HU184192B - Continuous method for yielding pure alumina from the fluid gained after the recovering of aluminium ore by culfuric-hydrochloric acid and method for cleaning the remained fluid - Google Patents
Continuous method for yielding pure alumina from the fluid gained after the recovering of aluminium ore by culfuric-hydrochloric acid and method for cleaning the remained fluid Download PDFInfo
- Publication number
- HU184192B HU184192B HU79PE1080A HUPE001080A HU184192B HU 184192 B HU184192 B HU 184192B HU 79PE1080 A HU79PE1080 A HU 79PE1080A HU PE001080 A HUPE001080 A HU PE001080A HU 184192 B HU184192 B HU 184192B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- hydrochloric acid
- liquid
- sulfuric acid
- digestion
- impurities
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/20—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/20—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts
- C01F7/26—Preparation of aluminium oxide or hydroxide from aluminous ores using acids or salts with sulfuric acids or sulfates
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
A találmány tárgya új kombinációs eljárás tiszta alumínium-oxid előállítására. Az eljárás során a szennyezéseket tartalmazó alumíniumtartalmú ásványok sósavaskénsavas feltárása után kapott folyadékot betöményítjük, a meddő anyagokat elválasztjuk belőle, a betöményített folyadékot kénsawal kezeljük, azután sósavval kicsapjuk belőle az aluminiumklorid-hexahídrát csaknem teljes mennyiségét, a kicsapódott alumíniumkloridhexahidrátot elválasztjuk a sósavas-kénsavas anyalúgtól, amely a szennyezéseket tartalmazza, a csapadékot pirohidrolízissel a kívánt tiszta alumínium-oxiddá alakítjuk, a sósavat visszavezetjük, a szennyezéseket tartalmazó kénsavas-sósavas folyadékot gázmentesítjük, a sósavgázt visszavezetjük a sósavazási műveletbe, a kapott, szennyezéseket tartalmazó kénsavas folyadékból betöményítés útján, kénsavas csapadék alakjában eltávolítjuk a szennyezéseket.
Az alumíniumtartalmú ásványok alumínium-oxid előállítása céljából való sósavas feltárását már régen javasolták. Noha az így kialakult módszerek közös vonása a sósavas feltárás, ezek mégis jelentősen eltérnek egymástól aszerint, hogy az ásványból származó szennyezéseket miként távolítják el.
Így például a 982 098 számú brit szabadalmi leírás szerint 20%-os sósavval tárják fei a kalcinált agyagásványt, a meddő frakció elválasztása után kapott folyadékban levő szennyezéseket pedig ioncserével távolítják el szilárd gyantán vagy egy szerves oldószerrel végzett extrakcíóval. Az alumíniumklorid-hexahidrátot a tisztított oldat bepárlásával csapják ki. Noha ez az eljárás érdeklődésre tarthat számot, hátránya, hogy a gyantát regenerálni kell és ehhez nagy mennyiségű folyadékra van szükség. Ez utóbbit pedig végleges eltávolítása előtt külön kezelni kell, ami nagy energiafogyasztással jár.
Egy későbbi irat, az 1 104 088 számú brit szabadalmi leírás szerint az alumíniumtartalmú ásványt szintén sósavval tárják fel, és az alumíniumklorid-hexahidrátot kikristályosítják, éspedig oly módon, hogy a kristályosítást több lépésben végzik. Az első lépésben egy tiszta alumíniumklorid-hexahidrátot kapnak, míg a többi lépésben szennyezett alumíniumklorid-hidráthoz jutnak. Az ásványból származó szennyezéseket, amelyek a feltárás során a folyadékba kerülnek, az alumíniumklorid-hexahidrát utolsó kristályosítása után kapott anyalúg egy részéből távolítják el ennek bepárlása és kristályosítás útján.
Ez az eljárás igen értékes a szakemberek számára, alkalmazása mégis bizonyos hátrányokkal jár. Ezek közül megemlítjük az alábbiakat:
a) az aluminiumklorid utolsó kristályosításából származó anyalúg feldolgozott részének térfogata igen nagy, így ez a feldolgozás, nevezetesen a szennyezéseknek a víz lepárlása révén való kikristályosítása igen nagy mennyiségű energiát igényel.
b) az utolsó kristályosítás után visszamaradó folyadék még jelentős mennyiségű alumíniumoxidot, éspedig 13%-náI nagyobb hozamnak megfelelő mennyiségű alumínium-oxidot tartalmaz, ezért elfogadhatatlan mértékű aluinínium-oxid-veszteség következik be.
Egy még későbbi eljárás ismeretes az 1 541 467 számú francia szabadalmi leírásból.
Az alumíniumtartalmú ásványt sósavval feltárják, az alumíniumklorid-hexahidrátot víz lepárlásával legalább két lépésben kristályosítják, és az alumíniumklorid-hexahidrát első kristályosítása után kapott anyaiúgban oldott kalciumot kalciumszulfát alakjában kicsapják oly módon, hogy az anyalúghoz sztöchiometrikus mennyiségű kénsavat adnak, a vasat pedig egy szelektív szerves oldószerrel vagy egy kelátképző szerrel extrahálják. Az eljárás hátránya, hogy a vizes folyadékokkal jelentős mennyiségű oldószer megy veszendőbe, azonfelül el kell .még távolítani az oldószerrel el nem távolított szennyezéseket, ami alumíniumklorid-hidrát-veszteséggel jár.
