SE526998C2

SE526998C2 - Förfarande för framställning av en vattenburen sampolymerdispersion, samt användning därav

Info

Publication number: SE526998C2
Application number: SE0301940A
Authority: SE
Inventors: Ola J Karlsson; Jan-Erik Joensson
Original assignee: Celanese Emulsions Norden Ab
Priority date: 2003-07-01
Filing date: 2003-07-01
Publication date: 2005-12-06
Also published as: US20060287425A1; WO2005003186A1; EP1644418A1; CN1816568A; SE0301940L; SE0301940D0; TW200512230A

Description

25 30 35 i 526 998 2 beläggningar, doppade varor, skum, pappersbeläggningar, baksidesbeläggningar för mattor och möbeltyger, modifie- ringsmedel för bitumen och betong samt tråd- och textil- modifieringsmedel. Nyare användningar inbegriper bio- medicinska användningar som proteinimmobiliserare, visuella detektorer vid immunanalyser, som frisättnings- medel, vid elektronikanvändningar som fotografiska ets- skyddsskikt för kretskort, i batterier, ledande färg, kopieringsmaskiner och som nyckelkomponenter i molekylära elektroniska anordningar.

Eten-vinylestersampolymerer framställs typiskt på samma sätt som polyeten och andra polyolefiner. Eten- vinylestersampolymerer kan framställas exempelvis i lös- nings-, suspensions- eller emulsionsförfaranden. Dessa sampolymerer framställs huvudsakligen genom emulsions- tekniker. Eten-vinylestersampolymerförfaranden måste med nödvändighet arbeta under högt tryck, eftersom eten är en gas såväl som en trög monomer.

Det är allmänt känt att exempelvis hydrofoba vatten- olösliga monomerer är svåra eller till och med omöjliga att sampolymerisera vid konventionella såväl som tryck- satta emulsionspolymerisationer. US patentet 5 521 266 föreslår användning av cyklodextriner och derivat därav som komplexbildningsmedel för monomerer med låg vatten- löslighet och för kedjeöverföringsmedel som också har låg vattenlöslighet.

Man har emellertid nu helt oväntat funnit att i närvaro av dendritiska (hyperförgrenade) polymerer så är det möjligt att införliva superhydrofoba monomerer i en sampolymer som erhålles vid en konventionell eller tryck- satt emulsionspolymerisation. Mekanismen är troligen en transport av den superhydrofoba monomeren genom den vat- tenhaltiga fasen från monomerdropparna till de växande latexpartiklarna, varigenom den dendritiska polymeren verkar som en transportvehikel. Den hydrofila ytan hos den dendritiska polymeren underlättar transporten genom den vattenhaltiga fasen och molekylernas hydrofoba inre 2005-95-16 10:05 V:\__NoOrganisat.ion\CELAN'E:§E Ei! Sïßsršíš rê-ORDEiEJ AEs\.PATEIIT\_NoFamily\.5E\2lOIl3205\21.Û132íJš Appli.cat'iontextToínstïru.;to: Iam' IffïJQ*~----“=F--;EPL- 1410:: 10 15 20 25 30 35 526 998 3 är en god omgivning för de hydrofoba monomererna. För- farandet drivs genom minskningen i fri energi i systemet genom minskning av den kemiska potentialen hos de hydro- foba monomererna. Eftersom de vinner fri energi genom att utspädas från den höga koncentrationen i monomerdropparna till den lägre koncentrationen i latexpartiklarna. Mono- meren förbrukas i latexpartiklarna och förfarandet fort- sätter kontinuerligt så länge det finns monomer kvar i systemet. Den framgångsrika införlivningen av en hydrofob monomer i en sampolymer kan bestämmas genom att mäta volymfördelningen av de erhållna partikelstorlekarna. En sådan mätning kan genomföras med användning av laserljus- diffraktionsinstrument.

Föreliggande uppfinning hänför sig följaktligen till ett sätt för framställning av en vattenburen sampolymer- dispersion, varvid erhållen sampolymer inbegriper mono- merenheter härledda från minst en polymeriserbar super- hydrofob allyl-, vinyl-, malein- eller dienmonomer, som är en monomer med en vattenlöslighet av mindre 0,001 g/l, och monomerenheter härledda från minst en ytterligare polymeriserbar vattenlöslig, -spädbar eller -blandbar monomer. Sampolymerdispersionen erhålles vid en emul- sionspolymerisation som genomförs i ett vattenhaltigt medium och i närvaro av 0,05-99,5 vikt%, räknat på total- mängden polymeriserbara monomerer, av minst en dendritisk polymer som polymerisationshjälpmedel för den superhydro- foba monomeren.

Emulsionspolymerisationen är vid olika utföringsfor- mer en enstegs- eller flerstegsemulsionspolymerisation, såsom en konventionell emulsionspolymerisation, med an- vändning av exempelvis flytande monomer, genomförd vid atmosfärstryck eller en tryckpolymerisation med använd- ning av exempelvis minst en gasformig monomer. En tryck- polymerisation genomförs företrädesvis vid ett tryck av 1-200 bar, såsom 3-150 bar eller 5-100 bar.

Den dendritiska polymeren är med fördel och före- trädesvis en dendritisk polyester, polyeter, polyester- zoos-os-16 10:05 v=\ Naorgan1sati0n\csLAnrsß Y An\pATsnT\_navam11y\šs\z1n132os\21o1s2o5 Appi; Jrmm šfliíršíš NORDPKE 'onteextfoïrzstrustar .falfzf 2251575 -ÛÉ- 33-1 10 15 20 25 30 35 » 526 998 4 amid eller polyeteramid uppbyggd av alkoholer, epoxider, oxetaner, aminoalkoholer, hydroxifunktionella karboxyl- syror, karboxylsyror eller anhydrider, glycidylestrar och/eller glycidyletrar. Det förstås naturligtvis att alkoholer, epoxider, oxetaner, aminoalkoholer, hydroxi- funktionella karboxylsyror, karboxylsyror eller anhyd- rider, glycidylestrar och/eller glycidyletrar inbegriper mono-, di-, tri- och polyfunktionella föreningar som har nödvändig mängd reaktiva grupper, säten och/eller funk- tioner för att ge och/eller deltaga vid bildningen av dendritiska strukturer, inbegripet dendrimerer. Den den- dritiska polymeren byggs upp från en monomer eller poly- mer kärnmolekyl och minst en förgrenande kedjeförlängare och kan dessutom åtminstone delvis ytterligare kedjeför- längas genom tillsättning av exempelvis minst en rak eller förgrenad kedjeförlängare och/eller kedjestoppare, såsom minst en alkylenoxid, minst en mättad eller omät- tad, alifatisk eller aromatisk karboxylsyra eller minst en motsvarande anhydrid eller halogenid, och/eller minst en karboxifunktionell ester, polyester, eter, och/eller polyeter. Nämnda föredragna dendritiska polymerer är i huvudsak av den typ som beskrivs i de publicerade inter- nationella patentansökningarna WO 93/17060, WO 93/18075, WO 96/07688, WO 96/12754, WO 00/56802 och WO Ol/16213 och WO 02/040572, som alla inbegripes här såsom beskrivning av föredragna dendritiska polymerer. Föredragna ut- föringsformer av den dendritiska polymeren inbegriper dendritiska polyestrar och polyetrar som har hydroxi- funktionalitet, såsom sex eller flera hydroxylgrupper.

Hydroxifunktionaliteten hos en sådan dendritisk polymer kan vara härledd från en eller flera hydroxyl-, hydroxi- alkyl-, hydroxialkoxi-, hydroxialkoxialkyl- och/eller hydroxialkylamidgrupper och/eller liknande.

Nämnda minst en polymeriserbar hydrofob monomer är vid föredragna utföringsformer minst ett Clyíbg-alkyl-, såsom Cu-Cm-alkyl-akrylat, -metakrylat eller -krotonat, t ex lauryl- eller stearylakrylat eller -metakrylat. 2005-05-16 10:05 V:\_N0OrganisatioïAChïhAššíšíïí""' *W"""" L' AB\PATENT\_NoF'an=.xly\SE\2lGl3205\2lOl3205 .Apples .srftextïïoïna:Igruf:tor ALS! Zíiﬁ-“l-Qïš--lßl Ldoc 10 15 20 25 30 35 526 998 5 Ytterligare superhydrofoba monomerer inbegriper t ex hydrofoba vinylversatater. Den superhydrofoba monomeren föreligger lämpligen i en mängd av t ex 0,0l~99 vikt% av använda polymeriserbara monomerer.

