SK287211B6 - Spôsob prípravy polyamidov - Google Patents

Abstract

Spôsob prípravy polyamidov zahrnuje polymerizáciiu východiskových monomérov v prítomnosti od 2,3 dp 10 mmol, vztiahnuté na 1 mól karboxamidovej skupiny polyamidu, zlúčeniny použitej ako regulátor reťazca, obsahujúcej nitrilovú skupinu a funkčnú skupinu, schopnú tvoriť karboxamidovú skupinu.

Description

Predložený vynález sa týka spôsobu prípravy polyamidov na výrobu filamentov, vlákien, fólií alebo výliskov, ktorý zahrnuje polymerizáciu východiskových monomérov v prítomnosti od 2,3 do 10 mmol, vztiahnuté na 1 mól karboxamidovej skupiny polyamidu, regulátora reťazca obsahujúceho nitrilovú skupinu a funkčnú skupinu schopnú tvoriť karboxamidovú skupinu.

Doterajší stav techniky

Predložený vynález sa ďalej týka polyamidu, ktorý sa môže získať, špecificky sa získa s použitím tohto spôsobu, polyamidu, ktorý obsahuje, kpolymémemu reťazcu prostredníctvom karboxamidovej skupiny chemicky viazanú, zlúčeninu obsahujúcu nitrilovú skupinu a funkčnú skupinu schopnú tvoriť karboxamidovú skupinu, v množstve v rozsahu od 2,3 do 10 mmol, vztiahnuté na 1 mól karboxamidových skupín polyamidu, a monifilov, vlákien, fólií alebo výliskov obsahujúcich, špecificky pozostávajúcich z takéhoto polyamidu.

Polyamidy sú priemyselne významné termoplastické polyméry, ktoré sa zvyčajne spracovávajú v roztavenom stave, napríklad vytláčaním alebo vstrekovaním, na monofily, vlákna, fólie alebo výlisky.

Aby bol polymér vhodne spracovateľný v roztavenom stave, musí mať vysokú stabilitu taveniny. Zmeny v polyméri vplyvom tepelného stresu v roztavenom stave sa zvyčajne stanovia podľa technickej normy DIN EN ISO 1133 ako zmeny viskozity taveniny. Takéto zmeny viskozity taveniny môžu byť ukazovateľom nielen degradácie polyméru, ale tiež postkondenzácie.

Navyše, monofily, vlákna, fólie a výlisky, ktoré sa dajú získať z takýchto polymérov, majú vysokú odolnosť proti tepelným stresom, pod hodnotou teploty topenia. Toto sa zvyčajne meria pomocou vrubovej pevnosti v ráze po zostarnutí vplyvom tepla, ako je definované v technickej norme DIN EN ISO 179.

Na stabilizovanie polyamidu, vzhľadom na zmenu viskozity taveniny a tiež vzhľadom na tepelný stres pod hodnotou teploty topenia produktov vyrábaných z takýchto polyamidov, je obvyklé pridanie regulátorov reťazca, ako je napríklad kyselina propiónová, pred polymerizáciou alebo počas polymerizácie z východiskových monomérov, a je vhodné ďalšie zlepšenie tejto stabilizácie.

Účelom predloženého vynálezu je poskytnúť polyamidy, ktoré majú zlepšenú stabilitu taveniny a zlepšenú pevnosť v ráze po tepelnom spracovaní a poskytnúť tiež spôsob prípravy takýchto polyamidov.

Podstata vynálezu

Zistili sme, že tento cieľ sa dá dosiahnuť polyamidmi definovanými v úvode, spôsobmi výroby takýchto polyamidov a monofilov, vlákien, fólií a výliskov, obsahujúcich takýto polyamid, predovšetkým pozostávajúcich z takéhoto polyamidu.

