KR20020082460A - 전분을 함유하는 성형체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전분 함유 형상체를 제조하는 방법 및 균질화된 전분 함유 덩어리와 그로부터 제조된 형상체에 관한 것이다. 이 방법은 그에 따라 제조된 덩어리의 제한 점도 수의 값이 적어도 40ml/g이 되는 방식으로 수행된다. 그러한 제한 점도 지수 값은 적어도 150%의 압출된 물질의 파열 신장을 보장하며, 이에 의해 한부분 캡슐 외피를 가진 연질 캡슐이 로타리 다이 방법으로 제조될 수 있다.
Description
생분해성 물질로 된 형상체는 환경 보호 측면에서 오랫동안 특별한 관심을 받아왔다. BSE의 문제점으로 인해, 젤라틴이 없는 물질로 된 캡슐 외피를 가진 캡슐이 약학적 유효 물질의 투여에 있어 중요성을 얻게 되었다.
EP 118 240호와 US 4,738,724호와 같은 많은 간행물에서 전분으로 된 삽입 캡슐의 제조가 개시되어 있다. 삽입 캡슐은 주입 성형 방법으로 두 부분 외피로 먼저 제조되며, 필요한 경우 중간 저장 후 고점성 또는 고체 활성 물질로 충전된다. 삽입 연결의 비밀봉성때문에, 삽입 캡슐은 저 점성 유체에는 적합하지 않다. 더욱이, 캡슐 외피를 제조하고 충전하는 작업 단계들이 서로 별도로 수행되어야 하기 때문에 충전된 삽입 캡슐의 제조 과정은 복잡하고 비용이 많이 든다.
유체, 가장 넓은 의미로 펌프가능한 캡슐 내용물의 경우, 젤라틴으로 된 한부분 캡슐 외피를 가진 캡슐은 스스로를 입증하였으며 이들은 연속적인 자동화 방법으로 제조될 수도 있다. 캡슐 외피의 제조와 이의 충전을 동시에 하는 것은 단일작업 단계로 이루어진다. 이러한 연속적인 1 단계 방법에서는, 형상 부분이 제조되고, 충전 동안과 그 후에 형상 부분들의 바깥쪽 가장 자리를 접합시킴으로써 캡슐 외피가 연결된다. 형상 부분 제조는 노톤, 배너 또는 셰링 공정에서와 같은 발산 및 수렴 주형에 의해, 또는 로타리 다이 공정과 아코겔 방법("Die Kapsel" Fahrig/Hofer-Publisher,Stuttgart 1983;Lachmann/Liebermann/Kanig,"The Theory and Practice of Industiral Pharmacy"; Third Edition,Philadelphia 1986)에서 실시된 것과 같은 회전 형상화 드럼에 의해 이루어진다. 충전은 한조각의 캡슐 외피를 형성하기 위해 형상부를 오려내고 접합시키는 동안 한정된 양의 활성 물질을 전달하는 계측 펌프의 도움으로 이루어진다. 접합, 즉 솔기의 형성은 대개 압력과 열에 의해 이루어진다. 제조 비용은 두 부분 삽입 캡슐에 비해 상당히 감소된다.
미국 특허 제5,342,626호는 로타리 다이 방법에서의 캡슐 제조를 개시하고 있으며, 여기서 캡슐 외피 물질은 식용 해초, 갈락토만난 및 글루코만난과 같은 만난검, 겔란 또는 이들의 혼합물로 이루어진다. 하지만, 이들 거대분자형 식물성 생중합체는 원료가 너무 비싸기 때문에 가격면에서 적합하지 않다.
한 부분 캡슐의 제조 공정은 캡슐 외피 물질에 대한 연속적인 요구를 가한다. 주된 선결 조건중의 하나는 캡슐 외피 물질이 충분한 강도를 가진 고탄성의 "끝없는" 테입을 형성하는 능력이다. 필요할 경우 캡슐 외피는 위와 위장관에서 신속히 용해되어 활성 물질을 방출할 수 있어야 한다. 캡슐 외피 물질은 접합가능하여야 한다. 형상 부분을 형성하는 물질의 분자, 특히 중합체 거대 분자는 이음새 위치의 충분한 안정성을 보장하기 위해 이음새 위치에서 이상적으로 투과해야 한다. 젤라틴은 거의 이상적인 방식으로 이 모든 조건을 충족시키며 지금까지 한부분 캡슐을 위한 물질로서 대체될 수 없었다.
이용가능성과 비용 기준하에서, 한부분 캡슐 외피 제조를 위한 전분은 또한 바람직한 초기 물질이다.
전분 필름의 제조는 이미 여러 번 개시되었으나, 한부분 캡슐 제조를 위해 그러한 전분 필름이 가져야 하는 특성들의 조합은 아직까지 개시되지 않았다.
EP 474 705는 전분 용융 덩어리를 압출시켜 전분 형상체를 제조하는 방법을 개시한다. 전분 용융 덩어리는 50% 이상의 아밀로즈 함량을 갖는 전분과 첨가제를 함유한다. 용융 덩어리로부터, 압출 전, 압출 동안 및/또는 압출후에 진공을 가하여 물을 제거한다. 이 물질로부터 압출된 호일은 80 내지 200% 사이의 파열 신장을 갖는다. 아밀로즈 함량이 높은 전분은, 아밀로즈 쇄가 역행하는 경향이 캡슐 외피가 빨리 녹는 것을 방해하기 때문에 캡슐 외피로서 적합하지 않다.
EP 0 397 819는 열가소적으로 가공가능한 전분을 제조하는 방법을 개시하며, 여기서 전분의 결정성 부분은 5% 이하이다. 이 방법은 천연 전분을 30.7(MPa)1/2이상의 용해도 매개변수를 갖는 첨가제 10중량% 이상과 혼합하는 것으로 구성된다. 이 혼합물은 120℃ 내지 220℃의 온도에서 가열함으로써 용융 덩어리로 전환된다. 이미 전분의 수분 함량은 용융 덩어리에서 5% 이하로 감소된다. 열가소성 상태로 전달되기 전에 가해진 전분의 몰질량은 1,000,000 달톤 이상, 바람직하게는 3,000,000 달톤 내지 10,000,000 달톤 사이이다. 이 방법이 우수한 가공성을 가진열가소성 전분을 충분한 강도를 갖는 형상체로 만듬에도 불구하고, 이 열가소성 전분으로 제조된 형상체의 파열 신장은 단지 40 내지 55%이다. 따라서 전분 필름의 탄성이 너무 낮아 연속적인 방법으로 한부분 캡슐 외피를 제조하기에는 적합하지 않으며 제조시 형상 부분이 찢어지거나 완성된 캡슐이 찢어지게 된다. 이 전분 필름은 한부분 캡슐 외피에 대한 요구에 충분한 접합성 또는 이음새 강도를 갖지 않는다.
유사하게 EP 304 401은 전분으로부터 형상화된 물체를 제조하는 방법을 개시한다. 이를 위해 요구되는 열가소성 전분 용융 덩어리는 전처리된 전분으로부터 제조된다. 각 경우에 천연 전분의 파괴(결정성 영역의 파괴)와 이어지는 균질화(열가소성 상태로 전환)는 10 내지 20%의 수분 함량의 밀폐 용기에서 120℃ 내지 190℃의 온도에서 일어난다. 이 방법에 따라 제조된 전분 필름의 파열 신장은 연속적인 방법으로 한부분 캡슐 외피를 생산하기에 충분하지 않다. 전분 필름은 또한 불충분한 접합성과 이음새 강도를 보인다.
EP 0 542 155호는 다른 것들 중에서 필름의 제조에 적합한 생분해성 형상화 덩어리를 개시한다. 열가소적으로 가공할 수 있는 전분으로부터 분리된 형상화 덩어리는 셀룰로오스 유도체를 함유한다. 파열 신장은 85%를 초과하지 않으며 이는 연속적인 방법으로 한부분 캡슐 외피를 제조하는 데 충분하지 않다. 필름의 접합성이 만족스럽지 못하다. EP 542 155호에 개시된 많은 중합체 혼합물은 약학적 용도 또는 음식물에 허용되지 않는 물질을 함유한다.
WO 97/35537호는 형상화 드럼을 회전시키고 젤리화 전분을 함유시켜 제조된한부분 캡슐을 개시한다. 필름 표면의 부분 식각은 수송과 압력 안정성(기포 포장으로부터 캡슐을 눌러 꺼낼 때)면에서 한부분 캡슐의 제조에 해로운 것으로 나타났다. 이 방법에 의해서는 이음새 위치의 영역에서 캡슐 외피가 너무 부드럽고 유연해진다.
