezi jiným hodí pro výrobu filmů. Tyto formovací hmoty obsahují kromě termoplasticky zpracovatelných škrobů deriváty celulózy. Poměrné prodloužení při přetržení však nepřekračuje hodnotu 85 %, což není dostačující pro výrobu jednodílných obalů kapslí kontinuálním způsobem. Svařovatelnost filmů je neuspokojivá. Mnoho ze směsí polymerů zveřejněných v EP 542 155 obsahuje látky, které nejsou schváleny pro farmaceutické využití a pro potraviny.

WO 97/35537 zveřejňuje jednodílné kapsle vyrobené pomocí rotujících formovacích válců, které obsahují želatinovaný škrob. Částečné rozpuštění povrchu filmu se při výrobě jednodílných obalů kapslí ukázalo jako nevýhodné vzhledem ke stabilitě při dopravě a pří působení tlaku (při vytlačování kapslí z blistrových balení). Obaly kapslí se tím stávají v oblasti svaru příliš měkké a ohebné.

Úkolem předloženého vynálezu je překonání nevýhod z dosavadního stavu techniky.

Podstata vynálezu

Úkol předloženého vynálezu spočívá zejména v poskytnutí tvarových tělísek neobsahujících želatinu a způsobu jejich výroby. Mají se poskytnout zejména škrobové kapsle s jednodílným obalem.

Další úkol spočívá v tom, že se poskytuje film obsahující škrob, který se prostřednictvím polokontinuálního nebo kontinuálního způsobu, zejména prostřednictvím způsobu s rotační tryskou, zpracovává na jednodílné obaly kapslí.

Další úkol spočívá v poskytnutí škrobového filmu pro výrobu obalu kapslí, který při daných podmínkách zpracování během procesu zapouzdřování má poměrné prodloužení při přetržení alespoň 100 %.

Další úkol spočívá, v poskytnutí škrobových filmů s dobrou svařovatelností.

Další úkol spočívá v poskytnutí škrobových kapslí s jednodílným obalem, které po době 'uskladnění alespoň jeden • » 4 «4

4 4 4 · • 444··· * • · · · •••4 4 ·« • 4 4 > 4 4 <44 4 změny rychlosti nezávislých patentových rok neprokazují žádné netěsnosti ani rozpouštění obalu kapslí.

Tyto úkoly se řeší pomocí znaků nároků.

Tyto úkoly se řeší zejména prostřednictvím způsobu výroby tvarového tělíska obsahujícího škrob, zejména měkké kapsle s jednodílným obalem, přičemž tento způsob zahrnuje následující stupně:

a) převedení směsi obsahující alespoň škrob, vodu a alespoň jedno organické změkčovadlo za zahřívání a hnětení na termoplasticky zpracovatelnou, přednostně homogenizovanou hmotu v prvním zpracovacím zařízení;

b) popřípadě výrobu skladovatelného meziproduktu, zejména granulátu, po ochlazení hmoty získané v stupni a) a následující převedení tohoto meziproduktu na termoplasticky zpracovatelnou hmotu ve druhém zpracovacím zařízení;

c) výrobu alespoň jednoho provazce materiálu, zejména vytlačovaného filmu, na výstupu prvního nebo popřípadě druhého zpracovacího zařízení;

d) tváření provazce materiálu na tvarové tělísko kontinuálním nebo diskontinuálním způsobem tváření;

e) popřípadě sušení tvarovaného výrobku;

přičemž stupně a) až c) se provádějí tak, že ví stupni d) Staudingerův index [η] škrobu ve hmotě vytvářející provazec materiálu není nižší než 40 ml/g, přednostně je alespoň 50 ml/g a ještě více přednostně alespoň 80 ml/g. Ještě lepší vlastnosti se získají, když Staudingerův index škrobu se rovná nebo je větší než 100 ml/g. Nejvýhodnější vlastnosti se získají, když Staudingerův index škrobu se rovná nebo je větší ·· ····

než 130 ml/g. Staudingerův index nesmí překročit maximální hodnotu 1000 ml/g. V jedné výhodné formě provedení nepřekračuje Staudingerův index hodnotu 700 ml/g a ještě více přednostně 300 ml/g.

Směs použitá v stupni a) obsahuje škrob přednostně v rozsahu 45 až 80 % hmotn. vzhledem k celkové hmotnosti směsi.

Výraz „jednodílný se má chápat pro rozlišení oproti dvoudílným kapslím, které se vyrábějí zasunutím a/nebo slepením dvou dílů kapslí s vnějšími hranami položenými navzájem nad sebou. Jednodílný obal kapsle se může vytvářet úplně bez švu (svaru) nebo přece se svařovaným místem, když je vytvořen z tvarovaných dílů.

Pod výrazem „měkká kapsle se má rozumět produkt výrobních jednostupňových kontinuálních a polokontinuálních způsobů uvedených v běžné literatuře, používaných pro výrobu jednodílných kapslí. Tento výraz při tom méně slouží k rozlišení obsahu změkčovadel, protože rovněž tvrdé kapsle, jako označení pro navzájem dohromady spojené dvoudílné kapsle, mohou obsahovat až 12 % změkčovadla vzhledem k celkové hmotnosti.

Výrazy „termoplasticky zpracovatelný, tavenina a amorfní se definují podle Rómpp Chemie Lexikon, vyd.: J. Falbe, M. Regitz, 9. vydání, 1992, Georg Thieme Verlag, Stuttgart. Pod výrazem škrob se mají rozumět přírodní škroby a také fyzikálně a/nebo chemicky modifikované škroby. Pro směs použitou v< stupni a) způsobu podle vynálezu jsou vhodné všechny škroby, nezávisle na rostlině, z které se získávají. V přednostním formě provedení se jedná o škroby, jejichž obsah amylózy je vyšší než 50 % vzhledem k celkové hmotnosti bezvodého škrobu.

·· ···· • «··· · · ! *· · Z J *, ·^:·· ^: ·..··..·

Jako přednostní se pro tento způsob osvědčil fyzikálně a/nebo chemicky modifikovaný bramborový škrob.

Pro předložený vynález jsou však v nej širším smyslu vhodné všechny polyglukany, tj. 1,4- a/nebo 1,6-poly-a-D-glukany a/nebo jejich vzájemné směsi.

V přednostní formě provedení je škrobem hydroxypropylovaný škrob. Stupeň substituce (DS - degree of substitution) je při tom v rozsahu 0,01 až 0,5, přednostně v rozsahu 0,05 až 0,25 a ještě více přednostně v rozsahu 0,1 až 0,15. Jedná se zejména o hydroxypropylovaný bramborový škrob.

V další přednostní formě provedení se u škrobů jedná o předem zmazovatěné škroby. Při vyšší teplotě než je teplota typická pro každý druh škrobu, vznikne ve vodných suspenzích škrobů po dosažení jistého nejvyššího stupně nabobtnání „roztok škrobových zrn, tj. ireverzibilní dezintegrace škrobových zrn. Tento proces se označuje také jako „zmazovatění. Zmazovatění, tj. ireverzibilní nabobtnání škrobových zrn při vyšší teplotě až na 40-násobně větší objem než původní objem, spočívá v pozvolné absorpci vody a rozrušení vodíkových můstků, které umožňuje další hydrataci až úplnou dezintegraci struktury škrobových zrn.

Převedení směsi obsahující škrob do termoplastického, přednostně homogenizovaného stavu v stupni a) stejně jako potom následující stupně zpracování b) a c), se musí provádět za podmínek, které zabraňují nekontrolovanému odbourávání molekul amylózy a amylopektinu na krátké fragmenty.