Sampolymeren hos föreliggande sampolymerdispersion inbegriper minst en ytterligare monomer utöver den super- hydrofoba monomeren. Ytterligare monomer(er) väljs be- roende på t ex önskade slutliga egenskaper, faktiska polymerisationsbetingelser och avsedda slutanvändningar.

Sampolymeren kan sålunda dessutom inbegripa monomeren- heter härledda från ett stort antal polymeriserbara mono- merer. Olika utföringsformer inbegriper ytterligare mono- merenheter härledda från - minst ett C1-Cm-alkylakrylat, -metakrylat eller -kroto- nat, sàsom metylakrylat, etylakrylat, butylakrylat, 2-etylhexylakrylat, metylmetakrylat, etylmetakrylat och/eller butylmetakrylat, - akrylsyra, metakrylsyra, krotonsyra, isokrotonsyra, itakonsyra, maleinsyraanhydrid och/eller fumarsyra, - minst ett glycidylakrylat, glycidylmetakrylat och/eller allylmetakrylat, - eten och/eller propen, - styren och/eller divinylstyren, - vinylacetat, vinylpropionat, vinylversatat och/eller dibutylmaleat, - butadien och/eller isopren, samt tillämpliga och möjliga kombinationer av nämnda lämpliga monomerer eller grupper av monomerer. - akrylamid, N-metylolakrylamid, N-metylolmetakrylamid, N-(iso-butoximetyl)akrylamid, N-(n-butoximetyl)akryl- amid och/eller imidazolidinmetakrylat, - minst en di-, tri- eller multifunktionell ester av en tvâ-, tre- eller flervärd alkohol och akryl- och/eller metakrylsyra, såsom butandioldiakrylat, dipropylengly- koldiakrylat, hexandioldiakrylat, tripropylenglykol- diakrylat, butandioldimetakrylat, etylenglykoldimet- akrylat, dietylenglykoldimetakrylat, trimetylolpro- 2005-05-16 10:05 V:\_NoOrganisationVïELlxrIï-DSE :f AB\PATEkJT\_NoFan1ily\SE\210l3205\2l0l3205 Applicaﬁfhx '*' “* u * Y 'z " ~^ Ldoc 10 15 20 25 30 35 526 998 6 pantriakrylat, etoxylerat trimetylolpropantriakrylat, etoxylerat pentaerytritoldiakrylat, - minst en trialkoxivinylsilan, alkyldialkoxivinylsilan, akryloxialkoxisilan, akryloxialkylalkoxisilan, alkoxi- akrylsilan, metakryloxialkoxisilan, metakryloxialkyl- alkoxisilan och/eller alkoximetakrylsilan, samt lämpliga och tillämpliga kombinationer av nämnda monomerer.

Erhållen sampolymer kan valfritt i olika utförings- former dessutom inbegripa monomerenheter härledda från minst en tvärbindande funktionell monomer, såsom minst en bifunktionell.monomer som har minst en polymeriserbar vinylgrupp och minst en hydroxialkylgrupp eller en mono- mer som är en eter av en sådan förening. Denna minst en tvärbindande monomer kan lämpligen vara exempelvis en omättad organisk syraamid, såsom akrylamid, ett N- metylolderivat av en omättad organisk syraamid, såsom N- metylolakrylamid och/eller N-metylolmetakrylamid, eller en eter av ett N-metylolderivat, såsom N-(iso-butoxi- metyl)akrylamid och/eller N-(n-butoximetyl)akrylamid.

Ytterligare lämpliga tvärbindande monomerer inbegriper glycidylakrylater, glycidylmetakrylater, flerfunktionella akrylater och flerfunktionella metakrylater, allylmet- akrylat, alkoxivinylsilaner, alkoxiakrylsilaner och/eller alkoximetakrylsilaner. Nämnda minst en tvärbindande mono- mer föreligger typiskt i en mängd av t ex 0-lO%, såsom 0,1-10%, 0,3-8%, 0,3-6%, 0,4-2%, 0,5-2% eller 1-6%, be- roende pá t ex önskade egenskaper, tvärbindningsdensitet och utvald tvärbindande monomer.

Flerfunktionella akrylater och metakrylater förstås vara di-, tri- och polyestrar av två-, tre- eller fler~ värda alkoholer och akryl- och/eller metakrylsyra och kan lämpligen exemplifieras med diakrylater och dimetakryla- ter, såsom butandioldiakrylat, dipropylenglykoldiakrylat, hexandioldiakrylat, tripropylenglykoldiakrylat, butan- dioldimetakrylat, etylenglykoldimetakrylat och dietylen- glykoldimetakrylat, och/eller exemplifieras med 2- 2005-05~l6 10:05 V:\_No0rganisati0n\CELANESB EJ”'“" AB\PATENT\_NoFami1y\SE\210l3205\2lG13205 Applira l.doc lïííš .KFOR ÉJEN ;exrToInsrructor AL! 2üG5~CS Lä 10 15 20 25 30 35 526 998 7 hydroxialkyl-2~alkyl-l,3~propandiolakrylater, 2,2-di- hydroxialkyl-1,3-propandiolakrylater, 2-hydroxialkoxi~2- alkyl-1,3~propandiolakrylater, 2,2~dihydroxialkoxi-l,3- propandiolakrylater, 2-hydroxialkoxialkyl-2-alkyl-1,3- propandiolakrylater och/eller 2,2-dihydroxialkoxialkyl- 1,3-propandiolakrylater, såsom trimetylolpropantriakry- lat, etoxylerat trimetylolpropantriakrylat och etoxylerat pentaerytritoldiakrylat.

Nämnda silaner föreningar, såsom trialkoxivinyl- silaner, alkyldialkoxivinylsilaner, akryloxialkoxisila- ner, akryloxialkylalkoxisilaner, alkoxiakrylsilaner, metakryloxialkoxisilaner, metakryloxialkylalkoxisilan och/eller alkoximetakrylsilaner, varvid nämnda alkyl och/eller alkoxi är exempelvis rak eller grenad med t ex l-4 kolatomer. Nämnda silaner kan lämpligen exemplifieras med trimetoxivinylsilan, trietoxivinylsilan, triisopro- poxivinylsilan, propyldiisopropoxivinylsilan, metoximet- akrylsilan och/eller 3-metakryloxipropyltriisopropoxi- silan.

Erhàllen sampolymer kan vidare valfritt vid nämnda utföringsformer dessutom inbegripa monomerenheter här- ledda från minst en stabiliserande funktionell monomer som har minst en radikalpolymeriserbar grupp, såsom en laddad grupp vald bland sulfat, sulfonat, fosfat och/eller karboxylsyra, och/eller minst en kolloidalt och/eller steriskt stabiliserande grupp, såsom alkoxi med en kedjelängd av 4-60 alkoxienheter härledd från t ex etylenoxid. Den stabiliserande monomeren är företrädesvis akrylsyra, metakrylsyra och/eller vinylsulfonater, såsom natriumvinylsulfonat. Den stabiliserande monomeren före- ligger lämpligen och företrädesvis i en mängd av O-5%, såsom 0,01-5%, 0,05~2% eller 0,5-l,5%.

Utföringsformer av emulsionspolymerisationen kan vidare inbegripa förekomst av minst ett kedjeöverförings- medel som föreligger under polymerisation av nämnda minst en polymeriserbar monomer. 2005-05--16 10:05 V:\__NoOrganisationWELAbïESE' _" ß * AE\PATí-3lJT\_NoE'ami1y\SE\210l3205\2lOl32ü5 Appii. l.dOC šnstrnctor ALY Xüüë~G5~lå 10 15 20 25 30 35 526 998 8 Ytterligare utföringsformer av sampolymerdisper- sionen enligt föreliggande uppfinning inbegriper ämnen innefattande minst ett polymeriserbart ytaktivt medel, såsom ett ytaktivt medel innefattande minst en alkenyl- grupp, och/eller ett konventionellt ytaktivt medel.

