SE446625B - Sett att framstella ureagranuler och konstgodselblandning innehallande ureagranuler framstellda genom anvendning av forfarandet - Google Patents

Description

10 .___ . _ _ . _.__K_..._-..__......_.__.._.,._.“.-.,,.,._-_-....-__ 446 625 2 _ superfosfat- eller trippelsuperfosfat-granuler smälter efter någon tid, så att ett ohanterbart och oanvändbart slam bildas. Enligt en rapport av G. l-loffmeister och G.H. Megar, presenterad under "The Fertilizer Industry Round Table" den 6 november 1975 i Washington D.C., USA, förorsakas denna inkompatibilitet av en reaktion enligt följande reaktionsformel calï-IZPQQTHZO + I: co(NH_,_)2 *> ca (Hzpoßlz . 4 co(N1-I2)2 + H o 2 Genom reaktionen av l mol monokalciumfosfat-monohydrat, huvudkomponenten i superfosfat och trippelsuperfosfat, med 4 moler urea bildas en urea-mono- kalciumfosfataddukt, varvid lmol vatten frigörs. Eftersom addukten har hög löslighet, löses den lätt i det frigjorda vattnet, så att en stor lösningsvolym bildas, som väter granulerna i blandningen, och på grund härav fortskrider reaktionen med allt högre hastighet. Tills nu har man inte funnit nâgra kommersiellt godtagbara medel för att göra urea kompatibelt med superfosfat eller trippelsuperfosfat. Följaktligen är det praktiskt taget endast de dyrbarare fosfatkonstgödslen monoammoniumfosfat och diammoniumfosfat som kan använ- das för bulkblandning med urea.

Ett syfte med föreliggande uppfinning är att anvisa ett sätt att tillverka ureagranuler med utomordentliga egenskaper, innefattande kompatibilitet med superfosfat- och trippelsuperfosfatgranuler.

Enligt uppfinningen anvisas ett sätt att framställa ureagranuler genom prillning av en urea-smälta med en vattenhalt på högst 0,3 vikt-96, eller granulering av en urea-smälta eller en vattenhaltig urea-lösning i en tallriksgranulator, en trum- granulator eller i en fluidiserad bädd, vilket kännetecknas av att man prillar eller granulerar en urea-smälta eller -lösning innehållande magnesiumoxid i en mängd motsvarande 0,l-2 vikt96 MgO räknat på innehållet av ureai smältan eller lösningen.

Man har överraskande funnit att granuler tillverkade enligt uppfinningen är kompatibla med superfosfat- och trippelsuperfosfatgranuler, varigenom de är lämpliga för bulkblandning med dessa fosfatkonstgödselämnen. Blandningar av ureagranuler erhållna enligt uppfinningen med superfosfatgranuler eller trippel- superfosfatgranuler som fått undergå "TVA-flasktest" vid 27°C var fortfarande torra efter 7 veckor, medan analoga blandningar med ureagranuler, som inte tillverkats ienlighet med uppfinningen, hade smält fullständigt efter 3 dagar.

Man har vidare funnit, att närvaro av magnesiumoxid under prillningen eller granuleringen av en ureasmälta eller -lösning har till resultat, att uppbyggnaden av granulerna fortlöper felfritt, och att bildningen av flygdamm förhindras, samtidigt som de resulterande granulerna dessutom får mycket hög krosshållfasthet och mycket högt medeldensitetstal. Ett ytterligare ytterst överraskande särdrag, är att de enligt uppfinningen tillverkade ureagranulerna inte klibbar ihop, inte ens vid utsträckt lagring. 446 625 Magnesiumoxiden kan användas som sådan (MgO) eller i form av helt kalcinerad dolomit (MgO + CaO) eller selektivt kalcinerad dolomit (Mg0 + CaCOB). En gynnsam effekt observeras redan med en tillsatsmängd motsvarande 0,1 vikt-96 MgO men företrädesvis används tillsatsen i en mängd motsvarande 0,5-2 vikt-96 MgO, räknat på urean i smältan eller lösningen. Om så önskas kan högre proportioner användas, men detta ger inte några speciella fördelar.