Během stupňů a) až c) se musí brát v úvahu vzájemné působení všech parametrů zpracování, jako je například

0« 0000

0.0 0 0 0 0 • 0

0 0 0 teplota, tlak, doba zdržení a hnětači výkon, aby se zabránilo rozsáhlému rozkladu molekul škrobu. Může se tedy například rovněž při poměrně vysokých teplotách zabránit rozsáhlému rozkladu molekul škrobu, když se při těchto teplotách udržují krátké doby zdržení hmoty obsahující škrob.

V přednostní formě provedení teplota této hmoty v prvním a popřípadě ve druhém zpracovacím zařízení a rovněž při výrobě pásu materiálu nepřekračuje 160 °C, přednostně 140 °C, více přednostně 120 °C a nejvýhodněji 90 °C. Při 160 °C by se měl zejména rovněž proces rozkladu v. stupni a) ukončit za méně než 5 minut, přednostně za méně než 3 minuty.

V další přednostní formě provedení energie zaváděná prostřednictvím hnětení do hmoty pro výrobu termoplasticky zpracovatelné homogenizované hmoty nepřekračuje v· stupni a) až c) 0,3 kWh/kg, přednostně 0,2 kWh/kg a ještě více přednostně 0,175 kWh/kg.

Převedení do termoplasticky zpracovatelného stavu způsobuje ireverzibilní nabobtnání škrobových zrn, což je předpokladem, aby se tato hmota mohla převést do homogenního stavu, popřípadě^aby také po ochlazení byla homogenizována. Pomocí stupňů a) až c) se dále vytvoří hmota, ve které již nejsou ve škrobu v podstatě žádné krystalické oblasti. Krystalické oblasti vedou v pásu materiálu ke tvorbě svazků vláken, tj. k nehomogenitám, které se potom projevují nevýhodně, když pásem materiálu v stupni c) je vytlačovaný film. Výraz „v podstatě žádné krystalické oblasti má znamenat, že tyto jsou rozloženy do té míry, že vliv fyzikálních parametrů vytlačovaného materiálu důležitých vzhledem k tváření se nemůže projevovat zpětně na výskyt krystalických oblastí.

·* ···* ·· ···· ··· · » · · · · • ···» 9 9 9 9999 • · · · 9 9 9 9 Λ

ΙΟ ···· · ·· ·· ·· ,,

Výraz „homogenní hrnota/mater iál, popřípadě „homogenizovaná hmota/materiál má označovat materiál nebo hmotu, která má v každém místě v materiálu v podstatě stejné fyzikální vlastnosti (parametry). K nepatrným odchylkám může na povrchu takového materiálu nebo výlisku docházet v důsledku absorpce vzdušné vlhkosti. Hmota je homogenní, popřípadě homogenizovaná, když počet škrobových zrn v řezu ještě viditelných pod mikroskopem je nižší než jedno procento. Za tímto účelem se hmota ochladí v termoplastickém stavu, nařeže na tenké kotouče a analyzuje pod světelným mikroskopem.

Homogenizovaná hmota nebo materiál se získá za převedení směsi do změkčeného nebo dokonce kapalného stavu, jehož výsledkem je termoplasticky zpracovatelný stav. Velká část složek tvořících směs (škrob, organická změkčovadla, kluzné prostředky a prostředky proti lepení na formu) může při tom být v roztaveném stavu a při dostatečně dlouhém stání a/nebo míchání (hnětení) bude mít hmota v každém místě taveniny v podstatě stejné vlastnosti nebo chemické složení (homogenní

I hmota) . Tento homogenní stav á.e bude zachovávat rovněž při a po ochlazení termoplastického stavu. Nedochází k žádným procesům rozdělování směsi. To zajišťuje stejnoměrné mechanické vlastnosti tvarového tělíska při teplotě místnosti.

Staudingerův index [η] nebo také mezní viskozita je v polymerově-homologické řadě s molární hmotností, váženým průměrem rozdělení molekulové hmotnosti, v následujícím vztahu [η] = K X M^K'³.

přičemž je exponent závislý na tvaru molekul a hodnota K je konstanta závislá na rozpuštěné látce a rozpouštědle. Staudingerův index je v polymerově-homologické řadě tím větší,

4 4 • · 4 · • 4 44 čím vyšší je molekulová hmotnost polymeru při jinak nezměněných parametrech. Stanovení absolutní molekulové hmotnosti nemůže umožnit měření Staudingerova indexu.

Stanovení absolutní molekulové hmotností u škrobu, jak je známo, je velmi obtížné a výsledek je velmi silně závislý na použité metodě měření. To platí tím více, čím je molekula rozvětvenější. Výsledky stanovení absolutní molekulové hmotnosti jsou proto zatíženy vysokým stupněm neurčitosti rovněž pro amylopektin, popřípadě pro škroby obsahující amylopektin. Protože stanovení absolutní molekulové hmotnosti je kromě toho velmi drahé, měření Staudingerova indexu poskytuje rychlejší, spolehlivější a účelnější hodnoty.

Aniž by se. poskytovalo vyčerpávající vysvětlení, předpokládá se, že v první řadě se stupeň polymerace molekul amylopektinu v použitých škrobech ukazuje jako odpovědný za pružnost, a tedy za největší možné poměrné prodloužení pří přetržení pásu materiálu vyrobeného v stupni d). Velké poměrné prodloužení při přetržení má velký význam zejména pro film ve formě pásu, který se má formovat při způsobu s rotační tryskou na měkkou kapsli.

Existuje představa, že přídavně k inherentní pružnosti škrobových gelů, která při postačujícím stupni polymerace molekul amylopektinu, které je konstituují, je stejně dána, může vznikat rovněž jistý druh „sítě škrobu, která se vytváří v důsledku spletení a uvíznutí molekul amylopektinu a je podporována v důsledku rozvětvení molekuly. Ale rovněž molekuly amylózy se mohou při dostatečně vysokém stupni polymerace podílet na této „síti škrobu. Rovněž chemická substituce hydroxyskupin škrobu za tvorby etherů, vinylů a • · acetalů může být výhodná, protože podporuje tvorbu sítí škrobu.

Stupeň d) a stupeň e) se provádí za podmínek, které zabraňují dalšímu odbourávání molekul amylózy a amylopektinu. Tvarové tělísko získané v stupni d) nebo e) vykazuje tak v podstatě stejný stupeň polymerače škrobu, který způsobily stupně a) až c).

Existence těchto sítí a možná také existence analyticky nedokazatelných a ani ve formě tvorby vláken neviditelných nanokrystalů (podobně jako u měkkého PVC) je zdánlivě odpovědna za výskyt vulkanizačního plató. Youngův model pružnosti E amorfních, nerozvětvených polymerů a zejména lineárních polymerů, klesá obvykle po průběhu oblasti teploty skelného přechodu se stoupající teplotou téměř lineárně až do 0 °C. Tyto polymery se chovají při dostatečně vysoké teplotě jako kapalina. Charakteristickým rysem vulkanizačního plató je naproti tomu to, že mechanické vlastnosti, jako je například Youngův model pružnosti E, poměrné prodloužení při přetržení ε_Β, maximální pevnost o_m atd., zůstávají během delšího teplotního intervalu přibližně konstantní a téměř nezávislé na teplotě. Vulkanizační plató je možno pozorovat obvykle pouze při zesítěných polymerech (chemické zesítění) (viz Intruduction to Polymers, vyd. R. J. Young, P. A. Lovell, Chapman a Halí, London, 2. vydání 1991, str. 344-345). Hmoty podle předloženého vynálezu přes nepřítomnost trojrozměrného zesítění neočekávaně vykazují vulkanizační plató.