본 발명은 독립항들의 전제부의 전분을 함유하는 형상체, 전분을 함유하는 균질화된 덩어리를 제조하는 방법 및 연질 캡슐 제조를 위한 장치에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 선행 기술의 문제점을 극복하는 것이다.
구체적으로 본 발명의 목적은 젤라틴이 없는 형상체와 그 제조 방법을 제공하는 것이다. 특히 한부분 캡슐 외피를 가진 전분 캡슐이 제공된다.
다른 목적은 반연속 또는 연속 방법에 의해, 특히 로타리 다이 공정에 의해 한부분 캡슐 외피로 가공될 수 있는 전분 함유 필름을 제공하는 것이다.
또 다른 목적은 캡슐 외피 제조를 위한 전분 필름을 제공하는 것으로서, 이 필름은 캡슐화 과정동안 일반적인 가공 조건으로 100% 이상의 파열 신장을 갖는다.
다른 추가의 목적은 우수한 접합성을 가진 전분 필름을 제공하는 것이다.
또 다른 목적은 1년 이상 저장한 후에도 비밀봉성이나 캡슐 외피의 용해 속도의 변화를 나타내지 않는 한부분 캡슐 외피를 가진 전분 캡슐을 제공하는 것이다.
이들 목적은 독립 청구항들의 구성에 의해 해결된다.
구체적으로 본 발명의 목적은 전분 함유 형상체, 구체적으로 한부분 캡슐 외피를 가진 연질 캡슐을 제조하는 방법에 의해 해결되며, 이때 그 방법은 a) 제1 가공 장치에서 1종 이상의 전분, 물, 및 1종 이상의 유기 연화제를 함유하는 혼합물을 가열 및 반죽하면서 열가소적으로 가공할 수 있는, 바람직하게는 균질한 덩어리로 가공하는 단계; b) 필요한 경우, 제2 가공 장치에서 단계 a)에서 얻어진 덩어리를 냉각한 후 저장 가능한 중간 생성물, 구체적으로 과립을 제조하고 이어서 이 중간 생성물을 열가소적으로 가공할 수 있는 덩어리로 가열하는 단계; c) 제1 또는 적절한 경우 제2 가공 장치에서 하나 이상의 물질 라인, 구체적으로 압출된 필름을 제조하는 단계; d) 상기 물질 라인을 연속적인 또는 간헐적인 형상화 방법으로 형상체로 재형상화하는 단계; e) 적절한 경우 상기 형상체를 건조하는 단계를 포함하며, 이때 단계 a) 내지 c)는 단계 d)에서 물질 라인을 형성하는 덩어리내의 전분의 제한 점도 수[η](Staudinger index)가 40ml/g 이상, 바람직하게는 50ml/g 이상 및 더욱 바람직하게는 80ml/g 이상의 값을 갖는 방식으로 수행된다. 전분의 제한 점도 수가 100ml/g 이상의 값을 가질 경우 더 나은 특성이 얻어진다. 전분의 제한 점도 수가 130ml/g 이상일 때 가장 유익한 특성이 얻어진다. 제한 점도수는 최대 1000ml/g을 초과하지 않을 수 있다. 바람직한 구체예에서, 제한 점도수는 700ml/g을 초과하지 않으며 더욱 바람직하게는 300ml/g을 초과하지 않는다.
단계 a)에서 가해진 혼합물은 바람직하게는 혼합물 총중량에 대하여 45 내지 80중량%의 중량 범위로 전분을 함유한다.
용어 "한부분"은 서로에 겹치게 놓이는 바깥 가장자리를 갖는 두 개의 캡슐 부분을 삽입 및/또는 부착시켜 제조되는 두부분 캡슐에 대한 구별로 이해된다. 한부분 캡슐 외피는 이음새 위치가 완전히 없을 수도 있고, 또는 형상화 부분으로부터 형성될 경우 접합된 이음새 위치를 가지고 형성될 수도 있다.
용어 "연질 캡슐"은 문헌에서 언급된 한부분 캡슐을 생성하기 위해 흔히 이용되는 연속적이고 반연속적인, 1-단계 제조 방법의 생성물로 이해된다. (연결된 두 부분 캡슐을 위한 설명으로서) 경질 캡슐 또한 총 질량에 대하여 최대 12%까지 연화제를 함유할 수도 있으므로, 이 용어는 연화제 함량을 구별하기 위해 이용되지는 않는다.
용어 "열가소적으로 가공할 수 있는, 용융되고 무정형"은 Rompp Chemie Lexikon, publisher:J.Falbe, M.Regitz, 9th Edition,1992, Georg Thieme publishing house,Stuttgart에 따라 정의된다.
용어 "전분"은 물리적으로 및/또는 화학적으로 변형된 전분뿐만 아니라 천연 전분으로 이해된다. 본 발명에 따라 그것이 추출된 식물에 관계없이 모든 전분이 본 발명 방법의 단계 a)에 사용하기 위한 혼합물에 적합하다. 바람직한 구체예에서 전분은 무수 전분의 총중량에 대하여 50% 이상의 아밀로펙틴 함량을 갖는다. 물리적으로 및/또는 화학적으로 변형된 감자 전분은 본 발명 방법에 바람직하다.
하지만, 본 발명에 있어 가장 넓은 의미에서 모든 폴리글루칸, 즉 1,4 및/또는 1,6 폴리-α-D-글루칸 및/또는 이들의 혼합물이 적합하다.
바람직한 구체예에서, 전분은 히드록시프로필화 전분이다. 치환의 정도(DS)는 0.01 내지 0.5 범위, 바람직하게는 0.05 내지 0.25 범위이고 더욱 바람직하게는 0.1 내지 0.15 범위이다. 특히 바람직한 것은 히드록시프로필화 감자 전분이다.
추가의 바람직한 구체예에서, 전분은 반죽된 젤라틴화 예비-조리 전분이다. 각 전분 유형에 전형적인 온도 이상에서 "용해" 즉 수성 전분 현탁액내의 전분 입자의 비가역적인 붕해가 팽윤의 최고점에 도달한 후에 일어난다. 이 과정은 "젤라틴화"라 불린다. 젤라틴화, 즉 고온에서의 전분 입자의 비가역적인, 원래 부피의 최대 40배까지의 팽윤은 점진적인 수분의 흡수, 및 전분 입자 구조의 완전한 붕해까지의 추가 수화를 허용하는 수소 가교 결합의 용해에 관련된다.
후속하는 가공 단계 b)와 c)에서처럼 단계 a)에서 전분 함유 혼합물을 열가소적으로 가공할 수 있는, 바람직하게는 균질화된 상태로 가공하는 것은 아밀로즈 분자와 아밀로펙틴 분자를 짧은 단편으로 비조절적으로 분해하는 것을 방지하는 조건하에서 이루어져야 한다.
전분 분자의 지나친 분해를 방지하기 위해 단계 a) 내지 c)동안 온도, 압력, 체재 시간 및 반죽력과 같은 모든 가공 매개변수의 협력이 고려되어야 한다. 따라서, 예를 들어 또한 상대적으로 높은 온도에서는 전분 함유 덩어리의 체류 시간이 작게 유지될 때 전분 분자의 지나친 분해가 피해진다.
바람직한 구체예에서, 물질 라인의 제조에서뿐만 아니라, 제 1 및 적절한 경우 제 2 가공 장치내의 열가소적으로 가공할 수 있는 덩어리의 온도는 160℃, 바람직하게는 120℃, 더욱 바람직하게는 90℃를 넘지 않는다. 160℃에서 또한 단계 a)에서의 붕해 과정은 5분내에, 바람직하게는 3분내에 완결된다.
추가의 바람직한 구체예에서, 단계 a) 내지 c)에서 균질화된 덩어리 생산시 반죽에 의해 그 덩어리에 전달되는 에너지는 0.3kWh/kg, 바람직하게는 0.2kWh/kg 및 보다 바람직하게는 0.175kWh/kg을 넘지 않는다.
열가소적으로 가공할 수 있는 상태로의 가공은 전분 입자의 비가역적인 팽윤을 일으키며, 이는 덩어리가 균질 상태로 가공되고 냉각 후 균질하게 유지되기 위한 전제조건이다.
단계 a) 내지 c)에 의해 전분에 더이상 실질적으로 결정성 영역이 존재하지 않는 덩어리가 생산된다. 압출된 물질 라인내의 결정성 영역은 핀홀 형성, 즉 물질내의 비균질성으로 이끌며 이는 단계 c)의 물질 라인이 압출된 필름일 때 특히 좋지 못한 효과를 갖는다. "실질적으로 더이상 결정성 영역이 존재하지 않음"은 이들이 너무 많이 파괴되어, 재형상화에 관련되는 압출된 물질의 물리적 매개변수의 악화가 결정성 영역의 존재로 되돌아 갈 수 없음을 의미한다.