Ezek a körfolyamatban végzett eljárások számos előnnyel járnak, meg kell azonban állapítanunk, hogy az ipari gyakorlatban nem terjedtek el kellőképpen, mert sok energiát igényelnek, valamint azért, mert melléktermékeik a természetes csatornákba kerülnek, amit viszont egyre inkább tiltanak. Kutatásaink során olyan eljárást fejlesztettünk ki, amelynek lényege, hogy' az alumíniumtartalmú ásványok sósavas-kénsavas feltárását egy hatásos tisztítási eljárással kombináljuk, mely utóbbi során az alumíniumklorid-hexahidrát kicsapása és elválasztása után kapott anyalúgot tisztítjuk, és lehetővé tesszük a folyamatban részt vevő valamennyi folyadék tisztítását.
A találmány szerint tiszta alumínium-oxidot szennyezéseket tartalmazó kalcinált alumíniumtartalmú ércből ennek meleg savas feltárásával, a feltárási maradéknak a feltárási folyadéktól való elválasztása és mosása, a feltárási folyadék betöményítése, azA!Cl3 6H2O-nakabetöményített folyadékból sósavazással való kicsapása, az alumíniumklorid-hidrát kalcinálása és a visszakapott anyagok visszavezetése útján oly módon állítunk elő, hogy az ásványt nagy mennyiségű sósavat és kis mennyiségű kénsavat tartalmazó visszavezetett sósavas-kénsavas folyadékkal tárjuk fel, a feltárási folyadékot az alumíniumklorid-hexahidrát oldhatóságának határáig betöményítjük, a betöményített sósavas-kénsavas folyadékot összekeveijük egy visszavezetett kénsavas folyadékkal, azután visszavezetett sósavgázt vezetünk bele, az ekkor kicsapódó AlCl3.6H2O-t elkülönítjük, a szennyezéseket tartalmazó sósavas-kénsavas folyadékot gázmentesítjük, a sósavgázt visszavezetjük az A1C13.6H2O kicsapásához, a kapott, szennyezéseket tartalmazó kénsavas folyadékhoz - előnyösen visszavezetett - káliumot adunk valamely vegyület formájában, és a szennyezéseket e folyadék betöményítésével káliumszuífát és az egyéb szennyezések szulfátjainak alakjában az ásványban levő eredeti mennyiségnek megfelelő mennyiségben kicsapjuk, a szennyezésmentes kénsavas folyadékot pedig visszavezetjük a feltárási sósavas-kénsavas folyadékba.
Lényeges jellemzőit tekintve a találmány szerinti eljárás a következő lépésekből áll.
a) A szennyezőelemeket, így például vasat, titánt és kalciumot tartalmazó alumíniumtartalmú ásványt egy visszavezetett sósavas-kénsavas vizes oldattal tárjuk fel, amely nagy mennyiségű sósavat és kis mennyiségű kénsavat tartalmaz, továbbá 1-3% alumíniumkloridot és különféle szennyező fémeket. Ekkor egy alumíniumkloridban feldúsult oldatot kapunk, amelynek alumíniumtartalma Al2O3-ban kifejezve 8-9 súlyadót is elérhet.
b) A feltárási maradékot elválasztjuk a sósavas-kénsavas folyadéktól.
c) Az elválasztott feltárási maradékból elegendő mennyiségű vízzel kimossuk a hozzátapadt folyadékot, amikor is meddő anyagot kapunk, amelyet eltávolítunk, valamint egy vizes oldatot, amelyet visszavezetünk a feltárási műveletbe.
d) Az alumínium-oxidot és az oldható szennyezéseket
184 192 tartalmazó sósavas-kénsavas folyadékot az alumíniumklorid-hexahidrát oldhatóságának határáig bepároljuk.
e) A bepárlás után kapott sósavas-kénsavas folyadékhoz kénsavat adunk.
f) A sósavas-kénsavas folyadékba sósav-gázt vezetünk, amíg az A1C13.6H2O képletű alumíniumklorid-hexahidrát kicsapódik.
g) A kristályos alumíniumklorid-hidrátot elválasztjuk a csaknem összes szennyezést oldatban tartalmazó sósavas-kénsavas folyadéktól.
h) Az alumíniumklorid-hidrát kristályaiból egy sósavas folyadékkal lemossuk a hozzátapadt anyalúgot.
i) Az alumíniumklorid-hidrát mosásakor kapott sósavaskénsavas folyadékot visszavezetjük az ásvány feltárásához.
j) Az alumíniumklorid-hidrátot termikusán elbontjuk, és az ekkor képződő sósavgázt és vízgőzt elnyeletjük, amikor is az előbb említett mosófolyadékot kapjuk.
k) A szennyezéseket tartalmazó sósavas-kénsavas folyadékot gázmentesítjük, a felszabaduló sósavgázt pedig visszavezetjük az előbb említett sósavazáshoz.
l) Káliumot adagolunk be egy sójának alakjában.
m) A kénsavas anyalúgot a sósavgáz utolsó nyomainak eltávolítása mellett addig töményítjük be, amíg kiválnak a szennyezések szulfátjai, amelyek mennyisége megfelel az ásvány feltárása során kapott szennyezések és a bevitt kálium mennyiségének.
n) A szennyezések szulfátjainak kristályait elválasztjuk a kénsavas folyadéktól, amelyet visszavezetünk az alumínium-oxidot és szennyezéseket tartalmazó, sósavazás előtti sósavas-kénsavas feltárási folyadékhoz. Az alumíniumásvány feltárásához használt folyadék egy visszavezetett vizes oldat, amely sósavat és kénsavat tartalmaz. Ennek koncentrációját friss sósav és kénsav hozzáadásával állítjuk be, az említett adalékokkal pótolva a körfolyamatban fellépő veszteségeket. A koncentráció beállításához vizet is adhatunk az oldathoz, ez célszerűen a meddő anyagok mosásához használt víz. A feltáráshoz használt folyadék előnyösen mintegy 20% sósavat és mintegy 5% kénsavat tartalmaz, A kénsav még ebben a csekély mennyiségben is jelentősen javítja a feltárás kinetikáját, anélkül, hogy kiszorítaná a sósavat a rendszerből.