Tillsatsen kan tillsättas i form av ett pulver till ureasmältan eller -lösningen före prillning eller granulering.

Sedan de bildats kyler man företrädesvis granulerna till 30°C eller till lägre temperatur, t.ex. med hjälp av en luftström, vars fukthalt företrädesvis reducerats i sådan grad, att granulerna inte absorberar fukt från kylluften under kylningsprocessen.

Uppfinningen avser även kompatibla, heterogena konstgödselblandningar av ureagranuler erhållna genom förfarandet enligt föreliggande uppfinning med superfosfat- eller trippelsuperfosfatgranuler, och, om så önskas, en eller flera andra granulära substanser.

Förutom urea och superfosfat eller trippelsuperfosfat, inkluderas mesta- dels ett kaliumkonstgödselmedel i blandningen, såsom KCl. För att förhindra segregation av blandningen måste granuldimensionerna för komponenterna som skall blandas anpassas till varandra.

För ytterligare uppgifter beträffande framställningen av konstgödsel- granuler hänvisas vad gäller prillning till US-PS 3 l3O 225, vad gäller granulering i en tallriksgranuiator till US-PS 4 008 064, vad gäller granuleringi CH ïfUmgfBflU- lator till GB-PS 8914 773 och vad gäller granulering i en fluidiserad bädd .till NL- PS 173 714.

Effekten av förfarandet enligt uppfinningen visas i och av följande exempel. Det "TVA-flasktest" som det hänvisas till i exemplen tjänar till att bestämma ureagranulernas kompatibilitet med superfosfat- och trippelsuper- fosfatgranuler. Vid detta test hölls en blandning av de ureagranuler som skulle testas med superfosfat- eller trippelsuperfosfatgranuler i en tillsluten flaska om 120 cm3 vid 27°C, och tillståndet inspekterades periodiskt. Det observerade tillståndet utvärderas påföljande sätt: Blandningens tillstånd D = torr, fririnnande W-l = fuktfläckar, men användbar W-Z = fuktig och något klibbig, men troligtvis användbar W-3 = genomvåt och klibbig, olämplig för användning 446 625 4 _ W-li = mycket våt, olämplig för användning H = hårt sammanklibbad, olämplig för användning Vid det i exemplen angivna "säcktestet" bestämdes sammanklibbnings- tendensen för de testade granulerna. Vid detta test packades ureagranuler i säckar om 35 kg, som lagrades under en vikt på IOOO kg vid 27°C. Efter 1 månad bestämdes medeltalet klumpar per säck, och den genomsnittliga ihårdheten för klumparna mättes. Med hårdhet förstås här den kraft i kg, utövad med en dynamometer, som får en klump på 7 x 7 x 5 cm att sönderdelas.

Kristallísationsretardatorn F 80, som anges i exemplen, är en klar viskös vätska som finns kommersiellt tillgänglig under namnet "Formurea 80", vilken är stabil mellan -20°C och +liO°C och vid analys befinns att per 100 viktdelar innehålla ungefär 20 viktdelar vatten, ungefär 23 viktdelar urea och ungefär .57 viktdelar formaldehyd, varvid ungefär 5596 av formaldehyden är bunden som trimetylurea, och varvid återstoden föreligger i obundet tillstånd.

Exempell Tester utfördes där en vattenhaitig urealösning med och utan en känd kristallisationsretardator (F 80) och med magnesiumoxid som kristallisations- retardator sprayades in i en fluidiserad bädd av ureapartiklar. Granuleringsbe- tingelserna och de fysikaliska egenskaperna för de resulterande granulerna är uppförda i Tabell A.