용어 "균질한 덩어리/물질"과 "균질화된 물질/덩어리"는 물질내 모든 위치에서 실질적으로 동일한 물리적 특성/매개변수를 갖는 물질 또는 덩어리로 이해된다. 약간의 편차가 각 물질 또는 형상 부분 표면에서 공기 습도 흡수에 의해 일어날 수도 있다. 본 발명의 내용에서 덩어리는 현미경하에서 여전히 보이는 전분 입자의 수가 평균 1% 이하일 때 균질하거나 균질화된 것이다. 이를 위해 열가소적으로 가공할 수 있는 상태의 덩어리는 냉각되고, 얇은 조각으로 잘려서 광학 현미경으로 분석된다.
균질화된 덩어리는 혼합물을 연화된 또는 심지어 액체 상태로 가공하여 열가소적으로 가공할 수 있는 상태로 만듬으로써 얻어진다. 혼합물을 만드는 성분들(전분, 유기 연화제, 윤활 및 박리제)의 주요 부분이 용융 전분에 존재할 수 있으며, 충분히 오랜동안의 방치 또는 혼합(반죽)동안 조성물이 덩어리(균질 덩어리)의 모든 위치에서 실질적으로 동일하다. 이 균질한 상태는 또한 열가소성 상태의 냉각시및 그 후에도 유지된다. 실질적으로 탈혼합 과정은 일어나지 않는다. 이는 실온에서 형상체의 균일한 기계적 특성을 보장한다.
중합성 상동성 열내의 제한 점도 수[η] 또는 또한 (스타우딩거 지수)는 몰 질량과 분자량 분포의 평균 중량에 대해 하기의 관계를 갖는다.
[η] = K X Mα
상기에서 α는 분자 형상에 의존하는 지수이고, K 값은 용해된 물질과 용매에 의존하는 상수이다. 중합성 상동성 열 내의 제한 점도 수는 다른 매개 변수가 변하지 않으면 중합체의 분자량이 클수록 크다. 제한 점도 수의 측정은 절대적인 분자량을 제공할 수 없다.
전분의 절대 분자 질량의 평가는 극히 어려운 것으로 알려져 있으며, 그 결과는 가해진 측정 방법에 의존한다. 이는 분자가 측쇄를 더 가질수록 더 그러하다. 따라서, 아밀로펙티과 아밀로펙틴 함유 전분의 절대 분자 질량 측정의 결과는 불확실성이 높다. 또한 절대적인 분자 질량 측정은 또한 매우 비싸므로, 제한 점도 수의 측정이 목적에 더 부합하는 더 빠르고, 더 신뢰성 있는 값을 제공한다.
확실한 설명을 제공하는 것은 아니지만, 무엇보다도 가해진 전분의 아밀로펙틴 분자의 중합화 정도가 단계 d)에서 생산된 물질 라인의 탄성에 대해 책임이 있는 것으로 보인다. 높은 파열 신장이 매우 중요하며, 특히 로타리 다이 방법으로 연질 캡슐로 형상화 될 웹-유사 필름에 있어 그러하다.
전분 아밀로펙틴 분자의 구성 부분이 되기에 충분한 정도의 중합화를 갖는전분 젤의 고유의 탄성에 더하여, 아밀로펙틴 분자의 꼬임과 얽힘에 의해 형성되고 분자의 측쇄에 의해 지지되는 "전분 네트워크" 유형이 생길 수도 있다는 생각이 존재한다. 그러나 또한 아밀로즈 분자는 충분히 높은 중합화 정도로 이들 "전분 네트워크"에 참여할 수도 있다. 또한 에테르, 에스테르, 비닐 및 아세탈 결합의 형성하에서 전분 히드록실기의 화학적 치환은 "전분 네트워크"의 형성을 증진시키므로 유익할 수도 있다.
단계 d)와 단계 e)는 아밀로즈와 아밀로펙틴 분자의 추가 분해를 방지하는 조건하에서 이루어진다. 이를 가지고 단계 d) 또는 e)에서 얻어진 형상체는 단계 a) 내지 c)가 이룬 전분의 중합화와 동일한 정도를 갖는다.
이들 네트워크의 존재와 가능하게는 또한 핀홀 형성 형태로 보일 수 없는, 분석에 의해 입증될 수 없는 나노결정의 존재가 탄성 플래토(plateau)의 발생에 책임이 있는 것으로 보인다. 무정형 비 가교 중합체 그리고 특히 선형 중합체의 탄성 E의 영 모듈은 보통 유리 전이 온도 영역을 거친 후 온도가 증가함에 따라 거의 직선으로 0℃로 내려간다. 중합체는 충분히 높은 온도에 의해 액체처럼 행동한다. 대조적으로 탄성 플래토의 특징은 탄성 E의 영 모듈, 파열 신장 εb, 최대 강도 σm 등과 같은 기계적 특성이 더 긴 온도 범위에서 대략 일정하게 그리고 거의 온도에 무관하게 유지된다는 것이다. 탄성 플래토는 보통 가교된(화학적 가교) 중합체에서만 관찰된다(cf.Introduction to Polymers, Publ.R.J.Young, P.A.Lovell, Chapman and Hall, London, 2nd edition 1991,page 344/345). 예상치 못하게 본 발명의 덩어리는 화학적 가교의 부재에도 불구하고 탄성 플래토를 갖는다.
이 배경과는 달리, 1,4 폴리글루칸의 짧은 선형 쇄로 공결정화된 1,4 및 1,6 폴리글루칸의 유익한 특성이 이해될 수도 있다. 공결정화에 의해 한편으로는 네트워크의 형성에 긍정적으로 작용하는 추가의 측쇄 형성이 일어나며 다른 한편으로는 비가시적인 나노결정성 영역이 생겨난다. 바람직하게는 1,4 와 1,6 폴리글루칸처럼 아밀로펙틴에 적용된다.
본 발명에 따른 덩어리와 본 발명의 제조 방법에 따라 얻어진 덩어리는 약 20℃ 내지 약 80℃의 온도 범위에서 실질적으로 온도에 무관한 εb, σm ,E와 같은 기계적 특성을 나타낸다. 필름을 충전된 형상체로 재형상화하고 충전하기 위한 탄성 플래토는 결정적으로 중요하다. 따라서 본 발명에 따른 전분 함유 필름의 탄성 E의 영 모듈은 로타리 다이 공정에서 재형상화와 충전의 순간에 최대 2MPa, 바람직하게는 최대 1MPa이다. 다시 말하면, 기계의 충전 쐐기의 접촉 압력을 고려할 때, 필름과 충전 쐐기 사이에서 흘러나오는 로타리 다이 공정에서 캡슐 외피의 형상화를 최종적으로 일으키는 충전 물질의 충전 압력에 대한 그러한 저항을 충전 물질이 견디지 못할 수도 있다. 사실 이들 덩어리로부터 제조되는 필름의 로타리 다이 방법에 의한 연질 캡슐로의 가공성을 허용하는 것은 40℃ 내지 90℃ 사이에서 εb와 σm 의 온도 비의존성이다.
물질 라인의 형상체로의 재형상화 과정, 특히 압출된 필름을 공지 방법을 이용하여 한부분 연질 캡슐로 재형성하는 것은 물질 라인, 특히 필름의 파열 신장이 40℃ 내지 90℃ 사이, 바람직하게는 60℃ 내지 80℃ 사이 범위에서 100% 이상일 것을 요구한다. 바람직한 구체예에서, 물질 라인, 특히 필름의 파열 신장은 적어도 160%, 더욱 바람직하게는 적어도 240%이다.
물질 라인, 특히 25℃와 60%의 상대 공기 습도에서 이로부터 제조된 형상체의 강도 σm 은 적어도 2 MPa여야 한다. 바람직한 구체예에서, σm 는 3.5 MPa 이상이고, 더욱 바람직하게는 5 MPa 이상이다. 이 값은 실온에서 캡슐 외피의 충분한 안정성을 보장한다(포장, 저장, 수송 안정성 및 사용).
하지만 충전은 2 MPa 이하의 충전 압력이 필요하게 하는 상승된 필름 온도에서 일어난다. 이것은 본 발명 덩어리로 캡슐화 온도(40℃ 내지 90℃ 사이)에서 2MPa 이하의 탄성 E의 영 모듈이 주어진다. 이것은 이미 탄성 플래토를 언급할 때 설명되었다.