Az alumíniumtartalmú ásványt melegen, a forrásponthoz közel eső hőmérsékleten tárjuk fel. A feltárást általában légköri nyomáson végezzük, mintegy fél órától mintegy öt óráig .terjedő ideig.
Az ásvány sósavas-kénsavas feltárása után egy meddő anyagokból álló szilárd fázist és egy az alumíniumklorid mellett megtalálható feloldott oldható szennyezéseket is tartalmazó folyékony fázist kapunk. Ezt a két fázist szétválasztjuk.
A szilárd fázist képező feltárási maradékot azután megfelelő mennyiségű vízzel mossuk. A mosófolyadékot visszavezetjük az ásvány feltárásához a meddő anyagok átöblítésé után.
Az alumíniumtartalmú ásvány sósavas-kénsavas feltárása után kapott folyadékot bepárlással betöményítjük az alumíniumklorid-hexahidrát oldhatóságának határáig.
A bepárlás után kapott sósavas-kénsavas folyadékhoz ezután egy visszavezetett kénsavas folyadékot adunk, amely 40-65% szabad kénsavat tartalmaz. E művelet révén megkönnyítjük a következő lépésben elvégzendő sósavazást, amelynek során alumíniumklorid-hidrát válik ki. Ha az említett kénsavas folyadékot nem adnánk hozzá a bepárolt scíavas-kénsavas folyadékhoz, akkor az imént említett mű' fJetben nagy mennyiségű sósavgázra lenne szükség.
A sósavas-kénsavü- folyadékba ezután addig vezetünk sósavgázt, amíg a renne lévő oldott alumínium-oxid majdnem teljes egészben kicsapódik alumíniumkloridhexahidrát alakjában. A kivált csapadékot elválasztjuk a szennyezéseket tartal mazó sósavas-kénsavas anyalúgtól.
Az alumíniumklo'd-hidrát csapadék kristályait ezután egy visszavezetett sósavas folyadékkal mossuk, hogy eltávolítsuk belőle a hozzátapadt sósavas-kénsavas folyadékot, valamint az o.datban lévő szennyezéseket.
Az alumíniumklorid-hexahidrát mosása során a sóssvas mosófolyadék e. távolítja a csapadékhoz tapadt szennyezéseket, ugyanakkor egy kis mennyiségű, mintegy 2—5% alumíniurn-oxi'iot is kiold. A kapott mosófolyadékot visszavezetjük a feltáráshoz, és feltáró folyadékként használjuk.
Az aluminiumklorid-hexahÍdrát kristályait ezután ismert módon kalcináljuk. Ekkor a kívánt tiszta alumínium-oxidot kapjuk, amellett egy gázfázis képződik, amely sósavgázt és vízgőzt tartalmaz. Ez utóbbit elnyeletjük vízben, amikor is egy viszonylag nagy sósavtartalmú folyadékot kapunk. Ezt használjuk az előbb említett kristályok mosására.
Az alumíniumklorid-hexahidrát kristályaitól elkülönített sósavas-kénsavas folyadékszennyezéseket, valamint egy jelentéktelen mennyiségű oldott alumínium-oxidfrakciót tartalmaz. A szennyező elemek az alábbiak: vas, titán, nátrium, kálium, magnézium és kalcium. Ezt a folyadékot szükség esetén sósavval és kénsavval egészítjük ki a körfolyamatban fellépő veszteségek pótlására.
A sósavas-kénsavas folyadékot ezután melegítéssel gázmentesítjiik. Az ekkor felszabaduló sósavgázt a sósavazási műveletben hasznosítjuk az alumíniumkloridhexahidrát kicsapására. A gázmentesítés után a folyadék-, hoz káliumot adunk visszavezetett káliumaluminát vagy káliumszulfát alakjában.
A kénsavas folyadékot ezután bepárlással addig töményítjük be, amíg az ásvány feltárásából származó szennyezések szulfát alakjában kicsapódnak. Egyidejűleg kicsapódik az aluminátból eredő kálium is szulfát alakjában. Az ekkor kapott csapadék különféle sókat, így például vas-kálium-szulfátot, titán-kálium-szulfátot, kalcium-szulfátot és más vegyületeket tartalmaz.
A csapadék elválasztása után kapott kénsavas folyadék csaknem teljesen mentes a szennyezésektől. Ezt a folyadékot visszavezetjük a körfolyamatba. A szilárd fázist különféle módon dolgozhatjuk fel, így például kinyerhetjük belőle a káliumot és/vagy más alkotórészeit. Előnyösen azonban úgy járunk el, hogy a szilárd fázist kalcináljuk, hogy a kén-dioxidot kénsavvá alakítva ismételt felhasználás végett visszavezessük a rendszerbe.