Před tímto pozadím se mohou rovněž chápat výhodné vlastnosti 1,4- a 1,6-polyglukanu, který souběžně krystalizuje s krátkými lineárními řetězci 1,4-polyglukanů. Souběžnou krystalizaci vznikají za prvé další rozvětvení, která

pozitivně působí na tvorbu sítě, a za druhé neviditelné nanokrystalické oblasti. Přednostně se jako 1,4- a 1,6-polyglukany používají amylopektiny.

Hmoty podle vynálezu získané způsobem výroby podle vynálezu mají v teplotním intervalu přibližně 20 °C až přibližně 80 °C mechanické vlastnosti, jako je například ε_Β, o_m, E, které jsou v podstatě ne,závislé na teplotě. Vulkanizační plato má rozhodující význam pro tváření a plnění filmů na plněná tvarová tělíska. Proto Youngův model pružnosti E filmu obsahujícího škrob podle vynálezu v okamžiku tváření a plnění při procesu s rotační tryskou má hodnotu 2 MPa, přednostně maximálně 1 MPa.. Jinými slovy, film nemůže proti plnicímu tlaku plněného materiálu, který nakonec způsobuje vytvarování obalu kapsle při procesu s rotační tryskou, při daném tlaku plnicího klínu způsobeném strojem klást takový odpor, aby plněný materiál vytékal mezi film a plnicí klín. Je to právě nezávislost ε_Β a o_m na teplotě mezi 40 °C a 90 °C, která umožňuje zpracovatelnost filmů vyrobených z této hmoty na měkké kapsle při procesu s rotační tryskou. ,

Proces tváření pásu materiálu na tvarové tělísko, zejména tváření vytlačovaného filmu na jednodílné měkké kapsle způsobem známým z dosavadního stavu techniky, vyžaduje poměrné prodloužení při přetržení pásu materiálu, zejména filmu, alespoň 100 % v oblasti 40 °C až 90 °C, přednostně 60 °C až 80 °C. V přednostní formě provedení je poměrné prodloužení při přetržení pásu materiálu, zejména filmu, alespoň 160 % a ještě více přednostně alespoň 240 %.

Pevnost o_m pásu materiálu, zejména z něho vyrobeného tvarového tělíska, při 25 °C a 60% relativní vlhkosti vzduchu musí být alespoň 2 MPa. V přednostní formě provedení je o_m ·· ·· větší nebo rovné 3,5 MPa a ještě více přednostně větší nebo rovné 5 MPa. Tato hodnota umožňuje' dostatečnou stabilitu obalu kapslí při teplotě místnosti (balení, uskladnění, bezpečnost při přepravě a spotřebě).

Plnění se však provádí při zvýšené teplotě filmu, při které není nutný plnicí tlak vyšší než 2 MPa. To je při předloženého hmotě dáno Youngovým modelem pružnosti E menším nebo rovným 2 MPa při teplotě zapouzdřování (40 °C až 90 °C). Bylo to již vysvětleno při uvedení vulkanizačního plato.

Celkový obsah změkčovadla ve směsi použité v; stupni a) je alespoň 12 % hmotn. vzhledem k hmotnosti bezvodého škrobu.

V přednostní formě provedení je obsah změkčovadla v rozsahu 30 % hmotn. až 60 % hmotn. a ještě více přednostně v rozsahu 38 % hmotn. až 55 % hmotn.

Při provádění způsobu podle vynálezu se daří rozsáhlé vyloučení velmi odbouraných oligomerů škrobu. To umožňuje zapracovávat velká celková množství změkčovadel do hmoty. Oligomery vznikající při metodách homogenizace podle dosavadního stavu techniky vyvíjejí rovněž změkčující účinek a zapracování velkých množství změkčovadla by nebylo možné.

Přednostně se používají taková změkčovadla, která mají parametr rozpustnosti rovný nebo větší než 16,3 (MPa)^1/2. Organická změkčovadla se volí ze souboru zahrnujícího polyalkoholy, organické kyseliny, aminy, amidy kyselin a sulfoxidy. Přednostní jsou polyalkoholy. Ale voda rovněž působí jako změkčovadlo, a tedy tvoří část celkového obsahu změkčovadla. Obsah vody ve směsi použité v stupni a) je v rozsahu 6 až 30 % hmotn. vzhledem k celkové směsi.

• · ·

9 9 99

9999

Podíl vody ve směsi použité v stupni a) se může při způsobu podle vynálezu cíleně měnit v-, stupni b) nebo c) . Fyzikální parametry, které jsou závislé na obsahu vody, se tedy mohou podrobovat těmto změnám.

Ke směsi použité v< stupni a) se může podle požadovaných vlastností tvarového tělíska vznikajícího v stupni d) a e) ještě přidat alespoň jedna přísada v rozsahu hmotnosti 3,5 % hmotn. až 15 % hmotn., přednostně 5 % hmotn. až 8 % hmotn. vzhledem k celkové hmotnosti této směsi. Tyto přísady se volí ze souboru zahrnujícího uhličitany a hydrogenuhličitany.’ alkalických kovů a kovů alkalických zemin, další prostředky urychlující rozpad, plniva, barviva, antioxidanty, fyzikálně a/nebo chemicky modifikované biopolymery, zejména polysacharidy a rostlinné polypeptidy.

Neprůhlednosti homogenizované hmoty se přednostně dosahuje přídavkem oxidu titaničitého jako plniva.

Jako prostředky urychlující rozpad pro rychlý rozpad obalu kapsle se přednostně přidávají amylázy a uhličitan vápenatý.

Skupina fyzikálně a/nebo chemicky modifikovaných biopolymerů zahrnuje celulózu, zejména částečně hydroxypropylovanou celulózu, algináty, karagenan, galaktomannany, glukomannany a kazeín.

V přednostní formě provedení obsahuje směs použitá v . stupni a) přídavně vnitřní kluzný prostředek a prostředek proti lepení na formu, který je zvolen ze souboru zahrnujícího lecithiny, mono-, di- a triacylglyceroly jedlých mastných kyselin, polyglycerolestery jedlých mastných kyselin, • ·

·· *· polyethylenglykolestery jedlých mastných kyselin, estery sacharidů a jedlých mastných kyselin a jedlé mastné kyseliny.

Kluzný prostředek a prostředek proti lepení na formu je ve směsi přednostně v rozsahu 0 až 4 % hmotn. vzhledem k celkové hmotnosti směsí. Přednostně se ke směsi přidává v množství 0,5 až 2 % hmotn. a ještě více přednostně 0,8 až 1,5 % hmotn.

Kluzný prostředek a prostředek proti lepení na formu se výhodně volí ze souboru zahrnujícího monostearylglycerol a lecithin.

Pod jedlými mastnými kyselinami se rozumějí monokarboxylové kyseliny nacházející se v triacylglycerolech přírodních tuků jako kyselé složky. Tyto mají sudý počet atomů uhlíku a mají nerozvětvený uhlíkatý řetězec. Délka řetězce mastných kyselin je v rozsahu od 2 do 26 atomů uhlíku. Velkou skupinu mastných kyselin tvoří nasycené mastné kyseliny.