단계 a)에서 가해지는 혼합물의 총 연화제 함량은 무수 전분의 중량에 대하여 12중량% 이상이다. 바람직한 구체예에서 연화제의 함량은 30중량% 내지 60중량%이며 더욱 바람직하게는 38중량% 내지 55중량%이다.
본 발명의 과정을 이끌므로서 전분의 심하게 파괴된 올리고머를 완전히 제외시키는 데 성공한다. 이는 높은 전체적인 양의 연화제가 덩어리내로 작업되도록 한다. 당업계의 균질화 방법으로 생겨나는 올리고머는 유사하게 연화 효과를 나타내며 다량의 연화제의 조작이 불가능할 것이다.
바람직하게는 16.3(MPa)1/2이상의 용해도 매개변수를 갖는 이들 연화제가 가해진다. 유기 연화제는 폴리알콜, 유기산, 아민, 산 아미드 및 설폭사이드로 구성된 군으로부터 선택된다. 폴리알콜이 바람직하다. 하지만 물이 또한 연화제로 작용하며 따라서 총 연화제 함량의 일부를 형성한다. 단계 a)에서 가해지는 혼합물의 수분 함량은 총 혼합물에 대하여 6 내지 30 중량%내에 놓인다.
단계 a)에서 가해지는 혼합물의 물 구성성분은 본 발명의 방법에서 단계 b) 또는 c)에서 지시된 방식으로 변할 수도 있다. 따라서 물 함량에 의존하는 물리적 매개변수는 변화될 수 있다.
단계 a)에서 가해지는 혼합물에, 단계 d)와 e)에서 생성되는 형상체의 요구되는 특성에 부합하기 위하여 혼합물의 총중량에 대하여 3.5 중량% 내지 15 중량%의 중량 범위, 바람직하게는 5 중량% 내지 8 중량%의 하나 이상의 첨가제가 더해질 수도 있다. 첨가제는 알칼리 이온 또는 알칼리 토금속 이온의 카보네이트 및/또는 수소 카보네이트, 추가 붕해제, 착색제, 방부제, 항산화제, 물리적 및/또는 화학적으로 변형된 생중합체, 특히 다당류 및 식물성 폴리펩티드로 구성된 군으로부터 선택된다.
균질화 덩어리의 불투명도는 예를 들어 바람직하게는 충전제로서 이산화 티타늄을 첨가하여 이루어진다.
캡슐 외피의 빠른 붕해를 위해, 붕해제로서, 탄산 칼슘과 아밀라제가 첨가되는 것이 바람직하다.
물리적 및/또는 화학적으로 변형된 생중합체 군은 셀룰로스, 구체적으로 히드록시프로필화 셀룰로스, 알기네이트, 식용 해초, 갈락토만난, 글루코만난, 카제인을 포함한다.
바람직한 구체예에서, 단계 a)에서 가해지는 혼합물은 부가적으로 내부 윤활제와 방출제를 포함하며, 이는 레시틴, 식용 지방산의 모노글리세라이드, 디글리세라이드 및 트리글리세라이드, 식용 지방산의 폴리글리세린 에스테르, 식용 지방산의 폴리에틸렌 글리콜 에스테르, 식용 지방산의 당 에스테르 및 식용 지방산으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
윤활제와 방출제는 혼합물의 총중량에 대하여 0 내지 4 중량% 범위로 혼합물에 함유된다. 바람직하게는 0.5 내지 2 중량%, 더욱 바람직하게는 0.8 내지 1.5 중량%로 혼합물에 가해진다. 윤활제와 방출제는 글리세린 모노스테아레이트와 레시틴으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 좋다.
식용 지방산은 천연 지방의 트리글리세라이드의 산 성분으로 발생하는 일탄소 산으로 이해된다. 그들은 짝수의 탄소 원자를 가지며 측쇄를 갖지 않는 탄소 골격을 갖는다. 지방산의 쇄 길이는 2 내지 26 탄소 원자로 다양하다. 많은 지방산 군이 불포화 지방산이다.
단계 c)에서 열가소적으로 가공할 수 있는 상태의 전분 덩어리는 틈이 넓은 노즐을 통해 전분 필름 또는 전분 테잎으로 압출될 수도 있다. 하지만, 그 덩어리는 또한 열가소성 상태로부터 미형성되어 냉각될 수 있으며, 냉각, 건조되고 저장가능한 과립으로 가공될 수 있다(수분으로부터 밀봉). 이 과립은 나중의 가공에 이용할 수 있다. 선택적으로, 과립으로 가공된 덩어리에 필요한 윤활제와 방출제, 연화제 및 첨가제의 단지 일부만을 첨가할 수도 있다. 첫번째 가공 수단에서 원치않는 착색 효과를 피하기 위하여 동물성 및/또는 식물성 지방의 첨가를 단념하고 이들을 나중에 두 번째 가공 장치에서 과립을 재용융시킬 때 첨가할 수도 있다.
압출된 테입은 이어서 직접 추가 가공되거나 또는 적절한 경우 중간층으로 플라스틱 호일을 이용하여 저장용 롤에 감겨진다. 폴리에틸렌이 적절한 호일 재료인 것으로 나타났다.
본 발명의 방법에 따라 얻어진 전분 필름은 한부분 캡슐을 제조하기 위해 당업계에 알려진 모든 장치상에서 연질 캡슐로 가공될 수도 있다. 연속적인 장치 및 특히 로타리 다이 공정이 적절한 것으로 나타났다. 캡슐 벽은 전분 필름으로부터 미리 잘라내진 두 개의 형상 부분 절반들로부터 바람직하게는 50℃ 이상의 열 효과 하에서 접합된다. 두 개의 "끝없는 전분 필름"이 두 개의 이웃한 롤러, 또는 릴리프를 가진 드럼을 통해 이끌어지며, 이들 롤러 또는 드럼은 반대 방향으로 회전한다. 충전 덩어리의 충전 압력에 의해 전분 필름이 릴리프내로 압착되고 따라서 캡슐 절반들이 형성되는 동안, 펌핑하거나 주입할 수 있는 캡슐 충전물은 밸브에 의해 정확하게 계량되며 그리고 충전 쐐기를 통해 형상화 드럼의 출입구내로 도입된다. 캡슐의 형상과 크기는 따라서 드럼의 릴리프의 기하학적 치수와 계량된 충전 물 부피에 의존한다.
합일성을 위해, 용어 캡슐은 전형적인 캡슐 형상뿐만 아니라, 볼, 쿠션 및 도형과 같은 모든 다른 형태의 "외피"로서 이해된다. 오늘날까지 이 기본 원리로부터 수많은 발달 및 변화가 존재한다.
본 발명에 따른 전분 필름에 의해 제조된 한부분 캡슐 외피는 활성 물질의 방출을 지연시키기 위해 추가로 피복될 수 있다.
본 발명에 따른 전분 필름을 필름 형성 특성이 합성 및/또는 천연 중합체에 기초한 물질로 공압출, 피복 및 적층하여 다층 호일에 의해 캡슐 외피의 일부 특성을 형성하는 것도 부가적으로 가능하다.
구체적으로 다층 구조에 의해 전분 호일은 내측에는 쉽게 접합될 수 있는 피막을 갖고 외측은 캡슐의 파괴의 지연 효과가 일어나도록 하는 방식으로 피복되도록 제조될 수 있다.
그래서 본 발명의 일부는 바람직하게는 덩어리의 총중량에 대하여 45 내지 80 중량%의 중량 범위로 존재하는 실질적으로 무정형의 전분 한 가지 이상을 포함하는 균질화된 전분 함유 덩어리이다. 이 덩어리는 추가로 물, 무수 전분의 중량에 대하여 적어도 12 중량%의 구성 부분으로 한 가지 이상의 유기 연화제를 포함하며, 이때 균질화된 덩어리내의 전분의 제한 점도 수는 적어도 40ml/g이다.
바람직하게는 전분의 제한 점도 수는 적어도 50ml/g, 더욱 바람직하게는 적어도 80ml/g이다. 전분의 제한 점도 수는 100ml/g 이상이 특히 바람직하다. 130ml/g 이상의 전분 제한 점도 수에서 더 좋은 특성이 얻어진다. 전분의 제한 점도 수는 1000ml/g, 바람직하게는 700ml/g, 더욱 바람직하게는 300ml/g을 초과하지 않을 수도 있다.
무수 전분의 중량에 대하여 50중량% 이상의 아밀로펙틴 함량을 갖는 전분이가해지는 것이 유익하다.
유기 연화제의 함량은 덩어리 총중량에 대하여 30 중량% 내지 60 중량%의 범위, 더욱 바람직하게는 38 중량% 내지 55 중량% 범위, 더더욱 바람직하게는 40 중량% 내지 50 중량% 범위가 유익하다.