A találmány szerinti eljárás egy körfolyamatban végzett eljárás, amely lehetővé teszi tiszta alumínium-oxid elkülönítését, valamint a szennyezések sók alakjában, éspedig egyszerű vagy kettős szulfátok alakjában való eltávolítását.
Az eljárás csekély mennyiségű reagenst igényel. Mindössze a sósav és a kénsav veszteségét kell pótolni.
A találmány szerinti eljárás használható bármilyen természetes vagy ipari eredetű, szennyezéseket tartalmazó alumíniumtartalmú anyag feldolgozására.
A találmány szerinti eljárással feldolgozhatunk szilikátos alumíniumásványokat, így kaolinokat, sziiikátos
-3ΐ84 192 bauxitokat, kaolinos agyagokat, valamint szenet tartalmazó vagy szenet nem tartalmazó agyagpalákat, feldolgozhatunk továbbá ipari eredetű szennyezett timföldeket.
A találmány további részleteit a csatolt rajzra hivatkozva az alábbiakban világítjuk meg.
A nyers alumíniumtartalmú ásványt az A szakaszba visszük, ahol kaicináljuk, á kalcinált ásványt és az Lg visszavezetett sósavas-kénsavas feltáró folyadékot bevisszük a B feltáró reaktorba. A feltárás után kapott zagyot a B szakaszból a C szakaszba visszük, ahol az S. feltárási maradékot elválasztjuk az Li sósavas kénsavas folyadéktól, mely utóbbi az oldott alumúiium-oxidot és a szennyezéseket tartalmazza. Az S, szilárd anyaghoz tapadt anyalúgot a B szakaszban megfelelő mennyiségű vízzel kimossuk, és az ekkor kapott Lj folyadékot összekeverjük az L7 folyadékkal, amelyet az alumíniumklorid-hidrát kristályainak mosására használtunk a feltárásba való visszavezetés előtt.
Az S2 szilárd anyagot elkülönítjük. Ez lényegében szilícium-dioxidot tartalmaz.
Az ásvány feltárása után kapott L, folyadékot a meddő anyagok elválasztása után az E szakaszba visszük, ahol bepárlással betöményítjük az alumíniumklorid oldhatóságának határáig.
Az E szakaszban kapott L3 folyadékot az F szakaszba visszük, ahol az Li4 folyadék hozzáadása révén kénsawal egészítjük ki.
Az F szakaszból távozó L4 sósavas-kénsavas folyadékot a G szakaszba visszük, ahol sósavval telítjük. Ehhez a művelethez a visszavezetett G1C sósavgáz-frakciót használjuk. A műveletek során az alumínium-oxid alumíniumklorid-hexahidrát alakjában kicsapódik. A G szakaszban egy zagyot kapunk, (ez az L5 frakció), amely egy szilárd és egy folyadékfázist tartalmaz. A két fázist a H szakaszban választjuk el egymástól. Ekkor egy S5 szilárd anyagot kapunk, amely alumíniumklorid-hexahidrát, valamint egy. folyadékot, amely az oldott szennyezések legnagyobb részét tartalmazza. A szennyező elemek: vas, titán, nátrium, kálium, magnézium, kalcium és más fémek.
Az Ss kristályos aluminiumklorid-hidrátot ezután az 1 szakaszban egy visszavezetett L,6 folyadékkal mossuk. Ekkor az L6 sósavas anyalúgtól megtisztított S7 tiszta kristályos AlCl3.6H2O-t kapjuk, ugyanakkor egy újabb folyadék, az L7 sósavas folyadék képződik, amely lényegében mentes a szennyezésektől. Ezt azután hozzáadjuk az Lj folyadékhoz., amely a meddő anyagok mosásából származik. Ekkor kapjuk az í-s feltáró folyadékot.
Az átöblítéshez használt folyadékkal nedvesített úszta S7 kristályokat azután a J szakaszban kaicináljuk. Ekkor tiszta alumínium-oxidot kapunk, valamint egy Gis gázkeveréket, amely sósavgázt és vízgőzt tartalmaz. Ezt az. N szakaszban elnyeletjük.
Mint említettük, a H szakaszban végzett elválasztási műveletben képződő L6 sósavas-kénsavas folyadék tartalmazza az ásványban eredetileg jelenlevő szennyezések legnagyobb részét. Ezt az Ls folyadékot a K szakaszba vezetjük, ahol gázmentesítjük. Ekkor egy lényegében kénsavas Li i folyadékot kapunk, mely a szennyezéseket tartalmazza, amellett egy Gio sósavgáz-frakciót, amelyet visszavezetünk az I szakaszba.
Az Lj i folyadékhoz megfelelő mennyiségű káliumot adunk, például egy kettős sójának alakjában, azután a folyadékot az L szakaszba vezetjük, ahol a víz bepárlá4 sávai l etöményítjük. Egyidejűleg eltávolítjuk a sósav utolsó ayomait is. Az ekkor képződő G!3 gázfrakciót az N szak-szban elnyeletjük.
Az 2 szakaszból eltávozó Li2 frakció lényegében egy - szuszjenzió, amelynek szilárd fázisa a bepárlás során kicsap: dóit komplex szulfátokat tartalmazza, míg folyadékfá:.'sa egy kénsavas folyadék.
