SE450464B - Tandkremskomposition innehallande natriummonofluorfosfat och ett polermedel - Google Patents

Description

20 25 30 450 464 Det har därför ej funnits skäl till att vidtaga sådana speciella åtgärder som anges i de amerikanska patentskrif- terna 2 943 982, 3 829 562 eller 4 169 796 för att speci- elltklassifikæradihydratets kornfördelning.

En fördel med föreliggande uppfinning är att man uppnår ett stort kvarhållande av fluorid i en tandkräm innehållande natriummonofluorfosfat och dikalciumfosfatdihydrat.

Huvudsakligen kännetecknande för den enligt uppfinningen fö- reslagna kompositionen är att den innehåller ca 0,05 till ca 7,6 vikt-% natriummonofluorfosfat och ett kombinerbart poler- medel i en mängd av 20 - 99 % av kompositionen, vilket åtmins- tone till en större del består av dikalciumfosfatdihydrat med sådan partikelstorlek att alla partiklar är större än 3 mik- ron, och minst ca 65% av partiklarna har en storlek av 3 - 10 mikron.

Lämpligen är dikalciumfosfatdihydratet det enda polermedel som ingår i tandkrämkompositionen.

Natriummonofluorfosfatet (Na2PO3F) är ett vattenlösligt material vilket frigör monofluorfosfatjoner i vatten, och det kan blandas med polermedlet i godtyckliga mängder. Den dentala blandningen är kombinerbar med lämpliga kvantiteter ytaktiva medel, gummi etc, vilket beskrives nedan. Det i handeln förekommande natriummonofluorfosfatets renhet kan variera avsevärt. Varje lämplig renhetsgrad kan användas, under förutsättning att föroreningarna ej ogynnsamt påverkar de önskade egenskaperna. Generellt är det önskvärt att ren- heten är minst ca 80 vikt-%. För att få bästa resultat skall den vara minst 85 vikt-% aflïföreträdesvis minst 90 vikt-% huvudsak- natriummonofluorfosfat, varvid återstoden ligen består av föroreningar eller biprodukter erhållna 10 15 20 25 30 45,0 464 vid framställningen, såsom natriumfluorid, vattenlösligt natriumfosfatsalt och liknande. Med andra ord, det använ- da natriummonofluorfosfatet skall ha en total fluoridhalt av ca 12 %, företrädesvis ca 12,7 %; en halt ej större än 1,5 % och företrädesvis ej större än 1,2 % fri natrium- fluorid; och en halt av natriummonofluorfosfat av minst 12 %, företrädesvis minst 12 % , räknat som fluor.

Mängden natriummonofluorfosfat i tandkrämen kan variera, men den skall utgöra en effektiv, icke-toxisk mängd inne- hållande mer än 0,01 % fluor (100 ppm). De lämpliga mäng- derna ligger inom området från ca 0,05 vikt-% till maxi- malt ca 7,6 vikt-%. Företrädesvis skall halten av natrium- fluorfosfatsalt ej vara större än 2 vikt-% och generellt ligga inom omrâdet från 0,05 till ca 1 vikt-% av tandkrämen.

Om så önskas kan natriummonofluorfosfatet blandas med ett ytterligare material som avger fluorid, såsom natriumfluo- rid, kaliumfluorid eller tennfluorid. När så sker skall förhållandet mellan fluorid från monofluorfosfatet och fluorid från det andra fluoridsaltet vara mellan ca 9:1 och ca 3:2. Åtminstone en större del (minst 50 vikt-%) av polermedlet består av finfördelat dikalciumfosfatdihydrat. Typiska kvaliteter av dikalciumfosfatdihydrat som användes i tand- kräm beskrives i "Cosmetics, Science and Technology". Bal- sam and Sagarin, andra editionen, volym 1, sid 477-479.

Hänvisning göres däri till en angiven handelskvalitet av dikalciumfosfat, i vilket 60 % av partiklarna är större än 15 mikron och 3 % större än 35 mikron. I den amerikanska patentskriften 3 308 029 uppges dikalciumfosfatdihydratet vara -200 mesh; d v s bestå av partiklar vilka passerar genom en sikt med maskorna 74 mikron x 74 mikron.

Dikalciumfosfatdihydrat av olika grader kan erhållas på känt sätt, t ex genom vindklassering, krossning, malning, 10 15 20 25 30 450 464 ångstrålemalning och liknande. Vindklassering föredrages.