Enligt en ytterligare aspekt hänför sig föreliggande uppfinning till användning av nämnda nya vattenburna sam- polymerdispersion, som beskrivits ovan, i bindemedel för beläggningar, såsom dekorativa och/eller skyddande färger och läcker, klister och lim.

Utan att gå in på ytterligare detaljer förmodas det att en fackman på området, med användning av föregående beskrivning, kan utnyttja föreliggande uppfinning i dess fullaste omfattning. Följande föredragna specifika ut- föringsformer skall därför tolkas enbart som belysande och inte begränsande på något som helst sätt för resten av beskrivningen. I det följande hänför sig exempel l och 2 till trycksatta emulsionspolymerisationer enligt ut- föringsformer av föreliggande uppfinning och exemplen 4- 25 hänför sig till konventionella emulsionspolymerisa- tioner enligt utföringsformer av föreliggande uppfinning.

Exemplen 3 och 26-28 är referensexempel som hänför sig till trycksatta (exempel 3) och konventionella (exemplen 26-28) emulsionspolymerisationer. Tabell l och 2 visar att mängden "grus" och monomerdroppar minskas väsentligt när en dendritisk polymer föreligger under sampolymerisa- tionen av en hydrofob monomer. Det finns även icke-syste- matiska skillnader i RHBM-mängderna för olika dendritiska polymerer och system av ytaktiva medel, men jämfört med emulsionspolymerisationer av hydrofoba monomerer utan dendritiska polymerer (referensexemplen 3 och 26-28) är det stora skillnader.

Exempel l 0,34 pph av en kolloidal stabilisator (polyvinyl- alkohol), 0,02 pph natriummetabisulfit, 0,12 pph natrium- acetat, l,6 pph av ett anjoniskt ytaktivt medel (Ufapol TEPZN, Unger Fabrikker A.S., Fredriksstad, Norge), 2005-05-16 10:05 V:\ N0OrganisatiOn\CELâ§EGE ””“' Ae\PATßNT\_N@Fam11y\šß\z1o1s2o5\z1c132o5 nppilr l.doc *;tot ÅLY 2005-Fä lå 10 15 20 25 30 35 526 998 9 4,0E-3 pph av en skumdämpare (Agitan® 305, Müntzing Chemie GmbH, Tyskland), 0,26 pph av en stabiliserande funktionell monomer (natriumvinylsulfonat), 6,0E-3 pph av Mohrs salt, 0,9 pph av en dendritisk polyester (Boltorn® H310, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige) och 48,05 pph vatten satsades till en tryckreaktor och reaktorn upphettades till en polymerisationstemperatur av 65°C. 1,92 pph vinylacetat, 0,21 pph laurylakrylat och 1,25 pph eten satsades nu tillsammans med 0,105 pph ammoniumper- sulfat löst i 1,12 pph vatten. Efter den så kallade för- reaktionen tillfördes 36,0 pph vinylacetat och 4,0 pph laurylakrylat kontinuerligt under 5 h. Ett reaktortryck av 40 bar pâlades när satsning av vinylacetat började genom att satsa etenmonomeren till reaktorn. Trycket upp- rätthölls tills 3,53 pph eten satsats och etensatsningen avbröts därefter. Efter den kontinuerliga satsningen av monomerblandningarna hölls reaktorn vid 65°C i ytter- ligare 1 h. Den framställda dispersionen fick nu svalna till rumstemperatur.

Egenskaperna hos den slutliga dispersionen och poly- merisationen anges i tabell 1.

Exempel 2 0,34 pph av en kolloidal stabilisator (po1yviny1- alkohol), 0,02 pph natriummetabisulfit, 0,12 pph natrium- acetat, 1,66 pph anjoniskt ytaktivt medel (Ufapol TEPZN, Unger Fabrikker A.S., Fredriksstad, Norge), 4,0E-3 pph av en skumdämpare (Agitan® 305, Müntzing Chemie GmbH, Tyskland), 0,26 pph av en stabiliserande funktionell monomer (natriumvinylsulfonat), 6,0E-3 pph av Mohrs salt, 0,9 pph av en dendritisk polyeter (Bo1torn® EO3000, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige) och 49,05 pph vatten satsades till en tryckreaktor och reaktorn upp- hettades till en polymerisationstemperatur av 65°C. 1,965 pph vinylacetat, 0,111 pph stearylakrylat och 1,12 pph eten satsades nu tillsammans med 0,107 pph ammo- niumpersulfat löst i 1,140 pph vatten. Efter den så kal- lade förreaktionen tillfördes 36,8 pph vinylacetat och ZOÛS-OFi-Ölö 10:05 V: \__N00rganiSaCiOTRCELANESE E1É'~í1“"""“-l¿šE' “ AB'\PA'I'ElJ'l'\__NoE'an1i ly\SE\2101 3205\2l0l320íš Appl iii-ai... .n text _ arne. i 1111-" .tor 12:33.' llšßüfv- -'“«'_.»-- I. í- 1 . dec 10 15 20 25 30 35 526 998 10 2,1 pph stearylakrylat kontinuerligt under 5 h. Ett reak- tortryck av 40 bar pàlades när satsningen av vinylacetat började genom att satsa etenmonomeren till reaktorn.

Trycket upprätthölls tills 3,75 pph eten satsats och etensatsningen avbröts därefter. Efter den kontinuerliga satsningen av monomerblandningarna hölls reaktorn vid 65°C i ytterligare 1 h. Den framställda dispersionen fick nu svalna till rumstemperatur.

Exempel 3 - referens 0,34 pph av en kolloidal stabilisator (polyvinyl- alkohol), 0,02 pph natriummetabisulfit, 0,12 pph natrium- acetat, 1,64 pph av ett anjoniskt ytaktivt medel (Ufapol TEPZN, Unger Fabrikker A.S., Fredriksstad, Norge), 4,0E-3 pph av en skumdämpare (Agitan® 305, Müntzing Chemie GmbH, Tyskland), funktionell monomer (natriumvinylsulfonat), 6,0E-3 pph av Mohrs salt, och 49,05 pph vatten satsades till en tryck- reaktor och reaktorn upphettades till en polymerisations- temperatur av 65°C. 1,942 pph vinylacetat, 0,213 pph laurylakrylat och 1,25 pph eten satsades nu tillsammans 0,26 pph av en stabiliserande med 0,106 pph ammoniumpersulfat löst i 1,127 pph vatten.

Efter den så kallade förreaktionen tillfördes 36,4 pph vinylacetat och 4,0 pph laurylakrylat kontinuerligt under 5 h. Ett reaktortryck av 40 bar pålades när satsning av vinylacetat började genom att satsa etenmonomeren till reaktorn. Trycket upprätthölls tills 3,56 pph eten satsats och etensatsningen avbröts därefter. Efter den kontinuerliga satsningen av monomerblandningarna hölls reaktorn vid 65°C i ytterligare 1 h. Den framställda dispersionen fick nu svalna till rumstemperatur.

Exempel 4 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,03 delar per hundra delar vatten och 2005-05-16 10:05 V:\ NoOrganisat..ion'\CELA'i ABHÄATENTLNoFaJni1y\šE\21O1.32Û5\21.03320- _ .

Ld-'øc 10 15 20 25 30 35 526 998 ll 4,11 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® H20, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige).

Reaktorn upphettades sedan till en polymerisationstempe- ratur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en mono- meremulsion genom att satsa 30,24 delar per hundra delar vatten, 1,24 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FES 77 IS, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 30,3 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,64 delar per hundra av metakrylsyra och 10,1 delar per hundra av CB-alkylmetakrylat. Monomer- vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,68 delar per hundra av monomeremulsionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 0,43 delar per hundra av vatten. När den så kallade för- reaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,18 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,41 delar per hundra av vatten.

När den kontinuerliga tillsättningen av monomeremulsionen och ammoniumpersulfatlösningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare 1 h. Den framställda dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blandat med 0,26 delar per hundra av vatten tillsattes.

Egenskaperna hos den slutliga dispersionen och poly- merisationen anges i tabell 2.