Ezt a két fázist az M szakaszban elválasztjuk egymástó'. Ekkor egy Sn szilárd anyagot kapunk, amely a ig vas, fi án és más fémek komplex szulfátjainak keveréket tartalmazza. Ezt később felhasználjuk. Ugyanakkor egy L)4 folyadékot kapunk, amelyet visszavezetünk az F szakaszba, ahol az alumíniumtartalmú ásvány feltárásából származó sósavas-kénsavas folyadékot kénsavval jg egészítjük ki.
A találmányt az alábbi példával világítjuk meg közelebbről az oltalmi kör korlátozása nélkül.
Példa .30
| A találmány szerinti eljárással egy kalcinált kaolint dolgozunk fel, amelynek összetétele az alábbi: | ||
| A12O3 | 42,08% | |
| Fe2 O3 | 1,37% | |
| TiO2 | 2,37%. | |
| Na2 O | 0.08% | |
| K2O | 0,15% | |
| MgO | 0,23% | |
| p2o5 | 0,0874 | |
| CaO | 1,07% | |
| SiO2 ét | iegyéb | 52,35%, |
2619 kg ásványt kalcinálunk az A szakaszban, azután a B szakaszba vezetjük 13 607 kg Le sósavas-kénsavas folyadékkal együtt. Ez utóbbi összetétele súly%-ban az alábbi:
összes HC1
Hj S04
AI2Oj
Fe2O3
CaO
K2O
MgO p205
19,98%
4,76%
0,83%
0,07%
0,04%
0,02%
0,01%
0,08%
H-0 74,21%.
A feltárási közeg hőmérséklete 105-110 °C. Ezen a hőmérsékleten tartjuk két órán át.
A feltárás után kapott zagyot, amelynek hőmérséklete még mindig 105 °C fölött van, átvezetjük a C szakaszba, ahol az S) szilárd fázist elválasztjuk az L| folyadék fázistól, mely utóbbi tartalmazza az oldott alumínium-oxidot és az ásványban eredetileg jelenlevő sósavban oldható szennyezések nagy részét.
Az S) szilárd anyagot a D szakaszban 5608 kg vízzel átmossuk. Ily módon távolítjuk el a meddő anyagokhoz tapadt anyalúgot. Ekkor egy Sz meddő maradékot kapunk, valamint egy Li folyadékot, amelynek tömege 4711 kg. Ezt a folyadékot egyesítjük az L7 folyadékkal. Ekkor az Lg feltáró folyadékot kapjuk.
Az S2 szilárd maradék 1626 kg szárazanyagot tartalmaz, amelynek összetétele súly%-ban az alábbi:
4,74%
0,31%
3,75%
0,06%
0.12%
A12O3 Fe2O3 I iO2 K,0 CaO
184 19;
Η3° 7,13%
SiO2 és egyéb 83,89%.
Az ásvány feltárása és a meddő anyagok elválasztása után kapott Li folyadék tömege 13 800 kg. összetétele súly%-ban az alábbi: 5 A1J °3 7,79%
Ma 0,28% Ν32θ· 0,01% κζ θ 0,04% MS° 0,05% 10 prOs 0,01% CaO 0,21%
HCl IS,62%
HjS04 4,44%
Ηίθ 68,55%. 15
Az Lj folyadékot a C szakaszból az E szakaszba visszük, ahol bepárlással betöményítjük. Eközben
4162 kg vizet távolítunk el belőle. 9638 kg L, folyadékot kapunk, amelynek összetétele súly%-ban kifejezve az alábbi: 20
A'jOj 11,16%
Fe2O3 0,39%
TiO2 0,01%
Na2 O · 0,02%
K2o 0,06% 25
MgO 0,07%
P2O5 0,02%
CaO 0,30%
H2SO4 6,36%
HCl 26,67% 30
H2O 54,94%
Az Lj folyadékot ezután az F szakaszba vezetjük, ahol kénsavval egészítjük ki oly módon, hogy hozzáadunk 8000 kg L)4 folyadékot. Ez utóbbi összetétele súly%-ban az alábbi: 35
A12O3 0,30%
Fe2 O3 0,30%
K2 O 0,30% szabad H2 S04 60,00% összes H2SO4 61,70% 40
HjO 37,40%.
Az F szakaszból távozó L4 sósavas-kénsavas folyadékot, amelynek tömege 17 638 kg, a G szakaszba visszük, ahol sósavazzuk. Ehhez a művelethez 1650 kg sósavgázt használunk, amely a K szakaszban végzett gáz- 45 mentesítésből származik.
A sósavazás során kapott L5 terméket a H szakaszba vezetjük, ahol az L6 sósavas-kénsavas folyadékot, amelynek tömege 12 655 kg, elválasztjuk az Sé kristályos alumíniumklorid-hexahidráttói, amelynek tömege 50
6633 kg és amelynek összetétele súly%-ban az alábbi:
A12O3 16,10%
Fe2O3 0,11%
K2o 0,05%
MgO 0,02% 55
CaO 0,05% összes H2SO4 9,30%
HCl 37,71%
H2O 36,66%.
Az S6 kristályos anyagot az I szakaszban 7763 kg 60 Li 6 folyadékkal mossuk át. Ez egy 32% töménységű visszavezetett sósav. A műveletben 8896 kg L7 sósavas folyadékot kapunk, amelyet visszavezetünk a feltáráshoz.