Škrobová hmota se může vytlačovat v termoplasticky zpracovatelném stavu v stupni c) pomocí výtlačné štěrbinové trysky na škrobový film, popřípadě škrobový pás. Hmota se však může rovněž z tohoto termoplasticky zpracovatelného stavu přetvářet, ochladit, vysušit a zpracovat na granulát schopný uskladnění (za vyloučení vlhkosti). Tento granulát je k dispozici pro další zpracování. Ke hmotě zpracované na granuláty se popřípadě může přidávat rovněž jenom podíl potřebných kluzných prostředků a prostředků proti lepení na formu, změkčovadel a přísad. Dá se například vyhnout přídavku živočišných a/nebo rostlinných tuků pro zabránění nežádoucím barevným efektům v prvním zpracovacím zařízení a tyto přimíchat až při.opětovném roztavení granulátu ve druhém zpracovacím zařízení.

·· ··

Vytlačované pásy se potom přímo zpracovávají nebo popřípadě navíjejí na kotouče pro uskladnění za použití plastových fólií jako mezivrstev. Jako vhodný materiál pro fólie se při tom osvědčil polyethylen.

Škrobový film vyrobený podle vynálezu se může zpracovávat zejména při výrobě měkkých kapslí ve všech zařízeních pro výrobu jednodílných kapslí známých z dosavadního stavu techniky. Jako obzvláště výhodná se osvědčila kontinuální zařízení a zejména proces s rotační tryskou. Stěna kapsle se při tom svařuje ze dvou polovin tvarovaného výlisku předem vylisovaných ze škrobu za působeni tepla při teplotě 50 °C nebo vyšší. Dva „nekonečné škrobové filmy se vedou přes sousedící, protiběžně rotující kotouče nebo válce s vybráními. Zatímco se škrobový film působením plnicího tlaku plněné hmoty lisuje do vybrání, a tím se tvarují poloviny kapslí, čerpatelná a vytlačovatelná náplň kapsle se prostřednictvím ventilu přesně dávkuje a přes plnicí klín zavádí do podávacího pásu tvarovacích válců. Tvar a velikost kapsle je proto závislá na geometrických rozměrech vybrání ve válcích a na dávkovém plnicím objemu.

Pod pojmem kapsle se proto důsledně mají chápat nejenom typické formy kapslí, nýbrž každý možný tvar „obalů, jako například kuličky, polštářky a figurky. Dosud existují početné další vývoje a odchylky od tohoto základního principu.

Jednodílné obaly kapslí vyrobené pomocí škrobového filmu podle vynálezu se mohou dále potahovat, například aby se zpomalilo uvolňování účinné látky.

Souběžné vytlačování, potahování a vrstvení škrobového filmu podle vynálezu materiály, jejíchž filmotvorná vlastnost •9 ····

9» * 9 9 9 9 spočívá v syntetických a/nebo přírodních polymerech, vytváří přídavné možnosti vytvářet jisté vlastnosti obalu kapslí prostřednictvím vícevrstvé fólie.

V důsledku vícevrstvé struktury se zejména dá vyrábět škrobová fólie, která má na vnitřní straně dobře svařitelnou vrstvu, zatím co vnější vrstva je potažena tak, aby se projevil zpomalující účinek na rozpad kapsle.

Součástí předloženého vynálezu je dále homogenizovaná hmota obsahující škrob, která obsahuje alespoň jeden v podstatě amorfní škrob, který je obsažen přednostně v rozsahu 45 až 80 % hmotn. vzhledem k celkové hmotností hmoty, přičemž tato hmota dále obsahuje vodu, alespoň jedno organické změkčovadlo s podílem alespoň 12 % hmotn. vzhledem k hmotnosti bezvodého škrobu, přičemž Staudingerův index škrobu v homogenizované hmotě je alespoň 40 ml/g.

Staudingerův index škrobu je přednostně alespoň 50 ml/g, ještě více přednostně alespoň 80 ml/g. Obzvláště přednostně je Staudingerův index škrobu větší nebo se rovná 100 ml/g. Ještě lepší vlastnosti se získají, když je Staudingerův index škrobu větší nebo se rovná 130 ml/g. Staudingerův index škrobu nesmí překračovat 1000 ml/g, přednostně 700 ml/g a ještě více přednostně 300 ml/g.

Výhodně se používá škrob s obsahem amylopektinu větším nebo rovným 50 % hmotn. vzhledem k hmotnosti bezvodého škrobu.

Obsah organických změkčovadel je výhodně v rozsahu 30 % hmotn. až 60 % hmotn., přednostně v rozsahu 38 % hmotn. až 55 % hmotn. a ještě více přednostně v rozsahu 40 až 50 % hmotn. vzhledem k celkové hmotnosti hmoty.

·· · ·4 · • « • · • · · • 4 ·♦ 4 ·· ···· •19

Vzhledem k formám provedení změkčovadel, škrobu a přísad se odkazuje na příslušná provedení postupu.

Ve zvláštní formě provedení tvarové tělísko obsahuje vodu v množství maximálně 15 % hmotn. vzhledem k celkové hmotnosti hmoty.

Když .se vytvoří hmota ve formě filmu a má se použít pro výrobu jednodílných kapslí v procesu s rotační tryskou, je potřebné poměrné prodloužení při přetržení alespoň 100 % při teplotě zapouzdřování 40 °C až 90 °C, přednostně je však poměrné prodloužení při přetržení alespoň 160 % a ještě více přednostně alespoň 240 %.

Tvarové tělísko, zejména měkká kapsle vyrobená z filmu, má při 25 °C a 60% relativní vlhkosti vzduchu pevnost c_mpřednostně alespoň 3,5 MPa a ještě více přednostně alespoň 5 MPa.

Součástí předloženého vynálezu jsou dále tvarová tělíska, která se vyrábějí z hmoty podle vynálezu.

Dále je součástí předloženého vynálezu jednodílný obal kapsle, který obsahuje škrob se Staudingerovým indexem alespoň 40 ml/g, přednostně alespoň 50 ml/g a ještě více přednostně alespoň 80 ml/g. Obzvláště výhodná je kapsle se Staudingerovým indexem škrobu alespoň 100 ml/g a ještě lépe se Staudingerovým indexem 130 ml/g.

Hmoty podle vynálezu se dobře hodí pro výrobu vícedutinových, popřípadě dvoudutinových kapslí, které se popisují například ve WO 00/28976. Protože obsah vody ve filmu, popřípadě ve filmech se může nastavit nízký, v hotových ···· ·· · ♦ ···

vysušených kapslích, zejména v dělicích stěnách tvořících dutiny, neexistují téměř žádná pnutí, což podstatně zvyšuje stabilitu vícedutinových kapslí ve srovnání s vícedutinovýcmi kapslemi z měkké želatiny.

Dají se realizovat například dvoudutinové kapsle, jejichž jedna dutina je naplněna práškem nebo granulátem a jejichž druhá dutina obsahuje kapalinu.

Tvarové tělísko, zejména obal kapsle, má tloušťku v rozsahu 0,1 až 2 mm, přednostně 0,2 až 0,6 mm.

V další přednostní formě provedení tvarové tělísko, zejména obal měkké kapsle, sestává z vícevrstvého filmu. Alespoň dva z těchto filmů mají odlišné chemické složení.

Kromě výroby jednovrstvých obalů kapslí se termoplasticky zpracovatelná tavenina škrobu může použít rovněž pro výrobu jakéhokoliv jiného druhu tvarových tělísek, zejména obalových materiálů. V termoplastickém stavu je tato hmota zpracovatelná, zejména vytlačovatelná.

Přehled obrázků na výkresech

Příklad provedení vynálezu s ohledem na zařízení je znázorněn na obrázcích a v následujícím textu se popisuje podrobněji.

Obrázek .1 znázorňuje poměrné prodloužení [s_b] při přetržení hmoty obsahující škrob v závislosti na Staudingerově indexu [η]·

• · · • · · · · ·« · ·· ····

Obrázek 2 je velmi přehledným znázorněním plnicí a tvarovací stanice při způsobu s rotační tryskou.

