SE459951B - Dentalcementkomposition innehaallande ett kalciumaluminatpulver belagt med en hoegmolekylaer substans - Google Patents

Description

459 951 polykarboxylatcement, glasjonomercement, etc. förhållandevis mycket goda fysikaliska egenskaper. Dessa cement hårdnar emellertid på grund av reaktion mellan syror och baser. Efter- som syror användas i dessa system kan de icke användas i när- heten av levande dental pulpa på grund av den irriterande ver- kan av syrorna. Hittills användes zinkoxideugenolcement, kal- ciuhydroxid, etc. såsom pulpatäckningsmaterial vid områden intill den dentala pulpan. I synnerhet användes kalciumhydro- xidcement såsom direkt pulpatäckningsmaterial. Eftersom dessa cement förväntas uppvisa en farmaceutisk effekt kan de an- vändas såsom pulpatäckningsmaterial utan risk i viss utsträck- ning. Det finns emellertid ett problem eftersom de har fysika- liska egenskaper, såsom låg krosshållfasthet och hög löslig- het, som är otillräckliga för basmaterialet. När kalcium- hydroxidcement användes såsom beklädnadsmaterial i exempelvis ett mycket djupt hålrum är det nödvändigt att bereda den s.k. "cementbasen“ med glasjonomercement, zinkfosfatcement och polykarboxylatcement, vilka samtliga har en förhållandevis hög krosshâllfasthet, på grund av den låga hållfastheten hos det förstnämnda materialet, vilket sålunda leder till kompli- cerad hantering. Typiska kalciumhydroxidcement framställas ge- nom tvärbindning (förnätning) av kalciumhydroxid med salicyl- syraester. Även om.denna produkt har låg hâllfasthet uppvisar den en viss härdningsförmàga. Denna produkt uppvisar emeller- tid i pastaform så stark hydrofob egenskap att den har bristan- de affinitet i förhållande till tanden. Av detta skäl finnes problem i samband med gränsytan av materialet i förhållande till tanden.

Sammanfattning av uppfinningen Såsom en följd av intensiva och omfattande undersökningar av pulpatäckningscement som uppvisar sådana problem har det visat sig att dessa problem helt överraskande löses med en dental- cementkomposition bestående av en komposition A och en kompo- sition B, varvid kompositionen A innefattar (a) l00 viktdelar av ett 4s9 9s1ii pulver innehållande 20 till 70 viktprocent kalciumoxid och 30 till mindre än 80 viktprocent aluminiumoxid, varvid pulvret är belagt på ytan med en vattenlöslig högmolekylär substans, och íb) 2 till 70 viktdelar kalciumhydroxidpulver, och kompositionen B innefattar en vattenhaltig lösning innehållan- de 0,01 till 70 viktprocent av en vattenlöslig högmolekylär substans.