Den använda kornstorleken inkluderar alla partiklar med en storlek av minst 3 mikron, och minst ca 65 % av par- tiklarna har en storlek av ca 3 - 10 mikron, t ex 65 - 100 %.

Ett typiskt sätt att reducera dikalciumfosfatdihydratpar- tiklarnas storlek och avskilja partiklar med reducerad storlek är följande: "Separeringen av partiklarna sker med hjälp av en luft- ström. Det inmatade materialet, vilket utgör en bland- ning av olika partikelstorlekar, får falla ned på en hori- sontell fördelningsplatta, driven av en vertikal drivaxel som även är försedd med fläktblad. Plattan sprider partik- larna i luftströmmen, och fläkten upprätthåller en luft- cirkulation inuti separationsanordningen. Luften strömmar nedåt och vänder sedan plötsligt för att strömma uppåt.

De större och tyngre partiklarna har tillräcklig rörelse- mängd för att ej följa med luften, utan kastas mot den inre konens inre yta, där de uppsamlas och avlägsnas. De mindre partiklarna medföljer luften in i det ringformiga utrymmet mellan de två konerna, där hastigheten är till- räckligt låg för att medge att partiklarna avsätter sig på och kan avlägsnas från den yttre konens botten. Detta mekaniska separationsförfarande kallas vindklassering".

Dikalciumfosfatdihydratet kan insättas som enda polermedel, eller också kan det blandas med en mindre kvantitet av ytterligare ett eller flera dentahzaccepterbara polermedel, vilka ej i de insatta mängderna påtagligt motverkar kvar- hâllandet av fluorid. Sådana ytterligare polermedel är vattenfritt dikalciumfosfat (det har visat sig att även om man ej separat tillsätter vattenfritt dikalciumfosfat så kan det förefinnas en tendens hos det hydratiserade saltet att partiellt dehydratiseras), kalciumkarbonat, 10 15 20 25 30 450 464 kiseldioxid, kalcinerad aluminiumoxid, hydratiserad alu- miniumoxid, kalciumpyrofosfat, trikalciumfosfat, kalcium- metafosfat och liknande. När ytterligare polermedel är närvarande är viktförhållandet mellan dikalciumfosfat och det ytterligare materialet generellt mellan ca 99:1 och ca 65:35, vanligen mellan ca 25:1 och 3:1. I allmänhet föredrager man att framställa tandkräm innehållande 40-60 % polermedel med dikalciumfosfat som den huvudsakliga pole- rande beståndsdelen, och med mellan 1 och 15 % kalciumkar- bonat i tandkrämen. Andra polermedel kan tillsättas i lämp- liga mängder, om så önskas, t ex aluminiumoxid, kalcium- pyrofosfat, trikalciumfosfat, kalciumpolymetafosfat och lik- nande. Den totala halten polermedel är vanligen minst 20 %, som t ex ca 20 - 99 % och i synnerhet mellan 20 och 75 %, företrädesvis 40 - 60 %, i tandkräm, och minst 70 % i tandpulver.

Något lämpligt ytaktivt eller renande medel kan inkluderas i tandkrämkompositionerna. Sådana kombinerbara material är lämpliga för att erhålla ytterligare renande, skumbildande och antibakteriella egenskaper, alltefter den speciella typen av ytaktivt medel, och dessa medel väljes i enlig- het därmed. Tensiderna är vanligen vattenlösliga organiska föreningar, och de kan ha en anjonaktiv, nonjonaktiv eller katjonaktiv struktur. Företrädesvis användes de vattenlös- liga salterna av högre fettsyramonoglyceridmonosulfatten- sider (t ex natriumkokosfettsyra-monoglyceridmonofosfat), av högre alkylsulfat (t ex natriumlaurylsulfat), av högre fettsyraestrar av 1,2-dihydroxipropansulfonat (t ex natrium- kokosfettsyraestern av 1,2-dihydroxipropansulfonat) och liknande.