Obrázek 3 symbolicky znázorňuje dvoj šnekový výtlačný lis s teplotními poměry, které v něm existují.

Měření poměrného prodloužení při přetržení a Youngova modelu pružnosti E se provádí podle normy DIN 53455, popřípadě DIN EN ISO 527-1 až ISO 527-3. Měření poměrného prodloužení při přetržení se provádí podle této normy DIN při příslušné teplotě zapouzdřování.

Měření Staudingerova indexu [η] se provádí podobně jako při normě DIN: DIN 51562-1 až 51562-4. Musel se však nyní brát ohled na obsah změkčovadla ve vzorcích a jeho vliv na průběžné časy v Ubbelohdeho viskozimetru. K tomu se nejdříve stanoví vliv obsahu změkčovadla na dobu průtoku t₀, prostřednictvím dosažených kalibračních přímek se potom mohou při libovolném obsahu změkčovadla vypočítat doby průtoku tozměkčú tozměkč.- to· (1,00002 + 0,00238. c_zraěke.) přičemž c_ZItlěkč. je daná koncentrace změkčovadla v mg/ml.

Hodnoty Staudingerova indexu stanovené pro rozložené škroby jsou spolu s mechanickými vlastnostmi příslušných vzorků uvedeny v tabulce 1.

Výroba vzorků, které na obrázku 1 demonstrují vztah mezi poměrným prodloužením při přetržení a Staudingerovým indexem, se provádí následovně:

škrob 56,2 až 56,9 % hmotn..

Změněný list

·· ·· glycerol voda

41,8 % hmotn. vzhledem k obsahu bezvodého škrobu

1,3 až 2,0 % hmotn. vzhledem k celkové hmotnosti směsi.

Směsi se homogenizují v hnětači Brabender při 160 ot./min a při době hnětení vždy 15 minut při variabilních teplotách hnětení 110 °C, 160 °C, 200 °C, 220 °C a 235 °C.

Obrázek 1 znázorňuje závislost poměrného prodloužení při přetržení hmoty obsahující škrob na Staudingerovš indexu škrobu. Z obrázku 1 a příslušné tabulky 1 je patrné, že s rostoucí teplotou v hnětači Brabender klesá Staudingerův index škrobu, to znamená, že při jinak nezměněném složení a nezměněných pracovních parametrech (jedinou proměnnou je teplota) se zvyšuje stupeň degradace škrobu. 97% poměrného prodloužení při přetržení se dosahuje při Staudingerově indexu

82,8 ml/g. Potom se poměrné prodloužení při přetržení s rostoucí hodnotou Staudingerova indexu asymptoticky blíží k mezní hodnotě přibližně 105 %.

Počáteční hodnota Staudingerova indexu, tj. hodnota, od které se pozoruje zřetelný růst poměrného prodloužení při přetržení, je nezávislá na podílu změkčovadla a je závislá pouze na průměrné molekulové hmotnosti škrobu, popřípadě na příslušném Staudingerově indexu. Při nízkém podílu změkčovadla je křivka celkem více plochá, tj. je posunutá k nižším hodnotám poměrného prodloužení při přetržení.

I když se měří Staudingerův index celkové hmoty, hodnota tohoto indexu je v podstatě závislá pouze na polymeračním stupni škrobu. Hodnota Staudingerova indexu je v podstatě *· · • « · • · · *

* · ···· · ί * · ; » · » · · · ·· «· »· ·«* ·· *· nezávislá na ostatních složkách hmoty (popřípadě její malý vliv se může vzít v úvahu při výpočtech).

Maximální pevnost o_m se stanovila podle normy DIN 53455, popřípadě DIN EN ISO 527-1 až ISO 527-3. Rovněž o_m projevuje závislost na Staudingerově indexu, tj. na stupni degradace škrobu. Čím nižší je Staudingerův index při jinak nezměněných podmínkách, tím menší je o_m.

Plnicí a formovací stanice na obrázku 2 označená dohromady značkou Z má pro zapouzdření o sobě známým způsobem pár tvarovacích válců 6, 6^z, přičemž v povrchu těchto tvarovacích válců jsou uspořádána vybrání potřebná pro tvarování kapslí.

V podávacím pásu páru tvarovacích válců je uspořádán plnicí klín 5, kterým se může pomocí dopravního čerpadla _4 zavádět náplň. V předloženém příkladu provedení se obal kapsle skládá ze dvou vrstev s odlišnými materiálovými vlastnostmi, které jsou vytvářeny oběma škrobovými filmy 7a, 7a^z na jedné straně a 2Ά' 7b^z na druhé straně. Tyto dva škrobové filmy se upravují ve šnekových výtlačných lisech 2a, 2a' a 2b, 2b^z a bezprostředně přes vratné válce \3 se stejnou dopravní rychlostí přivádějí na podávači pás páru tvarovacích válců 6,

6' . Šnekové výtlačné lisy jsou při tom umístěny bezprostředně vedle plnicí a tvarovací stanice a popřípadě na stejném rámu stroje.

Škrobové filmy se formují a svařují mezi párem tvarovacích válců na jednodílnou měkkou kapsli, přičemž uzavírají náplň. Jednotlivé kapsle 9 se zachycují a podle potřeby vedou do procesu sušení, zatímco zbylý filmový skelet 8. se eventuálně pomocí recyklace může znovu zpracovávat na nové kapsle.

• · ·

·♦ ··

Bezprostřední uspořádání výtlačného lisu vedle tvarovací a

I plnicí stanice a „inline přivádění vytlačovaného filmu do tvarovací a plnicí stanice (bez meziuskladnění) je přirozeně možné vždy, tedy rovněž při výrobě jednovrstvých obalů kapslí (běžný způsob s rotační tryskou).

Obrázek 3 znázorňuje velmi zjednodušeně dvoj šnekový výtlačný lis 10, který je v tomto případě složen z dvanácti jednotlivých úseků 1-12 skříně. Tyto úseky skříně jsou očíslovány zleva doprava. Každý úsek skříně se dá elektricky vytápět pomocí samostatného regulačního obvodu a/nebo ochlazovat studenou vodou pomocí přítoků řízených ventilem. Kromě toho mohou být jednotlivé úseky opatřeny připojovacími hrdly, jak bude v dalším textu ještě vysvětleno. V předloženém případu se jedná o souhlasně rotující dvojšnekový výtlačný lis s úzkým záběrem, přičemž průměr jednoho šneku je 44 mm. Délka celkového šnekového hřídele je 2112 mm, což odpovídá poměru délky k průměru 48. Na konci výtlačného lisu se materiál vypuzuje tryskou 14. Tato tryska může mít například dvanáct vyvrtaných otvorů o průměru 2 mm. Při tom by bylo možno pro výrobu granulátu uřezat jednotlivé pásy materiálu za horka a potom přivést do sušárny s fluidní vrstvou. U trysky 14 by se však mohl bezprostředně odvádět hotový film materiálu.