Mosás után az S7 kristályos alumíniumklorid-hexahidútct a J szakaszban kalcináljuk. Ekkor 1000 kg tiszta ilumínium-oxidot kapunk. Emellett 4891 kg gázfrakció tépződik, amely sósavgázt és vízgőzt tartalmaz. Ezt a Ci 5 frakciót az N szakaszban elnyeletjük. Az ugyanitt : Ínyele tett G13 gázfrakcióval együtt ebben a műveletben íépzödik az L)6 folyadék, amelyet az alumíniumkioridrexahidrát mosásához használunk.
'Mint említettük, a H szakaszban végzett elválasztási nűveletben képződő L6 folyadék, amely az oldott szennyezéseket tartalmazza 12 655 kg-ot tesz ki. Ennek a folyadéknak az összetétele súly%-ban az alábbi.
AI2O3 0,25%
Fe2O3 0,44%
TiC-j 0,01%
Na- O 0,02%
K2O 0,21%
MgO 0,05%
P2 Os 0,02%
CaO 0,21%
HCl 13,58%
H2 3O4 38,97%
H2 O 46,24%
Ehhez a sósavas-kénsavas folyadékhoz 109 kg35% os sósavat és 324 kg 96%-os kénsavat adunk a körfolyamatban fellépő veszteségek pótlására. Ekkor egy újabb folyadékot. az. Lj folyadékot kapjuk. Ennek összetétele súl-/%-ban az alábbi:
A1;O3 0,24%
Fe2O3 0,42%
TiO2 0,01%
Na, O 0,02%
Kjb 0,21%
MgO 0,05%
P2O, 0,025¾
CaO 0,20%
HCl 13,42%
H2SO4 40,06%
H2 0 45,35%.
A 13 088 kg tömegű Lg folyadékot ezután a K szakaszba vezetjük, ahol gázmentesítjük. Az ekkor képződő 1650 kg Gio sósavgáz-frakcíót a G szakaszba vezetjük. Ugyanakkor 11 438 kg lényegében kénsavas folyadékot kapunk, mely még szennyezéseket tartalmaz. Ehhez a folyadékhoz 28 kg káliumszulfátot adunk, amikor is a 11 466 kg tömegű L, j folyadékot kapjuk.
Ezt az Lj i folyadékot az L szakaszba visszük, ahol 52 kg víz lepárlásával betöményítjük. A vízgőzzel együtt eltávolítjuk belőle a sósav utolsó nyomait is. Ezt az N szakaszban elnyeletjük.
Az L szakaszból 8542 kg Lj 2 szuszpenzió távozik.
Az Í! 3 frakciót az M szakaszba vezetjük, ahol 542 kg SI4 szilárd fázist választunk el 8000 kg L!4 kénsavas folyadéktól.
Az S,4 sziláid anyag az L szakaszban végzett bepárlás során kicsapódó szennyezéseket tartalmazza kettős szulfá ok alakjában. Összetétele súly%-ban az alábbi:
A12O3 1,29%
Fej O3 5,72%
Ti02 0,18%
Na2O 0,37%
K O 3,32%
MgO 1,11%
P2OS 0,37%
CaO 4.80.szabadHjSOí 30,0'?
összes H2 SO4 59.59-,
HíO 23,255.
Az Lj 4 kénsavas folyadékot visszavezetjük az F sz;kaszba, ahol hozzáadjuk az L3 folyadékhoz.
A kapott alumínium-oxid rendkívül tiszta, és az elenzési adatok azt mutatják, hogy a benne lévő csekély mennyiségű szennyezés — ezt ppm-ben az alábbiakba) adjuk meg — lényegesen kisebb mennyiségű, mint az ipari eljárásokban általában előállítható alumínium-oxidok szennyezései.
Fe < 200 ppm
Sí <20 ppm
Ti < 10 ppm
K < 100 ppm
Na < 20 ppm.
Az eljárás hozama 92%.
Claims (1)
- Szabadalmi igénypontEljárás tiszta alumínium-oxid előállítására szennyezéseket tartalmazó alumínium tartalmú ásványból az ásvány184 192 ’ ’ 2 melegen végzett sósavas-kénsavas feltárása, a feltárási maradéknak a feltárási folyadéktól való elválasztása és mosása, a feltárási folyadék sósavazás útján való kicsapása, az alumíniumklorid-hidrát kalcinálása és a vissza5 kapott anyagok visszavezetése útján, azzal jellemezve, hogy az ásványt legfeljebb 50% sósavat és negyedannyi kénsavat tartalmazó visszavezetett folyadékkal a forrásponthoz közeli hőfokon tárjuk fel, a feltárás után kapott folyadékot az alumíniumklorid-hexahidrát oldhatóságáθ nak határáig betöményítjük, a betöményített sósavaskénsavas folyadékot visszavezetett, 40—65% szabad kénsavat tartalmazó folyadékkal keveqük össze, majd visszavezetett sósavgází vezetünk bele az AIC13.6HjO csaknem teljes mennyiségének kicsapódásáig, a csapadék el5 különítése után kapott sósavas-kénsavas folyadékot, mely a szennyezéseket tartalmazza, gázmentesítjük, a felszabaduló sósavgázt visszavezetjük az A1C13.6H2Okicsapásához, a szennyezéseket tartalmazó kénsavas folyadékhoz visszavezetett káliumsót adunk, és betöményítésével kicsapjuk a vas-kálium-szulfátot és az egyéb szennyezések kettős szulfátjait az ásványban eredetileg jelenlévő szennyezéseknek megfelelő mennyiségben, és a szennyezésmentes kénsavas folyadékot hozzáadjuk a feltárásból eredő sósavas-kénsavas folyadékhoz.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR7815370A FR2426019A1 (fr) | 1978-05-18 | 1978-05-18 | Procede continu d'obtention d'alumine pure a partir d'une liqueur acide provenant de l'attaque chlorosulfurique d'un minerai alumineux et de purification de la liqueur debarrassee de l'alumine |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU184192B true HU184192B (en) | 1984-07-30 |