Pod pojmom polyamidy tu treba rozumieť homopolyméry, kopolyméry, zmesi a štepy syntetických polyamidov s dlhým reťazcom, ktoré majú opakujúce sa amidové skupiny v hlavnom reťazci polyméru ako základnú zložku. Príkladmi takýchto polyamidov sú nylon-6 (polykaprolaktám), nylon-6,6 (polyhexametylénadipamid), nylon-4,6 (polytetrametylénadipamid), nylon-6,10 (polyhexametylénsebakamid), nylon-7 (polyenantolaktám), nylon-11 (polyundekanolaktám), nylon-12 (polydodekanolaktám). Rovnako ako polyamidy, ktoré sú známe pod generickým názvom nylon, polyamidy tiež ďalej zahrnujú aramidy (aromatické polyamidy), ako je poly-ffieto-fenylénizoftalamid (vlákno NOMEX®, US-A-3,287,324) alebo poly-para-fenyléntereftalamid (vlákno KEVLAR®, US-A-3,671,542).

V zásade sa polyamidy môžu pripraviť dvomi spôsobmi.

Pri polymerizácii z dikarboxylových kyselín a diamínov, a tiež pri polymerizácii z aminokyselín alebo ich derivátov, ako sú aminokarbonitrily, aminokarboxamidy, estery aminokarboxylových kyselín alebo soli aminokarboxylových kyselín, sa koncové aminoskupiny a koncové karboxylové skupiny východiskových monomérov alebo východiskových oligomérov nechajú navzájom reagovať za vzniku amidovej skupiny a vody. Voda sa môže následne z polyméru odstrániť. Pri polymerizácii karboxamidov sa koncové aminoskupiny a koncové amidoskupiny východiskových monomérov alebo východiskových oligomérov nechajú navzájom reagovať za vzniku amidoskupiny a amoniaku. Amoniak sa následne môže z polyméru odstrániť. Táto polymerizačná reakcia sa bežne označuje ako polykondenzácia.

Polymerizácia z laktámov ako východiskových monomérov alebo východiskových oligomérov sa bežne označuje ako polyadícia.

Východiskovými monomérmi môžu byť zlúčeniny, zvolené zo skupiny zahrnujúcej laktámy, omega-aminokarboxylové kyseliny, omega-aminokarboxamidy, soli omega-aminokarboxylových kyselín, estery omega-aminokarboxylových kyselín, ekvimolárne zmesi diamínov a dikarboxylových kyselín, soli dikarboxylových kyselín/diamínu alebo ich zmesi.

Využiteľné monoméry zahrnujú monoméry alebo oligoméry C₂ až C₂o, výhodne C₂ až C₁₈, arylalifatický, alebo výhodne, alifatický laktám, ako je enantolaktám, undekanolaktám, dodekanolaktám alebo kaprolaktám, predovšetkým kaprolaktám, monoméry alebo oligoméry C₂ až C₂₀, výhodne C₃ až C₎₈, aminokarboxylových kyselín, ako je 6-aminohexánová kyselina alebo 11-aminoundekánová kyselina, a ich diméry, triméry, tetraméry, pentaméry alebo hexaméry, a ich soli, ako sú soli alkalických kovov, napríklad soli lítia, sodíka alebo draslíka, monoméry alebo oligoméry amidov C₂ až C₂o aminokyselín, ako je 6-aminohexánamid alebo 11-aminoundekánamid, a ich diméry, triméry, tetraméry, pentaméry alebo hexaméry, estery, výhodne C_rC₄-alkylestery. ako je metylester, etylester, zz-propylester, z-propylester, zz-butylester, i-butylester alebo s-butylester, C₂ až C₂₀, výhodne C₃ až Ci₈, aminokarboxylových kyselín, ako sú estery 6-aminohexánovej kyseliny, napríklad metylester kyseliny 6-aminohexánovej, alebo estery 11-aminoundekánovej kyseliny, napríklad metylester kyseliny 11-aminoundekánovej, monoméry alebo oligoméry C₂ až C₂o, výhodne C₂ až C₁₂, alkyldiamínu, ako je tetrametyléndiamín alebo, výhodne, hexametyléndiamín, s C₂ až C₂₀, výhodne C₂ až C₁₄, alifatickými dikarboxylovými kyselinami, ako je kyselina sebaková, kyselina dodekándiová alebo kyselina adipová, a ich diméry, triméry, tetraméry, pentaméry alebo hexaméry, monoméry alebo oligoméry C₂ až C₂₀, výhodne C₂ až C₁₂, alkyldiamínu, ako je tetrametyléndiamín alebo, výhodne, hexametyléndiamín, s C₈ až C₂₀, výhodne C₈ až Ci₂, aromatickými dikarboxylovými kyselinami alebo ich derivátmi, napríklad chloridmi, ako je naftalén-2,6-dikarboxylová kyselina, výhodne izoftalová kyselina alebo tereftalová kyselina, a ich diméry, triméry, tetraméry, pentaméry alebo hexaméry, monoméry alebo oligoméry C₂ až C₂₀, výhodne C₂ až C_l2, alkyldiamínu, ako je tetrametyléndiamín alebo, výhodne, hexametyléndiamín, s C₉ až C₂₀, výhodne C₉ až C₁₈, arylalifatickými dikarboxylovými kyselinami alebo ich derivátmi, napríklad chloridmi, ako je o-, m- alebo p-fenyléndioctová kyselina, a ich diméry, triméry, tetraméry, pentaméry alebo hexaméry, monoméry alebo oligoméry C_f, až C₂₀, výhodne C₆ až C_|(), aromatického diamínu, ako je m- alebo p-fenyléndiamín, s C₂ až C₂₀, výhodne C₂ až C|₄, alifatickými dikarboxylovými kyselinami, ako je kyselina sebaková, kyselina dodekándiová alebo kyselina adipová, a ich diméry, triméry, tetraméry, pentaméry alebo hexaméry, monoméry alebo oligoméry Cf, až C₂₀, výhodne C₆ až C m, aromatického diamínu, ako je m- alebo p-feuyléndiamín, s C₈ až C₂o, výhodne C₈ až C₁₂, aromatickými dikarboxylovými kyselinami alebo ich derivátmi, napríklad chloridmi, ako je naftalén-2,6-dikarboxylová kyselina alebo, výhodne, izoftalová kyselina alebo tereftalová kyselina, a ich diméry, triméry, tetraméry, pentaméry alebo hexaméry, monoméry alebo oligoméry C₆ až C₂₀, výhodne C₆ až C_)o, aromatického diamínu, ako je m- alebo p-fcnyléndiamín, s C₉ až C₂₀, výhodne C₉ až Ci₈, arylalifatickými dikarboxylovými kyselinami alebo ich derivátmi, napríklad chloridmi, ako je o-, m- alebo p-fenyléndioctová kyselina, a ich diméry, triméry, tetraméry, pentaméry alebo hexaméry, monoméry alebo oligoméry C₇ až C₂₀, výhodne C₈ až C₎₈, arylalifatického diamínu, ako je m- alebo p-xylyléndiamín, s C₂ až C₂₀, výhodne C₂ až Ci₄, alifatickými dikarboxylovými kyselinami, ako je kyselina sebaková, kyselina dodekándiová alebo kyselina adipová, a ich diméry, triméry, tetraméry, pentaméry alebo hexaméry, monoméry alebo oligoméry C₇ až C₂₀, výhodne C₈ až C]_g, arylalifatického diamínu, ako je m- alebo p-xylyléndiamín, s C₆ až C₂₀, výhodne C₆ až C_)o, aromatickými dikarboxylovými kyselinami alebo ich derivátmi, napríklad chloridmi, ako je naftalén-2,6-dikarboxylová kyselina, výhodne izoftalová kyselina alebo tereftalová kyselina, a ich diméry, triméry, tetraméry, pentaméry alebo hexaméry, monoméry alebo oligoméry C₇ až C₂₀, výhodne C₈ až C₁₈, arylalifatického diamínu, ako je m- alebo p-xylyléndiamín, s C₉ až C₂o, výhodne C₉ až Ci₈, arylalifatickými dikarboxylovými kyselinami alebo ich derivátmi, napríklad chloridmi, ako je o-, m- alebo p-fenyléndioctová kyselina, a ich diméry, triméry, tetraméry, pentaméry alebo hexaméry, a homopolyméry, kopolyméry, zmesi a štepy takýchto východiskových monomérov alebo východiskových oligomérov.