Exempel 5 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,54 delar per hundra delar vatten och 1,06 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Bo1torn® H30, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige).

Reaktorn upphettades sedan till en polymerisationstempe- ratur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en mono- meremulsion genom att satsa 31,2 delar per hundra delar vatten, 1,28 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FES 77 IS, Cognis 2005-05-16 10:05 V:\__No0rganisationWBLP-lüífllß ^ ïèí' W" ~ « AB\PATENT\“NoFamily\SE\21Gl32Û5\2l0l32ü5 Applitai.~:_:._ f u 1.dOC 10 15 20 25 30 35 ~ 526 998 12 Deutschland GmbH, Tyskland), metylmetakrylat, 14,59 delar per hundra av 0,66 delar per hundra av metakrylsyra, och 12,5 delar per hundra av CU-alkylmetakrylat. Monomer-vattenbland- 14,61 delar per hundra av butylakrylat ningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer- i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,77 delar per hundra av monomeremulsionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 0,44 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,61 delar per hundra av vatten. När den konti- nuerliga tillsättningen av monomeremulsionen och ammo~ niumpersulfatlösningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare 1 h. Den framställda dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blandat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Exempel 6 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,37 delar per hundra delar vatten och 2,10 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® H30, Reaktorn upphettades sedan till en polymerisationstempe- ratur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en mono» meremulsion genom att satsa 30,88 delar per hundra delar Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige). vatten, 1,27 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FES 77 IS, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 20,62 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,65 delar per hundra av metakrylsyra, 20,62 delar per hundra av CB-alkylmetakrylat. Monomer- vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,74 delar per hundra av monomeremulsionen tillsammans 2005-05-16 10:05 V:\__N0Ol'ga11isatiOrACELAbTEåE EE-ÉÄFLSIOI-íå ï-'íOšïïDï-jlw” AB\PATEZNT\__NoFaJni1y\SE\2 1.01 3205\2 1013205' App1i.f:at,i=:zx: fn-;t:1'<»Ir-.=:=. trrzr; t sz: ALA' ;?,~J0.i~-- - 115.- 1 .dec 10 15 20 25 30 35 526 998 13 med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 0,44 delar per hundra av vatten. När den så kallade för- reaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,55 delar per hundra av vatten.

När den kontinuerliga tillsättningen av monomeremulsionen och ammoniumpersulfatlösningen var avslutad hölls reak- torn vid 82°C i ytterligare 1 h. Den framställda disper- sionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lös- ning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blandat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Exempel 7 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,37 delar per hundra delar vatten och 2,10 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® H30, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige).

Reaktorn upphettades sedan till en polymerisationstempe- ratur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en mono- meremulsion genom att satsa 30,88 delar per hundra delar vatten, 1,27 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponi1® FES 77 IS, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 15,47 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,65 delar per hundra av metakrylsyra, 15,47 delar per hundra av butylakrylat och 10,31 delar per hundra av laurylakrylat. Monomer-vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i- vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,74 delar per hundra av monomeremulsionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 0,44 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,55 delar per hundra av vatten. När den konti- 2005-05-1? 10:05 V:\ NoOrganisation\CELäNESE 2* ' 'CNS NORDEN i@ntextToInstru:tor AL? JUGE-05-16 1.doc 10 15 20 25 30 35 526 998 14 nuerliga tillsättningen av monomeremulsionen och ammo- niumpersulfatlösningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare 1 h. Den framställda dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blandat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Exempel 8 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,37 delar per hundra delar vatten och 2,10 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® H30, Reaktorn upphettades sedan till en polymerisationstempe- ratur av 82°C.

Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige).

I ett separat kärl framställdes en mono- meremulsion genom att satsa 30,88 delar per hundra delar vatten, 1,27 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FES 77 IS, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 18,56 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,65 delar per hundra av metakrylsyra, och 4,12 delar per hundra av stearylakrylat. Monomer- vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten~emulsion_ Till reaktorn satsades 2,74 delar per hundra av monomeremulsionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 0,44 delar per hundra av vatten. När den så kallade för- reaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,55 delar per hundra av vatten.

När den kontinuerliga tillsättningen av monomeremulsionen och ammoniumpersulfatlösningen var avslutad hölls reak- torn vid 82°C i ytterligare 1 h. Den framställda disper- sionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lös- ning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blandat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes. 2005-05-16 10:05 V;\__NoOrganisationKIELAFIESfE E!! "' P-.B\PATEl15"\__NoFaJ11ily\SE\2101'32Ü5\2 1013205 Applvlcatl l.dDC 10 15 20 25 30 35 526 998 15 Egenskaperna hos den slutliga dispersionen och poly- merisationen anges i tabell 2.

Exempel 9 Till en l liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,37 delar per hundra delar vatten och 2,10 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® H30, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige).

Reaktorn upphettades sedan till en polymerisationstempe- ratur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en mono- meremulsion genom att satsa 30,88 delar per hundra delar vatten, 1,27 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FES 77 IS, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 15,47 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,65 delar per hundra av metakrylsyra, 15,47 delar per hundra av etylhexylakrylat och 10,31 delar per hundra av laurylakrylat. Monomer-vattenbland- ningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer- i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,74 delar per hundra av monomeremulsionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 0,44 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,55 delar per hundra av vatten. När den konti- nuerliga tillsättningen av monomeremulsionen och ammo- niumpersulfatlösningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare 1 h. Den framställda dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blandat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Exempel 10 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,69 delar per hundra delar vatten och 2,14 delar per hundra delar av en dendritisk polymer 2005-05-15 10205 V:\_N00rgaJ1iSatiOïﬂCE-ITAIFIEHE ENïILSIOïéíš NKLRDEN AE\PATENT\_NoFami1y\SE\21013205\21013205 ëppliaatíoniextïoïustrurtor AL! 2038-CE-lá l.doc 10 15 20 25 30 35 526 998 16 (Boltorn® H30, Reaktorn upphettades sedan till en polymerisationstempe- Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige). ratur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en mono- meremulsion genom att satsa 29,50 delar per hundra delar vatten, 1,29 delar per hundra av ett ytaktivt medel (Texapon® Kl2, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 15,77 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,67 delar per hundra av metakrylsyra, 15,77 delar per hundra av butyl- akrylat och 10,52 delar per hundra av CB-alkylmetakrylat.

Monomer-vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsa- des 2,72 delar per hundra av monomeremulsionen tillsam- mans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 0,45 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,68 delar per hundra av vatten. När den kontinuerliga tillsättningen av monomer- emulsionen och ammoniumpersulfatlösningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare l h. Den framställ- da dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blan- dat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Exempel ll Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,37 delar per hundra delar vatten och 2,10 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® H2003, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige). Reaktorn upphettades sedan till en polymerisa- tionstemperatur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en monomeremulsion genom att satsa 30,88 delar per hundra delar vatten, 1,27 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FHS 77 IS, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 15,47 delar per 2005-05-16 10:05 V:\ VNOOrgaIIiSatioIﬂCELÄNESE "' ' AB\PATENT\__rJoFan:ily\§E\21GIl. 3205\2 1013205 Appl 1.doc 'ÜS1ON“ NORDEN ﬁ'-_ .inntazxrïoïnstructor Líïful--fší-ﬂffj 10 15 20 25 30 35 526 998 17 hundra av metylmetakrylat, 0,65 delar per hundra av met- akrylsyra, 15,47 delar per hundra av butylakrylat och 10,31 delar per hundra av CB-alkylmetakrylat. Monomer- vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,74 delar per hundra av monomeremulsionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 0,44 delar per hundra av vatten. När den så kallade för- reaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,68 delar per hundra av vatten.

Exempel 12 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,70 delar per hundra delar vatten och 0,43 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® EO3000, Sverige).