Na šnecích 12 jsou na vhodných místech umístěny hnětači kotouče 13 s rozličnou konfigurací, aby se dosáhlo co nejvíce homogenního hnětení materiálové směsi. Úsek JL je chlazen vodou a opatřen přívodem 15 prášku. Úsek _2 je uzavřen, zatímco v úseku 3 je umístěna vstřikovací tryska 16 pro dávkování kapaliny do prostoru hnětení. V přechodové oblastí úseků 2a3 jsou umístěny hladké neutrální hnětači kotouče 13. Úseky 4 až _6 jsou zase uzavřeny, přičemž v úseku 5 jsou široké, neutrální a zpětné hnětači kotouče. Úsek 2 přípojné potrubí 17, které

• · je spojeno se zdrojem podtlaku. V úseku 8_ je zase umístěn přívod 18 prášku a šneky jsou opatřeny hladkými, neutrálními a/nebo dopravními hnětacími kotouči. Úsek 9 má rovněž vstřikovací trysku 19, zatímco úsek 10 je uzavřen. Šneky v úseku 10 naproti tomu mají široké, neutrální a zpětné hnětači kotouče. Úsek 11 má další odváděči potrubí 20, které může být spojeno se zdrojem podtlaku nebo s atmosférou. Úsek 12 je. uzavřen, šneky zde však mají střední dopravní hnětači kotouče.

Pod schématickým dopravním šnekem je znázorněna teplotní křivka. Nastavitelná přesnost teploty je +/- 3 °C. U udávaných teplot se jedná o teplotu úseku, která nemusí být nutně identická s teplotou v tavenihě. Teplota v tavenině se zřejmě ovlivňuje ještě jinými parametry, zejména frekvencí šneku. Při vytlačování je proto potřebné počítat s těmito skutečnostmi a nastavitelné veličiny navzájem dát do souladu tak, aby se dosáhlo optimálních materiálových vlastností.

Při příkladu provedení popsaném na základě tohoto obrázku se pracuje při frekvenci 340 otáček za minutu (ot./min). Celkový průtok je přibližně 34,3 kg/h a spotřeba energie je přibližně .0,175 kWh/kg. V úseku 1. udržovaném při 20 °C se dávkuje 20 kg/h (přibližně 60 %) práškového škrobu. Prášek se přidává pomocí posuvných hran a přivádí do úseků 2 a 3 vytápěných na 100 °C. U úseku 2 ^se provádí přidávání 11 kg/h (přibližně 30 %) glycerolu při pracovním tlaku alespoň 1 MPa pomocí gravimetrického pístového čerpadla. V uzavřených úsecích 4 až 6 je teplota zvýšena až na 140 °C. V úseku Ί_ se zavádí podtlak 80 kPa, přičemž se odstraní přibližně 6 % vody. Teplota nyní znovu klesá na .110 °C. V úseku 8 se provádí přivádění 1,4 kg/h (přibližně 10%) uhličitanu vápenatého.

V úseku j) se může popřípadě dávkovat 1,9 kg/h (přibližně 5 až 8 %) glycerolu. Pracovní tlak je rovněž alespoň 1 MPa.

• · · • · · · · · ·· ·

V případě, že toto připojení není potřebné, je uzavřeno pomocí slepé zátky. V úseku 11 se znova zavede podtlak, přičemž se odstraní přibližně 2 až 4 % vody. Popřípadě stačí rovněž pouze atmosférická ventilace.

Teplota taveniny nesmí na žádném místě výtlačného lisu překročit 160 °C, protože jinak se začne termický rozklad škrobu. Dále platí, že termická změna škrobu je tím menší, čím kratší dobu se tavenina vystavuje vysoké teplotě. Mezi regulací teploty a průtokem materiálu se proto musí vytvořit optimální poměr.

Předložený vynález se dále vysvětluje na základě následujících příkladů.

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1

Výtlačným lisem se dvěma hřídeli (typ ZSK 30, Werner & Pfleiderer) se kontinuálně dávkují následující složky a převádějí do termoplasticky zpracovatelného stavu:

škrob lecithin monostearylglycerol glycerol (99,5% čistota) uhličitan vápenatý, srážený

7,7 kg/h 0,147 kg/h 0,147 kg/h 4,47 kg/h 1,0 kg/h.

Vytlačování se při tom provádí při frekvenci šneku 180 ot./min za následujících podmínek (viz obrázek 2):

Změněný list ·· ····

úsek 1	25 °C
úsek 2 a 3	100 °C
úsek 4 až 6	140 °C
úsek 7 až 9	110 °C
úsek 10 až 12	110 °C
tryska	110 °C

Vzhledem k bezvodému škrobu to odpovídá obsahu glycerolu 38,77 %. Vzhledem k bezvodému konečnému produktu vznikají

následující podíly:
lecithin	1,11
monostearylglycerol	1,11
škrob (bezvodý)	55,15
CaCO₃	7,76
glycerol	34,87

Specifická spotřeba energie při vytlačování byla 0,275 kWh/kg.

Vytlačovaný film se hodí pro výrobu tvarových tělísek každého druhu a obzvláště je výhodný pro výrobu jednodílných obalů kapslí při způsobu s rotační tryskou.

Škrob ve hmotě získané podle tohoto příkladu má Staudingerův index 107,2 ml/g ± 5.% a vytlačovaný film má poměrné prodloužení při přetržení při teplotě zapouzdřování 102 % ± 10 %.

Příklad 2 • 44 ·· ·

škrob lecithin monostearylglycerol glycerol (99,5%. čistota)

7,7 kg/h

0,147 kg/h 0,147 kg/h 4,67 kg/h.

Vytlačování se při tom ppovádí při frekvenci šneku 260 ot./min za stejných podmínek jako v příkladu 1.

V úseku 4. se může alternativně zavést vakuum (například 80 kPa) , aby se odvedla přebytečná voda (z práškového škrobu).

Vzhledem k bezvodému škrobu to odpovídá obsahu glycerolu 39,81 %. Vzhledem k bezvodému konečnému produktu vznikají následující podíly:

lecithin monostearylglycerol škrob (bezvodý)

1,18 % 1,18 % 58,81 %.

Vytlačovaný film se hodí 'pro výrobu tvarových tělísek každého druhu a obzvláště je výhodný pro výrobu· jednodílných obalů kapslí při způsobu s rotační tryskou.

Škrob ve hmotě získané podle tohoto příkladu má Staudingerův index 115,6 ml/g ± 5 % a vytlačovaný film má poměrné prodlou-žení při přetržení při teplotě zapouzdřování

107 % ± 10 ·· · · ·· ··

Příklad 3

Výtlačným lisem se dvěma hřídeli (typ ZSK 235, Krupp, Werner & Pfleiderer) se kontinuálně' dávkují následující složky a převádějí do termoplasticky zpracovatelného stavu:

škrob 57,88 % hmotn.

lecithin 1,06 % hmotn.

monostearylglycerol 1,06 % hmotn.

glycerol (98% čistota) 3,64 % hmotn.

sorbitolový sirup (obsahující 30 % vody) 36,36 % hmotn., přičemž výroba se prováděla za následujících nastavení: frekvence šneku výtlačného lisu se dvěma hřídeli 150 ot./min. V úsecích 7. a 10 se pomocí vakuového čerpadla zavedl tlak 40 kPa, aby se odstranila přebytečná voda (která se do procesu zavedla především v důsledku vlhkosti škrobu a sorbitolového sirupu).

Teploty v úsecích:
úsek 1	20	°C
úsek 2 a 3	.11-0	°C
úsek 4 a 5	140	°C
úsek 6 a 7	120	°c
úsek 8 a 9	110	°c
úsek 10 až 12	100	°c
tryska	95	°c

Specifická spotřeba energie při vytlačování byla 0,195 kWh/kg.

Vzhledem k bezvodému konečnému produktu se získá následující složení:

škrob (bezvodý) lecithin monostearylglycerol

61,25 % hmotn.

glycerol sorbitol

1.31 % hmotn.

1.32 % hmotn. 4,44 % hmotn.

31,69 % hmotn.