Family
ID=9208619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU79PE1080A HU184192B (en) | 1978-05-18 | 1979-05-15 | Continuous method for yielding pure alumina from the fluid gained after the recovering of aluminium ore by culfuric-hydrochloric acid and method for cleaning the remained fluid |
Country Status (27)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4241030A (hu) |
| EP (1) | EP0005679B1 (hu) |
| JP (1) | JPS553383A (hu) |
| AR (1) | AR218539A1 (hu) |
| AT (1) | AT378165B (hu) |
| AU (1) | AU527832B2 (hu) |
| BE (1) | BE876360A (hu) |
| BG (1) | BG43862A3 (hu) |
| BR (1) | BR7903052A (hu) |
| CA (1) | CA1103463A (hu) |
| DD (1) | DD143596A5 (hu) |
| DE (1) | DE2963637D1 (hu) |
| DK (1) | DK203579A (hu) |
| FR (1) | FR2426019A1 (hu) |
| HU (1) | HU184192B (hu) |
| IL (1) | IL57288A (hu) |
| IS (1) | IS2488A7 (hu) |
| IT (1) | IT1114011B (hu) |
| LU (1) | LU81286A1 (hu) |
| MA (1) | MA18438A1 (hu) |
| MX (1) | MX152743A (hu) |
| NO (1) | NO153394C (hu) |
| NZ (1) | NZ190463A (hu) |
| OA (1) | OA06298A (hu) |
| PL (1) | PL115226B1 (hu) |
| SE (1) | SE438147B (hu) |
| ZA (1) | ZA792413B (hu) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58107721U (ja) * | 1982-01-16 | 1983-07-22 | 株式会社クボタ | 苗植付装置 |
| US5554352A (en) * | 1995-05-09 | 1996-09-10 | Construction Material Resources | Processed silica as a natural pozzolan for use as a cementitious component in concrete and concrete products |
| US6752862B2 (en) * | 2001-03-16 | 2004-06-22 | Takasago International Corporation | Color fading/discoloration preventive agent |
| CN102268559A (zh) * | 2007-05-21 | 2011-12-07 | 奥贝特勘探Vspa有限公司 | 从铝土矿石中提取铝的工艺 |
| AU2012231686B2 (en) | 2011-03-18 | 2015-08-27 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for recovering rare earth elements from aluminum-bearing materials |
| EP3141621A1 (en) | 2011-05-04 | 2017-03-15 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for recovering rare earth elements from various ores |
| CN103842296B (zh) | 2011-06-03 | 2016-08-24 | 奥贝特科技有限公司 | 用于制备赤铁矿的方法 |
| EP2755918A4 (en) | 2011-09-16 | 2015-07-01 | Orbite Aluminae Inc | PROCESS FOR PRODUCING TONERDE AND VARIOUS OTHER PRODUCTS |
| US9023301B2 (en) | 2012-01-10 | 2015-05-05 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for treating red mud |
| AU2013203808B2 (en) | 2012-03-29 | 2016-07-28 | Orbite Aluminae Inc. | Processes for treating fly ashes |
| RU2597096C2 (ru) | 2012-07-12 | 2016-09-10 | Орбит Алюминэ Инк. | Способы получения оксида титана и различных других продуктов |
| BR112015006536A2 (pt) | 2012-09-26 | 2017-08-08 | Orbite Aluminae Inc | processos para preparar alumina e cloreto de magnésio por lixiviação com hcl de vários materiais. |
| CA2891427C (en) | 2012-11-14 | 2016-09-20 | Orbite Aluminae Inc. | Methods for purifying aluminium ions |
| WO2014104920A1 (ru) * | 2012-12-29 | 2014-07-03 | Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" | Способ получения глинозема из низкосортного алюминийсодержащего сырья |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR574983A (fr) * | 1923-11-30 | 1924-07-22 | Procédé de production de sels d'aluminium chimiquement purs | |
| GB982098A (en) * | 1961-07-10 | 1965-02-03 | Anaconda Co | Improvements in production of alumina |
| US3406010A (en) * | 1965-09-08 | 1968-10-15 | Anaconda Co | Recovery of pure crystals of aici3.6h2o and production of aluminum oxide product therefrom |
| DE1592156C3 (de) * | 1966-04-04 | 1978-06-29 | Pechiney Compagnie De Produits Chimiques Et Electrometallurgiques, Paris | Verfahren zur Aluminiumsulfat- und Beglei tstoffgewinnung aus aluminiumhaltigen Erzen |
| FR1554586A (hu) * | 1966-04-28 | 1969-01-24 | ||
| FR1541467A (fr) * | 1967-10-19 | 1968-10-04 | Anaconda Co | Procédé de séparation de sels métalliques purs à partir de leurs solutions aqueuses impures |
| FR1558347A (hu) * | 1967-10-25 | 1969-02-28 | ||
| BE791752A (fr) * | 1971-11-25 | 1973-05-22 | Pechiney Aluminium | Procede de traitement acide continu des argiles et schistes crus |
| FR2338898A1 (fr) * | 1976-01-20 | 1977-08-19 | Pechiney Aluminium | Procede d'obtention d'alumine pure a partir d'une matiere silico-alumineuse contenant du titane et depourvue de potassium |
| SE7703590L (sv) * | 1976-04-02 | 1977-10-03 | Inst Atomenergi | Sett att utvinna aluminiumoxid |