Detaljerad förklaring av föredragna utföringsformer av upp- finningen Kompositionen enligt föreliggande uppfinning uppvisar en mycket högre krosshållfasthet och lägre löslighet, jämfört med det konventionella kalciumhydroxidcement som användes så- som pulpatäckning och beklädnadsmaterial. Pâ grund av dess speciellt höga krosshâllfasthet tillåter kcmpositionen enligt föreliggande uppfinning att pulpatäckning, beklädnad och bas påföres med samma material, och gör hanteringen så enkel att den tidrymd som erfordras för behandlingen förkortas. En blandad pastauppslamning erhâllen av kompositionen enligt föreliggande uppfinning har sålunda en lämplig flytbarhet och mycket goda hanteringsegenskaper. Vidare ger den hydrofila egenskapen hos kompositionen enligt uppfinningen upphov till en annan fördel, nämligen att den vidhäftar mycket tätt till dentin på grund av dess mycket goda affinitet till detta. Sam- tidigt erbjuder kompositionen enligt föreliggandexrpfhuungen ytterligare fördel genom att den uppvisar mycket god för- Varingsförmåga trots att pulvret är basiskt. Det med en vattenlöslig högmolkeylär substans belagda pulvret kan dess- utom ge en hanteringsperiod som är förlängd utan fördröjning av den ursprungliga härdningen eller hàrdnandet och kan så- lunda medföra förbättringar ifråga om härdningsegenskaperna. Å andra sidan är kompositionen enligt uppfinningen som dess- utom innehåller ett röntgenkontrastmedium, lämpligt för post- operativ diagnos och är kliniskt mycket effektiv. "Pulvret innehållande mer än 20 viktprocent till 70 viktprocent kalcium- 459 951 oxid och 30 viktprocent till mindre än 80 viktprocent alumi- níumoxid som är belagt på ytan med en vattenlöslig högmoleky- lär substans" kan framställas med olika processer. Såsom exem- pel tillåtes ett kalciumhaltigt ämne, såsom kalciumkarbonat, kalciumhydroxid eller kalciumoxid, att reagera med ett alimi- niumhaltigt ämne, såsom aluminiumhydroxid, aluminiuoxid eller aluminiumkarbonat vid höga temperaturer. Efter sintring eller smältning kyles reaktionsprodukten och pulveriseras till ett pulver som i sin tur belägges med en vattenlöslig högmoleky- lär substans. Vid denna process erhålles det pulver som defi- nieras i det_föregâende. Sintring eller smältning kan genom- föras enligt det förfarande som är känt inom tekniken, och eventuellt, med användning av lämplig mängd hjälp. Beroende på de använda betingelserna bildar kalciumet och aluminiumet i pulvret kalciumaluminatföreningar, såsom 3Ca0-AIZO3, l2CaO-7Al2O3, CaO-A1203, Ca0-2Al2O3, CaO-6Al203, etc., förutom CaO och Al203. Det bör förstås att lämpliga mängder av andra oxider, fluorider, klorider, sulfater, fosfater, karbonater och liknande kan tillsättas utan svårighet under sintringen eller smältningen. Tillsatsmedlen som tillföras kan innefatta oxider, såsom strontiumoxid, magnesiumoxid, kiseldioxid, järn- oxid(II) eller yttriumoxid, liksom fluorider, klorider, sul- fater och fosfater av kalcium, strontium, natrium, kalium och aluminium. Med andra ord finnes inga speciella begränsningar på detta pulver med undantag av att det innehåller mer än 20 viktprocent till 70 viktprocent kalciumoxid och 30 viktpro- cent till mindre än 80 viktprocent aluminiumoxid.

Proportionen av kalciumoxid i pulvret är företrädesvis inom ett område av mer än 20 viktprocent till 70 viktprocent base- rat pâ den totala vikten därav. Särskild preferens ges till ett omrâde av 25 till 50 viktprocent. När mängden kalcium- oxid är mindre än 20% fortskrider härdningsreaktionen alltför långsamt. När mängden överstiger 70% å andra sidan blir härd- níngen av cementpastan alltför hastig och begränsar den tid- rymd som finnes tillgänglig för hantering i extrem grad och samtidigt sänkes hållfastheten. Andelen aluminiumoxid i pulv- 459 951 ret är företrädesvis inom ett omrâde av 30 till minre än 80 viktprocent baserat på den totala vikten därav, men i synner- het föredrages ett område av 50 till 75 viktprocent. När mäng- den av aluminiumoxid är mindre än 30% erhålles en sänkning av hållfastheten hos den härdade cementprodukten. När mängden överstiger 80 viktprocent blir å andra sidan härdningsreak- tionen av blandad cementpasta alltför långsam och opraktiskt. Även om det pulver som sintras vid så hög temperatur kan an- vändas såsom sådant för erhållande av en seg härdad produkt, pâverkas den lätt av atmosfärisk fukt och koldioxid på grund av pulvrets starka basicitet. Det finns sålunda ett problem i samband med bevarandet av pulvret under en lång tidrymd.