Kristallisatíonsretardator Granuleringsbetingelser urealösning - koncentration, v1kt-96 - temperatur, OC - strömningshastighet, kg/tim injektionsluft - strömningshastíghet, NmB/tim - temperatur, OC fluidiseringsluft - strömningshastighet, Nm; /tim - temperatur, OC bäddtemperatur, OC Produktegenskaper - medeldensitet, g/cm3 - krosshâllfasthet dia. 2,5 mm, kg - flygdamm, g/kg - säcktest - klumpar, 96 - hårdhet, kg - TVA-flasktest med superfosfat (SSP) 50/50 efter 1 dag efter 3 dagar efter 7 dagar efter 14 dagar efter 21 dagar efter 50 dagar med tríppelsuperfosfat (TSP) 50/50 efter l dag efter 3 dagar efter 7 dagar efter 11+ dagar efter 21 dagar efter 50 dagar Tabell A ingen 196 F80 94,6 94,5 130 130 280 280 130 130 140 140 850 850 1:5 61! 108 105 1,23 1,26 2,1 2,8 ,14 < 0,1 100 10 22 0,1 W-2 W-2 W-ll- W-ll W-4 W-ß W-ll W-lf W-li W-li W-Q W-ll W-2 W-Z W-lß W-lß W-Q W-lt W-fl W-l: W-ll W-lt W-lß W-ll 446 625 0,691, Mgo 94,5 130 280 130 1110 850 51+ 104 1,30 41,0 0,1 W-l W-l W-l W-l W-l W-l 196 MgO 94,5 130 280 130 100 850 58 100 1,31 0,3 < 0,1 O UUUÜUU UUUÜUU 446 625 Exempel ll En efterföljande serie tester utfördes analogt med de som beskrivits i Exempel l, men med användning av selektivt kalcinerad dolomit och helt kalcinerad dolomit som kristallísationsretardatorer i stället för magnesiumoxid.

Granuleringsbetingelserna och de fysikaliska egenskaperna för de resulterande granulerna är uppställda i Tabell B. 446 625 N N MN o_ O Q @.m ~.~ ~n.H m~.~ im ha ßfi nu onw ønw mafl Ow_ onfi onfi ONN QNN ond Qnfi fi_«m «.«m _* m @@«.~ fiEOfiOw vwhvcmodmx Su: _V ~ v ß Q C O m.~ 0.1 .ms »NJ Nm wa ww nß onw on» m@_ @«_ ond ond QNN QNN omfi Qmfl «.nm n.«m man @«.~ fi-.CÅÄOU UMuUCMUfiNX fæmvxü-Um m :mamm- Û om: ~.~ m.~ -._ °°~ nn Onw oi. øm~ ocN of.. nia :uwE wx.-;v.W=- .w .hmuêšx - fimšuwm u wåm .EEmvwšu | wåEE nä .www Jwzwmmfiäcwwohx | nEuB .uøtmcovfiuvøê u .ö mxmcw fixzuokm Oo ...zwmhwaEoflvvwn Oo ršfifivnEvw u EZÉEZ .pozmflwmcmwšcEmhpm c äšwwctwmmvsü Uo ...nfifioaëuw 4 EÜFEZ .punwflmmzwwcmcfcmhfih « »fizmcofixuficm Emïwv. .uwcwfiwmcwwc~cEm.äw ._ U o ...stfivaëwv .. 8-3.? .cofimbcøucox | mcwcmmxmvh: .620 cfiunw cÉuÉcmhU uOvmUhNflUumCOmwflwfi-.fldwmmuvm om Û 2 446 625 .ënucflcm hmnwcw>cm .Ewan .äwmu ow :m .öE ow :m .EE .änvcmšhm .šnucficm .äwmu .ëmmv ow cm .öE øw :w .EE fiEoBv UmCUCMU-flv. 202 .änvšïcm ...Bvcmßcm .öwmu i äwmv 2 .Enucmšcm .Envcmäcm hmwmu i .äwmv i :E23 UNLUC@U_MX ßäwuïmåum 3:8. m :v93 tmEm hmmmw n .öäw :mEm .äwmv n .öäw cwwE ud å. 2 Rš åh BE Rän mmm 86 .äšwflfifšæ - n .ö mxwcu »åxavohm uOHMUuMHWLmC0wumwfl=duwfv~ 446 625 Exempel III En väsentligen vattenfri ureasmälta med och utan tillsats av magnesium- oxid sprayades i toppen av en prillningskolonn i en stigande luftström med omgivningstemperatur. De fysikaliska egenskaperna för de erhållna prillorna är upptagna i Tabell C.