Perstorp Specialty Chemicals AB, Reaktorn upphettades sedan till en polymerisa- tionstemperatur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en monomeremulsion genom att satsa 31,42 delar per hundra delar vatten, 1,29 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FES 77 IS, 9 Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 21,04 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,67 delar per hundra av metakrylsyra, och 21,04 delar per hundra av CB-alkyl- metakrylat. Monomer-vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion_ Till reaktorn satsades 2,79 delar per hundra av monomeremul- sionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammonium- 2005-05-16 10205 V:\MNOOrganisatiOn\CELANESE EMJLSIÜNS NORDEN AB\PATENT\_NoPamily\SE\2lÛí3205\210l32ÜE ApplicationtextToInstrustor ALY 2UC5»Q5~l¿ 1.doc 10 15 20 25 30 35 526 998 18 persulfat löst i 0,45 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvar- varande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,68 delar per hundra av vatten. När den kontinuerliga tillsätt- ningen av monomeremulsionen och ammoniumpersulfatlös- ningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare l h. Den framställda dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blandat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Exempel 13 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,58 delar per hundra delar vatten och 0,85 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® EO3000, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige). Reaktorn upphettades sedan till en polymerisa- tionstemperatur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en monomeremulsion genom att satsa 31,27 delar per hundra delar vatten, 1,29 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FES 77 IS, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 20,89 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,66 delar per hundra av metakrylsyra, och 20,89 delar per hundra av Cß-alkyl- metakrylat. Monomer-vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,77 delar per hundra av monomeremul- sionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammonium- persulfat löst i 0,44 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvar- varande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,63 delar per hundra av vatten. När den kontinuerliga tillsätt~ zoos-os-is io ns v \_m@organisacion\cßLanßsm AB\PATENT\_NoFamí1y\šE\2l0l3205\2l0132Ü5 Applic l.doc '"Sí0NS NGRDEN ionLextTcInstructor ÅLY 2905-05-lå 10 15 20 25 30 35 526 998 19 ningen av monomeremulsionen och ammoniumpersulfatlös- ningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare l h. Den framställda dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blandat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Exempel 14 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,08 delar per hundra delar vatten och 1,24 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® EO3000, Sverige).

Perstorp Specialty Chemicals AB, Reaktorn upphettades sedan till en polymerisa- tionstemperatur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en monomeremulsion genom att satsa 31,34 delar per hundra delar vatten, 1,24 delar per hundra av en blandning av i (Dispønilca A3o65 + Disponi1® Fas 77 Is, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 20,26 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,64 delar per hundra av metakrylsyra, och 20,26 delar per hundra av CB-alkyl~ metakrylat. Monomer-vattenblandningen omrördes kraftigt ytaktiva medel för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,73 delar per hundra av monomeremul- sionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammonium- persulfat löst i 0,43 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvar- varande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,18 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,43 delar per hundra av vatten. När den kontinuerliga tillsätt- ningen av monomeremulsionen och ammoniumpersulfatlös- ningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare l h. Den framställda dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blandat med 0,26 delar per hundra av vatten tillsattes. 2005-475-15 IÛIÛÉ V:\___IJOOrgaIli3atiOIÜCELIÄFÉEISE "'*^"Y"SIOT~IS NORDEN AB\PATErJT\_NoFan:ily\SE\2l0l 3205\2l0ï32í1E> ßanpliiiit.rsntexf-Toïns:rnctzu: agg ;jf:(ïšï---f7.ií-~-1¿ Ld-øc 10 15 20 25 30 35 526 998 20 Egenskaperna hos den slutliga dispersionen och poly- merisationen anges i Tabell 2.

Exempel 15 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,37 delar per hundra delar vatten och 2,10 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® EO3000, Sverige). Reaktorn upphettades sedan till en polymerisa- Perstorp Specialty Chemicals AB, tionstemperatur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en monomeremulsion genom att satsa 30,88 delar per hundra delar vatten, 1,27 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FES 77 IS, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 20,62 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,65 delar per hundra av metakrylsyra, och 20,62 delar per hundra av CB-alkyl~ metakrylat. Monomer-vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,74 delar per hundra av monomeremul- sionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammonium- persulfat löst i 0,44 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvar- varande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,55 delar per hundra av vatten. När den kontinuerliga tillsätt- ningen av monomeremulsionen och ammoniumpersulfatlös~ ningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare 1 h. Den framställda dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blandat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes. ' Egenskaperna hos den slutliga dispersionen och poly- merisationen anges i tabell 2.

Exempel 16 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,03 delar per hundra delar vatten och 4,11 delar per hundra delar av en dendritisk polymer 2005-05-16 10205 V:\ NOOrganiSati0n\CELå§ESE BMULSIGNS NORDEN AB\PATENT\_NOFamily\šE\21013205\2l0l3Zü5 ApplicationtextToïnstructor AL? 2ü05~Q5~1ê 1.doc 10 15 20 25 30 35 526 998 21 (Boltorn® EO3000, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige). Reaktorn upphettades sedan till en polymerisa- tionstemperatur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en monomeremulsion genom att satsa 30,24 delar per hundra delar vatten, 1,27 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FES 77 IS, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 20,20 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,64 delar per hundra av met- akrylsyra, och 20,20 delar per hundra av CB-alkylmet- akrylat. Monomer-vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reak- torn satsades 2,68 delar per hundra av monomeremulsionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersul- fat löst i 0,43 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,18 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,41 delar per hundra av vatten. När den kontinuerliga tillsättningen av mono- meremulsionen och ammoniumpersulfatlösningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare 1 h. Den framställ- da dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blan- dat med 0,26 delar per hundra av vatten tillsattes. 7Egenskaperna hos den slutliga dispersionen och poly- merisationen anges i Tabell 2.

Exempel 17 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,37 delar per hundra delar vatten och 2,10 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® EO3000, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige). Reaktorn upphettades sedan till en polymerisa- tionstemperatur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en monomeremulsion genom att satsa 30,88 delar per hundra delar vatten, 1,27 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FES 77 IS, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 15,47 delar per 2005-05-16 10:05 V:\_N0OrganiSAtiOHVIBLAFIESIS Eïäfïflf Sïfiïiííš NCRDPSh ÄB\PÅTENT\__!~IoFamily\SE\21.0132Ü5\2l0l3205 app]i-:a._1f>r1te>ctï'o3nstructcz: 3.1.1! 2005-05-16 Ldc-c 10 15 20 25 30 35 , 526 998 22 hundra av metylmetakrylat, 0,65 delar per hundra av met- akrylsyra, 15,47 delar per hundra av butylakrylat och 10,31 delar per hundra av CB-alkylmetakrylat. Monomer- vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,74 delar per hundra av monomeremulsionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 0,44 delar per hundra av vatten. När den så kallade för- reaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,55 delar per hundra av vatten.

När den kontinuerliga tillsättningen av monomeremulsionen och ammoniumpersulfatlösningen var avslutad hölls reak- torn vid 82°C i ytterligare l h. Den framställda disper- sionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lös- ning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blandat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Exempel 18 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,69 delar per hundra delar vatten och 2,14 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® EO3000, Sverige). Reaktorn upphettades sedan till en polymerisa- tionstemperatur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en monomeremulsion genom att satsa 29,50 delar per hundra delar vatten, 1,29 delar per hundra av ett ytaktivt medel (Texapon® K12, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 15,77 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,67 delar per hundra av metakrylsyra, 15,77 delar per hundra av butyl- akrylat och 29,50 delar per hundra av CU-alkylmetakrylat.

Monomer-vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa Perstorp Specialty Chemicals AB, en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsa- des 2,72 delar per hundra av monomeremulsionen tillsam- mans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst 2005-05-16 10:05 V:\_No0rganisatiorACELïaršESI? BMW” Aß\PATaNT\hNaFam11y\sß\2101s2o5\21u132os App1leaa l.doc OES EORDEN ntextToInstructor ATY ﬁüüš-05-16 10 15 20 25 30 35 526 998 23 i 0,45 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,68 delar per hundra av vatten. När den kontinuerliga tillsättningen av monomer- emulsionen och ammoniumpersulfatlösningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare 1 h. Den framställ- da dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blan- dat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Exempel 19 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,55 delar per hundra delar vatten och 2,12 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® EO3000, Sverige). Reaktorn upphettades sedan till en polymerisa- tionstemperatur av 82°C. I ett separat kärl framställdes Perstorp Specialty Chemicals AB, en monomeremulsion genom att satsa 30,10 delar per hundra delar vatten, 1,28 delar per hundra av ett ytaktivt medel (Tritonm xN45s, The now chemical company, USA), 15,64 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,66 delar per hundra av metakrylsyra, 15,64 delar per hundra av butyl- akrylat och 10,43 delar per hundra av CB-alkylmetakrylat.