Predovšetkým výhodné sú také východiskové monoméry alebo oligoméry, ktoré po polymerizácii poskytujú polyamidy, ako je nylon-6, nylon-6,6, nylon-4,6, nylon-6,10, nylon-7, nylon-11 alebo nylon-12 alebo aramidy poly-weta-fenylénizoftalamid alebo poly-pura-fenyléntereftalamid, predovšetkým nylon 6 alebo nylon 66, ako je kaprolaktám, kyselina adipová a hexametyléndiamín.

Laktámy sa môžu získať reakciou cyklického ketónu s hydroxylamínom za vzniku zodpovedajúceho oxímu a následne Beckmannovým prešmykom alebo zo zodpovedajúcich aminonitrilov hydrolytickou cyklizáciou pred polymerizáciou alebo počas polymerizácie, predovšetkým v prítomnosti katalyzátorov, ako je oxid titaničitý, konvenčným spôsobom.

Príprava omega-aminokarboxylových kyselín, omega-aminokarboxamidov, solí omega-aminokarboxylových kyselín a esterov omega-aminokarboxylových kyselín je všeobecne známa. Môžu sa pripraviť napríklad zo zodpovedajúcich aminonitrilov pred polymerizáciou alebo v priebehu polymerizácie.

Príprava dikarboxylových kyselín je všeobecne známa. Môžu sa pripraviť napríklad zo zodpovedajúcich dinitrilov pred polymerizáciou alebo v priebehu polymerizácie.

Diamíny sa môžu pripraviť konvenčným spôsobom, ako hydrogenáciou zodpovedajúcich dinitrilov.

Podľa predloženého vynálezu sa polymerizácia východiskových monomérov uskutočňuje v prítomnosti zlúčeniny, ktorá je regulátorom reťazca, a obsahuje nitrilovú skupinu a funkčnú skupinu, ktorá je schopná tvoriť karboxamidovú skupinu.

Môžu sa tiež použiť zmesi takýchto zlúčenín.

Vo výhodnom uskutočnení funkčnou skupinou, ktorá je schopná tvoriť karboxamidovú skupinu je aminoskupina.

Výhodne sa použijú aromatické, arylalifatické, výhodne alifatické, aminonitrily, predovšetkým alifatické alfa.omega-aminonitrily, ktoré obsahujú od 2 do 20, výhodne od 2 do 12, atómov uhlíka. Predovšetkým výhodné sú také aminonitrily, ktorých uhlíkový skelet zodpovedá východiskovému monoméru polyamidu podľa vynálezu, výhodne 6-aminokapronitril na prípravu nylonu 6 alebo nylonu 66, predovšetkým nylonu 6.

Takéto aminonitrily sa môžu pripraviť konvenčným spôsobom, ako je parciálna hydrogenácia zodpovedajúcich dinitrilov.

Vo výhodnom uskutočnení, funkčnou skupinou schopnou tvoriť karboxamidovú skupinu je skupina kyseliny.

Výhodne sa použijú aromatické, arylalifatické, výhodne alifatické, nitrilokarboxylové kyseliny, predovšetkým alifatické alfa,omega-nitrilokarboxylové kyseliny, ktoré obsahujú od 2 do 20, výhodne od 2 do 12, atómov uhlíka. Predovšetkým výhodné sú také nitrilokarboxylové kyseliny, ktorých uhlíkový skelet zodpovedá východiskovému monoméru polyamidu podľa vynálezu, výhodne 6-nitriloadipová kyselina na prípravu nylonu 6 alebo nylonu 66, predovšetkým nylonu 66.

Takého nitrilokarboxylové kyseliny sa pripraviť konvenčným spôsobom, ako je parciálna hydrolýza zodpovedajúcich dinitrilov.