Enligt föreliggande uppfinning ger beläggningen av ytan av pulvret med en vattenlöslig högmolekylär substans ett stort bidrag till förbättringar ifråga om förvarbarhet. Beläggningen av ytan hos pulvret med en vattenlöslig högmolekylär substans bidrar även till förbättringar av härdningsegenskapen. Med andra ord är det möjligt att förlänga hanteringstidrymden utan att man fördröjer den ursprungliga härdningstiden. En sådan vattenlöslig högmolekylär substans kan innefatta polyakryl- syra, natriumpolyakrylat, polyetylenimin, polyvinylalkohol, polyetylenglykol, polyetylenoxid, polyvinylpyrrolidon, kar- boximetylcellulosa, metylcellulosa, hydroxietylcellulosa, hydroxipropylecellulosa, cellulosaacetatftalat, natrium-(eller kalium)-alginat, gummi arabikum, etc. Bland dessa föredrages polyvinylpyrrolidon, natriumpolyakrylat och hydroxipropyl- cellulosa. Dessa Vattenlösliga högmolekylära substanser kan anbringas på ytan av pulvret vid den konventionella processen.

Såsom exempel kan en sådan substans införlivas i en kulkvarn samtidigt om pulvret pulveriseras i denna, för avsättning därav på pulvrets yta. Alternativt kan en sådan substans smäl- tas eller suspenderas i ett lösningsmedel, såsom alkohol, aceton eller vatten, och den erhållna lösningen blandas med en pulverformig kropp innehållande kalciumaluminat, följt av avlägsnande av lösningsmedlet med hjälp av torkning, etc.

Kalciumhydroxidpulvret och röntgenkontrastmedium som före- finnes i komposition A kan delvis eller helt beläggas med den 459 951 vattenlösliga högmolekylära substansen. Det är därvid möjligt att belägga kalciuhydroxidpulvret och röntgenkontrastmedium med den vattenlösliga högmolekylära substansen tillsammans med eller oberoende av pulvret innehållande kalciumaluminat.

Den vattenlösliga högmolekylära substans som användes för be- läggning kan ha en molekylvikt av 1.000 till 1.000.000, men ett föredraget molekylviktsområde är ett omrâde av l.000 till 100.000. Alltför hög molekylvikt ger upphov till en nackdel genom att pulvret icke kan beläggas likformigt. Alltför låg molekylvikt orsakar en annan olägenhet, att, om icke en stor mängd beläggning pâföres, erhålles ingen prominent effekt, så att de fysikaliska egenskaperna, såsom kroppshâllfasthet försämras. Det är tillräckligt att andelen av den vattenlös- liga högmolekylära substansen som användes vanligen kan vara icke högre än 5 viktprocent baserad på den totala vikten av den pulverformiga kropp som skall beläggas, men företräde ges till ett omrâde av 0,05 till 2 viktprocent.

Ingen kritisk begränsning gäller för de röntgenkontrast- media som användas enligt föreliggande uppfinning. Eftersom emellertid graden av röntgenabsorption blir högre ju högre atomhumret är, användes vanligen en substans med förhållande- vis högt atomnummer och låg toxicitet. Såsom exempel kan man använda metallpulver, legeringspulver, oxider, såsom yttrium- oxid och zinkoxid, salter, såsom bariumsulfat, kalciumvolfra- mat och vismutoxikarbonat, natriumjodid, jodoform, etc. Van- ligen förefinnas dessa röntgenkontrastmedia i kompositionen A för användning eftersom de ofta är olösliga i vatten. I vissa fall kan de emellertid införlivas i kompositionen B. Oberoende av huruvida de är vattenlösliga eller vattenolösliga kan de suspenderas i komposition B för användning. Eventuellt kan röntgenkontrastmedierna blandas med "pulvret innehållande mer än 20 till 70 viktprocent kalciumoxid och 30 till mindre - än 80 viktprocent aluminiumoxid" när det framställes genom sinfring eller smältning, följt av sintring eller smäitning.

I detta fall åstadkommes de kontrasterande egenskaperna hos "pulvret innehållande mer än 20 till 70 viktprocent kalcium- 459 951 oxid och 30 till mindre än 80 viktprocent aluminiumoxid" per se! Kompositionerna enligt föreliggande uppfinning, som är fria från röntgenkontrastmedium, är även användbara med hänsyn till de fysikaliska egenskaperna.