Monomer-vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion_ Till reaktorn satsa- des 2,73 delar per hundra av monomeremulsionen tillsam- mans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 0,44 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,62 delar per hundra av vatten. När den kontinuerliga tillsättningen av monomer- emulsionen och ammoniumpersulfatlösningen var avslutad 2005-05-16 10:05 V:\__NOOïg-3I1iSaÉiOIÅCELÅHESE F' cMI-ÜNS IfQRDEIEi AB\PATEtJT\_NoFan1i1y\SE.'\2lG13205\21013205 Appl i<:a_t-i-vr1Lexïfïoïrlsbrus-tor ALY íZ00fi~~~~íïE---].f, 1.doc 10 15 20 25 30 35 9.526 998 24 hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare 1 h. Den framställ- da dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blan- dat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Exempel 20 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 15,91 delar per hundra delar vatten och 0.85 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® EO3000, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige). Reaktorn upphettades sedan till en polymerisa- tionstemperatur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en monomeremulsion genom att satsa 32,46 delar per hundra delar vatten, 1,01 delar per hundra av ett ytaktivt medel (Emulsogen® EPA073, Clariant GmbH, Tyskland), 36,42 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,68 delar per hundra av metakrylsyra, 4,05 delar per hundra av sstearylakrylat och 0,85 delar per hundra av den dendritiska polymeren typ 4. Monomer-vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reak- torn satsades 2,79 delar per hundra av monomeremulsionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersul- fat löst i 0,46 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,76 delar per hundra av vatten. När den kontinuerliga tillsättningen av mono- meremulsionen och ammoniumpersulfatlösningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare 1 h. Den framställ- da dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blan- dat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Egenskaperna hos den slutliga dispersionen och poly- merisationen anges i tabell 2. 2ÜO5-O5*15 10705 V;\_NO0rg8I1iSâtiOIÅCI-ILÅNESE 'ïﬁfæißlkllfëß NOEÄLDlüPZ AB\PATENT\_NoFaJnily\SE\210l3205\210l3205 Agmlmïauiontextïkﬂnstrﬂnctoz' 25.231' äf/'GR--Lïš--l-G Ldoc l0 15 20 25 30 35 526 998 25 Exempel 21 Till en l liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,37 delar per hundra delar vatten och 2,10 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® H3l0, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige). Reaktorn upphettades sedan till en polymerisa- tionstemperatur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en monomeremulsion genom att satsa 30,88 delar per hundra delar vatten, 1,27 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FES 77 IS, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 20,62 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,65 delar per hundra av metakrylsyra, och 20,62 delar per hundra av Cm-alkyl- metakrylat. Monomer-vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,74 delar per hundra av monomeremul- sionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammonium- persulfat löst i 0,44 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvar~ varande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,l9 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,55 delar per hundra av vatten. När den kontinuerliga tillsätt- ningen av monomeremulsionen och ammoniumpersulfatlös- ningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare l h. Den framställda dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blandat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Exempel 22 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,37 delar per hundra delar vatten och 2,10 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® H3l0, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige). Reaktorn upphettades sedan till en polymerisa- 2005-05-16 10:05 V:\__N0OrganiSatiOIÄCELAIšESPÉ E12- JSIOïIS bIOBl/'EI-Iš AB\PATENT\__I~Ioi-“aini1y\SE\2lGl3205\2l*313205 Applic _; 'if e* m* “c “Tf Ld-r-c 10 15 20 25 30 35 526 998 26 tionstemperatur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en monomeremulsion genom att satsa 30,88 delar per hundra delar vatten, 1,27 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FES 77 IS, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 15,47 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,65 delar per hundra av met- akrylsyra, 15,47 delar per hundra av butylakrylat och 10,31 delar per hundra av CB-alkylmetakrylat. Monomer- vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,74 delar per hundra av monomeremulsionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 0,44 delar per hundra av vatten. När den så kallade för- reaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,55 delar per hundra av vatten.

Exempel 23 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 15,67 delar per hundra delar vatten, 0,05 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel och 3,19 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® H310, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige). Reaktorn upphettades sedan till en polymerisa- tionstemperatur av-82°C. I ett separat kärl framställdes en monomeremulsion genom att satsa 31,97 delar per hundra delar vatten, 0,99 delar per hundra av ett ytaktivt medel (Emulsogen® EPAO73, Clariant GmbH, Tyskland), 35,86 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,67 delar per hundra av 2005-05-16 10:05 V:\_NoOrganisatiozACELmiIEHEï AB\PATENT\_NoFamily\SB\2lGl3205\2lÜ13205 Applicar Ldoc 3 NORD EN ntexPToInstruwtor AYY 2üC5~05-It 10 15 20 25 30 35 526 998 27 metakrylsyra, och 3,98 delar per hundra av CB-alkylmet- akrylat. Monomer-vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reak- torn satsades 2,72 delar per hundra av monomeremulsionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersul- fat löst i 0,44 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,66 delar per hundra av vatten. När den kontinuerliga tillsättningen av mono- meremulsionen och ammoniumpersulfatlösningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare 1 h. Den framställ- da dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blan- dat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Exempel 24 Till en l liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 15,61 delar per hundra delar vatten, 0,05 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel och 1,78 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® H3l0, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige). Reaktorn upphettades sedan till en polymerisa- tionstemperatur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en monomeremulsion genom att satsa 31,85 delar per hundra delar vatten, 0,99 delar per hundra av ett ytaktivt medel (Emulsogen® EPAO73, Clariant GmbH, Tyskland), 35,72 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,66 delar per hundra av metakrylsyra, 1,78 delar per hundra av den dendritiska polymeren typ 5, och 3,97 delar per hundra av Cn-alkyl- metakrylat. Monomer-vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,77 delar per hundra av monomeremul- sionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammonium- persulfat löst i 0,44 delar per hundra av vatten. När den 2095-05-16 10:05 V:\ líoOrganisatiOï1\CELAš~IEtšEJ EMULSIOPJS hšíliïilïiLíx' AEAPATENT\_NoE'axnily\§E\21013205\2l013205 Applif:utiontexct-Toïnsrrnctxm ALT! ZCJOÉ--Gfl-l-S Ldoc 10 15 20 25 30 35 526 998 28 så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvar- varande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,63 delar per hundra av vatten. När den kontinuerliga tillsätt- ningen av monomeremulsionen och ammoniumpersulfatlös- ningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare 1 h. Den framställda dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blandat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Exempel 25 Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,69 delar per hundra delar vatten, och 2,14 delar per hundra delar av en dendritisk polymer (Boltorn® H3l0, Perstorp Specialty Chemicals AB, Sverige). Reaktorn upphettades sedan till en polymerisa- tionstemperatur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en monomeremulsion genom att satsa 29,50 delar per hundra delar vatten, 1,29 delar per hundra av ett ytaktivt medel (Texapon® K12, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 15,77 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,67 delar per hundra av metakrylsyra, 15,77 delar per hundra av butyl- akrylat och 10,52 delar per hundra av Cm-alkylmetakrylat.

Monomer-vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsa- des 2,72 delar per hundra av monomeremulsionen tillsam- mans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 0,45 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,68 delar per hundra av vatten. När den kontinuerliga tillsättningen av monomer- emulsionen och ammoniumpersulfatlösningen var avslutad 2005-05-16 10:05 V:\_No0rganisatiorüCELANESE " " _, AB\PATEkJT\__NoFanxi1y\SE\2LOBZOEXZIOÅISZOÉS .f-xpplrtaf.. tiloinstifuffgtor P-.I-*í 2Lïf1âF.--QF»-l*3 l . doc 10 15 20 25 30 35 526 998 29 hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare l h. Den framställ- da dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blan- dat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Exempel 26 - Referens Till en l liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,72 delar per hundra delar vatten.

Reaktorn upphettades sedan till en polymerisationstempe- ratur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en mono- meremulsion genom att satsa 31,54 delar per hundra delar vatten, 1,29 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FES 77 IS, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 29,49 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,67 delar per hundra av metakrylsyra, och 12,64 delar per hundra av stearylmetakrylat. Monomer- vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,80 delar per hundra av monomeremulsionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 0,45 delar per hundra av vatten. När den så kallade för- reaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,69 delar per hundra av vatten.