Tabell C Tillsats ingen 0,72% MgO 0,95% MgO Produktegenskaper - medeidensiief, g/cm3 1,30 1,32 1,33 - krosshàllfasthet, dia. 2,5 mm, kg 0,514 1,04 1,16 - säcktest - klumpar, 96 100 0 0 - hårdhet, kg *9 o o - TVA-flasktest med SSP 50/50 efter 3 mer än 60 mer än 60 dagar dagar dagar smält användbara användbara - med TSP 50/50 efter 3 mer än 60 mer än 60 dagar dagar dagar smält användbara användbara Exempel IV En ureasmälta, till vilken magnesiumoxid tillsatts, granulerades i en roterande horisontell granulationstrumma med en diameter på 90 cm och en bredd på 60 cm. Trumman var på sin innervägg försedd med åtta längsgående lister om 3,5 x 60 cm anordnade på lika avstånd från varandra. Hastigheten var rpm. Trumman fylldes med 60 kg ureagranuler med en medeldiameter på 1,8 mm och en temperatur på 80°C. Med användning av två hydrauliska sprayanordningar sprayades 60 kg vattenfri ureasmälta (99,8 vikt-96 urea), till vilken 0,6 vikt-96 MgO tillsätts, med en temperatur på 140 - ll+5°C in i den roterande trumman med en hastighet på ungefär 100 kg/tim över granulerna som duschades från de längsgående listerna. Granuleringen utfördes vid IIOOC.

Vid slutet av testet kyldes granulerna till ungefär 30°C och siktades.

Produktgranulerna hade god rundhet och jämn yta. Deras medeldensitet var 1,288 g/cmz och krosshållfastheten för dia. 2,5 mm var 3,5 kg. Flygdamm- bildningen var 3,9 g/kg. Granulerna hade praktiskt taget ingen hopklibbnings- tendens. SO/SO-blandningar med SSP och med TSP var användbara i mer än 60 dagar. Siktanalysen av produkten var följande:

Claims (2)

1. l0 15 446 625 * 10 _ > 4,00 mm 2 17 96 4,00 _ 2,5 mm = #6 96 2,5 - 2,0 mm = 29 96 < 2,0 mm = 3 95 medeldíameter = 3,0 mm- PATENTKRAV l. Sätt att framställa urea-granuler, där en urea~smälta med en vattenhalt pâ högst 0,3 vikt-96 príllas, eller en urea-smälta eller en vattenhaltig urea- lösning granuleras i en tallriksgranulator, en trurngranulator eller i en fluidiserad bädd, k ä n n e t e c k n a t av att man prillar eller granulerar en urea-smälta eller -lösning innehållande magnesíumoxid eller selektivt eller fullständigt kalcínerad dolomit i en mängd motsvarande 0,l-2 vikt-96 MgO, företrädesvis motsvarande 0,5-2 vikt-96 MgO, räknat på innehållet av urea i smältan eller lösningen.
2. 2. Kompatibel heterogen konstgödselblandning innehållande urea-granuler framställda genom användning av förfarandet enligt patentkravet l och enkel- eller trippelsuperfosfatgranuler, och eventuellt ett eller flera andra granulära konstgödselämnen, såsom KCl.