De fysikaliska egenskaperna hos det härdade cementet är pâ intet sätt sämre i närvaro av röntgenkontrastmedia än vid från- varo därav. När tandläkare använder kompositionerna enligt föreliggande uppfinning för verkliga kliniska ändamål, d.v.s. för pulpatäckning, beklädnad, bas- eller rotkanalfyllning, kan införlivande av kontrasteringsegenskaperna hos materialet bi- draga till postoperativ diagnos och är ett av de krav som material skall uppfylla. Företrädesvis närvarar röntgenkon- trastmedia i kompositionerna enligt föreliggande uppfinning i en mängd av 10 till 50 viktprocent i förhållande till den to- tala vikten därav. I en mängd av mindre än 10 viktprocent er- hålles en minskad eller begränsad kontrasteringseffekt under det att i en mängd överstigande 50% erhålles en sänkning av de fysikaliska egenskaperna. Vanligen föredrages ett område av 10 till 40 viktprocent. Det bör förstås att kompositionerna enligt föreliggande uppfinning även kan användas såsom rot- kanalfyllningsmaterial på grund av dessa materials goda affi- nitet till levande vävnad; de kan emellertid innehålla 50% eller mer av kontrastmediet beroende på behovet av den höga krosshållfastheten.

Ingen kritisk begränsning föreligger beträffande storleken av kalciumhydroxidpulvret som användes. Vanligen passerar emellertid detta pulver företrädesvis genom en 80 mesh sikt, mer föredraget en 120 mesh sikt. Kalciumhydroxid har en far- maceutiskt effekt och.anges gynna tillväxt av sekundär dentin.

När den användes med pulptäckningsmaterialet enligt före- liggande uppfinning förväntas likartade effekter. Införlivan- det av kalciumhydroxid medför även förbättringar av kross- hållfastheten hos den hårdnade cementmassan. Det föredrages 459 951 att mängden kalciumhydroxid som förefinnes i komposition A är 2 till 70 viktdelar per 100 viktdelar av "pulver innehållande mer än 20 till 70 viktprocent kalciumhydroxid och 30 till mind- re än 80 viktproçent aluminiumoxid, samt belagt på ytan med en vattenhaltig högmolekylär substans". I en mängd av mindre än 2 viktdelar ger kalciumhydroxiden icke dess egen effekt under det att en mängd överstigande 70 viktdelar ger en för- dröjning av stelnings- eller härdningstiden med därav följande förlust av krosshâllfastheten.

Kompositionen A i kompositionen enligt föreliggande uppfinning har hydrauliska egenskaper och bildar en hârdnad massa vid blandning med vatten. Det är sålunda möjligt att med till- fredsställande resultat använda kompositionen enligt före- liggande uppfinning även med enbart blandning med vatten. Det bör emellertid observeras att styrkan hos den härdade massan förbättras genom införlivande av en vattenlöslig högmolekylär substans i komposition B. I synnerhet erhållas förbättringar avfdraghâllfastheten. Dessutom medför en fördröjning av härd- ningstiden en förlängning av den tid som finnes tillgänglig för hantering. Såsom är fallet med den vattenlösliga hög- molekylära substansen för beläggning av komposition A kan olika vattenlösliga högmolekylära substanser användas för komposition B. Bland andra är polyvinylpyrrolidon, polyetylen- oxid, natriumpolyakrylat och natriumpolymetakrylat särskilt föredragna. Molekylvikten hos den vattenlösliga högmolekylära substansen som användes ligger inom omrâdet företrädesvis 1.000 till 1.000.000, i synnerhet 1.000 till 100.000. Alltför hög molekylvikt förhindrar eller motverkar hydratiserings- och närdningsreaktionerna mellan den vattenlösliga högmolekylära substansen och cementpulvret, gör de ursprungliga härdnings- egenskaperna mindre lämpliga så att härdningsreaktionen blir långsam, och medför.en väsentlig sänkning av styrkan. En mole- kylvikt av mindre än 1.000 medför inget bidrag till förbätt- ringarna av krosshållfastheten. Andelen av den vattenlösliga högmolekylära substansen som förefinnes i komposition B kan lämpligen väljas inom omrâdet 0,01 till 70 viktprocent be- at: 459 951 roende på molekylvikten därav.