Škrob ve hmotě získané podle tohoto příkladu má Staudingerův index 92,5 ml/g ±5 % a vytlačovaný film má poměrné prodloužení při přetržení při teplotě zapouzdřování 188 % ± 10 %.

Příklad 4

Podmínky vytlačování jako v příkladu 3 a následující dávkování:

Výtlačným lisem se dvěma hřídeli (typ ZSK 25, Krupp, Werner & Pfleiderer) se kontinuálně dávkují následující složky a převádějí do termoplasticky zpracovatelného stavu:

škrob 58,92 % hmotn.

monostearylglycerol 1,08. % hmotn.

glycerol (98% čistota) 3,64 % hmotn.

sorbitolový sirup (obsahující 30 % vody) 36,36 % hmotn.

4* 444 4 • · 4 •44 ·· ··

Specifická spotřeba energie při vytlačování byla 0,265 kWh/kg.

Vzhledem k bezvodému konečnému produktu se získá následující složení:

škrob (bezvodý) monostearylglycerol glycerol sorbitol

62, 46	o. P	hmotn.
1, 35	o. p	hmotn.
4,44	O P	hmotn.
31,75	Q. p	hmotn.

Škrob ve hmotě získané podle tohoto příkladu má Staudingerův index 128,3 ml/g ± 5 % a vytlačovaný film má poměrné prodloužení při přetržení při teplotě zapouzdřování 156 % ± 10 %.

Příklad 5

Podmínky vytlačování jako v příkladu 3 a následující dávkování:

Výtlačným lisem se dvěma hřídeli (typ ZSK 25,m Krupp, Werner & Pfleiderer) so kontinuálně dávkují následující složky a převádějí do termoplasticky zpracovatelného stavu:

škrob monostearylglycerol glycerol (98% čistota) sorbitol (obsahující 30 % vody)

62, 95	O. P	hmotn.
1,15	Q. O	hmotn.
8,28	O Ό	hmotn.
27, 61	O O	hmotn.

·· · ·

Specifická spotřeba energie při vytlačování byla 0,295 kWh/kg.

Vzhledem k bezvodému konečnému produktu se získá následující složení:

škrob (bezvodý) monostearylglycerol glycerol sorbitol

65,17 % hmotn. 1,40 % hmotn. 9,89 % hmotn.

23,54 % hmotn.

Škrob ve hmotě získané podle tohoto příkladu má Staudingerův index 79,3 ml/g ± 5 % a vytlačovaný film má poměrné prodloužení při přetržení při teplotě zapouzdřování 203 % ± 10 %.

Příklad 6

Podmínky vytlačování jako v příkladu 3 a následující dávkování:

škrob 55,80 % hmotn.

monostearylglycerol 1,02 % hmotn.

glycerol (98% čistota) 3,93 % hmotn.

sorbitolový sirup (obsahující 30 % vody) 19,63 % hmotn.

·· · · » · · · · 4 maltitolový sirup (obsahující 25 % vody) 19,63 % hmotn.

Specifická spotřeba energie při vytlačování byla 0,225 kWh/kg.

Vzhledem k bezvodému konečnému produktu se získá následující složení:

škrob (bezvodý) monostearylglycerol glycerol sorbitol maltitol

58,73	O. o	hmotn.
1, 26	o. o	hmotn.
4,76	%	hmotn.
17,01	%	hmotn.
18,23	O, O	hmotn.

Škrob ve hmotě získané podle tohoto příkladu má Staudingerův index 74,8 ml/g ± 5 % a vytlačovaný film má poměrné prodloužení při přetržení při teplotě zapouzdřování 184 % ± 10 %.

Příklad 7

Podmínky vytlačování jako v příkladu 3 a následující dávkování:

škrob

59,88 % hmotn.

* · monostearylglycerol glycerol (98% čistota) sorbitolový sirup (s vysokým podílem hydrogenovaných oligosacharidů) sorbitol (obsahující 30 % vody)

1,10 % hmotn.

3,55 % hmotn.

17,74 % hmotn. 17,74 % hmotn.

Specifická spotřeba energie při vytlačování byla 0,185 kWh/kg.

Vzhledem k bezvodému konečnému produktu se získá následující složení:

škrob (bezvodý) monostearylglycerol glycerol sorbitol

63,38 % hmotn.

1,37 % hmotn. 4,33 % hmotn.

15,46 % hmotn.

sorbitol s vysokým podílem hydrogenovaných oligosacharidů 15,46 % hmotn.

Škrob ve hmotě získané podle tohoto příkladu má Staudingerův index 88,1 ml /g ± 5 % a vytlačovaný film má poměrné prodloužení při přetržení při teplotě zapouzdřování 240 % + 10 %.

«··· ··· ·

Tabulka 1: Mechanické vlastnosti škrobových filmů s 41,8 % glycerolu v závislosti na Staudingerově indexu [η]

T_B °c	H₂O %	[η} ml/g	d mm	σ« MPa	%
110	1.77	160.5	0.72	7.0 +/- 0.3	107 + /- 6
140	1.80	139.9	0.65	6.8 +/- 0.4	106 +/- 18
160	1.55	127.9	0.64	6.3 + /- 0.4	99 +/- 5
180	1.54	115.6·	0.64	6.9 +/- 0.2/	107 +/- 9
. 220	1.66	82.8	0.73	4.8 +/-0.4	97 “+/- 23
200	1.55	59.2	0.61	4.9 +/- 0.5	69 + /- 23 ..
..235 .	1.30	51.5	0.87	9.0 +/- 0.7	22 +/-24

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Způsob výroby tvarového tělíska obsahujícího škrob, zejména měkké kapsle s jednodílným obalem, vyznačující se následujícími stupni:

a) převedení směsi obsahující alespoň škrob, přednostně v rozsahu 45 až 80 % hmotn. vzhledem k celkové hmotnosti směsi, vodu a alespoň jedno organické změkčovadlo za zahřívání a hnětení na termoplasticky zpracovatelnou, přednostně homogenizovanou hmotu v prvním zpracovacím zařízení;

b) popřípadě výrobu skladovatelného meziproduktu, zejména granulátu, po ochlazení hmoty získané v stupni a) a následující zahřívání tohoto meziproduktu na termoplasticky zpracovatelnou hmotu ve druhém zpracovacím zařízení;

c) výrobu alespoň jednoho provazce materiálu, zejména vytlačovaného filmu, na výstupu prvního nebo popřípadě druhého zpracovacího zařízení;

d) tváření provazce materiálu na tvarové tělísko kontinuálním nebo diskontinuálním způsobem tváření;

e) popřípadě sušení tvarovaného výrobku;

vyznačující se tím, že stupně a) až c) se provádějí tak, že v< stupni d) Staudingerův index škrobu ve hmotě vytvářející provazec materiálu není nižší než 40 ml/g, přednostně je alespoň 50 ml/g a ještě více přednostně alespoň 80 ml/g.
2. Způsob podle nároku 1,vyznačující se tím, že směs použitá v. stupni a) přídavně obsahuje vnitřní kluzný prostředek nebo prostředek proti lepení na formu, který je.zvolen ze souboru zahrnujícího lecithiny, mono-, di- nebo triacylglyceroly jedlých mastných kyselin, zejména ♦ ♦♦·