De olika ytaktiva materialen kan insättas i någon lämplig mängd, generellt mellan ca 0,05 och ca 10 vikt-% och före- trädesvis mellan ca 0,5 och 5 vikt-% av tandkrämkomposi- tionen. 10 15 20 25 30 450 464 I stort sett mättade högre alifatiska acylamider av lägre alifatiska aminokarboxylsyraföreningar, t ex de med 12 - 16 kolatomer i acylradikalen, vilka mer ingående beskrives i den amerikanska patentskriften 2 689 170 av den 14 septem- ber 1954, är mycket lämpliga. Aminosyradelen härrör gene- rellt från de lägre alifatiska mättade monoaminokarboxyl- syrorna med ca 2 - 6 kolatomer, vanligen monokarboxylsyra- föreningarna. Lämpliga föreningar är fettsyraaminerna av glycin, sarkosin, alanin, 3-aminopropionsyra och valin med ca 12 - 16 kolatomer i acylgruppen. Användningen av N-lau- royl-, -myristoyl- och -palmitoylsarkosidföreningar före- drages.

Amidföreningarna kan insättas i form av den fria syran eller företrädesvis som vattenlösliga salter därav, t ex alkalimetall-, ammonium-, amin- och alkylaminsalterna.

Speciella exempel därpå är natrium- och kalium-N-lauroyl-, -myristoyl- och palmitoylsarkosider, ammonium- och etanol- amin-N-lauroylsarkosider och -N-lauroylsarkosin, samt nat- rium-N-lauroylglycid och -alanid. För enkelhets skull avser här beteckningarna “aminokarboxylsyraförening", “sarkosid" och liknande sådana föreningar uppvisande en fri karboxyl- grupp hos de vattenlösliga karboxylatsalterna.

Dessa material insättes i ren eller så gott som ren form.

De skall vara så fria som möjligt från tvål eller liknande högre fettsyramaterial, vilka har tendens att reducera föreningarnas verkan. Vid vanlig praktisk användning är halten av det högre fettsyramaterialet lägre än 15 vikt-% av amiden och otillräcklig för att verkligen påverka denna ogynnsamt, och företrädesvis är halten lägre än ca 10 % av amidmaterialet.

Enligt föreliggande uppfinning kan den specificerade kom- binationen av komponenter användas i varje lämplig kompo- sition som är avsedd att användas i munhålan, och som här 10 15 20 25 30 450 464 betecknas tandkrämkomposition. Tandkrämkompositionen kan föreligga i fast, flytande eller pastaartad form, och den innefattar tandpastor eller -krämer, tandpulver, fly- tande tandvårdsmedel, tabletter och liknande. Produkterna framställes på vanligt sätt. Vid framställning av tand- pulver är det i allmänhet tillräckligt att blanda samman de olika fasta komponenterna.

Då det gäller tandkräm är det nödvändigt att anpassa de flytande och fasta materialen så att man får en krämartad massa med önskad konsistens, vilken exempelvis kan sprutas ut från en hopklämbar aluminium- eller blytub. Generellt består vätskan i tandkrämen huvudsakligen av vatten, glyce- rol, sorbitol, propylenglykol eller liknande, inklusive lämpliga blandningar därav. Det är vanligen fördelaktigt att använda en blandning av både vatten och ett fuktighets- bevarande medel eller bindemedel såsom glycerol, sorbitol eller blandningar därav. Den totala vätskehalten är ge- nerellt ca 20 - 75 vikt-% av kompositionen. Helst skall också ett gelningsmedel ingå i tandkrämen, såsom naturligt eller syntetiskt gummi eller gummiliknande material, t ex karragen, gummidragant, natriumkarboximetylcellulosa, poly- vinylpyrrolidon, stärkelse och liknande. Karragen och nat- riumkarboximetylcellulosa är speciellt kombinerbara och är de föredragna gelningsmedlen. Gummihalten uppgår generellt till ca 10 vikt-% och företrädesvis till ca 0,5 - 5 vikt-% av kompositionen.

Andra typer av tandvårdskompositioner kan även framställas på känt sätt.

En mindre kvantitet vattenhaltig aluminiumoxid kan ingå i tandkrämkompositionerna. Närmare bestämt kan en tandkräm med förbättrade fysikaliska egenskaper framställas av en blandning av dikalciumfosfatdihydratet (eventuellt inne- 10 15 20 25 30 450 464 hållande en mindre kvantitet kalciumkarbonat eller vatten- fritt dikalciumfosfat) suspenderat i en gel innehållande vatten, fuktighetsbevarande medel och gelningsmedel, och monofluorfosfatföreningen samt en organisk, icke tvålhal- tig syntetisk tensid och företrädesvis en mindre kvanti- tet vattenhaltig aluminiumoxid. Dessa tandkrämer uppvisar överlägsna kosmetiska egenskaper och fysikalisk âldrings- beständighet under lång tid. Förutom att aluminiumoxiden utgör en mindre kvantitet polermedel verkar den även som ett stabiliserings- och modifieringsmedel, vilket elimine- rar eller inhiberar varje tendens till separation eller "blödning" hos tandkrämen i den ihopklämbara tuben.

Lämpliga exempel på vattenhaltig aluminiumoxid som kan' användas är de kända formerna K- och ß-aluminiumoxidtri- hydrat och blandningar därav. Den insättes vanligen i form av fina partiklar av någon godtycklig partikelstorlek som är lämplig vid framställning av tandkräm. Praktiskt före- drages användningen av fiëhydratformen och minst ca 90 % av partiklarna skall passera genom en sikt enligt US-stan- dard No 325 mesh och högst ca 5 vikt-% av partiklarna skall vara mindre än 5 mikron. Det har visat sig att kvan- titeter av vattenhaltig aluminiumoxid mellan ca l/4 och ca 10 vikt-% är de mest lämpliga.

Likaså kan olika kalciumjon- och magnesiumjonhämmande medel tillsättas för att justera kompositionens fysikaliska egenskaper. Lämpliga medel är de vattenlösliga oorganiska polyfosfatsalterna, såsom tetranatriumpyrofosfat eller di- natriumdivätepyrofosfat, varvid det delvis neutraliserade eller sura polyfosfatet föredrages. Andra lämpliga medel är alkalimetall- och företrädesvis natriumsalterna av cit- ronsyra. Generellt utgör dessa föreningar en mindre kvan- titet eller del av kompositionen, De exakta mängderna varie- rar beroende på den speciella kompositionen, t ex på tand- 10 15 20 25 30 450 464 krämens fysikaliska egenskaper, men i allmänhet är de mellan ca 0,1 och ca 3 vikt-%.

Olika andra material kan införlivas i de orala komposi- tionerna enligt föreliggande uppfinning. Exempel härpå är färgämnen eller blekmedel, konserveringsmedel, sili~ koner, klorofyllföreningar och ammoniakbehandlade mäte-' rial såsom karbamid, diammoniumfosfat och blandningar därav. Dessa tillsatsmedel inblandas i de ifrågavarande kompositionerna i kvantiteter som ej märkbart har någon ogynnsam inverkan på de speciellt önskade egenskaperna och kvaliteten, och de insättes i ändamålsenliga mängder med tanke på den speciella typ av komposition som det gäller.

I vissa fall kan det vara önskvärt att inkludera antibak- teriella medel i kompositionerna enligt uppfinningen. Ty- piska antibakteriella medel, vilka kan ingå i en mängd av mellan ca 0,01 och ca 5 vikt-%, företrädesvis mellan ca. 0,05 och ca 1,0 vikt-% av tandkrämkompositionen, är: N1 -4-(klorbensyl)-N5-(2,4-diklorbensyl)biguanid, p-klorfenylbiguanid, ' 4-klorbenshydrylbiguanid, 4-klorbenshydrylguanylkarbamid, N-3-lauroxipropyl-N5-p-klorbensylbiguanid, 1,6-di-p-klorfenylbiguanidohexan, 1-(lauryldimetylammonium)-8-(p-klorbensyl-dimetyl- ammoniumoktan-diklorid. 5,6-diklor-2-guanidinobensimidazol, 5-amino~1,3-bis(2-etylhexyl)-5-metylhexahydropyridin och de icke toxiska syraadditionssalterna därav.

Lämpliga smakämnen eller sötningsmedel kan tillsättas för att smaksätta kompositionerna enligt uppfinningen. Exempel på lämpliga smakämnen är aromatiska oljor, t ex oljor av trädgârdsmynta, pepparmynta, vintergröna, sassafras, krydd- 10 15 20 25 450 464 10 nejlika, salvia, eukalyptus, mejram, kanel, citron och apelsin, liksom även metylsalicylat. Lämpliga~sötnings-5 medel är sackaros, laktos, maltos, sorbitol, natriumcyk- lamat, natriumsackarindipeptider enligt den amerikanska patentskriften 3 939 261 samt oxatiazinsalter enligt den amerikanska patentskriften 3 932 606. Smakämnen och söt- ningsmedel utgör lämpligen tillsammans mellan ca 0,01 och ca 5 % eller mer enligt uppfinningen.