Viskositeten hos komposition B ligger företrädesvis inom ett omrâde av 5 till 5.000 cP. Ett mer föredraget viskositetsom- råde är 10 till 2.000 cP.

Ingen speciell begränsning finnes på pulver/vätskeförhållandet i kompositionerna A/B. Även om det kan väljas beroende på det kliniska ändamålet användes komposition A vanligen i en mängd av 1,5 till 5,0 g per l g av komposition B.

Föreliggande uppfinning beskrives nu konkret med hänvisning till följande icke begränsande exempel.

Exempel l Två hundra (200) g aluminiumhydroxid och 100 g kalciumkarbonat blandades väl tillsammans i en porslinsmortel och den er- hållna blandningen beskickades i en platinadegel samt sintra- des vid 1350°C 12 timmar i en elektrisk ugn. Efter sintring kyldes den sintrade kroppen i luft, pulveriserades 2 timmar i en kulkvarn och siktades ut genom en 120 mesh sikt för er- hållande av kalciumaluminatpulver. l00 g av pulvret blandades väl med 20 g av högsta reagenskvalitetsgraden av kalcium- hydroxid. Därefter tillsattes 20 g av en 3% etanollösning av polyvinylpyrrolidon (molekylvikt 40.000) långsamt droppvis till den erhållna blandningen under det att denna blandades ytterligare. Det med etanollösningen fuktade pulvret utspreds över en föràngningsdisk och torkades vid ll0°C 2 timmar i en ângtork. Vid denna process framställdes en komposition A. Å andra sidan bereddes en 10%-ig vattenlösning av polyvinyl~ pyrrolidon (molekylvikt 40.000) såsom komposition B.

De på detta sätt erhållna kompositionerna A och B sammanblan- dades under 30 sekunder i en proportion av 2,0 g till 1,0 g.

Detta innebär att pulvret (komposition A) uppdelades i två 459 951 10 portioner. Sedan en portion hade blandats med vattenlösningen av komposition B 15 sekunder tillsattes den andra portionen till den erhållna blandningen under ytterligare 15 sekunders blandning. Den totala blandningstiden uppgick sålunda till 30 sekunder. En1igt.JIS T 6602 specifikation beträffande dental- zinkfosfatcement mättes det på detta sätt erhållna cementet beträffande konsistens 1 minut efter pâbörjandet av blandnin- gen i en konstant rumstemperatur av 23,0:0,2oC och en fuktig- hetsgrad av 50:2%, samt den ursprungliga härdningstiden och krosshâllfastheten efter l dygn. Resultatet var att cementet visade sig ha en konsistens av 28 mm, en ursprunglig härd- ningstid av precis 4 minuter och en krosshâllfasthet efter 1 dygn av 710340 kp/cmz. Detta visar att cementet enligt detta exempel är mycket lämpligt såsom cement för pulpatäckning, beklädnad och bas.

Exempel 2 Vid ett förfarande likartat med det enligt exempel 1 fram- ställdes ett kalciumaluminatpulver vilket passerade genom en 120 mesh sikt. Vidare upplöstes 5 g hydroxipropylmetylcellu- lasa i 100 :m3 av ett blandat lösningsmedel av 50% metanol och 50% metylenklorid. Under omsorgsfull blandning av 100 g av kalciumaluminatpulvret tillsattes 20 g av den erhållna lös- ningen långsamt droppvis till detta för ytbehandling. Det på detta sätt ytbehandlade kalciumaluminatpulvret torkades vid ll0°C 2 timmar i en ângtork. Efter torkning blandades lO0 g av pulvret väl med 25 g kalciumhydroxid för beredning av kom- position A. En komposition B bereddes med en process identisk med den enligt exempel 1.

