SE438147B - Sett att framstella ren aluminiumoxid av ett brent aluminiumhaltigt material innehallande fororeningar - Google Patents

Description

7904256-0 velhaltig fällning genom koncentration av den sistnämnda vätskan.

Möjligheten att genom angrepp av klorväte på aluminiumhaltiga mineral utvinna aluminiumoxid har sedan länge diskuterats. Även om dessa processer har den vanliga karaktären av klorväteangrepp är de mycket varierande när de tillämpas för att avlägsna föro- reningar härrörande från mineralet.

Sålunda föreslås i den brittiska patentskriften 982 098 att ros- tat lermineral utsättes för angrepp av en 20%-ig klorvätelösning och därefter, sedan den urlakade fraktionen bestående av kisel- dioxid frånseparerats, extraktion av föroreningarna i den från- separerade vätskan genom jonbyte, antingen med hjälp av ett fast harts eller ett organiskt lösningsmedel. Den hexahydrati- serade aluminiumkloriden utfälles sedan genom indunstning av den renade vätskan. Även om detta är en intressant metod har den dock den nackdelen att den fordrar en rening av hartset, vilket rening kräver mycket stora vätskevolymer som sedan måste behandlas innan de bortskaffas, och därvid åtgår en stor mängd energi.

En annan nyare skrift, brittiska patentskriften l l04 088, be- skriver likaså angrepp av klorväte på aluminiumhaltiga mineral och kristallisation av hexahydratiserad aluminiumklorid, vilken kristallisation utföres i flera steg, varvid t.ex. det första steget ger ren hexahydratiserad aluminiumklorid medan de andra stegen ger förorenad hydratiserad aluminiumklorid. De i det ur- sprungliga mineralet förefintliga föroreningarna, vilka återfin- nes i lösning i vätskan efter syraangreppet, avlägsnas från en kvantitet moderlut, härrörande från den sista kristallisationen av den hexahydratiserade aluminiumkloriden, genom indunstning och kristallisation. Även om en_process av detta slag kan vara av stort intresse för yrkesmannen har den dock visat sig ha nackdelar vid tillämp- ningen, av vilka två är speciellt framträdande: 790l§256~0 a) mängden moderlut härörande frân den sista kristallisationen av aluminiumkloriden utgör en stor volym, och följaktligen åt- går en stor mängd energi för att åstadkomma kristallisation av föroreningarna genom avdunstning av vattnet; b) utöver detta förhållande är vätskan som uttages efter den sista kristallisationen rik på aluminiumoxid med en halt högre än 13%, vilket medför oacceptabla förluster av detta material.

Slutligen har man betydligt senare föreslagit en process som beskrives i den franska patentskriften 1 541 467.

Efter ett klorväteangrepp på aluminiummineralet och därefter kristallisation i minst två steg av den hexahydratiserade alu- miniumkloriden genom avdunstning av vatten, utfälles det kal- cium som finns löst i moderluten från den första kristallisa- tionen av hexahydratiserad aluminiumklorid i form av kalcium- sulfat genom tillsats av en stökiometrisk mängd svavelsyra och separeras därifrån, under det att järnet extraheras med hjälp av ett selektivt organiskt lösningsnedel eller ett sekvestre- ringsmedel. Även denna process har nackdelar, såsom förlust av lösningsmedel tillsammans med de vattenhaltiga vätskorna och nödvändighet att borttaga föroreningar som ej avlägsnats av lös- ningsmedlet, innebärande förlust av hydratiserad aluminiumklo- rid. Även om dessa cirkulationsprocesser har många fördelar måste man tillstå att de i nuvarande ekonomiska situation ej till- räckligt allmänt kan utnyttjas på grund av den stora energiför- brukningen och utsläppen av avloppsvatten till naturliga vatten- drag, vilket förbjudes alltmer.

Vid fortsatt forskning inom detta område har man försökt ut- veckla en ny process för klor/svavelsyraangrepp på aluminium- haltiga mineral kombinerad med effektiv rening av den moderlut som erhålles efter utfällningen och separationen av den hexa- hydratiserade aluminiumkloriden, varvid all erhållen vätska re- 118.5 1 7904256-0 Sättet enligt uppfinningen att framställa ren aluminiumoxid av ett rostat aluminiumhaltigt mineral innehållande föroreningar innefattar angrepp i värme av syran på mineralet, separation av återstoden efter angreppet från den därvid erhållna moderluten, tvättning av återstoden efter angreppet, koncentration av den vid angreppet erhållna moderluten, utfällning av AlCl3.6H2O ge- nom klorering av den koncentrerade moderluten, kalcinering av den hydratiserade aluminiumkloriden samt återföring av avlopps- vätskorna, och kännetecknas av att mineralet utsättes för an- grepp-av en återförd klor/svavelsyrahaltig vätska innehållande en stor mängd HCI och en liten mängd HZSO4, att moderluten här- rörande från angreppszonen koncentreras till löslighetsgränsen för den hexahydratiserade aluminiumkloriden, att den koncentre- rade.klor/svavelsyrahaltiga moderluten blandas med en återförd svavelsyrahaltig vätska och därefter utsättes för klorering genom inledning av återfört gasformigt HCl för utfällning av så gott som hela mängden AlCl3.6H20, att efter frånseparering av fällningen den klor/svavelsyrahaltiga vätskan innehållande föro- reningarna avgasas för återvinning av HCl-gas för utfällningen av AlC13.6fl2O och för att få en svavelsyrahaltig vätska inne- hållande föroreningarna, att en del, eventuellt återfört, ka- lium sättes till den svavelsyrahaltiga vätskan innehållande föroreningarna för utfällning, vid koncentration av vätskan, av järn (III)kaliumsulfat och andra sulfater av föroreningarna i en mängd motsvarande mängden föroreningar härrörande från mineralet, och att den svavelsyrahaltiga vätskan, befriad från föroreningarna, återföres till den klor/svavelsyrahaltiga moder- lut som härrör från angreppszonen.

Som väsentliga grunddrag innefattar sättet enligt uppfinningen följande steg: a) angrepp på ett aluminiumhaltigt mineral som även innehåller andra komponenter, såsom.järn, titan, kalcium etc, av en åter- förd klor/svavelsyrahaltig vattenlösning innehållande en stor mängd HCl och en liten mängd HZSO4 och mellan l och 3% aluminium- klorider och olika metaller utgörande de föroreningar som fort- farande förefinnes i vätskan, varvid efter angreppet erhålles en 790¿§256*0 lösning som är rik på upplöst aluminiumklorid och kan ha en koncentration av upp till 8-9 vikt-% A1203; b) separation av en genomdränkt återstod efter angreppet och en klor/svavelsyrahaltig vätska; c) behandling av återstoden efter angreppet för extraktion däri- från av den genoundränkande vätskan med hjälp av en tillräcklig mängd tvättvatten, så att man får inerta material som avlägsnas samt en vattenlösning som återföres till angreppszonen; d) koncentration av den klor/svavelsyrahaltiga vätskan inne- hållande aluminiumoxid och de lösliga föroreningarna till lös- lighetsgränsen för den hexahydratiserade aluminiumkloriden i me- dietå e) förstärkning av svavelsyran i den klor/svavelsyrahaltiga vätska som lämnar indunstningszonen; f) klorering av den klor/svavelsyrahaltiga vätskan med hjälp av klorvätegas till dess den hexahydratiserade aluminiumklori- den motsvarande formeln AlCl3.6H20 utfällts; g) separation av den kristalliserade fraktionen av hydratise- rad aluminiumklorid som är genomdränkt med moderlut från en klor/svavelsyrahaltig vätska, vilken i lösning innehåller så gott som alla föroreningar; h) tvättning av kristallerna av hydratiserad aluminiumklorid med hjälp av en klorvätehaltig vätska; i) återföring av den klor/svavelsyrahaltiga vätskan härrörande från tvättningen av den hydratiserade aluminiumkloriden till angreppszonen för mineralet; j) termisk sönderdelning av den hydratiserade aluminiumklo- , riden för att få ren aluminiumoxid, samt absorption av utflö- det av klorvätegas och vattenångorna för att åstadkomma ovan- nämnda tvättvätska; k) avgasning av den klor/svavelsyrahaltiga vätskan innehål- lande föroreningarna, varvid gasformigt HCl återföres till ovannämnda kloreringszon; vsouzss-o l) tillsats av kalium i form av ett salt; m) koncentration av den svavelsyrahaltiga moderluten under avlägsnande av de sista spåren av gasformigt HCl till dess föroreningarna utfällts i form av sulfater i en mängd motsva- rande mängden föroreningar härrörande från angreppet på minera- let och från tillfört kalium; n) slutligen separation av sulfatkristallerna av föroreningarna från den svavelsyrahaltiga vätskan, vilken återföres till den klor/svavelsyrahaltiga angreppsvätskan innehållande aluminium- oxid och föroreningarna, innan dessa kloreras.

Lösningen som skall angripa det aluminiumhaltiqa mineralet be- står av en återförd vattenlösning innehållande klorvätesyra och svavelsyra, och halterna av dessa kan justeras genom tillsats av ny HCl och 32804 på vilket som helst ställe i kretsloppet som kompensation för förluster, lika väl som man kan tillsätta vatten, vilket kan utgöras av det vatten som användes vid tvätt- ningen av inerta material, för att få en angreppsvätska inne- hållande t.ex. ca 20% HCl och ca 5% H2S04. Närvaron av HZSO4 även i en liten kvantitet, förbättrar mycket påtagligt kinetiken vid angreppet utan att orsaka att HCl frigöres.

Det aluminiumhaltiga mineralet angripes i värme vid en tempera- tur nära kokpunkten, generellt vid atmosfärstryck och under en period som kan variera mellan 0,5 och 5 timmar.

Efter angreppet av klor/svavelsyran på mineralet separeras den vid angreppet erhållna produkten, vilken består av en fast fas av inert material och en vätskefas i vilken aluminiumkloriden och de lösliga föroreningarna är upplösta.

Den återstod.efter angreppet som utgör den fasta fasen tvättas sedan med en lämplig mängd vatten, och vätskan återföres där- efter till angreppszonen för mineralet så snart det inerta ma- terialet tvättats.

Vätskan från klor/svavelsyraangreppet på det aluminiumhaltiga 79o42ss~o 7 mineralet koncentreras genom indunstning till löslighetsgrän- sen för den hexahydratiserade aluminiumkloriden i mediet.

Den klor/svavelsyrahaltiga vätskan utsättes efter indunstninqen för en förstärkning av svavelsyran genom tillsats av en återförd svavelsyrahaltig vätska innehållande 40-65% fri HZSO4, vilken tillsats underlättar den efterföljande kloreringen för utfäll- ning av den hydratiserade aluminiumkloriden. Om denna âterförda svavelsyrahaltiga vätska ej tillsattes skulle en stor tillförsel av gasformigt HCl vara nödvändig.

Den klor/svavelsyrahaltiga vätskankloreras sålunda genom att återfört gasformigt HCl inledes till dess att så gott som all aluminiumoxid som förefinnes i den klor/svavelsyrahaltiga väts- kan utfällts i form av hexahydratiserad aluminiumklorid, vilken separeras från den klor/svavelsyrahaltiga moderluten innehål- lande föroreningarna.

De så erhållna kristallerna av hydratiserad aluminiumklorid tvättas med en återförd klorvätehaltig vätska för att avlägsna den kvarhållna klor/svavelsyrahaltiga vätskan och även de föro- reningar som förefinnes upplösta däri.

Tvättningen av den hexahydratiserade aluminiumkloriden medför att den klorvätehaltiga vätskan drar med sig de föroreningar som förekommer i fällningen, samtidigt som den löser en liten del av aluminiumoxiden av storleksordningen 2-5%. Efter tvättningen återföres denna vätska till processens början för att utgöra den vätska som angriper det aluminiumhaltiga mineraler.

Kristallerna av hexahydratiserad aluminiumklorid kalcineras där- efter på något känt sätt och ger då den önskade rena aluminium- oxiden samt en gasformig fas bestående av HCl och vattenånga vil- ken fas, så fort den absorberats, utgör den vätska som är rik på HCl och som är avsedd att användas vidiwättning av kristalf lerna.

Den klor/svavelsyrahaltiga vätska som separeras från kristal- 7904256-0 lerna av hexahydratiserad aluminiumklorid innehåller huvudsak- ligen föroreningar bestående av järn, titan, natrium, kalium, magnesium och kalcium liksom även en liten fraktion aluminium- Qmfi; Om nödvändigt sättes klorvätesyra och svavelsyra till den- samma som kompensation för förluster som uppstått under krets- loppet.

Den klor/svavelsyrahaltiga vätskan avgasas sedan genom värmning varvid den gasformiga klorvätesyra uppsamlas som är avsedd att användas vid klorering och utfällning av den hexahydratiserade aluminiumkloriden. Efter avgasningen sättes kalium till vätskan i form av återfört alun eller kaliumsulfat.

Den svavelsyrahaltiga vätskan koncentreras därefter genom in- dunstning till dess föroreningarna härrörande från angreppet på mineralet utfällts i form av sulfater och kaliumsulfat härrörande från alun. De utfällda salterna består huvudsakligen av järn(III) kaliumsulfat, titankaliumsulfat, kalciumsulfat etc.

Efter separation återföres den svavelsyrahaltiga vätskan, som befriats från så gott som alla föroreningar, medan den fasta återstoden kan behandlas på olika sätt för att t.ex. återvinna kalium och/eller andra beståndsdelar, och eventuellt kalcineras den för tillvaratagande av S02 genom omvandling av denna till HZSO4, som âterinföres i kretsloppet.

Processen enligt uppfinningen är en cirkulationsprocess som gör det möjligt att isolera ren aluminiumoxid och en blandning av de salter av föroreningarna som föreligger i form av enkla och/ aeller dubbla sulfater.

Förbrukningen av reagens är låg och består endast i ersättning av förluster av klorväte- och svavelsyra.

Förfarandet enligt uppfinningen kan tillämpas vid behandling av naturliga eller framställda aluminiumhaltiga material inne- hållande föroreningar. Dessa material inkluderar kisel-aluminium- haltiga mineral såsom kaoliner, kiselsyrahaltig bauxit, kaolin- 7904255~0 leror, skifferleror innehållande eller icke innehållande kol, eller orena aluminiumoxider härrörande från andra processer.

Uppfinningen kommer lättare att förstås med hjälp av det till beskrivningen bifogade flödesschemat.

Enligt figuren införes det råa aluminiumhaltiga mineralet i A där det rostas. Det rostade mineralet och den återförda klor/ svavelsyrahaltiga angreppsvätskan L8 införes därefter i angrepps- tanken B. Den efter angreppet erhållna massan överföras från B till C för separation av en efter angreppet erhâllen återstod S1 och en klor/svavelsyrahaltig vätska L1 innehållande aluminiunr oxiden och de upplösta föroreningarna. Den :noderlut som kvarhål- les i kakan S1 extraheras i D med hjälp av en tillräcklig mängd vatten och den därvid resulterande vätskan L2 blandas med vätskan L7, som är den vätska som använts vid tvättning av kristallerna av hydratiserad aluminiumklorid, innan denna införes i angrepps- tanken B.

Kakan S är då isolerad=. Den består huvudsakligen av kiseldi- oxid. 2 Vätskan Ll, som erhålles efter angreppet på mineralet och från- separeringen av det inerta materialet, införes sedan i E för kon- centration genom indunstning till lösliqhetsgränsen för aluminium- kloriden i mediet.

Vätskan L3 härrörande från E vidarebefordras till F där denna vätska utsättes för en förstärkning av svavelsyrahalten med hjälp av vätskan Ll4.

Sedan den lämnat F införes den klor/svavelsyrahaltiga vätskan L4 i G där den mättas med HC1 genom inledning av den gasformiga fraktionen G10 av återförd HCl, vilket medför utfällning av den förefintliga aluminiumoxiden i form av hexahydratiserad aluminiumklorid.

Fraktionen L5 härrörande från G är i själva verket en massa 7904256-0 bestående av en fast fas och en vätskefas, vilka separeras i H till en-fast fraktion S6 av hexahydratiserad aluminiumklorid och en vätska L6 innehållande huvuddelen av föroreningarna be- stående av järn, titan, natrium, kalium, magnesium, kalcium etc.

Kristallerna S6 av hydratiserad alumihiumklorid överföres där- efter till I där de sköljes med en återförd klorvätehaltig vätsk- Llö. Rena kristaller S7 av AlCl3.6H2O, befriade från den klor- vätehaltiga moderluten LG, erhålles samtidigt som den senare till- sammans med Ll6 utgör en ny klorvätehaltig vätska LI7, vilken är huvudsakligen fri från föroreningar och vilken därefter sättes till vätskan L2, härrörande från tvättningen av det inerta ma- _terialet, för att bilda den angripande vätskan L8.

De rena kristallerna S7, vilka är genomdränkta med tvättvätska, kalcineras sedan i J för att ge ren aluminiumoxid och en gas- formig blandning G15 innehållande HCl-gas och vattenånga som ab- sorberas i N.

Som redan nämnts innehåller den klor/svavelsyrahaltiga vätskan L6, härrörande från separationszonen H, i lösning huvuddelen av de föroreningar som från början förefanns i mineralet. Denna väts- lsa L6 inledes sedan i K där den avgasas för att ge en svavel- syrahaltig vätska Lll innehållande föroreningar och gasformigt HCl G10 som återföres till I. vätskan Lll, till vilken man sätter en tillräcklig mängd kalium i form av t.ex. ett dubbelsalt, överföres sedan till L_för kon- centration genom avdunstning av vatten och avlägsnande av de sis- ta spåren av HCl, varvid erhålles den gasformiga fraktionen G13 som vidarebefordras till absorptionszonen N.

Fraktionen Llz som lämnar L föreligger i form av en massa inne- hållande en fast fas, bestående av de vid indunstningen i L ut- fällda komplexa sulfaterna, och en flytande fas som utgöres av en svavelsyrahaltig vätska.

De två faserna separeras i M till en kaka S14, en blandning av komplexa sulfater av järn, titan etc, som kan utnyttjas senare,' '7904256-'0 ll och en vätska LI4 som återföres till F och utgör den svavelsyra som förstärker den klor/svavelsyrahaltiga vätska som härrör från angreppszonen för det aluminiumhaltiga mineralet.

Exemgel Bränd kaolin med följande sammansättning behandlades på sättet enligt föreliggande uppfinning: A12o3 42.08 % Fe2o3 1.37 % T1o¿ 2.37 % Nazo 0,08 % K2o} 0.15 % Mgo 0.23 % Pzos 0.08 % cao 1.07 % 52.35 % SiO2 och övrigt 2619 kg av detta mineral, som bränts i Ainfördes i B i 13 607 kg av en klor/svavelsyrahaltig vätska LB, innehållande i vikt-%: HCl totalt 19.98 % HZSO4 4.76 % Al203 0.83 % Fe2O3 0.07 % CaO 0.04 % K20 0.02 % Mg0 0.01 % P2O5 0.08 % H20 74.21 % Den angripande vätskan hade en temperatur av 105-ll0°C och hölls vid denna temperatur under 2 timmar.

Den efter angreppet erhållna massan, vilken fortfarande hade en temperatur högre än l05°C, överfördes till C där den fasta fasen S1 och vätskefasen Ll, innehållande den upplösta aluminiumoxiden och en stor del av de från början i mineralet förefintliga föro- reningarna, separerades. 7904256~0 12 Kakan S1 sköljdes sedan i D med 5608 kg vatten för extraktion av den moderlut som kvarhölls i det inerta materialet, så att man fick en inert återstod och en vätskeåterstod L2, motsvarande en kvantitet av 4711 kg som sattes till vätskan L7 för att insät- tas som den angripande vätskan L8. Återstoden S2, som i torrt tillstånd motsvarande en kvantitet av 1626 kg, hade följande sammansättning i vikt-%: Al2O3 4.74 % Fe2O3 0,31 % TiO2 3.75 % KZO 0.06 % CaO 0.12 % H20 7.13 % SiO2 och övrigt 7 83.89 % Vätskan Ll, som erhölls efter angreppet på mineralet och sepa- 7 rationen av det inerta materialet, motsvarande en kvantitet av 13 800 kg och hade följande sammansättning i vikt-%: Al203 7.79 % Fe2O3 0.28 % Na20 0.01 % KZO 0.04 % Mgo 0.05 % P2O5 0.01 % CaO 0.21 % HCl 18.62 % S0¿H2 4.44 % H 68.55 % .2 Sedan den lämnat C infördes denna vätska Ll i E där den koncent- rerades genom indunstning, varvid bortgick 4162 kg vatten och 9638 kg av en vätska L3 erhölls, vilken hade följande sammansätt- ning i vikt-%r 7904256-0 13 Al2O3 11.16 % Fe2O3 0.39 % TiO2 0.01 % Na2O 0.02 % K20 0.06 % Mgo 0 0.07 % P2O5 0.02 % CaO 0.30 % HZSO4 6.36 % HC1, 26.67 % H20. 54.94 % Vätskan L överfördes sedan till F där en förstärkning av sva- 3 velsyran skedde genom tillsats av 8000 kg av en vätska L14, som hade följande sammansättning i vikt-%: Al2O3 0.30 % Fe2O3 ' 0.30 % K2O 0.30 % HZSO4 fri 60.00 % HZSO4 totalt 61.70 % H20 37.40 % Utkommande från F överfördes den klor/svavelsyrahaltiga väts- kan L4, som hade en vikt av 17 638 kg, till G där den klorera- des genom inledning av l 650 kg gasformigt HC1, härrörande från avgasningszonen K.

Den klorerade produkten L5 leddes till H för separation av den klor/svavelsyrahaltiga vätskan L6, med en vikt av 12 655 kg, från kristallerna S6 av hexahydratiserad aluminiumklorid, med en vikt av 6 633 kg, som hade följande sammansättning i vikt-%: A12o3 16.10 2 Fe2o3 0.11 0 Kzo 0.05 % Mgo 0.02 % cao 0.05 % H so totalt 9.30 % 2 4 7904256-0 14 HCl 37.71 % H20 36.66 % Kristallerna S6 sköljdes i I med 7763 kg av en vätska LI6 av återförd klorvätesyra med en koncentration av 32% och gav 8 896 kg av en klorvätehaltig vätska L7 avsedd att återföras till angrepps- zonen för mineralet.

Efter sköljningen kalcinerades kristallerna S7 bestående av hexa- hydratíserad aluminiumklorid i J och gav l 000 kg ren aluminium- oxid och 4091 kg HCl-ånga och vatten G15, som tvättades och ab- sorberades i N för att, tillsammans med den gasformiga fraktion- en G13, bilda vätskan LI6 för sköljning av den hexahydratiserade aluminiumkloriden.

Som redan nämnts representerade vätskan L6, härrörande från sepa- rationszonen H och innehållande de upplösta föroreningarna, en kvantitet av 12 655 kg.

Denna vätska hade följande sammansättning i vikt-%: Al203 0.25 % Fe2O3 0.44 % Ti02 0.01 % Na2O 0.02 % K2O . 0.21 % MgO_ 0.05 % PZO5 0.02 % CaO 0.2l % HCl _ 13.58 % HZSO4 38.97 % H20 ' 46.24 % 109 kg 35%-ig HCl och 324 kg 96%-ig HZSO4 sattes üll denna -klor/svavelsyrahaltiga vätska som kompensation för förluster under kretsloppet, och sålunda erhölls vätskan L9 som hade föl- jande sammansättning i vikt-%: 7904256-0 Al2O3 - 0.24 % Fe203 0.42 % TiO2 0.01 % Na2O 0.02 % K20 0.21 % Mgo ' 0.05 % P 0 0 02 % 2 5 ' Ca0 0.20 % HCl 13.42 % HZSO4 40.06 % H20. 45.35 % Vätskan L9, som hade en vikt av l3 088 kg, infördes sedan i K där avgasning gav 1 650 kg gasformigt HCl, som leddes till G via G 0, och ll 438 kg av en huvudsakligen svavelsyrahaltig väts- l ka fortfarande innehållande föroreningar, och till denna vätska sattes 28 kg KZSO4 så att vätskan Lll bildades med en vikt av ll 466 kg.