Podľa predloženého vynálezu sa polymerizácia východiskových monomérov uskutočňuje v prítomnosti najmenej 2,3 mmol, výhodne najmenej 2,4 mmol, predovšetkým najmenej 2,8 mmol, predovšetkým výhodne najmenej 3 mmol, vztiahnuté na 1 mol karboxamidovej skupiny polyamidu, regulátora reťazca obsahujúceho nitrilovú skupinu a funkčnú skupinu schopnú tvoriť karboxamidovú skupinu.

Podľa predloženého vynálezu sa polymerizácia východiskových monomérov uskutočňuje v prítomnosti najviac 10 mmol, výhodne najviac 6 mmol, predovšetkým výhodne najviac 4 mmol, vztiahnuté na 1 mol karboxamidovej skupiny polyamidu, regulátora reťazca obsahujúceho nitrilovú skupinu a funkčnú skupinu schopnú tvoriť karboxamidovú skupinu.

Pri použití zlúčeniny, ktorá obsahuje nitrilovú skupinu a funkčnú skupinu schopnú tvoriť karboxamidovú skupinu v menších množstvách, sa pozoruje, že polyamid nie je dostatočne stabilný. Pri použití zlúčeniny, ktorá obsahuje nitrilovú skupinu a funkčnú skupinu schopnú tvoriť karboxamidovú skupinu vo väčších množstvách, sa zistilo, že stupeň polymerizácie nie je dostačujúci.

Zlúčenina, ktorá obsahuje nitrilovú skupinu a funkčnú skupina schopnú tvoriť karboxamidovú skupinu a ktorá sa podľa predloženého vynálezu používa ako regulátor reťazca, sa môže použiť v kombinácii s konvenčnými regulátormi reťazca, ako sú napríklad monokarboxylové kyseliny, výhodne CpCjo-alkánmonokarboxylové kyseliny, ako je kyselina octová alebo kyselina propiónová, výhodne C₅-C₈-cykloalkánmonokarboxylové kyseliny, ako je kyselina cyklopentánkarboxylová, kyselina cyklohexánkarboxylová, výhodne benzén- a naftalénmonokarboxylové kyseliny, ako je kyselina benzoová, kyselina naftaléndikarboxylová, napríklad dikarboxylové kyseliny, výhodne Cj-Cto-alkándikarboxylové kyseliny, ako je kyselina adipová, kyselina azelaová, kyselina sebaková alebo kyselina dekándikarboxylová, výhodne C_s-C₈-cykloalkándikarboxylové kyseliny, ako je kyselina 1,4-cyklohexánkarboxylová, výhodne benzén- a naftaléndikarboxylové kyseliny, ako je kyselina izoftalová, kyselina tereftalová, kyselina 2,6-naftaléndikarboxylová, napríklad monoamíny, výhodne CrC^-alkánmonoamíny, výhodne C₅-C₈-cykloalkánmonoamíny, ako je cyklopentá

SK 287211 Β6 namín, cyklohexánamín, 4-amino-2,2,6,6-tetrametylpiperidín, napríklad benzén- a naftalén-monoamín, ako je anilín, naftalénamín, napríklad diamíny, výhodne Cj-Cio-alkándiamíny, ako je hexametyléndiamín, výhodne C5-C₈-cykloalkándiamíny, ako je 1,4-cyklohexándiamín, výhodne benzén-, naftalén- a xylylidéndiamíny, ako je o-xylylidéndiamín, m-xylylidéndiamín, p-xylyhdéndiamín, alebo ich zmesi.

Suma celkovej zlúčeniny použitej podľa predloženého vynálezu, ktorá obsahuje nitrilovú skupinu a funkčnú skupinu schopnú tvoriť karboxamidovú skupinu, a konvenčného regulátora reťazca by výhodne nemala prekročiť maximálne množstvo definované pre zlúčeninu použitú podľa predloženého vynálezu, ktorá obsahuje nitrilovú skupinu a funkčnú skupinu schopnú tvoriť karboxamidovú skupinu, pretože inak dosiahnutý stupeň polymerizácie nie je postačujúci.