Exempel 27 - Referens Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,72 delar per hundra delar vatten. 2005-05-16 10:05 V:\__N0OrganiSatiOIﬂCELFUJESE EMULSILÜ-fåíš IšORDEEš AB\PATEtJT\~Nol-'ami1y\SE\210l3205\21Ql.3205 Ayqt-lzlcaiiiontextToïnstrixctor fait-_' LEOCE--Cff-lê Ldoc 10 15 20 25 30 35 526 998 30 Reaktorn upphettades sedan till en polymerisationstempe- ratur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en mono- meremulsion genom att satsa 31,54 delar per hundra delar vatten, 1,29 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FES 77 IS, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 21,06 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,67 delar per hundra av metakrylsyra, och 21,06 delar per hundra av CB-alkylmetakrylat. Mono- mer-vattenblandningen omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i-vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,80 delar per hundra av monomeremulsionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 0,45 delar per hundra av vatten. När den så kallade för- reaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,69 delar per hundra av vatten.

Exempel 28 - Referens Till en 1 liter glasreaktor, som hade en ankarom- rörare, satsades 16,72 delar per hundra delar vatten.

Reaktorn upphettades sedan till en polymerisationstempe- ratur av 82°C. I ett separat kärl framställdes en mono- meremulsion genom att satsa 31,54 delar per hundra delar vatten, 1,29 delar per hundra av en blandning av ytaktiva medel (Disponil® A3065 + Disponil® FES 77 IS, Cognis Deutschland GmbH, Tyskland), 18,96 delar per hundra av metylmetakrylat, 0,67 delar per hundra av metakrylsyra, 18,96 delar per hundra av butylakrylat och 4,21 delar per hundra av stearylmetakrylat. Monomer-vattenblandningen 2005-05-16 10:05 V:\ NcorgaixisaciozﬂCELPmEsB mzalrsions rumpan' AB\PATENT\_NoFami ly\.šE\2lO13205 \2 1013212* E Jïppl ic-atic=rztïextïí'ol nst ructox: Alf; 2213055- 05 ~ 1.6 1 . doc 10 15 20 25 526 998 31 omrördes kraftigt för att skapa en stabil monomer-i- vatten-emulsion. Till reaktorn satsades 2,80 delar per hundra av monomeremulsionen tillsammans med 0,03 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 0,45 delar per hundra av vatten. När den så kallade förreaktionen hade upphört sattes den kvarvarande delen av monomeremulsionen kontinuerligt till reaktorn under 4,5 h tillsammans med en lösning av 0,19 delar per hundra av ammoniumpersulfat löst i 6,69 delar per hundra av vatten. När den konti- nuerliga tillsättningen av monomeremulsionen och ammo- niumpersulfatlösningen var avslutad hölls reaktorn vid 82°C i ytterligare 1 h. Den framställda dispersionen fick sedan svalna till rumstemperatur och en lösning av 0,03 delar per hundra av 25% ammoniak blandat med 0,27 delar per hundra av vatten tillsattes.

Tabell 1 Egenskaper hos dispersioner och polymerisationer enligt exemplen 1-3 Exem- Fast- Tg Visko- Partikel- Grus MD RHBM pel ämnes- °C pH sitet storlek vikt% vol% vikt% halt % Pas nm 1 48,3 1 4,4 0,6 0,13 0,01 100 2 49,1 5 5,1 0,5 0,13 0,1 100 3 ref 52 4 4,5 0,6 0,13 5,8 8 0 vikt% = viktprocent. vol% = volymprocent.

Tg = glastemperatur.

Grus som viktprocent beräknas från den totala monomeren.

MD = procent monomerdroppar beräknat från den integrerade totala volymfördelningen av partikelstorlekar erhållen med laserljusdiffraktionsinstrument.

RHBM = procent reagerad hydrofob monomer. 2005-05-16 10:05 V:\_N0OrganiSatÅOZÜCX-ILÄFEEISEJ láll-Sïílliïíš bšíjålöšibš AE\PATEN'I'\_NoFaJni1y\SB\210fl32O5\2J013205 Appliuatzfintextïïkﬁnsïizrxnïtrm: AL? Bíßíïík-Gïr- lá Ldoc «526 998 32 Tabell 2 Egenskaper hos dispersioner och polymerisationer enligt exemolen 4-28 Exem~ Fast- Tg Visko- Partikel- Grus MD RHBM pel ämnes- °C pH sitet storlek g vo1% vikt% halt % Pas nm 4 44,5 63 3,7 0,018 0,12 61 0 100 5 50,0 n.a. 3,4 0,020 0,22 9 5 85 6 42,7 46 1,9 0,485 0,18 4 10 80 7 44,8 29 n.a. n.a. 0,13 >1 6 76 8 43,4 12 n.a. n.a. 0,13 >1 3 88 9 -- n.a. n.a. n.a. 0,13 >1 3 88 10 44,9 43 n.a. n.a. 0,17 >1 0 100 11 42,9 41 2,0 0,018 0,13 >1 9 65 12 40,5 2,5 6,4 0,012 0,12 n.a. 10 80 13 43,0 32 5,7 0,006 0,14 8 8 84 14 43,3 17 7,1 0,014 0,14 n.a. 3 94 15 44,5 31 5,1 0,008 0,42 14 0 100 16 n.a. 44 n.a n.a. 0,53 60 10 80 17 43,8 30 2,0 0,018 0,28 6 15 60 18 44,0 43 1,9 0,020 0,30 >1 10 60 19 44,3 39 2,0 0,022 0,24 >1 10 61 20 42,9 3 7,7 0,007 0,14 n.a. 3 68 21 42,0 55 2,0 n.a. 0,11 30 20 60 22 41,7 32 2,0 0,021 0,12 16 10 60 23 41,7 89 3,1 0,018 0,12 >1 0 100 24 42,5 17 3,1 0,030 0,11 >1 O 100 25 44,2 n.a. 1,9 0,006 0,11 2 8 68 26 n.a. n.a. n.a n.a. 0,11 70 45 0 ref 27 n.a.- n.a. n.a. n.a. 0,11 50 40 20 ref 28 n.a. 16 n.a. n.a. 0,11 16 10 0 ref vikt% = viktprocent. vol% = volymprocent. 2005-05-16 10! 05 V: \__NoOrgani3atiOn'\CELZXK^¥Eí:šE EbíEJIáSJÜOï-ííš NORDEEI P.B\PATENT\__I*IoE'an\i.1y\SE\210l 3205\2lÜl 3205 Appl i-:atif>::'te,x'ï'f<»]Instructor .åifí 2005 H35 -š F.- l .doc 526 998 33 n.a. = ej tillämpligt.

Tg = glastemperatur.

Grus som viktprocent beräknas från den totala monomeren.

RHBM = procent reagerad hydrofob monomer. 1- 2005-05-16 10:05 V:\_NoOrganisatíon\CELâNESE EF *” CNS NORDEE AB\PATENT\_NoFamily 3E\2lO13205\2l0l3205 Applxc t1ontaxtTo7nstruc:o: ALY 2995-G5-16 l.doc

Claims

10 15 20 25 30 35 526 998 34 PATENTKRAV

1. Sätt för framställning av en vattenburen sampoly- merdispersion, k ä n n e t e c k n a t därav, att er- hållen sampolymer inbegriper monomerenheter härledda från minst en polymeriserbar, hydrofob allyl-, vinyl-, malein- eller dienmonomer som har en vattenlöslighet av mindre än 0,001 g/l, och att sampolymerdispersionen erhålles vid en emulsionspolymerisation som genomförs i ett vattenhaltigt medium och i närvaro av 0,05-99,5 vikt%, räknat på den totala mängden polymeriserbara monomerer, av minst en dendritisk polymer.

2. Sätt enligt kravet l, därav, att emulsionspolymerisationen är en en- eller k ä n n e t e c k n a t flerstegsemulsionspolymerisation.

3. Sätt enligt kravet 1 eller 2, t e c k n a t därav, att emulsionspolymerisationen k ä n n e - genomförs vid atmosfärstryck med användning av flytande monomerer.