Kompositionerna A och B sammanblandades i en proportion av 2,0 g per 1,0 g och på samma sätt som enligt exempel 1. Be- träffande fysikaliska egenskaper visade sig det erhållna cementet ha en konsistens av 41 mm, en krosshållfasthet av 680330 kp/:m2 och en ursprunglig härdningstid av 4 minuter och l5 sekunder. Detta visar att cementet enligt detta exempel in 459 951 ll är mer lämpligt för pulpatäckning, beklädnad och bas än tidi- gare produkter.

Exempel 3 Ett hundra (100) g aluminiumhydroxid blandades väl med 77 g kalciumkarbonat i en porslinsmortel och den erhållna blandnin- gen beskickades i en platinadegel samt sintrades vid l400°C 10 timmar i en elektrisk ugn. Efter sintring kyldes den sint- rade produkten i luft, pulveriserades i en mortel och siktades genom en 150 mesh sikt för beredning av ett prov. Tre (3) g polyvinylpyrrolidon (molekylvikt 40.000) upplöstes fullstän- digt i 97 g metanol med omrörning. Tio (10) g av metanollös- ningen av polyvinylpyrrolidon tillsattes långsamt droppvis till 50 g av pulvret med lämplig omrörning i en mortel. Det med alkohollösningen fuktade pulvret utspreds över en förâng- ningsdisk och torkades vid ll0°C under 2 timmar i en ângtork för förángning av metanolen. Femton (15) 9 av bariumsulfat av högsta reagenskvalitet och 5 g av kalciumhydroxid av högsta reagenskvalitet blandades fullständigt med 30 g av det på detta sätt erhållna pulvret för beredning av en komposition A. Å andra sidan upplöstes 8 g natriumpolyakrylat (molekylvikt 20.000) i 92 g rent vatten för beredning av en komposition B.

De på detta sätt erhållna kompositionerna A och B sammanblan- dades i en proportion av 2,5 g till 1,0 g. Blandning och upp- mätning genomfördes med ett tillvägasätt identiskt med det enligt exempel l. Såsom resultat visade sig det erhållna cementet ha fysikaliska egenskaper som motsvarar en ursprung- lig härdningstid av 3 minuter och 30 sekunder, en konsistent av 40 mm och en krosshâllfasthet av 620315 kp/cmz. Detta visar att cementet enligt detta exempel är utomordentligt lämpligt för pulpatäckning, beklädnad och såsom bascement.

Exempel 4 Exempel 3 upprepades men 100 g aluminiumoxid användes i stäl- let för 100 g aluminiumhydroxid för beredning av ett prov en- 459 951 , 12 ligt exempel 1. De fysikaliska egenskaperna hos detta prov upp- mättes. Det erhållna provet visade sig ha en konsistens av 38 mm, en ursprunglig härdningstid av 4,0 minuter och en kross- hàllfasthet av 650325 kp/cmz. Detta visar att cementet enligt detta exempel är utomordentligt lämpligt för pulpatäckning, beklädnad och såsom bascement.

Exempel 5 och 6 Såsom enligt exempel 3 och 4 upplöstes 3 g polyvinylpyrro- lidon (m.v. 40.000) i 97 g metanol. Vid dessa exempel upplös- tes 5 g hydroxipropylcellulosa (m.v. 40.000) i 95 etanol för beredning av prover i enlighet med exempel l, vilka visade sig ha den i det följande angivna ursprungliga härdningstiden och krosshållfastheten.

Ursprunglig härdningstid Krosshållfasthet Exempel 5 3 min. 30 sek. 625il5 kp/cm2 Exempel e 4 min. oo sek. 660320 kp/emz Exempel 7 till 9 Mängden kalciumkarbonat var 77 g vid tillvägagängssättet en- ligt exempel 3 men varierades enligt detta exempel till 30 g, 50 g och ll3 g. Prover bereddes med ett tillvägagångssätt identiskt med det enligt exempel l och visade sig ha följande fysikaliska egenskaper.

Ursprunglig härdningstid Krosshâllfasthet Exempel 1 4 min. so sek. 610130 xp/emz Exempel 8 4 min. oo eek. esoïso kp/emz Exempel 9 3 min. 00 sek. 60OÉ25 kp/cmz fi.

Exempel 10 till 12 Med tillvägagångssättet enligt exempel 3 bereddes komposition 459 951 13 B genom upplösning av 8 g natriumpolyakrylat (molekylvikt 20.000) i 92 g rent vatten. Vid dessa exempel användes emeller- tid följande modifikationer beträffande komposition B.

Exempel 10: natriumpolyakrylat (m.v. 7.000) - 15 g rent vatten 85 g Exempel ll: natriumpolyakrylat (m.v. 7.000) 10 g natriumpolyakrylat (m.v. 1.000.000) l g rent vatten 89 g Exempel 12: natriumpolyakrylat (m.v. 50.000) 1 g natriumpolyakrylat (m.v. 70.000) 2 g rent vatten 97 g De fysikaliska egenskaperna hos de blandade produkter som er- hölls med användning av samma komposition A och dessa komposi- tioner B uppmättas. Följande resultat erhölls.

Ursprunglig härdningstid Krosshållfasthet Exempel 10 3 min. 30 sek. 640il5 kp/cmz Exempel 11 4 min. oo sex. evoïso kp/emz Exempel 12 '4 min. oo sek. sioïzo kp/emz Exempel 13 Ett hundra (100) g aluminiumoxid och 80 g kalciumkarbonat blandades väl samman i en porslinsdegel och den erhållna blandningen beskickades i en platinadegel vilken i sin tur placerades i en elektrisk ugn 2 timmar före kalcinering.

Efter pulverisering sintrades den pulveriserade kroppen 5 timmar i en elektrisk ugn som hölls vid 130000. Efter sint- ring kyldes den sintrade produkten i luft, återpulveriserades i en mortel och bringades att passera genom en 150 mesh sikt för beredning av ett prov. Under omrörning upplöstes 3 g hydroxipropylcellulosa (m.v. 40.000) fullständigt i 97 g 459 951 14 etanol. Tio (10) g av etanollösningen av hydroxipropylcellu- losa tillsattes droppvis till 50 g av det förutnämnda cement- pulvret i en mortel under det att tillräcklig omrörning genom- fördes. A andra sidan blandades 12 g av samma etanollösning av hydroxipropylcellulosa väl med 50 g kalciumhydroxidpulver.

Cementpulvret och kalciuhydroxidpulvret som fuktats med alko- hol spreds separat på förångningsdiskar och torkades i en ång- tork vid llO°C 2 timmar för fullständig förångning av etanol.

Tio (10) g samt 65 g av de på detta sätt erhållna kalcium- hydroxid- och cementpulvren blandades ytterligare väl med 25 g bariumsulfat för beredning av en komposition A. Å andra sidan upplöstes l0 g natriumpolyakrylat (m.v. 15.000) i 90 g vatten för beredning av en komposition B. De på detta sätt erhållna kompositionerna A och B sammanblandades i en proportion av A till B av 3 till l g. Ursprunglig härdningstid och kross- hållfasthet uppmättes i enligt med exempel l. Ursprunglig härdningstid: 3 min. 30 sek. Krosshållfasthet: 690i30 kp/cmz.

Exempel l4 Bariumsulfat behandlades även med etanollösningen av hydroxi- propylcellulosa enligt exempel 13. Sålunda tillsattes 10 g av etanollösningen långsamt till 50 g av bariumsulfatet, följt av omsorgsfull blandning. Därefter torkades den blandade pro- dukten vid ll0°C under 2 timmar i en ângtork för fullständig förångning av etanol. Vad beträffar de återstående procedu- rerna upprepades exempel l3 för beredning av ett prov vilkets fysikaliska egenskaper uppmättes. De på detta sätt erhållna kompositionerna A och B sammanblandades i en proportion A till B av 3,2 till 1,0 g. Ursprunglig härdningstid: 3 min. 30 sek.

Krosshållfasthet: 680i30 kp/cmz.