V ďalšom výhodnom uskutočnení sa polymerizácia alebo polykondenzácia v spôsobe podľa predloženého vynálezu uskutočňuje v prítomnosti najmenej jedného pigmentu. Výhodnými pigmentmi sú oxid titaničitý, výhodne oxid titaničitý v anatasovej forme, alebo farebné zlúčeniny anorganickej alebo organickej povahy. Pigmenty sa výhodne pridávajú v množstve od 0 do 5 dielov hmotnostných, predovšetkým od 0,02 do 2 dielov hmotnostných, vztiahnuté na 100 dielov hmotnostných polyamidu. Pigmenty sa môžu pridať do reaktora spolu s východiskovými materiálmi alebo oddelene od nich.

Polyamidy podľa tohto vynálezu sa môžu pripraviť spôsobom, ktorý je všeobecne známy na prípravu polyamidov. Napríklad, polyamid na báze kaprolaktámu sa môže pripraviť v prítomnosti zlúčeniny obsahujúcej nitrilovú skupinu a funkčnú skupinu schopnú tvoriť karboxamidovú skupinu, s použitím kontinuálneho vsádzkového procesu, opísaného v nemeckých patentových prihláškach DE-A 14 95 198, DE-A 25 58 480, DE-A 44 13 177, v časopiseckom článku „Polymerization Processes“, Interscience, New York, 1977, str. 424 až 467 a v kompendiu „Handbuch der Technischen Polymerchemie“, VCH Verlagsgesellschaft, Weinheim, 1993, str. 546 až 554. Príprava polyamidu na báze kyseliny adipovej/hexametyléndiamínu v prítomnosti zlúčeniny obsahujúcej nitrilovú skupinu a funkčnú skupinu schopnú tvoriť karboxamidovú skupinu, sa môže uskutočňovať napríklad s použitím konvenčného vsádzkového procesu, ako je opísané napríklad v: “Polymerisation Processes, Interscience, New York, 1977, strany 424 až 467, predovšetkým strany 444 až 446, alebo kontinuálnym procesom, napríklad ako je opísané v európskom patentovom dokumente EP 129 196. Pridávanie zlúčeniny obsahujúcej nitrilovú skupinu a funkčnú skupinu schopnú tvoriť karboxamidovú skupinu do reaktora sa môže uskutočňovať oddelene alebo sa môže zmiešať so všetkými alebo s niektorými východiskovými monomérmi.

Polyamidy podľa tohto vynálezu sa môžu použiť na výrobu monofilov, vlákien, fólií alebo výliskov.

V prípade monofilov a vlákien sú výhodné také monofily a vlákna, ktoré sú na báze nylonu 6 alebo nylonu 66, výhodne nylonu 6, a získali sa zvlákňovaním pri vysokej rýchlosti, t. j. pri rýchlosti odťahu vyššej ako 4000 m/min.

Pred výrobou fóliám podobných alebo troj-dimenzionálnych výrobkov sa polyamid podľa tohto vynálezu môže zmiešať s konvenčnými prísadami, ako sú samozhášacie prísady, sklené vlákna, konvenčným spôsobom, ako napríklad extrudovaním.

Prehľad obrázkov na výkresoch

Na obr. 1 sú znázornené výsledky relatívnej viskozity roztoku vlákien podľa vynálezu a porovnávacieho príkladu v závislosti od doby zotrvania v tavenine. Na obr. 2 sú znázornené hodnoty Charpyho pevnosti v ráze vlákien podľa vynálezu a porovnávacieho príkladu v závislosti od doby starnutia vplyvom tepla.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Príklad 1 podľa vynálezu

V autokláve sa 3000 g (26,5 mol) kaprolaktámu, 450 g úplne deionizovanej vody a 7,3 g (65 mmol) 6-aminokapronitrilu zahrialo pod dusíkom na vnútornú teplotu 270 °C, bezprostredne potom sa tlak v priebehu jednej hodiny nechal klesnúť na atmosférický tlak a zmes sa ďalej kondenzovala v priebehu 15 minút a vypustila sa.

Vypustený polyamid sa granuloval, extrahoval s vriacou vodou, aby sa odstránil kaprolaktám a oligoméry, potom sa vysušil vo vákuovej skriňovej sušičke. Vysušené extrahované granule sa kondicionovali pri teplote 160 °C v pevnej fáze počas 25 hodín.

Následne sa merala relatívna viskozita roztoku polyamidu v 96 %-nej kyseline sírovej. Na tento účel sa odvážil 1 g polyméru na 100 ml roztoku a meral sa prietokový čas v Ubbelohdeovom viskozimetri oproti čistému rozpúšťadlu. Úplné pripojenie nitrilových skupín sa verifikovalo s použitím IR spektroskopie.

Relatívna viskozita roztoku RV(l,0 g/dl) bola 2,73.

Porovnávací príklad 1

Príklad 1 podľa vynálezu sa opakoval s tou výnimkou, že namiesto 7,3 g 6-aminokapronitrilu sa použilo 4,8 g (65 mmol) kyseliny propiónovej.

Relatívna viskozita roztoku RV(l,0 g/dl) bola 2,71.

Príklad 2

Polymér pripravený, ako je uvedené v príklade 1 podľa vynálezu a v porovnávacom príklade 1, sa skúmali vzhľadom na ich charakteristiky toku, ako je uvedené v technickej norme ISO 1133.

Na tento účel sa roztavený polymér udržiaval vo vyhrievanom valci pri teplote 275 °C počas 4, 8, 12, 16, 20 minút a potom sa vytláčal von cez dýzu silou 5 kg.

Vlákna získané týmto spôsobom sa merali na relatívnu viskozitu roztoku, ako je uvedené v príklade 1 podľa vynálezu. Obrázok 1 zobrazuje výsledok.

Z obrázku 1 je zrejmé, že polymér z porovnávacieho príkladu 1 vykazuje podstatnú zmenu viskozity v roztoku, zatiaľ čo viskozita roztoku polyméru príkladu 1 podľa vynálezu zostáva v skutočnosti konštantná.

Zmena viskozity roztoku je dôkazom degradácie alebo zvýšenia molekulovej hmotnosti v tavenine pred exprimovaním z valca. Čim vyššia je viskozita roztoku extrudovaného vlákna, tým väčšie je zvýšenie molekulovej hmotnosti. Toto má nepriaznivé účinky na charakteristiky spracovania.

Príklad 3

Do polymérov, pripravených ako je uvedené v príklade 1 podľa vynálezu a v porovnávacom príklade 1 sa inkorporovalo 30 % sklených vlákien a podrobili sa starnutiu vplyvom tepla v priechodnej cirkulačnej peci pri teplote 140 °CC. Po starnutí sa stanovila Charpyho pevnosť v ráze, podľa technickej normy ISO 179/leU (meranie pri teplote 23 °C). Výsledky sú zobrazené na obrázku 2.

Z obrázku 2 je zrejmé, že polymér pripravený podľa porovnávacieho príkladu 1 vykazuje väčšiu zmenu Charpyho pevnosti v ráze než polymér pripravený v príklade 1 podľa vynálezu.

Navyše, polymér pripravený podľa porovnávacieho príkladu 1 má nižšiu Charpyho pevnosť v ráze než polymér pripravený v príklade 1 podľa vynálezu.

Claims (3)

1. Spôsob prípravy polyamidov na výrobu filamentov, vlákien, fólií alebo výlisiek, vyznačujúci sa t ý m , že zahrnuje polymerizáciu východiskových monomérov v prítomnosti od 2,3 do 10 mmol, vztiahnuté na 1 mól karboxamidovej skupiny polyamidu, regulátora reťazca, obsahujúceho nitrilovú skupinu a funkčnú skupinu schopnú tvoriť karboxamidovú skupinu.

2. Spôsob podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že uvedeným regulátorom reťazca je aminonitril.

3. Spôsob podľa nároku 1,vyznačujúci sa tým, že uvedeným regulátorom reťazca je nitrilokarboxylová kyselina.