4. Sätt enligt kravet 1 eller 2, t e c k n a t därav, att emulsionspolymerisationen är en tryckpolymerisation, som genomförs vid ett tryck av 1-200 bar, såsom 3-150 bar eller 5-100 bar, med använd- ning av minst en gasformig monomer. k ä n n e -

5. Sätt enligt något av kraven l-4, k ä n n e - t e c k n a t därav, att den dendritiska polymeren är en hydroxifunktionell dendritisk polyester, polyeter, poly- esteramid eller polyeteramid.

6. Sätt enligt kravet 5, därav, att den dendritiska polymeren är uppbyggd av en k ä n n e t e c k n a t monomer eller polymer kärnmolekyl, som har minst en reak- tiv hydroxyl- eller epoxidgrupp, och minst en förgrenande kedjeförlängare, som har minst två hydroxylgrupper och minst en karboxylgrupp.

7. Sätt enligt kravet 5, k ä n n e t e c k n a t därav, att den dendritiska polymeren är uppbyggd av en 2005-05-16 10:05 V:\__NGOrganiSatiOIﬂCEIiIaNESI-l EIE-'IIJLSIOlšiíÉ EORDPSN AB\PATENT\_NoFaJnily\SE\2l0l3205\2l01 32305 Applicatíormtextïfoïxïuatrinïtfir Alf! -ZCJGS-(EE-lf, 1.doc 10 15 20 25 30 35 526 998 35 monomer eller polymer kärnmolekyl, som har minst en reaktiv hydroxyl- eller epoxidgrupp, och minst en för- grenande kedjeförlängare, som har minst en hydroxylgrupp och minst en oxetangrupp.

8. Sätt enligt kravet 6 eller 7, k ä n n e - t e c k n a t därav, att den dendritiska polymeren har minst två dendritiska generationer.

9. Sätt enligt något av kraven 6-8, k ä n n e - t e c k n a t därav, att den dendritiska polymeren är ytterligare kedjeforlängd genom tillsättning av minst en alkylenoxid, såsom etylenoxid, propylenoxid och/eller butylenoxid, i ett molförhållande mellan hydroxylgrupper och alkylenoxid av 1:40, såsom 1:20.

10. Sätt enligt något av kraven 6-9, k ä n n e - t e c k n a t därav, att den dendritiska polymeren är ytterligare kedjeförlängd genom tillsättning av minst en kedjeförlängare, som har en hydroxylgrupp och en karboxylgrupp.

11. ll. Sätt enligt något av kraven 6-10, k ä n n e - t e c k n a t därav, att den dendritiska polymeren är delvis kedjeavslutad genom tillsättning av minst en kedjestoppare, såsom minst en mättad eller omättad karboxylsyra eller en motsvarande anhydrid eller halogenid, och/eller minst en karboxifunktionell ester, polyester, eter eller polyeter.

12. Sätt enligt något av kraven l-11, k ä n n e - t e c k n a t därav, att nämnda minst en polymeriserbar, hydrofob monomer är minst ett Cu-Cæ-alkyl-, såsom Cn-Cm- alkyl, -akrylat, -metakrylat eller -krotonat, såsom lauryl- eller stearylakrylat eller -metakrylat.

13. Sätt enligt något av kraven 1-12, k ä n n e - t e c k n a t därav, att sampolymeren dessutom inbegriper monomerenheter härledda från minst ett C1-Cm- alkylakrylat, -metakrylat eller -krotonat, såsom metylakrylat, etylakrylat, butylakrylat, 2- etylhexylakrylat, metylmetakrylat, etylmetakrylat och/eller butylmetakrylat. 2005-05-16 10:05 V:\_NoOrganisatiOnVlELÅNESE EIIfÉÜLSIO-ïlâ PJÜFJﬁKIiÉêE AB\PATENT\_Nol-“ami1y\SE\21013295\21@l3205 ApplïcaticntextToïnstrufïtor ZaLY' -3 í- 1 .doc 10 15 20 25 30 35 1526 998 36

14. Sätt enligt något av kraven 1-12, k ä n n e - t e c k n a t därav, att sampolymeren dessutom inbe- griper monomerenheter härledda från akrylsyra, metakryl- syra, krotonsyra, isokrotonsyra, itakonsyra, maleinsyra- anhydrid och/eller fumarsyra.

15. Sätt enligt något av kraven 1-12, k ä n n e - t e c k n a t därav, att sampolymeren dessutom inbe- griper monomerenheter härledda från minst ett glycidyl- akrylat, glycidylmetakrylat och/eller allylmetakrylat.

16. Sätt enligt något av kraven 1-12, k ä n n e - t e c k n a t därav, att sampolymeren dessutom inbe- griper monomerenheter härledda från eten och/eller pro- pen.

17. Sätt enligt något av kraven 1-12, k ä n n e - t e c k n a t därav, att sampolymeren dessutom inbe- griper monomerenheter härledda från styren och/eller di- vinylstyren.

18. Sätt enligt något av kraven 1-12, k ä n n e - t e c k n a t därav, att sampolymeren dessutom inbe- griper monomerenheter härledda från vinylacetat, vinyl- propionat, vinylversatat och/eller dibutylmaleat.

19. Sätt enligt något av kraven 1-12, k ä n n e - t e c k n a t därav, att sampolymeren dessutom inbe- griper monomerenheter härledda från butadien och/eller isopren.

20. Sätt enligt något av kraven 1-12, k ä n n e - t e c k n a t därav, att sampolymeren dessutom inbe- griper monomerenheter härledda från akrylamid, N-metylol- akrylamid, N-metylolmetakrylamid, N-(iso-butoximetyl)- akrylamid, N-(n-butoximetyl)akrylamid och/eller imidazo- lidinmetakrylat.

21. Sätt enligt något av kraven 1-12, k ä n n e - t e c k n a t därav, att sampolymeren dessutom inbe- griper monomerenheter härledda från minst en di-, tri- eller flerfunktionell ester av en två-, tre- eller fler- värd alkohol och akryl- och/eller metakrylsyra, såsom butandioldiakrylat, dipropylenglykoldiakrylat, hexan- 2005-05-16 10105 V:\_N0OrganiSatiOIÅCELAIJEIISE Eïñtlšifšlaïiëâ NOí-ïlïššïš AB\.PATEN'T\_NoL-"ami1y\SE\2lO132C5\21013M15 Zëppl:Lt-aïiønïexxtïci11.1;trim-to: A131' E-fJíIF--CF--Eví Ldoc 10 15 20 25 526 998 37 dioldiakrylat, tripropylenglykoldiakrylat, butandioldi- metakrylat, etylenglykoldimetakrylat, dietylenglykoldi- metakrylat, trimetylolpropantriakrylat, etoxylerat tri- metylolpropantriakrylat och/eller etoxylerat pentaerytri- toldiakrylat.

22. Sätt enligt något av kraven 1-12, t e c k n a t därav, att sampolymeren dessutom inbe- k ä n n e - griper monomerenheter härledda från minst en trialkoxi- vinylsilan, alkyldialkoxivinylsilan, akryloxialkoxisilan, akryloxialkylalkoxisilan, alkoxiakrylsilan, metakryloxi- alkoxisilan, metakryloxialkylalkoxisilan och/eller alkoximetakrylsilan.

23. Sätt enligt något av kraven 1-22, k ä n n e - t e c k n a t därav, att minst ett kedjeöverföringsmedel är närvarande under polymerisation av nämnda minst en monomer.

24. Sätt enligt något av kraven 1-23, t e c k n a t k ä n n e - därav, att sampolymerdispersionen inbegri- per minst ett polymeriserbart ytaktivt medel och/eller ett konventionellt ytaktivt medel. '

25. Användning av en Vattenburen sampolymerdisper- sion erhållen genom sättet enligt något av kraven 1-24 i bindemedel för beläggningar, såsom dekorativa och/eller skyddande färger och lacker, klister och lim. 2005-05-16 10:05 V:\_NøOrganisationwﬁbšsrïßfå" f' '>«.-;- AE\PATENT\_NoFanwi1y\SE\2lOl'3205\2lülšçﬂß m; _ f 1 .doc