Av det föregående har man funnit att produkterna enligt exemp- len är utomordentligt lämpade för pulpätäcknings-, beklädnads- och bas-cement. (x Q Il) 459 951 15 Jämförelseexempel l De fysikaliska egenskaperna hos kalciumhydroxidcement (av pastatyp) som tillverkas av C Co. Ltd. och som användes i stor utsträckning såsom pulpatâcknings- och beklädnadscement uppmättes. Ett (l,00) g av en katlysatcr blandades med 1,17 g av pastan. Ursprunglig härdningstid: 3 min. 30 sek. Krosshâll- fasthet: l52ï7 kp/cmz.

Jämförelseexempel 2 Cementpulver som icke belagts på ytan med polyvinylpyrrolidon användes i stället för cementpulver som belagts på ytan med polyvinylpyrrolidon enligt exempel 3, och de övriga procedu- rerna var desamma som i exempel 1 för beredning av ett prov.

Både kompositionerna A enligt exempel 3 och jämförelseexempel 2 utsattes för luft för mätning av den ursprungliga härdnings- tiden efter 2 veckor. Kompositionen enligt jämförelseexempel 2 uppvisade en fördröjning av ca. 2 minuter men kompositionen enligt exempel 1 var identisk ifråga om stelningstiden.

Ursprunglig Ursprunglig härdnings- härdningstid tid efter 2 veckor Exempel 1 3 min. 30 sek. 3 min. 30 sek.

Jämförelseex. 2 3 min. 30 sek. 5 min. 30 sek.

Jämförelseexempel 3 Två hundra (200) 9 aluminiumhydroxid och 100 g kalciumkarbonat blandades väl samman i en porslinsmortel och den erhållna blandningen placerades i en platinadegel vilken därefter in- fördes i en elektrisk ugn vid l300°C för sintring 12 timmar.

Efter sintring kyldes pulverkroppen i luft och pulveriserades 2 timmar i en kulkvarn. Det erhållna pulvret bringades där- efter att passera genom en 120 mesh sikt för erhållande av kalciumaluminatpulver. Tio (10) g kalciumhydroxid blandades väl med 100 g av dessa pulver till bildning av en komposition A. 459 951 16 Två (2,0) g av komposition A blandades med 1,0 g destillerat vatten för mätning av den ursprungliga härdningstiden och krosshâllfastheten efter l dygn. Den ursprungliga härdnings~ tiden: 10 min. 30 sek. Krosshållfasthet efter 1 dygn: 24oï1s kp /cm2.

Pulpatäcknings-, beklädnads- och bascement erhållna enligt exemplen 1 till 15 enligt föreliggande uppfinning är bättre än de enligt jämförelseexemplen l till 3.

Claims (4)

459 951 17 PATENTKRAV

1. l. Dentalcementkomposition bestående av en komposition A och en komposition B, k ä n n e t e c k n a d därav, att komposition A innefattar (a) 100 viktdelar av ett pulver inne- hållande mer än 20 till 70 viktprocent kalciumoxid och 30 till mindre än 80 viktprocent aluminiumoxid, varvid pulvret är be- lagt på ytan med en vattenlöslig högmolekylär substans, och (b) 2 till 70 viktdelar av ett kalciumhydroxidpulver, och komposition B innefattar en vattenlösning innehållande 0,01 till 70 viktprocent av en vattenlöslig högmolekylär substans.

2. Dentalcementkomposition enligt patentkrav 1, k ä n n e - t e c k n a d 'därav, att komposition A och/eller B innehåller ett röntgenkontrastmedium.

3. Dentalcementkomposition enligt patentkrav l eller 2 i vil- ken en vattenlösning innehållande den vattenlösliga hög- molekylära substansen i komposition B har en viskositet av 5 till 5.000 cP.

4. Dentalcementkomposition enligt något av patentkraven 1 till 3, k ä n n e t e c k n a d därav, att den vattenlösliga högmolekylära substansen i komposition B är åtminstone ett ämne valt från gruppen bestående av polyvinylpyrrolidon, polyetylenoxid, natriumpolyakrylat och natriumpolymetakrylat.