Tandkrämen skall ha ett pH-värde som är praktiskt använd- bart. Ett pH inom området 5 - 9 är speciellt önskvärt.

Det nämnda pH-värdet är avsett att gälla vid direkt bestäm- ning av tandkrämens pH-värde. Om så önskas kan ämnen säsom bensoesyra eller citronsyra tillsättas för inställning av pH-värdet på t ex 5,5 - 6,5.

Typiskt förpackas tandkrämen i en utsprutbar tub, generellt bestående av överdragen aluminium eller bly, eller i en tryckbehållare.

Följande speciella exempel åskådliggör ytterligare känne- tecknen hos föreliggande uppfinning, men det är naturligt- vis ej avsett att begränsa densamma. Kompositionerna har framställts på vanligt sätt, och alla angivna kvantiteter av de olika komponenterna avser vikt, om ej annat anges.

Exempel.

Dikalciumfosfatdihydrat 240 C DCPD, erhållet från Monsanto Company, uppdelades i portioner. Den ena delen bibehölls som den var och den andra utsattes för vindklassering för frånseparering av partiklar med en storlek av upp till 3 mikron (7 % av antalet partiklar). Storleksspecifikationen för 240 C DCPD-kvaliteten var följande: 10 15 20 25 450 464 11 Partikelstorlek % av antalet partiklar mindre mikron _ än angiven partikelstorlek 10 59 23 7 Av dikalciumfosfatdihydrat med olika finhetsgrad framställ- des följande tandkrämkomposition på konventionellt sätt: Viktdelar Glycerol 22,00 natriumsackarin 0,20 natriumkarboximetylcellulosa 1,0 natriummonofluorfosfat 0,76 tetranatriumpyrofosfat 0,25 dikalciumfosfatdihydrat 48,76 natriumlaurylsulfat 1,50 smakämne 1,00 vatten 24,53 Följande resultat noterades för lösligt fluor, lösligt monofluorfosfat som fluorid och jonaktiv fluorid, sedan varje tandkräm utsatts för åldring under 3 veckor vid 49°C.

Typ av dikalcium- Lösligt Lösligt monofluor- Jonaktiv fosfatdihydrat i fluor fosfat som fluorid fluorid tandkrämen ppm ppm ppm 240 C DCPD 520 420 102 Större än 3 mikron 700 620 79 Av resultaten framgår att klasserinqen av dikalciumfosfat- dihydratets partiklar, med avlägsnande av partiklar mindre än 3 mikron, avsevärt förbättrar kvarhållandet av fluorid i en tandkräm innehållande natriummonofluorfosfat. Ca 65 % 10 450 464 '12 av partiklarna av denna finhetsgrad hade en storlek av ca 3 - 10 mikron.

Samma önskvärda resultat erhölls när 5 delar kalciumkar- 'Én bonat insattes i stället för 5 delar av det klasserade dikalciumfosfatdihydratet, och när 1 del vattenhaltig _ aluminiumoxid insattes i stället för 1 del av den klasse- rade graden av dikalciumfosfatdihydrat. Även 0,05 delar natriummonofluorfosfat och 0,06 delar natriumfluorid kan insättas med önskat resultat.

Ovanstående exempel åskådliggör uppfinningen, och för en fackman uppenbara modifieringar kan göras.

Claims (2)

450 464 13 P a t e n t k r a v

1. Tandkrämkomposition, k ä n n e t e c k n a d av att den innehåller ca 0,05 till ca 7,6 vikt-% natrium- monofluorfosfat och ett kombinerbart polermedel i en mängd av 20 - 99 % av kompositionen, vilket åtminstone till en större del består av dikalciumfosfatdihydrat med sådan partikelstorlek att alla partiklar är större än 3 mikron, och minst ca 65 % av partiklarna har en storlek av 3 - 10 mikron.

2. Tandkrämkompositíon enligt krav l, k ä n n e - t e c k n a d av att dikalçiumfosfatdihydrat är det en- da polermedel som ingår i tandkrämkompositionen.