| FR2381718A1 (fr) * | 1977-02-28 | 1978-09-22 | Pechiney Aluminium | Procede d'obtention d'alumine pure par attaque acide de minerais alumineux contenant d'autres elements |
| FR2381717A1 (fr) * | 1977-02-28 | 1978-09-22 | Pechiney Aluminium | Procede d'obtention d'alumine pure par attaque acide de minerais alumineux contenant d'autres elements |
-
1978
- 1978-05-18 FR FR7815370A patent/FR2426019A1/fr active Granted
-
1979
- 1979-05-08 US US06/035,439 patent/US4241030A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-05-10 DE DE7979420023T patent/DE2963637D1/de not_active Expired
- 1979-05-10 EP EP79420023A patent/EP0005679B1/fr not_active Expired
- 1979-05-15 AU AU47073/79A patent/AU527832B2/en not_active Ceased
- 1979-05-15 SE SE7904256A patent/SE438147B/sv not_active IP Right Cessation
- 1979-05-15 BG BG7943590A patent/BG43862A3/xx unknown
- 1979-05-15 PL PL1979215596A patent/PL115226B1/pl unknown
- 1979-05-15 CA CA327,600A patent/CA1103463A/fr not_active Expired
- 1979-05-15 HU HU79PE1080A patent/HU184192B/hu not_active IP Right Cessation
- 1979-05-15 IL IL57288A patent/IL57288A/xx unknown
- 1979-05-15 AR AR276523A patent/AR218539A1/es active
- 1979-05-16 NO NO791640A patent/NO153394C/no unknown
- 1979-05-16 IS IS2488A patent/IS2488A7/is unknown
- 1979-05-16 IT IT22700/79A patent/IT1114011B/it active
- 1979-05-16 JP JP6025279A patent/JPS553383A/ja active Granted
- 1979-05-16 NZ NZ190463A patent/NZ190463A/xx unknown
- 1979-05-16 MX MX177675A patent/MX152743A/es unknown
- 1979-05-17 MA MA18632A patent/MA18438A1/fr unknown
- 1979-05-17 DD DD79212966A patent/DD143596A5/de unknown
- 1979-05-17 BR BR7903052A patent/BR7903052A/pt unknown
- 1979-05-17 DK DK203579A patent/DK203579A/da unknown
- 1979-05-17 AT AT0364879A patent/AT378165B/de not_active IP Right Cessation
- 1979-05-17 ZA ZA792413A patent/ZA792413B/xx unknown
- 1979-05-18 BE BE0/195240A patent/BE876360A/xx not_active IP Right Cessation
- 1979-05-18 LU LU81286A patent/LU81286A1/xx unknown
- 1979-07-17 OA OA56852A patent/OA06298A/xx unknown
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5993758A (en) | Process for recovery of alumina and silica | |
| US7090809B2 (en) | Production of aluminum compounds and silica from ores | |
| CA1154233A (en) | Method for the manufacture of pure aluminum oxide from aluminum ore | |
| US3620671A (en) | Process for the acid treatment of aluminous ores for the recovery of alumina | |
| US4237102A (en) | Process for obtaining pure alumina by the hydrochloric attack of aluminous ores and extraction of the impurities by means of a sulphuric treatment | |
| HU184192B (en) | Continuous method for yielding pure alumina from the fluid gained after the recovering of aluminium ore by culfuric-hydrochloric acid and method for cleaning the remained fluid | |
| EP0157503B1 (en) | Production of low silica content, high purity alumina | |
| US4239735A (en) | Removal of impurites from clay | |
| HU184690B (en) | Method for producing pure alumina | |
| US4124680A (en) | Method of obtaining pure alumina by acid attack on aluminous minerals containing other elements | |
| KR20220131519A (ko) | 알루미나 및 리튬염을 생산하는 방법 | |
| US4177242A (en) | Method of obtaining pure alumina by acid attack on aluminous minerals containing other elements | |
| HU194522B (en) | Process for the production of high purity aluminium-oxide | |
| US2354133A (en) | Process for producing alumina from clay | |
| GB2041346A (en) | Method for the precipitation of aluminium-chloride from solutions which contain ions of alminium and magnesium | |
| US4366129A (en) | Process for producing alumina and ferric oxide from aluminium carriers with high iron and silicon content | |
| US4331636A (en) | Method of producing pure alumina from alunite | |
| US3966874A (en) | Extraction of alumina from bauxite ores | |
| US4670231A (en) | Continuous procedure of obtention of compounds of aluminum from aluminum silicates and other aluminum ores | |
| KR820000801B1 (ko) | 순수 알루미나의 회수방법 | |
| KR820000561B1 (ko) | 순수 알루미나의 회수방법 | |
| KR800001696B1 (ko) | 불순물이 포함된 알루미늄 광석을 산 처리하여 순수 알루미나를 수득하는 방법 | |
| MXPA98004747A (en) | Procedure to recover alumina and sil | |
| AU2002217404A1 (en) | Production of aluminum compounds and silica from ores |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HU90 | Patent valid on 900628 | ||
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |