SE438668B - Sett att framstella mycket ren aluminiumoxid av ett mineral innehallande fororeningar - Google Patents

Description

79042 57-8 extraktion av föroreningarna, huvudsakligen bestående av järnföreningar ingar, i den frånseparerade vätskan genom jonbyte, antingen med hjälp æ1ettfasthartselhn*ett organiskt lösningsmedel. Den hcxahydratiserade aluminiumkloriden utfälles sedan genom indunstning av den renade vätskan. Även om detta är en intressant metod har den dock den nackdelen att den fordrar en rening avhartset eller lösningsmedlet, vilken rening kräver mycket stora vätskevolymer som först måste behandlas innan de bort- skaffas, och därvid åtgår en stor mängd energi.

En annan nyare skrift, brittiska patentskriften 1 104 088, beskriver likaså angrepp av klorväte på aluminiumhaltiga mineral och kristalli- sation av hexahydratiserad aluminiumklorid, vilken kristallisation ut- föres i flera steg, varvid t ex det första steget ger ren hexahydra- tiserad aluminiumklorid medan de andra stegen ger förorenad hydrati- serad aluminiumklorid. De i det ursprungliga mineralet förefintliga föroreningarna, vilka återfinnes i lösning i vätskan efter syraangreppet, avlägsnas från en kvantitet moderlut, härrörande från det sista krisall- isationssteget för den hexahydratiserade aluminiumkloriden, genom in- dunstning och kristallisation. Även om en process av detta slag kan vara av stort intresse för yrkes- mannen har den dock visat sig ha praktiska nackdelar, av vilka två är speciellt framträdande: a) mängden moderlut härrörande från den sista kristallisationen av alu- miniumkloriden utgör en stor volym, och en avsevärd mängd energi åtgår därför för att åstadkomma kristallisation av förenimyuma ' genom avdunst- ning av vattnet; b) utöver detta förhållande är vätskan som uttages efter det sista kristallisationssteget rik på aluminium med en halt högre än 13% vilket medför oacceptabla förluster av detta material.

Slutligen har man betydligt senare föreslagit en process som beskrivs i den franska patentskriften l 541 467. Efter ett klorväteangrepp på alumi~ niummineralet och därefter kristallisation i minst två steg av den hexa- hydratiserade aluminiumkloriden genom avdunstning av vatten, utfälles det kalcium som finns löst i moderluten från den första krisallisationen av 7904257~8 hexahydratiserad aluminiumklorid l form av kalciumsulfat genom tillsats av en stökiometrisk mängd svavelsyra och separeras därifrån, under det att järnet extraheras med hjälp av ett selektivt organiskt lösnings- medel eller ett sekvestreringsmedel. Även denna process har nackdelar, såsom förlust av lösningsmedel i den vattenhaltiga moderluten och nöd- vändighet att borttaga föroreningar som ej avlägsnats av lösningsmed- let, innebärande förlust av hydratiserad aluminiumklorid. Även om dessa cirkulationsprocesser har många fördelar måste man till- stâ att de i nuvarande ekonomiska situation ej tillräckligt allmänt kan uttnyttjas på grund av den stora energiförbrukningen och även på grund av utsläppen av avloppsvatten till naturliga vattendrag, vilket för- bjudes alltmer.

Vid fortsatt forskning inom detta område har man försökt utveckla en ny process för angrepp av klorväte på aluminiumhaltigt mineral kombi- nerad med effektiv rening av den moderlut som erhålles efter utfällning och separation av huvuddelen av den hexahydratiserade aluminiumkloriden, varvid all den därvid uppsamlade moderluten renas.

Sättet enligt uppfinningen, vilket gör det möjligt att framställa mycket ren aluminiumoxid av ett rostat eller icke rostat aluminiumhaltigt mine- ral innehållande föroreningar och vilket innebär angrepp av het klorväte- syra på mineralet, separation av återstoden efter detta angrepp från den angripande vätskan, tvättning av återstoden efter angreppet, koncen- tration av den angripande vätskan för att åstadkomma utfällning av AlCl3.6H2O, kalcinering av denna klorid och återföring av avloppsvätskan, kännetecknas av att i ett första steg moderluten som härrör från klor- väteangreppet koncentreras till dess att minst 75% av i vätskan före- fintlig Al2O3 erhållits i form av hexahydratiserad aluminiumklorid, att ,i ett andra steg den aluminiumoxidfraktion som fortfarande förefinnes löst i moderluten, innehållande föroreningar och erhållen vid separa- tionen av AlCl3.H2 ledning av gasformigt HCl, separeras från den klorvätehaltiga vätskan 0-kristaller i det första steget, utfälles genom in- som är fattig på aluminiumoxid men innehåller föroreningar och återföres till moderluten härrörande från syraangreppet, medan den klorvätehaltiga vätska som är fattig på aluminumoxid men rik på föroreningar blandas med 7904257-8 en återgående svavelsyrehaltig vätska, varefter blandningen avgasas genom värmning för återvinning av HCl-gas som utnyttjas i det andra steget, och att_en del, eventuellt återfört, kalium sättes till den svavelsyrahaltiga vätskan innehållande föroreningar för utfällning genom koncentration av vätskan av järn(III)kaliumsulfat och andra sulfater av föroreningarna i en mängd motsvarande mängden föroren- ingar härrörande från mineralet, samt återföring av den svavelsyra- haltiga moderlut som befriats från föroreningar till den klorväte- haltiga moderluten från det andra steget.

Som väsentliga grunddrag innefattar sättet enligt uppfinningen följ- ande steg: a) angrepp på ett aluminiummineral, som är bränt eller icke bränt be- ' roende på dess natur och som även innehåller andra beståndsdelar så- som järn, kalcium etc, av en återförd vattenlösning av klorväte inne- hållande ca 20 vikt-% fritt HCl och mellan l och 3 vikt-% aluminium- klorid samt olika metaller som utgör de föroreningar som fortfarande förefinnes i vätskan, vilket medför att man efter angreppet får en lösning som är rik på upplöst àluminiumklorid och kan ha en koncentra- tion av upp till 8-9 vikt-% Al2O3; b) seperation av en genomdränkt återstod efter angreppet och en klor- vätehaltig vätska; c) behandling av återstoden efter angreppet för extraktion därifrån av den genomdränkande vätskan med hjälp av en avpassad mängd tvättvatten, så att man får inerta material som avlägsnas samt en vattenlösning som återföres till angreppszonen; d) koncentration av den klorvätehaltiga vätskan innehållande aluminium- oxid och lösliga föroreningar till dess minst 75% av förefintlig alumi- niumoxid utfällts i form av hydratiserad aluminiumklorid motsvarande formeln AlCl3.6H2O; e) separation av denna första kristalliserade fraktion för att få hydra- tiserad aluminiumklorid genomdränkt med moderlut samt en första klorväte- haltyynwderlut som i lösning innehåller återstående aluminiumoxid och så gott som alla föroreningar; 7904257-8 f) tvättning av kristallerna av hydratiserad aluminiumklorid med en klorvätehaltig vätska; g) återföring till angreppszonen för mineralet av den klorvätehalt~ iga vätskan härrörande_från tvättningen av den hydratiserade alumi- niumkloriden; h) termisk sönderdelning av den hydratiserade aluminiumkloriden för att få ren aluminiumoxid, samt absorbtion av utflödet av klorvätegas för att åstadkomma den ovannämnda tvättvätskan; i) klorering av den första klorvätehaltiga moderluten, som är rik på föroreningar, med användning av qasformigt HCl i syfte att utvinna förefintlig aluminiumoxid; j) seperation av den andra kristalliserade fraktionen av hydratiserad aluminiumklorid från den andra klorvätehaltliga moderluten, som är rik på upplösta föroreningar, och återföring av den fasta fraktionen till moderluten efter angreppszonen men före koncentrationen; k) tillsats av återförd svavelsyrahaltig vätska till den andra klor- vätehaltliga moderluten, som är rik på föroreningar; l) avgasning av den sålunda erhållna svavelsyre- och klorvätehaltliga moderluten under återfiñfing av qasformigt HCl till ovannämnda klorerings- steg; m)tillsats av kalium i lämplig form, sulfat, klorid eller alun, even- tuellt återgående; n) koncentration av den svavelsyrahaltiga moderluten under avlägsnande av de sista spåren av HCl, till dess sulfatföroreningarna utfällts i en mängd motsvarande mängden föroreningar härrörande från angreppet på mineralet och från tillfört kaliumsulfat; och o) slutligen separation av sulfatkristallerna av föroreningarna från den svavelsyrahaltiga vätskan, vilken återförcs till den klorvätvha]~ tiga modcrlut som är rik på föroreningar innan den avgasas.

Lösningen som skall inverka på aluminiummineraletlxstâr av en återförd vattenlösning av klorväte, och halten därav kan justeras genom tillsats av nytt HCl på vilket som helst ställe i kretsloppet som kompensation för förluster, lika väl som man kan tillsätta vatten, vilket kan utgöras 7904257-8 a 'e av det vatten som användes vid tvättningen av inerta material, för att få en 20%-ig angreppslösning.

Det aluminumhaltiga mineralet angripes i värme vid en temperatur nära kokpunkten, generellt vid atmosfärtryck och under en period som kan variera mellan 0,5 och 5 timmar.

Sedan klorvätet fått inverka på mineralet separeras den vid angreppet erhållna produkten, vilken består av en fast fas av inert material och en vätskefas i vilken aluminiumkloriden och de lösliga föroreningarna är upplösta.

Den återstod efter angreppet som utgör den fasta fasen tvättas sedan med en lämplig mängd vatten och vätskan återföres därefter till an- greppszonen så snart det innerta materialet tvättats.

Vätskan från klorväteangreppet på den aluminiumhaltiga mineralet kon- centreras genom indunstning till dess minst 75% av förefintlig alu- miniumoxid utfällts i form av hexahydratiserad aluminiumklorid, vilken separeras från den klorvätehaltiga moderluten innehållande förorening- arna .

De sålunda erhållna kristallerna av hydratiserad aluminiumklorid, tvätt- ade med klorvätehaltig vätska, är mycket rena. De kalcineras sedan på något känt sätt och ger då den önskade rena aluminiumoxiden samt en del gasformigt HCl som absorberas i vatten och bildar den vätska som är rik på HCl och som är avsedd att användas vid tvättning av fällningen.

Vid tvättningen av den hexahydratiserade aluminiumkloriden drager den klorvätehaltiga vätskan med sig de i fällningen befintliga förorening- arna, samtidigt som den löser en liten del av aluminiumoxiden av stor- leksordningen 2%. Efter tvättningen återföres denna vätska till process- ens början för att utgöra den vätska som angriper det aluminiumhaltiga mineralet.

Den första klorvätehaltiga moderluten, som separeras från kristallerna av hexahydratiserad aluminiumklorid och som innehåller huvuddelen av 7904257-8 föroreningarna bestående av järn, titian, natrium, kalium, magnesium, kalcium etc, liksom även en aluminiumoxidfraktion som ej är negliger- bar, mättas därefter med HCl genom inledning av återfört gasformigt klorväte, vilket åstadkommer utfällning av återstående hexahydratise- rad aluminiumklorid.

Efter separationen återföres den hydratiserade aluminiumkloriden, vilken innehåller en relativt stor mängd föroreningar, till den vät- ska som härrör från angreppszonen för att upplösas, och som nämnts ovan koncentreras därefter vätskan genom avdunstning av vatten för utfällning av den hexahydratiserade aluminiumklorid som skall kalci- YIEJÉEIS .

Så snart föroreningarna avlägsnats från den aluminiumoxid som fort- farande förefinnes i den första moderluten blandas en andra klorväte- haltig moderlut, innehållande föroreningarna,med en återförd svavel- syrahaltig vätska innehållande 45-65% fri H2SO4, så att man får en svavelsyra/klorvätehaltig vätska innehållande föroreningar. Denna svavelsyra/klorvätehaltiga vätska avgasas därefter genom värmning varvid den mängd gasformigt klorväte frigöres som är avsedd att klore- ra den första klorvätehaltiga moderluten, som innehåller förorening- ar, för att åstadkomma utfällning av förefintlig aluminiumoxid, som redan nämnts.

Den svavelsyrahaltiga vätskan, till vilken återfört kalium kan sättas, koncentreras därefter genom avdunstning till dess föroreningarna här- rörande från angreppet på mineralet utfällts i form av sulfater. De utfällda salterna består huvudsakligen av järn(III)kaliumsulfat, ti- tan-kaliumsulfat, kalcium-, fosfor-, magnesium- och natriumsulfat, och de innesluter även de andra föroreningarna.

Efter separationen återföres den svavelsyrahaltiga vätskan, vilken be- friats från en kvantitet föroreningar som är lika med den kvantitet som tillföres kretsloppet vid angreppet, medan den fasta återstoden kan be- handlas på olika sätt för att t ex återvinna kalium och/eller andra be- ståndsdelar, och eventuellt kan den kalcineras för att öka halten av S02 genom att omvandla denna till H2SO4 och återinföra den i kretsloppet. »79n42s7-s 8 Förfarandet enligt uppfinningen är en cirkulationsprocess som gör det möjligt att isolera ren aluminiumoxid och en blandning av salter av förefintliga föroreningar i form av enkla och/eller dubbla sul- fatsalter.

Förbrukningen av reagens är låg och består endast i ersättning av för- luster av klorväte~ och svavelsyra.

Förfarandet enligt uppfinningen kan tillämpas vid behandling av naturliga eller ífimstälhki aluminiumoxidhaltiga material innehållande föroreningar. Dessa material inkluderar kisel-aluminiumhaltiga mine- ral-såsom kaoliner, kiselsyrahaltig bauxit, kaolinleror, skifferleror innehållande eller icke innehållande kol, eller orena aluminiumoxider härrörande från andra processer.

Uppfinningen komer lättare att förstås med hjälp av det till beskriv- ningen bifogade flödesschemat.

Enligt figuren införes det råa mineralet i A där det rostas.

Det rostade mineralet och den âterförda angripande klorvätehaltiga vätskan L7 införes därefter i angreppstanken B. Den efter angreppet erhållna massan ledes från B till C där en efter klorväteangreppet er- hållen återstod S1 separeras från en klorvätehaltig vätska Ll inne- hållande aluminiumoxiden och de upplösta föroreningarna. Den moderlut som kvarhålles av det fasta materialet S1 extraheras sedan i D med hjälp av en tillräcklig mängd vatten, och den resulterande vätskan L2 lades till och blandas med vätskan L7 innan denna införes i angrepps- tanken B.

Det fasta materialet S2 är då isolerat; det består huvudsakligen av kiseldioxid och oxider som ej lösts upp vid klorväteangreppet.

Vätskan Ll, som.erhållits efter angreppet på mineralet och separa- tionen av det urlakade materialet, införes därefter i E för att lösa upp den fasta fraktionen S9, bestående av hexahydratiserad aluminium- klorid, vilken är bemängd med en relativt stor kvantitet föroreningar '17904257-8 och vilken motsvarar minst 25% av den aluminiumoxid som förefinnes i det för klorväteangrepp utsatta mineralet.

Så fort denna fraktion gått i lösning vidarebefordras vätskan L3, här- rörande från E, till F där en koncentration sker genom indunstning till dess att minst 75% av den från början i mineralet förefintliga aluminium- oxiden utfällts i form av hexahydratiserad aluminiumklorid motsvarande formeln AlCl3.6H2O. ' Fraktionen L4, härrörande från indunstningstanken F är i själva verket en massa bestående av en fast fas och en vätskefas, vilka separeras i G till en fast fraktion S5 av hydratiserad aluminiumklorid och en vät- ska L5 innehållande huvuddelen av föroreningarna bestående av järn, titan , natrium, kalium, magnesium, kalcium etc, liksom även fraktionen av icke utfälld aluminiumoxid motsvarande minst 25% av den från början i mineralet förefintliga aluminiumoxiden.

'Kristallerna S5 av hydratiserad aluminiumklorid införes sedan i H där de renspolas med en återförd klorvätehaltig vätska Ll4. Rena kristaller se samtidigt som moderluten tillförd i form av vätskan Ll4 utgör en ny klorvätehaltig vätska L6, innehållande endast mycket små mängder föro- av AlCl3.6H2O, befriade från den klorvätehaltiga vätskan, erhålles, reningar, vilken sedan tillföres vätskan Lz, härrörande från tvättningen av inerta material, för att bilda den angripande vätskan L7.

De rena kristallerna S6, vilka är genomdränkta med den renspolande vät- skan, sönderdelas därefter termiskt i 0 och ger en ren aluminiumoxid samt en gasblandning G3, bestående av klorvätegas och vattenånga, vilken absorberas i P.

Som redan nämnts innehåller vätskan L5, härrörande från separationen i G, i lösning huvuddelen av föroreninqarna och minst 25% av den alumini- umoxid som från början ingick i mineralet.

Denna vätska L5 införes i I, där den mättas med HCl genom inledning av den gasformiga fraktionen Gl av återgående HCl, och detta åstadkommer 7904257-8 utfällning av hexahydratiserad aluminiumklorid.

Fraktionen LB som lämnar I utgöres av en massa bestående av en suspen- sion av hydratiserad aluminiumklorid i en klorvätehaltig vätska.

Massan L8 införes i J där faserna separeras för att ge kristaller S9 av hydratiserad aluminiumklorid, vilka innehåller en relativt stor mängd föroreningar på grund av närvaron av den genomdränkande vätskan och vilka återföres till upplösningszonen E, och dessutom en klorvätehaltig vätska L vilken är bemängd med de i mineralet från början förefintliga föro- 9 reningarna.

Den klorvätehaltiga vätskan L9 behandlas med en âterförd svavelsyrahaltig vätska nl3, för förluster under de olika stegen i processen. Blandningen av dessa eventuellet med tillsats av HZSO4 och HCl som kompensation olika vätskor utgör den svavelsyra- och klorvätehaltiga vätska Llo som införes i K, där avgasning sker för att ge en svavelsyrahaltig vätska L innehållande föroreningar och gasformigt HCl som återföres till I. ll Kalium sättes till vätskan Lll i form av ett salt, såsom sulfat eller klorid, varefter den erhållna vätskan överföres till M där koncentration sker genom avdunstning av vatten och avlägsnande av de sista spåren av HCl, varvid erhålles den gasformiga fraktionen G2 som efter kondensation absorberas i P.

Fraktionen Llz som lämnar M föreligger i form av en massa innehållande en fast fas, bestående av komplexa sulfater av de föroreningar som skall avlägsnas och utfälld under indunstningen i M, samt en flytande fas som är en svavelsyrahaltig vätska.

De två faserna separeras därefter i N till en kaka S13, en blandning av komplexa sulfater av järn, titan etc, som senare kan kalcineras, och en vätska L som återföres mellan separationszonen J och avgasningszonen K 13 för att tillföras den klorvätehaltiga vätskan L9 bemängd med föroreningar. ll 7904257~8 Exemgel Bränd kaolin med följande sammansättning behandlades på sättet enligt föreliggande uppfinning: Al2O3 42.08 % Fe2O3 1.37 6 TiO2 2.37 % Na20 0.08 % K20 0.15 % Mgo 0.23 P2O5 0.08 % CaO 1.07 % SiO2 och övrigt 52.58 % 2619 kg av detta mineral brändes i A och infördes i B i 12407 kg av en klorvätehaltig vätska L7, innehållande i vikt~%: 21.19 % HCl totalt l.36 % Al2O3 0.05 % Fe203 0.04 % CaO 77.34 % vatten Det angripande mediet hade en temperatur av l08OC och hölls vid denna temperatur under 2 timmar.

Den efter behandlingen erhållna massan överfördes till C där den fasta fasen S1 och vätskefasen L1, innehållande den upplösta alu- miniumoxiden och en stor del av de från början i mineralet före- fintliga föroreningarna, separerades.

Kakan S1 sköljdes sedan í D med en mängd vatten som vxtraherado den moderlut som genomdränkte de inerta materialen, så att en inert återstod S2 erhölls samt en återstående vätska L2, motsva- rande en kvantitet av 4711 kg, vilken sattes till vätskan L6 för att insättas som den ovannämnda angripande vätskan L7. Återstoden S2, som i torrt tillstånd motsvarade en kvantitet av l626 kg, hade följande sammansättning i vikt-%: 7904257~8 12 Al2O3 4.74 % Fe2O3 0.31 fi TiO2 K 3.75 % KZO 0.06 % CaO 0.12 % H20 som beståndsdel - 7.13 % SiO2 och övrigt 83.89 % Vätskan som erhölls efter behandlingen av mineralet och separ~ tionen av de inerta materialen, motsvarande en kvantitet av 12607 kg och hade följande sammansättning i vikt~%: Al2O3 8.9 % Fe2O3 0.28 6 Na20 0.01 % KZO 0.02 % Mgo 0.05 % PZO5 0.01 % CaO 0.23 % HCl 19.62 % H20 _ 70.84 % Vätskan Ll vidarebefordrades till E där en återförd kaka SQ, härrörande från separationen i J, upplöstes.

Kakan S9, som huvudsakligen bestod av oren hexahydratiserad aluminiumklorid och bemängd med genomdränkande moderlut, mot- svarade en kvantitet av 2439 kg och hade följande sammansättning i vikt~%: Al2O3 18.12 % Fe2o3 0,25 % KZO 0.04 % Mgo 0.04 % CaO 0.21 % HCl . 43.54 % H O 37.68 % 2 n 7904257-8 Efter upplösningsbehandlingen i E infördes en vätska L3, motsvar- ande en kvantitet av 15046 kg, i F där den koncentrerades genom indunstning under förlust av 6000 kg vatten och gav 9046 kg av en suspension L4 av hexahydratiserad aluminiumklorid i en klorväte- haltig lösning, fortfarande innehållande aluminiumoxid och för- oreningar. Denna suspension L4 överfördes till G för separation av en kaka S5, som ännu ej tvättats och hade en vikt av 5433 kg, samt en moderlut L5 vilken i lösning innehöll den icke utfällda fraktionen av aluminiumoxid och föroreningarna, såsom järn,titan etc, motsvarande en kvantitet av 3616 kg.

S5-kristallerna tvättades i H med 7763 kg av vätska LI4 av åter- gâende saltsyra med en koncentration av 32 %, vilket gav 5500 kg genomdränkta kristaller av AlCl3.6H2O och 7696 kg av en vätska L6.

Efter tvättning sönderdelades termiskt de rena kristallerna av hexahydratiserad aluminiumklorid i O och gav 1000 kg ren alumini- umoxid samt gaser bestående av HCl och vattenånga, vilka tvätta- des och absorberades i vatten i P för att bilda, tillsammans med den gasformiga fraktionen G2, vätskan LI4 avsedd att användas vid tvättning av den hexahydratiserade aluminiumkloriden.

Mekaniska förluster av HCl och aluminiumoxid iakttogs under denna process.

Den ovan nämnda vätskan L6, avsedd att återföras till angrepps- steget, hade följande sammansättning i vikt-9: A12o3 1.39 % Fe2o3 0.05 % Mgo 0.01 % cao 0.04 % Hcl 32.37 % H20 66.13 % Blandningen av vätskorna L2 och L6 utgjorde den angripande vätskan, vilken hade en vikt av l2407 kg, och den hade följande sammansätt- ning i vikt-%: 7904257-8 14 Al2O3 I 1.36 % Fe2O3 0.05 6 CaO 0.04 % HC1 I 21.19 % H20 77.34 % Som redan nämnts utgjorde den klorvätehaltiga moderluten L här-7 ' rörande från seperationen i G och innehållande den icke utfällda fraktionen av aluminiumoxid och lösta föroreningar, en kvantitet av 3613 kg. Denna vätska L5 hade följande sammansättning i vikt-%: A12O3 12.43 % 179203 _ 1.02 -a _ TiO2 0.03 % Nä2O' ' 0.06 % K2O 0.11 % 'MgO 0.19 % PZOS 0.06 % CQO 0.88 % HC1 31.28 % H20 53.39 % Sedan den införts i I klorerades denna vätska genom tillförsel av 522 kg gasformig HCl, härrörande från avgasningsbehandlingen i K.

Kloreringsprodukten överfördes till J för separation av den klor- vätehaltiga vätskan L9 med en vikt av 1696 kg från orena kristal- ler S9 av hexahydratiserad aluminiumklorid, vilkas vikt och sam- mansättning angivits ovan.

Vätskan L9 som utkom från separationsbehandlingen i J hade följ- ande sammansättning i vikt-%: A12O3 0.41 % Fe2O3 1.83 6 Ti02 0.06 % Na2O 0.12 % K2O 0.18 % Mgo 0.35 % P O 2 5 CaO HCl H20 l5 0.l2 1.53 34.79 60.61 7904257-8 n\n w CV! Till denna klorvätehaltiga vätska L9 sattes den svavelsyrahaltiga vätskan Ll3, härrörande från separationsbehandlingen i N, vilken hade en vikt av 8000 kg och följande sammansättning i vikt-%: Al2O3 Fe O 2 3 K O 2 2 H SO fri H S04 totalt 2 H20 4 0.28 0.28 0.28 55.65 57.23 34.69 % 9- o El o OYJ 0\° GW Blandningen av vätskorna L9 och LI3, som hade en vikt av 10321 kg, tillfördes ytterligare 313 kg HZSO4 och ll5 kg HCl med en halt av 33 % som kompensation för de under proceduren gjorda förlusterna.

Den sålunda erhållna kvantiteten, d v s 10749 kg, utgjorde vätskan Llo och hade följande sammansättning i vikt-%: Al2O3 0.32 % Fe2O3 0.57 s TiO2 0.01 % Na2O 0.02 % K2O 0.44 % Mgo 0.06 % PZO5 0.02 % CaO 0.27 % HZSO4 totalt 54.61 % HCl 1.10 % H20 42.58 % Vätskan Llo infördes därefter i K där den avgasades genom värmning och gav 522 kg gasformigt HCl som överfördes till I i form av Gl, och 10227 kg av en svavelsyrahaltig vätska fortfarande innehållande föroreningar, till vilken vätska sattes en kvantitet av 15 kg K20 i form av ett sulfat, och på detta sätt erhölls vätskan Lll. 7904257-8 -16 Vätskan Lll överfördes till M där 1088 kg vatten avlägsnades genom indunstning och de sista spåren av HCl eliminerades, varvid vatten- ångan och gasformigt HCl leddes till P där HCl absorberadcs.

Fraktionen Llz som lämnade M hade en vikt av 8542 kg och bestod av en fast fas suspenderad i den flytande fasen. Så fort den inkom i N gav denna fraktion Llz 542 kg i form av en kaka S13 och 8000 kg i form av en svavelsyrahaltig vätska Ll3.

Kakan S13 bestod av dubbla sulfater av föroreningar som skulle av- lägsnas och som utfällts under indunstningen i M, och de hade föl- jande sammansättning i vikt-%: Al2O3 1.29 % Fe2O3. 5.72 % Ti02 0.18 % Na2O 0.37 % KZO 3.32 % MgO l.ll % P2O5 ' 0.38 % CaO 4.80 % H2SO4 fri 30.07 % HZSO4 totalt 59.59 % H20 23.25 % Den svavelsyrahaltiga vätskan Ll3 återfördes nedströms separations- zonen J för att tillföras vätskan L9.

Den erhållna alumíniumoxiden var ytterst ren, och analys av densamma visade att de få närvarande föroreningarna förelåg i kvantiteter, uttryckta i ppm, mindre än de som i allmänhet förefinnes i alumini- umoxid framställd under tillämpning av stora industriella processer: Fe < 200 ppm Si 6' 40 ppm Ti < 8 ppm K <1 90 ppm Na < 20 ppm Ca 4 200 ppm - Mg < 100 ppm P < l0 ppm

Claims (3)

79o42s7~a 17 Patentkrav

1. Sätt att framställa mycket ren aluminiumoxid av ett mineral innehållande föroreningar, innefattande behandling av mineralet næd klorväte, separation av återstoden efter behandlingen, indunstning av den vid behandlingen erhållna vätskan för att åstadkomma utfällning av AlCl3.6H2O till d6SS minst 75% av aluminiumoxiden som finns i vätskan härrörande från behandlingen utvunnits, kalcinering av denna klorid och återcykling av utflöden, k ä n n e - t e c k n a t av att efter separation av en första fraktion, bestående av AlCl3.6H2O~kristaller motsvarande minst 75% av aluminiumoxiden som finns i vätskan härrörande från behandlingen, den andra fraktionen av aluminiumoxid, som fortfarande är löst i denna vätska, utfälls i form av A1Cl3.6H20 genom inledande av gasformigt HCI och därefter separeras från den klorvätehaltiga vätskan, vilken är fattig på aluminiumoxid men innehåller föroreningar, och återcyklas till vätskan härrörande från behandlingen medan den klorvätehaltiga vätska som är fattig på aluminiumoxid men rik på föroreningar och som erhållits vid separationen av den andra fraktionen av aluminiumoxid, blandas med en svavelsyrahaltig återcyklingsvätska, varefter blandningen avgasas genom värmning för återvinning av HCl-gas, som används vid utfällningen av den andra fraktionen av aluminiumoxid, och att ett kaliumsalt som tillhör gruppen klorider och sulfater sätts till den svavelsyrahaltiga vätskan som innehåller föroreningar för utfällning, genom koncentration av vätskan, av järn (III)-kaliumsulfat och andra sulfater av föroreningarna, motsvarande den kvantitet av föroreningar som härrör från mineraler, och återcykling av den svavelsyrahaltiga moderluten som är fri från föroreningar till den klorvätehaltiga moderlut som härrör från ut- fällningen av den andra fraktionen av aluminiumoxid.

2. Sätt att framställa mycket ren aluminiumoxid enligt krav 1, k ä n n e- t e c k n a t av att mineralet behandlas i värme vid en temperatur nära kok- punkten.

3. Sätt att framställa mycket ren aluminiumoxid enligt kraven l och 2, k ä n n e t e c k n a t av att järn(III)kaliumsulfaterna och sulfaterna av föro- reningarna kalcineras för tillvaratagande av S02 genom omvanaling av denna till H2504, som återinförs i kretsloppet för processen.