4 ·

44·· » φ monostearylglycerol, polyglycerolestery jedlých mastných kyselin, polyethylenestery jedlých mastných kyselin, estery sacharidů a jedlých mastných kyselin, jedlé mastné kyseliny a pyrrolidony.
3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačuj ící se t í m , že obsah organického změkčovadla je alespoň 12 % hmotn. vzhledem k hmotnosti bezvodého škrobu, přednostně je v rozsahu 30 % hmotn. až 60 % hmotn. a ještě více přednostně v rozsahu 38 % hmotn. až 55 % hmotn.
4. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že teplota hmoty v- stupních a) až c) nepřekračuje 160 °C, přednostně 120 °C a ještě více přednostně 90 °C.
5. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že energie zaváděná prostřednictvím hnětení do hmoty v.' stupních a) až c) nepřekračuje 0,3 kWh/kg, přednostně 0,2 kWh/kg a ještě více přednostně 0,175 kWh/'kg.
6. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 5, vyznačující se tím, že alespoň roztavení v prvním zpracovacím zařízení se provádí v souhlasně rotujícím dvoj šnekovém výtlačném lisu a že jednotlivé úseky výtlačného lisu se zahřívají vzhledem k podélnému směru šneků na rozdílné teploty.
7. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 6, vyznačující se t í m , že v· stupni c) se vytlačuje provazec materiálu jako plocho vedený film, který se uskladňuje s mezivrstvami antiadhézního materiálu, především ve formě ♦ ·

0 0 0 ^f 0000 · «000 *0 0000 » 0 ♦ • 0 « • ·· 0

0 · · 0 kotoučů, a později se tvaruje na tvarová tělíska, zejména na obaly kapslí.
8. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 7, vyznačující se tím, že tváření v., stupni d) zahrnuje dva homogenní materiálové filmy, které se obvyklým způsobem zapouzdřování, zejména způsobem s rotační tryskou, tvarují na měkké kapsle s jednodílným obalem, přičemž spojování částí obalu kapslí a plnění obalu kapslí se provádí v jednom pracovním stupni.
9. Způsob podle jednoho z nároků 1 až 8, vyznačující se t í m , že vs stupni c) se vytlačuje film ve tvaru hadice, tato hadice se nejdříve prořízne a jako plocho vedený pás se stupni d) dále zpracovává.
10. Tvarové tělísko, zejména jednodílný obal měkké kapsle, vyrobený způsobem podle jednoho z nároků 1 až 9.
11. Homogenizovaná, škrob obsahující hmota obsahující především alespoň 45 % hmotn. amorfního škrobu s obsahem amylopektinu přednostně vyšším nebo rovným 50 % hmotn. vzhledem k hmotnosti bezvodého škrobu, vodu, alespoň jedno organické změkčovadlo v podílu alespoň 12 % hmotn. vzhledem k hmotnosti bezvodého škrobu, vyznačující se tím, že hodnota Staudingerova indexu [η] škrobu v této homogenizované hmotě je alespoň 40 ml/g, přednostně alespoň 50 ml/g a ještě více přednostně alespoň 80 ml/g.
12. Hmota podle nároku 11, vyznačující se tím, že tato hmota přídavně obsahuje alespoň jeden kluzný prostředek a prostředek proti lepení na formu, který je zvolen ze souboru zahrnujícího lecithiny, mono-, di- a triacyl39

4000 • 0 0000 glyceroly jedlých mastných kyselin, zejména monostearylglycerol, polyglycerolestery jedlých mastných kyselin, polyethylenestery jedlých mastných kyselin, estery sacharidů a jedlých mastných kyselin a jedlé mastné kyseliny.
13. Hmota podle jednoho z nároků 11 nebo 12, vyznačující se tím, že změkčovadlo je zvoleno ze souboru zahrnujícího polyalkoholy, zejména glycerol, organické kyseliny, hydroxykyseliny, aminy, amidy kyselin, sulfoxidy a pyrrolidony.
14. Hmota podle jednoho z nároků 11 až 13, vyznačující se tím, že tato hmota přídavně obsahuje alespoň jednu přísadu v rozsahu 3,5 % hmotn. až 15 % hmotn. vzhledem k celkové hmotnosti hmoty, přednostně 5 % hmotn. až 8 % hmotn., přičemž přísada je zvolena ze souboru zahrnujícího uhličitany a/nebo hydrogenuhličitany alkalických kovů a/nebo kovů alkalických zemin, přednostně uhličitan draselný, amylázy, další prostředky urychlující rozpad, barviva, konzervační prostředky, antioxidanty, fyzikálně a/nebo chemicky modifikované biopolymery a rostlinné polypeptidy.
15. Hmota podle jednoho z nároků 11 až 14, vyznačující se tím, že obsah organického změkčovadla je alespoň 12 % hmotn. vzhledem k hmotnosti bezvodého škrobu, přednostně v rozsahu 30 % hmotn. až 60 % hmotn. a ještě více přednostně v rozsahu 38 % hmotn. až 55 % hmotn.
16. Tvarové tělísko, zejména jednodílný obal měkké kapsle sestávající z hmoty podle jednoho z nároků 11 až 15.

•· ···· • 4 ····
17. Tvarové tělísko, zejména jednodílný obal měkké kapsle, podle nároku 16, vyznačující se tím, že toto tvarové tělísko má při teplotě 40 °C až 90 °C poměrné prodloužení při přetržení alespoň 100 %, přednostně alespoň 160 % a ještě více přednostně alespoň 240 %.
18. Tvarové tělísko podle jednoho z nároků 16 nebo 17, vyznačující se tím, že toto tvarové tělísko má při 25 °C a 60% relativní vlhkosti vzduchu pevnost a_malespoň 3,5 MPa, více přednostně 5 MPa.
19. Tvarové tělísko podle jednoho z nároků 16 až 18, vyznačujíc! se tím, že tímto tvarovým tělískem je měkká kapsle a že obal kapsle má tloušťku v rozsahu 0,1 až 2 mm, přednostně 0,2 až 0,6 mm.
20. Tvarové tělísko podle jednoho z nároků 16 až 19, vyznačující se tím, že toto tvarové tělísko obsahuje vícevrstvý film a že alespoň dva z těchto filmů mají rozdílné chemické složení.
21. Tvarové tělísko podle jednoho z nároků 16 až 20, vyznačující se tím, že tímto tvarovým tělískem je vícedutinová kapsle s jednodílným obalem, přičemž tato vícedutinová kapsle má alespoň jednu dělicí stěnu, a v kapsli vytvořily alespoň dvě uzavřené komory.

se
22. Zařízení pro výrobu měkké kapsle z hmoty podle jednoho z nároků 11 až 14 způsobem podle jednoho z nároků 1 až 19 skládající se z jednodílného obalu kapsle a obsahu kapsle, přičemž obal kapsle se při způsobu tvarování tvaruje alespoň ze dvou filmů ve tvaru pásu v plnicí a tvarovací stanici a opatřuje obsahem kapsle, vyznačující se tím, • · · • 999« • 9 ··· 9

99 ·· že v každém výtlačném lisu umístěném po jednom vedle plnicí a tvarovací stanice jsou vyrobitelné alespoň dva filmy ve tvaru pásu, přičemž tyto filmy ve tvaru pásu jsou bezprostředně vhodné pro přivádění do plnicí a tvarovací stanice pro výrobu měkkých kapslí.
23. Škrobová kapsle skládající se z jednodílného obalu kapsle a obsahu kapsle, vyznačující se tím, že škrob obsažený v obalu kapsle nemá Staudingerův index menší než 40 ml/g, přednostně alespoň 50 ml/g a ještě více přednostně 80 ml/g.
24. Použití filmu obsahujícího škrob s Youngovým modelem pružnosti E menším nebo rovným 2 MPa a poměrným prodloužením při přetržení alespoň 100 % v teplotním intervalu 40 °C až 90 °C pro výrobu měkkých kapslí při procesu s rotační tryskou.