Vätskan Lll överfördes till L för koncentration genom avdunst- ning av 52 kg vatten och avlägsnande av vattenångan och de sista spåren av HCl, som leddes till absorptionszonen N.

Fraktionen Llz som lämnade L hade en vikt av 8 542 kg och be- stod av en fast fas suspenderad i vätskefasen.

" Sedan den införts i M gav fraktionen Llz 542 kg av en kaka S14 och 8 000 kg av en svavelsyrahaltig vätska LI4.

Kakan S14 avlägsnas, utfällda under indunstningen i L, och den hade föl- bestod av dubbla sulfater av föroreningarna som skulle jande sammansättning i vikt-%: A12o3 1.29 æ Fe2o3 _ 5.72 % Tioz 0.18 % Nazo 0.37 % K o 3.32 % ' 1904256-o 1st Mg0 l.ll % Pzos 0.31 :i CaO 4.80 % H2so4 fri 30.07 % Hzsoq tøtalt 59.59 % ' H20 23.25 a, Den svavelsyrahaltiga vätskan S14 återfördes till F för att tillföras vätskan L3.

Den erhållna aluminiumoxiden var ytterst ren och analys visade att de fâ närvarande föroreninqarna förefanns i kvantíteter, ut- tryckta i ppm, som var mindre än de som i allmänhet uppmätes i aluminiumoxid framställd under tillämpning av stora industriella processer: Fe 4 200 ppm Si ¿ 20 ppm Ti ¿ 10 ppm K f; 100 ppm Na 4 20 ppm

Claims (5)

7904256-0 n Patentkrav

1. Sätt att framställa ren aluminiumoxid av ett bränt alu- miniumhaltigt mineral innehållande föroreningar, innefattande be- handling av mineralet med het klor/svavelsyra, separation av åter- stoden efter behandlingen frân moderluten, tvättning av återstoden efter behandlingen, koncentration av moderluten efter behandlingen, utfällning av AlCl3.6H2O genom klorering av den koncentrerade moder- luten, kalcinering av den hexahydratiserade aluminiumkloriden och återcykling av utloppsvätskorna, k ä n n e t e c k n a t av att behandlingen av mineralet sker med hjälp av en återcyklad vätska innehållande en stor mängd HCl och en liten mängd HZSO4, att moder- luten som härrör från behandlingen koncentreras till löslighetsgrän- sen för den hexahydratiserade aluminiumkloriden, att den koncentre- rade klor/svavelsyrahaltiga moderluten blandas med en återcyklad svavelsyrahaltig vätska varefter den kloreras genom inledning av återcyklat gasformigt HCl för utfällning av så gott som hela mängden AlCl3.6H2O, att efter frånseparering av fällningen den klor/svavel- syrahaltiga vätskan, som innehåller föroreningarna, avgasas för återföring av HCl-gas till utfällningen av AlCl3.6H20 och för åter- vinning av en svavelsyrahaltig vätska innehållande föroreningarna, och att en del kalium i form av ett salt sätts till den svavelsyra- haltiga.vätskan innehållande föroreningarna för utfällning, genom koncentration av vätskan, av järn(III)kaliumsulfat och andra sulfater av föroreningarna i en mängd motsvarande mängden föroreningar här- rörande från mineralet, varefter den svavelsyrahaltiga vätskan, befriad från föroreningarna, återcyklas till den klor/svavelsyra- haltiga moderluten härrörande från behandlingen.

2. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att den vid behandlingen använda vätskan innehåller 20% HCl och 5% HZSO4.

3. Sätt enligt krav 1 och 2, k ä n n e t e c k n a t av att behandlingen sker vid en temperatur nära kokpunkten.

4. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att den klor/svavelsyrahaltiga moderluten härrörande från behandlingen och därefter koncentrerad, blandas med en återcyklad svavelsyrahaltig vätska innehållande 40-65% fri H2SO4.

5. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att järn(III)kaliumsulfatet och sulfaterna av föroreningarna kalcineras, varefter därvid erhållen S02 omvandlas till H2SO4, som återcyklas till kretsloppet.