연화제, 전분 및 첨가제의 구체예에 대해서는, 본 발명 방법의 상응하는 구체예를 참고한다.
특정 구체예에서, 형상체는 덩어리 총중량에 대하여 최대 15 중량%의 수분 함량을 갖는다.
덩어리가 필름으로 형성되고 로타리 다이 공정으로 한부분 캡슐 외피의 제조에 이용된다면, 40℃ 내지 90℃의 캡슐화 온도에서 적어도 100%의 파열 신장이 요구되며, 바람직하게는 파열 신장은 적어도 160%, 더욱 바람직하게는 적어도 240%이다.
형상체, 구체적으로 필름으로부터 형성된 연질 캡슐 외피는 25℃와 60% 상대 공기 습도에서 바람직하게는 적어도 3.5 MPa와 더욱 바람직하게는 적어도 5 MPa의 강도 σm을 갖는다.
본 발명의 일부는 추가로 본 발명의 덩어리로부터 제조된 형상체이다.
본 발명의 일부는 40ml/g 이상, 바람직하게는 50ml/g 이상 및 더욱 바람직하게는 80ml/g 이상의 제한 점도 수를 갖는 전분을 함유하는 한부분 캡슐 외피이다. 100ml/g, 더욱 바람직하게는 130ml/g의 제한 점도 수를 갖는 캡슐이 특히 유익하다.
본 발명에 따른 덩어리는 WO 00/28976호에 개시된 예와 같은 다챔버, 특히 2챔버 캡슐의 제조에 적합하다. 완성된 건조 캡슐에서, 구체적으로 챔버를 형성하는 분리 벽에서 필름 또는 필름들의 수분 함량이 낮을 수 있기 때문에 강조된다. 이것은 다챔버 연질 젤라틴 캡슐에 비하여 다챔버 캡슐의 안정성을 상당히 증가시킨다.
예를 들어 하나의 챔버가 분말 또는 과립으로 충전되고 다른 챔버는 액체를 함유하는 2챔버 캡슐이 실현될 수도 있다.
형상체, 구체적으로 캡슐 외피는 0.1 내지 2mm, 바람직하게는 0.2 내지 0.6mm 범위의 두께를 갖는다.
추가의 구체예에서 형상체, 구체적으로 연질 젤라틴 캡슐은 다층 필름으로 구성된다. 적어도 두개의 필름이 다른 화학적 조성을 갖는다.
1층 캡슐 외피의 제조를 무시하면, 열가소적으로 가공가능한 전분 용융 덩어리는 또한 다른 유형의 형상체, 구체적으로 포장 재료의 제조에 이용될 수 있다. 열가소적 상태에서 덩어리는 가공될 수 있으며, 특히 압출될 수 있다.
장치에 관한 관점에서 본 발명의 한 가지 예가 도면에 나타나며 이하에서 더욱 상세히 설명된다.
도 1은 전분을 함유하는 본 발명 덩어리의, 제한 점도 수[η]에 의존하는 파열 신장[εb]를 도시하고 있다.
도 2는 로타리 다이 방법에서 충전 및 형상화 영역을 매우 도식적으로 보여주고 있다.
도 3은 내부 온도 조건과 함께 이중 스크류-타입 압출기를 도시하고 있다.
도 4는 본 발명의 전분 함유 균질화 덩어리의 탄성 E[MPa]의 영 모듈을 온도 의존 방식으로 보여준다(50% 상대 습도로 조절됨).
파열 신장과 탄성 E의 영 모듈의 측정은 DIN 표준 53455에 따라 각각 DIN EN ISO 527-1 내지 ISO 527-3으로 수행된다. 파열 신장의 측정은 상응하는 캡슐화 온도에서 DIN 표준에 따라 수행된다.
제한 점도 수[η]의 측정은 DIN 표준에 유사하게 수행된다 : DIN 51562-1 내지 51562-4. 하지만, 샘플의 연화제 함량과 우베로드 점도계에서 런-쓰루(run-through) 타임에 대한 그 영향이 고려되어야 한다. 이를 위해 먼저 런-쓰루 타임 t0에 대한 연화제 함량의 영향이 결정된다. 이어서 얻어진 보정선에 의해 런-쓰루 타임 t0softener가 t0softener= t0·(1.00002 +0.00238·csoftener)에 따라 임의의 연화제 함량으로 계산될 수 있다. 상기 식에서 csoftener는 mg/ml로 나타낸 존재하는 연화제 농도이다. 관련 샘플의 기계적 특성과 함께 분쇄된 전분에 대해 결정된 제한 점도 수는 표 1에 나타난다.
도 1에서 파열 신장과 제한 점도 수 사이의 관계를 보여주는 샘플의 제조는 다음 방식으로 이루어진다.
전분 : 56.2 내지 56.9 중량%
글리세린 : 무수 전분 함량에 대하여 41.8 중량%
물 : 혼합물 총중량에 대하여 1.3 - 2.0 중량%
혼합물을 각 경우에 15분의 반죽 시간과 110℃, 160℃, 200℃, 220℃ 및 235℃의 다양한 반죽 온도로 160rpm에서 브라벤더 반죽기에서 균질화시켰다.
도 1은 전분의 제한 점도 수에 대한 전분 함유 덩어리의 파열 신장의 의존성을 보여준다. 도 1 및 관련 표 1로부터, 브라벤더 반죽기에서 온도가 증가함에 따라 전분의 제한 점도 수가 감소함, 즉 조성 변화 없이 그리고 공정 매개 변수 변화 없이(온도가 유일한 변수), 전분의 파괴 정도는 증가함이 명백하다. 97% 파열 신장은 82.8ml/g의 제한 점도 수에서 이루어진다. 그 후, 제한 점도 수의 증가에 따라 파열 신장은 점근선적으로 대략 105%의 한계 값을 향한다.
제한 점도 수의 초기 값, 즉 파열 신장의 주목할 만한 상승이 관찰되는 값은 연화제 구성 부분에는 무관하며 전분 분자의 평균 분자량 또는 상응하는 제한 점도 수에만 의존한다.
더 낮은 함량의 연화제에서는 그래프의 모양이 납작해져, 그래프가 더 낮은 파열 신장 값으로 이동한다.
전체 덩어리의 제한 점도 수가 측정될 때에도, 이 수의 값은 본질적으로 전분의 중합화 정도에 의존한다. 제한 점도 수의 값은 실질적으로 덩어리의 나머지 성분에 무관하다(또는 그들의 낮은 영향은 수학적으로 고려될 수도 있다).
최대 강도 σm은 DIN 표준 53455와 DIN EN ISO 527-1 내지 ISO 527-3에 유사하게 평가된다. 또한 σm은 제한 점도 수, 즉 전분의 분해 정도에 의존성을 보인다.다른 조건의 변화없이 제한 점도 수가 낮아질수록, σm은 더 낮아진다.
도 2에서 전체적으로 1로 나타내진 충전과 형상화 영역은 캡슐화를 위해 형상화 드럼 쌍(6,6')을 포함하며, 이때 형상화 드럼의 표면에는 캡슐 형상화를 위해 필요한 오목한 부분이 배열된다. 형상화 드럼 쌍의 입구에는 충전 쐐기(5)가 배열되며, 이를 통해 전달 펌프(5)에 의해 충전 물질이 도입될 수도 있다. 본 구체예에서 캡슐 외피는 한쪽에는 두 전분 필름(7a, 7a') 그리고 다른 쪽에는 (7b, 7b')에 의해 형성된 상이한 물질 특성을 갖는 두 층으로 구성된다. 이들 두 전분 필름은 웜형 압출기(2a, 2a')과 (2b, 2b')에서 제조되며, 전환 드럼(3)을 통해 직접적으로 그리고 동일한 전달 속도로 형상화 드럼 쌍(6,6')의 입구로 보내진다. 웜형 압출기는 충전 및 형상화 영역 옆에 배치되며 적절한 경우 동일한 기계 프레임에 배치된다.
전분 필름은 형상화 드럼 쌍 사이에서 한부분 연질 캡슐로 형상화되고 접합되며, 이때 그들은 충전 물질을 밀봉한다. 각 캡슐(9)은 수집되고 임의의 경우에 건조 공정으로 보내지며 나머지 필름 골격(8)은 재순환에 의해 새로운 캡슐로 다시 가공된다.
형상화 및 충전 영역에 이웃한 압출기의 직접적인 배치와 형상화 및 충전 영역으로의 압출 필름의 "직렬식" 공급(중간 저장없이)은 물론 언제든지 가능하며, 따라서 또한 단일층 캡슐 외피의 제조에서도 가능하다(대개 로타리 다이 방법).
도 3은 매우 간략하게 이중 웜형 압출기(10)를 보여주며, 여기서는 12개의별개의 하우징 블록(1-12)로 구성된다. 하우징 블록은 왼쪽에서 오른쪽으로 연속적으로 번호를 붙인다. 각 하우징 블록은 별도의 조절 회로로 전기적으로 가열되고/되거나 밸브-조절된 냉수 유입물로 냉각될 수도 있다. 더욱이, 개별 블록은 이후에 설명되는 것과 같은 연결 조각이 제공될 수도 있다. 이 경우는 똑같이 회전하고, 이중 웜형 압출기를 단단하게 맞춘 경우이며, 이때 웜의 직경은 44mm이다. 전체 웜 샤프트의 길이는 2,112 mm이며, 이는 48의 길이 대 직경 비에 해당한다. 압출기의 끝에서 물질은 노즐(14)을 통해 전달된다. 이 노즐은 예를 들어 2mm 직경의 12개의 구멍(hole bore)을 포함한다. 동시에 과립의 제조를 위해 개개의 물질 라인을 열탕하며 이어서 그들을 유체 베드 건조기로 이끄는 것을 생각할 수 있을 것이다. 하지만 노즐(14)에서 또한 직접적으로 완성된 물질 필름이 제거될 수도 있다.
적당한 위치의 웜(12)상에는 물질 혼합물을 가능한 균질하게 반죽하기 위하여 다른 배열의 반죽 디스크(13)가 배열된다. 블록(1)은 물로 냉각되며 분말 공급부(15)가 제공된다. 블록(2)는 밀폐되는 반면 블록(3)에는 반죽 공간으로 유체를 계량하기 위한 주입 노즐(16)이 배열된다. 블록 (2)와 (3)의 전이 영역에서는 미세한 중성 반죽 디스크(13)가 배열된다. 블록 (4) 내지 (6)은 다시 밀폐되며, 이때 블록(5)에는 넓은 중성의 역전달 반죽 디스크가 제공된다. 블록(7)은 그 폐기 부분에 진공원에 연결된 연결 도관(17)을 갖는다. 블록(8)에는 다시 분말 공급부가(18)가 배열되고 웜은 미세한, 중성 및/또는 전달 반죽 디스크가 제공된다. 블록(9)는 유사하게 그 폐기 부분에서 주입 노즐(19)을 가지며 블록(10)은 밀폐된다. 대조적으로 블록(10)의 웜은 그 폐기 부분에 넓은, 중성의 역전달 반죽 디스크를 갖는다.블록(11)은 추가의 연결 도관(20)을 가지며 이는 진공원 또는 대기에 연결될 수도 있다. 블록(12)는 밀폐되며, 하지만 여기서 웜은 중간의 전달 반죽 디스크를 갖는다.
도식의 전달 웜아래에는 온도 곡선이 그려진다. 조절할 수 있는 온도 정확성은 +/- 3 ℃이다. 특정된 온도에서 이는 블록 온도가 용융 덩어리의 온도와 반드시 동일할 필요가 없는 경우이다. 용융 덩어리의 온도는 여전히 다른 매개변수에 의해 특히 웜의 회전 속도에 의해서 영향을 받는다. 따라서 압출에서는 이들 조건을 고려하고 조절 가능한 변수를 서로 맞추어 적절한 물질 특성이 얻어지도록 하는 것이 필요하다.
이 도면에 의해 설명된 구체예에서는 340회전/분(rpm)의 회전 속도가 얻어진다. 총 처리량은 대략 34.3 kg/h이고 에너지 흡수는 대략 0.175 kWh/kg이다. 20℃에서 유지된 블록(1)에 20kg/시간(대략 60%)의 전분 분말이 계량된다. 분말은 이동 가장자리로 들어가며 이어서 100℃로 가열된 블록 (2)와 (3)으로 공급된다. 블록 (3)에서 중량 측정 피스톤 펌프를 통해 적어도 10바아의 작업 압력으로 11 kg/h(대략 30%) 글리세린의 계량이 이루어진다. 밀폐된 블록 (4) 내지 (6)에서는 온도가 140℃로 증가된다. 블록 (7)에서는 800 mbar의 진공이 가해지며, 적절한 경우 6% 물이 나간다. 온도는 이제 다시 110℃로 돌아간다. 블록(8)에서는 1.4kg/h(대략 10%)의 탄산 칼슘이 공급된다. 적절한 경우 1.9kg/h(대략 5 내지 8%)의 글리세린이 블록 9에서 계량될 수 있다. 작업 압력은 유사하게 적어도 10바아이다. 만일 이 연결이 요구되지 않으면 블라인드 플러그로 밀폐된다. 블록(11)에서는 다시 진공이가해지며, 이때 대략 2 내지 4% 물이 나간다. 적절한 경우 대기 환기 또한 충분하다.
용융 덩어리의 온도는 압출기의 어떤 위치에서도 160℃를 초과하지 않을 수도 있다. 그렇지 않으면 전분의 열 분해가 일어나기 때문이다. 더욱이 전분의 열분해가 적을수록, 용융 덩어리가 더 높은 온도에 더 짧게 노출된다. 그래서 온도 조절과 물질 처리량 사이의 적절한 관계가 생성되어야 한다.
도 4에서는 탄성 E의 영 모듈의 온도 의존성이 나타난다. 테스트 샘플의 조성은 실시예 2에 상응한다(비파쇄 선). 그와 비교하기 위하여, 유사한 유리 전이 온도의 열가소판(thermoplast)의 이론적인 온도 행동이 나타내진다. "정상" 열가소판의 탄성 모듈(점선)이 급격히 선형으로 0으로 떨어지는 반면, 테스트 샘플에서는 40℃ 내지 대략 70℃ 영역에서 탄성 모듈이 거의 온도에 무관하다. 다른 것들 중에서 이 행동이 본 발명의 유익한 특성을 제공한다.
본 발명은 하기의 실시예에 의해 추가로 설명된다.
실시예 1
2-샤프트 압출기(유형 ZSK 30, Werner & Pfleiderer)를 통해 하기 성분들을 연속적으로 계량하고 열가소적으로 가공할 수 있는 상태로 가공하였다.
전분: 7.7 kg/h
레시틴: 0.147 kg/h
글리세린 모노스테아레이트: 0.147 kg/h
글리세린(99.5 순도): 4.47 kg/h
탄산 칼슘, 침전됨: 1.0 kg/h
상기에서 180rpm의 웜 회전 속도에서 하기 조건하에서 하나가 압출된다(도3 참고):
블록 1: 25℃
블록 2와 3: 100℃
블록 4 내지 6: 140℃
블록 7 내지 9: 110℃
블록 10 내지 12: 110℃
노즐: 110℃
무수 전분에 관하여 이는 38.77%의 글리세린 함량에 상응한다. 무수 최종 산물에 대하여 하기 구성 부분이 얻어진다:
레시틴: 1.11%
글리세린-모노스테아레이트: 1.11%
전분(무수):55.15%
탄산 칼슘: 7.76%
글리세린: 34.87%
압출시 비에너지 흡수: 0.275 kWh/kg
압출된 필름은 구체적인 형태에 상관없이 형상 제품의 생산에 적합하다. 로타리 다이 공정에서 한부분 캡슐 외피를 갖는 연질 캡슐을 생산하기 위한 필름이특히 적합하다.
전분 함유 덩어리의 전분의 제한 점도 수[η]는 107,2 ml/g +/- 5%이다. 압출된 필름은 캡슐 형성 조건에서 102% +/- 10%의 파열 신장을 갖는다.
실시예 2
2-샤프트 압출기(유형 ZSK 30, Werner & Pfleiderer)를 통해 하기 성분들을 연속적으로 계량하고 열가소적으로 가공할 수 있는 상태로 가공하였다.
전분: 7.7 kg/h
레시틴: 0.147 kg/h
글리세린 모노스테아레이트: 0.147 kg/h
글리세린(99.5 순도): 4.67 kg/h
260rpm의 웜 회전 속도로 실시예 1과 동일한 조건하에서 하나가 압출되었다.
블록 4에서는 달리 (전분 분말로부터)과다한 물을 제거하기 위하여 진공이 가해질 수도 있다(예, 800 mbar).
무수 전분에 관하여 이는 39.81%의 글리세린 함량에 상응한다. 무수 최종 산물에 대하여 하기 구성 부분이 얻어진다:
레시틴: 1.18%
글리세린-모노스테아레이트: 1.18%
전분(무수):58.81%
압출된 필름은 구체적인 형태에 상관없이 형상 제품의 생산에 적합하다. 로타리 다이 공정에서 한부분 캡슐 외피를 갖는 연질 캡슐을 생산하기 위한 필름이특히 적합하다.
전분 함유 덩어리의 전분의 제한 점도 수[η]는 115,6 ml/g +/- 5%이다. 압출된 필름은 캡슐 형성 조건에서 107% +/- 10%의 파열 신장을 갖는다.
실시예 3
2-샤프트 압출기(유형 ZSK 30, Werner & Pfleiderer)를 통해 하기 성분들을 연속적으로 계량하고 열가소적으로 가공할 수 있는 상태로 가공하였다.
모든 성분은 중량% 임.
전분: 57.88%
레시틴: 1.06%
글리세린 모노스테아레이트: 1.06%
글리세린(98% 순도): 3.64%
소르비톨 시럽(30% 물 함유): 36.36%
하기 매개변수하에서 생산한다.
2 샤프트 압출기의 웜 회전 속도 = 150rpm.
진공 펌프를 통하여 블록 7과 10으로 400mbar의 압력을 가하여 과다한 물을 제거하였다(다른 것중에서도 전분과 소르비톨 시럽의 수분 함량을 통해 생성물로 도입됨)
블록 온도
블록 1: 20℃
블록 2와 3: 110℃
블록 4와 5: 140℃
블록 6과 7: 120℃
블록 8과 9: 110℃
블록 10 내지 12: 100℃
노즐: 95℃
압출시 비에너지 흡수는 0.195 kWh/kg이었다.
무수 최종 산물에 대하여 하기 조성이 얻어진다(모든 성분은 중량% 임):
전분(무수): 61.25%
레시틴: 1.31%
글리세린-모노스테아레이트: 1.32%
글리세린: 4.44%
소르비톨: 31.69%
압출된 필름은 구체적인 형태에 상관없이 형상 제품의 생산에 적합하다. 로타리 다이 공정에서 한부분 캡슐 외피를 갖는 연질 캡슐을 생산하기 위한 필름이 특히 적합하다.
전분 함유 덩어리의 전분의 제한 점도 수[η]는 92,5 ml/g +/- 5%이다. 압출된 필름은 캡슐 형성 조건에서 107% +/- 10%의 파열 신장을 갖는다.
실시예 4
실시예 3에서와 같은 압출 조건과 하기의 용량:
2-샤프트 압출기(유형 ZSK 25, Krupp, Werner & Pfleiderer)를 통하여 하기성분들을 연속적으로 계량하고 열가소적으로 가공할 수 있는 상태로 가공하였다.
모든 성분은 중량% 임
전분 : 58.92%
글리세린 모노스테아레이트 : 1.08%
글리세린(98% 순도) : 3.64%
소르비톨 시럽(30% 물 함유) : 36.36%
압출시 비에너지 흡수는 0.265 kWh/kg
무수 최종 생성물에 있어서 하기 조성이 얻어진다(모든 성분은 중량 %)
전분(무수) : 62.46%
글리세린-모노스테아레이트 : 1.35%
글리세린 : 4.44%
소르비톨 : 31.75%
압출된 필름은 특정 형태에 상관없이 형상 제품의 생산에 적합하다. 로타리 다이 공정에서 한부분 캡슐 외피를 갖는 연질 캡슐을 생성하기 위한 필름이 특히 적합하다.
전분 함유 덩어리의 전분의 제한 점도 수[η]는 128,3 ml/g +/- 5%이다. 압출된 필름은 캡슐 형성 조건에서 156% +/- 10%의 파열 신장을 갖는다.
실시예 5
실시예 3에서와 같은 압출 조건 및 하기의 용량:
2-샤프트 압출기(유형 ZSK 25, Krupp, Werner & Pfleiderer)를 통하여 하기성분들을 연속적으로 계량하고 열가소적으로 가공할 수 있는 상태로 가공하였다.
모든 성분은 중량% 임
전분 : 62.95%
글리세린 모노스테아레이트 : 1.15%
글리세린(98% 순도) : 8.28%
소르비톨(30% 물 함유) : 27.61%
압출시 비에너지 흡수는 0.295 kWh/kg
무수 최종 생성물에 있어서 하기 조성이 얻어진다(모든 성분은 중량 %)
전분(무수) : 65.17%
글리세린-모노스테아레이트 : 1.40%
글리세린 : 9.89%
소르비톨 : 23.54%
압출된 필름은 특정 형태에 상관없이 형상 제품의 생산에 적합하다. 로타리 다이 공정에서 한부분 캡슐 외피를 갖는 연질 캡슐을 생성하기 위한 필름이 특히 적합하다.
전분 함유 덩어리의 전분의 제한 점도 수[η]는 79,3 ml/g +/- 5%이다. 압출된 필름은 캡슐 형성 조건에서 203% +/- 10%의 파열 신장을 갖는다.
실시예 6
실시예 3에서와 같은 압출 조건 및 하기 용량:
2-샤프트 압출기(유형 ZSK 25, Krupp, Werner & Pfleiderer)를 통하여 하기성분들을 연속적으로 계량하고 열가소적으로 가공할 수 있는 상태로 가공하였다.
모든 성분은 중량% 임
전분 : 55.80%
글리세린 모노스테아레이트 : 1.02%
글리세린(98% 순도) : 3.93%
소르비톨 시럽(30% 물 함유) : 19.63%
말티톨 시럽(25% 물 함유) : 19.63%
압출시 비에너지 흡수는 0.225 kWh/kg
무수 최종 생성물에 있어서 하기 조성이 얻어진다(모든 성분은 중량 %)
전분(무수) : 58.73%
글리세린-모노스테아레이트 : 1.26%
글리세린 : 4.76%
소르비톨 : 17.01%
말티톨 : 18.23%
압출된 필름은 특정 형태에 상관없이 형상 제품의 생산에 적합하다. 로타리 다이 공정에서 한부분 캡슐 외피를 갖는 연질 캡슐을 생성하기 위한 필름이 특히 적합하다.
전분 함유 덩어리의 전분의 제한 점도 수[η]는 74,8 ml/g +/- 5%이다. 압출된 필름은 캡슐 형성 조건에서 184% +/- 10%의 파열 신장을 갖는다.
실시예 7
실시예 3에서와 같은 압출 조건 및 하기 용량:
2-샤프트 압출기(유형 ZSK 25, Krupp, Werner & Pfleiderer)를 통하여 하기 성분들을 연속적으로 계량하고 열가소적으로 가공할 수 있는 상태로 가공하였다.
모든 성분은 중량% 임
전분 : 59.88%
글리세린 모노스테아레이트 : 1.10%
글리세린(98% 순도) : 3.55%
소르비톨 시럽(수화된 올리고당의 높은 구성 부분을 가짐) : 17.74%
소르비톨(30% 물 함유) : 17.74%
압출시 비에너지 흡수는 0.185 kWh/kg임.
무수 최종 생성물에 있어서 하기 조성이 얻어진다(모든 성분은 중량 %)
전분(무수) : 63.36%
글리세린-모노스테아레이트 : 1.37%
글리세린 : 4.33%
소르비톨 : 15.46%
수화된 올리고당의 높은 구성 부분을 가진 소르비톨 : 15.46%
압출된 필름은 특정 형태에 상관없이 형상 제품의 생산에 적합하다. 로타리 다이 공정에서 한부분 캡슐 외피를 갖는 연질 캡슐을 생성하기 위한 필름이 특히 적합하다.
전분 함유 덩어리의 전분의 제한 점도 수[η]는 88,1 ml/g +/- 5%이다. 압출된 필름은 캡슐 형성 조건에서 240% +/- 10%의 파열 신장을 갖는다.
표 1. 41.8% 글리세린을 갖는 전분 필름의 제한 점도 수[η]에 따른 기계적 특성
| TB℃ | H2O % | [η] ml/g | d mm | σmMPa | εb% |
| 110 | 1.77 | 160.5 | 0.72 | 7.0 +/- 0.3 | 107 +/- 6 |
| 140 | 1.80 | 139.9 | 0.65 | 6.8 +/- 0.4 | 106 +/- 18 |
| 160 | 1.55 | 127.9 | 0.64 | 6.3 +/- 0.4 | 99 +/- 5 |
| 180 | 1.54 | 115.6 | 0.64 | 6.9 +/- 0.2 | 107 +/- 9 |
| 220 | 1.66 | 82.8 | 0.73 | 4.8 +/- 0.4 | 97 +/- 23 |
| 200 | 1.55 | 59.2 | 0.61 | 4.9 +/- 0.5 | 69 +/- 23 |
| 235 | 1.30 | 51.5 | 0.87 | 9.0 +/- 0.7 | 22 +/- 24 |
Claims (24)
- a) 제1 가공 장치에서 혼합물 총중량에 대하여 바람직하게는 45 중량% 내지 80 중량% 범위의 1종 이상의 전분, 물, 및 1종 이상의 유기 연화제를 함유하는 혼합물을 가열 및 반죽하면서 열가소적으로 가공할 수 있는, 바람직하게는 균질한 덩어리로 가공하는 단계;b) 적절한 경우, 제2 가공 장치에서 단계 a)에서 얻어진 덩어리를 냉각한 후 저장 가능한 중간 생성물, 구체적으로 과립을 제조하고, 이어서 이 중간 생성물을 열가소적으로 가공할 수 있는 덩어리로 가열하는 단계;c) 제 1 또는 적절한 경우 제 2 가공 장치의 출구에서 하나 이상의 물질 라인, 구체적으로 압출 필름을 제조하는 단계;d) 연속적인 또는 간헐적인 형상화 방법으로 물질 라인을 형상체로 재형상화하는 단계;e) 적절한 경우 형상체를 건조하는 단계를 특징으로 하는 전분 함유 형상체, 구체적으로 한부분 캡슐 외피를 가진 연질 캡슐을 제조하는 방법으로서, 이때 단계 a) 내지 c)는 단계 d)에서 물질 라인을 형성하는 덩어리의 전분의 제한 점도 수가 40ml/g 이상, 바람직하게는 50ml/g 이상, 및 더욱 바람직하게는 80ml/g 이상의 값을 갖는 방식으로 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 단계 a)에서 가해지는 혼합물이 추가로 레시틴, 영양성 지방산의 모노글리세라이드, 디글리세라이드 또는 트리글리세라이드, 구체적으로 글리세린 모노스테아레이트, 영양성 지방산의 폴리글리세린 에스테르, 영양성 지방산의 폴리에틸렌 에스테르, 영양성 지방산의 당 에스테르 및 영양성 지방산, 피롤리돈으로 구성된 군으로부터 선택된 내부 윤활제 또는 방출제를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 유기 연화제의 함량이 무수 전분 중량에 대하여 적어도 12 중량% 이며, 바람직하게는 30 중량% 내지 60 중량% 범위이고, 더욱 바람직하게는 38 중량% 내지 55 중량% 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 a) 내지 c)에서 덩어리의 온도가 160℃, 바람직하게는 120℃, 그리고 더욱 바람직하게는 90℃를 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 a) 내지 c)에서 반죽에 의해 덩어리로 전달되는 에너지가 0.3 kWh/kg, 바람직하게는 0.2 kWh/kg, 그리고 더욱 바람직하게는 0.175 kWh/kg을 초과하지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 제 1 가공 장치에서 적어도 용융은 동등한 회전 이중-웜 압출기에서 이루어지고 웜의 세로 방향에 대하여 압출기의개별 섹션이 다른 온도로 가열되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 c)에서 물질 라인이 비접착 물질의 중간층과 함께 저장되는, 바람직하게는 롤로 저장되는 평평하게 가이드되는 필름으로 압출되고 나중에 형상 부분, 구체적으로 캡슐 외피로 형상화되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 d)에서의 재형상화는 통상적인 캡슐화 공정으로, 구체적으로 로타리 다이법으로 한부분 캡슐 외피를 가진 연질 캡슐로 형상화되는 두 개의 균질한 물질 필름을 포함하고, 이때 캡슐 외피의 연결과 충전은 하나의 작업 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 c)에서 필름이 관형상 방식으로 압출되고, 이어서 관은 나누어져 단계 d)에서 추가로 평평하게 가이드된 테잎으로 가공되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 형상체, 구체적으로 한부분 연질 캡슐 외피.
- 무수 전분 중량에 대하여 50중량% 이상의 아밀로펙틴 함량을 갖는, 바람직하게는 45 중량% 이상의 무정형의 전분, 물, 무수 전분 중량에 대하여 12 중량% 이상의 1종 이상의 유기 연화제를 함유하는 균질화된 전분 함유 덩어리로서, 이때 균질화된 덩어리중에 함유된 전분의 제한 점도 수[η] 값이 40ml/g 이상, 바람직하게는 50ml/g 이상, 더욱 바람직하게는 80ml/g 이상임을 특징으로 하는 덩어리.
- 제11항에 있어서, 덩어리가 추가로 레시틴, 영양성 지방산의 모노글리세라이드, 디글리세라이드 및 트리글리세라이드, 구체적으로 글리세린 모노스테아레이트, 영양성 지방산의 폴리글리세린 에스테르, 영양성 지방산의 폴리에틸렌 에스테르, 영양성 지방산의 당 에스테르 및 영양성 지방산으로 구성된 군으로부터 선택된 윤활제와 방출제를 함유하는 것을 특징으로 하는 균질화된 전분 함유 덩어리.
- 제11항 또는 제12항에 있어서, 연화제가 폴리알콜, 구체적으로 글리세린, 유기산, 히드록시산, 아민, 산아민, 설폭사이드 및 피롤리돈으로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 균질화된 전분 함유 덩어리.
- 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 덩어리가 덩어리 총중량에 대하여 3.5 중량% 내지 15 중량%, 바람직하게는 5 중량% 내지 8 중량%의 중량 범위의 첨가제를 추가로 함유하며, 이때 첨가제는 알카리 및/또는 알카리 토금속 이온의 카보네이트 및/또는 수소 카보네이트, 바람직하게는 칼슘 카보네이트, 아밀라아제, 추가의 붕해제, 착색제, 방부제, 항산화제, 물리적 및/또는 화학적으로 변형된 생중합체 및 식물성 폴리펩티드로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 균질화된 전분 함유 덩어리.
- 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 유기 연화제의 함량이 무수 전분 중량에 대하여 12 중량% 이상, 바람직하게는 30 중량% 내지 60 중량%, 더욱 바람직하게는 38 중량% 내지 55 중량%인 것을 특징으로 하는 균질화된 전분 함유 덩어리.
- 제11항 내지 제15항 중 어느 한 항의 덩어리로 구성되는 형상체, 구체적으로 한부분 연질 캡슐 외피.
- 제16항에 있어서, 40℃ 내지 90℃의 온도에서 형상체가 100% 이상, 바람직하게는 160% 이상, 더욱 바람직하게는 240% 이상의 파열 신장을 갖는 것을 특징으로 하는 형상체, 구체적으로 연질 캡슐 외피.
- 제16항 또는 제17항에 있어서, 25℃와 60% 상대 공기 습도에서 형상체가 3.5 MPa 이상, 더욱 바람직하게는 5 MPa 이상의 강도 σm을 갖는 것을 특징으로 하는 형상체, 구체적으로 연질 캡슐 외피.
- 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 형상체가 연질 캡슐이고 캡슐 외피가 0.1 mm 내지 2 mm, 바람직하게는 0.2 mm 내지 0.6 mm 범위의 두께를 포함하는 것을 특징으로 하는 형상체.
- 제16항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 형상체가 다층 필름을 포함하고 필름 중 둘 이상이 다른 화학적 조성을 갖는 것을 특징으로 하는 형상체.
- 제16항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 형상체가 한부분 캡슐 외피를 갖는 다챔버 캡슐이고, 이때 다 챔버 캡슐이 캡슐 내의 둘 이상의 밀폐된 구획을 형성하기 위한 하나 이상의 분리벽을 포함하는 것을 특징으로 하는 형상체.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항의 방법으로 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 덩어리로부터 연질 캡슐을 제조하는 장치로서, 한부분 캡슐 외피와 캡슐 내용물로 구성되며, 이때 캡슐 외피는 충전과 형상화 영역에서 둘 이상의 웹-유사 필름으로부터 형상화 방법으로 형상화되고 캡슐 내용물이 제공되며, 둘 이상의 웹-유사 필름은 각 경우에 충전 및 형상화 영역에 이웃하여 배열된 하나의 압출기에서 제조할 수 있고, 이때 웹-유사 필름은 연질 캡슐 제조를 위해 충전 및 형성 영역으로 직접 도입할 수 있는 장치.
- 캡슐 외피에 함유된 전분이 40ml/g 이상, 바람직하게는 50ml/g 이상 그리고더욱 바람직하게는 80ml/g 이상의 제한 점도 수를 갖는 것을 특징으로 하는 한 부분 캡슐 외피와 캡슐 내용물로 구성된 전분 캡슐.
- 2 MPa 이하의 탄성 E의 영모듈과 40℃ 내지 90℃의 온도 범위에서 100% 이상의 파열 신장을 갖는 전분 함유 필름의 로타리 다이 공정에서 연질 캡슐 제조를 위한 용도.
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