SE432415B - Forfarande for framstellning av cyanvete - Google Patents

Description

8908186-2 2 produktionen till oyanväte, eftersom ammoniaken på vanligt sätt uttvättats ur produktgasen med svavelsyra, och en upp- arbetning av det på detta sätt utvunna ammoniumsulfatet för återvinning av ammoniak ur detta har varit tekniskt alltför krävande och därför ointressant. Även de andra tidigare kända förfarandena för avlägsnande av ammoniak ur gasblandningar, exempelvis med vattenlösningar, surt verkande absorptionsmedel, såsom sura salter av fosfor- syra eller lägre fettsyror, eller avlägsnande av ammoniak med vissa borsyrakomplex, med lösningar av ammoniumnitrat eller med karbamid samt med vissa tungmetallsalter har icke heller kunnat lösa problemet-med en lätt återvinning av ammoniaken, se den tyska patentskriften 1.191.347.

Det är visserligen känt att även adsorptiva metoder för av- lägsnande av ammoniak ur gasströmmar är lämpliga, men vid längre sorption av cyanvätehaltiga gaser uppträder delvis en polymerisation eller sönderdelning av cyanväte i gasströmmen.

Vanliga sorptionsmedel, såsom aktivt kol eller silikagel, kan därför icke användas, se Gmelin, band 14 C [D l], sid. 219, och R.F. Barrow et al i J. Chem. Soc., 1947, 401 och följande.

Det har sålunda ansetts att den med produktgasen bortgåendep restammoniaken har varit förlorad för BMA-förfarandet i sig.

Denna situation har varit ytterst otillfredsställande. Ändamålet med uppfinningen är att åstadkomma ett tekniskt enkelt återvinningsförfarande för ammoniak vid den s.k. BMA- -processen, vid vilket den på detta sätt utvunna ammoniaken kan återföras i reaktorn.

Det har enligt uppfinningen visat sig att den i produktgasenp vid BMA-förfarandet efter avgången från reaktionsugnen före- fintliga ammoniaken kan återvinnas på ett enkelt sätt, om produktgasen, som väsentligen består av cyanväte, väte, 8008186-2 3 icke omsatta kolväten, företrädesvis metan, samt ammoniak, samt ringa mängder av kväve, kolmonoxid och eventuellt vatten, bringas i kontakt med zeoliter och den på dessa adsorberade ammoniaken återvinnas i ett desorptionssteg.

Med zeoliter avses exempelvis i handeln tillgängliga zeoliter av strukturtypen A, X, Y och P, se D.W. Breck - CEP, oktober 1977, sid. 44-48. Man kan emellertid även använda naturliga zeoliter, såsom mordenit, klinoptilolit och erionit, se Breck loc. cit.

Dessa zeoliter kan exempelvis vara anordnade i adsorptions- apparater, såsom adsorptionstorn, adsorptionskolonner, i vilka adsorptionen genomföras vid ca 20-200°C, företrädesvis via so-1oo°c.

Företrädesvis parallellkopplas dessa adsorptionsanläggningar, så att efter uttömning av en anläggning och omkoppling till den andra anläggningen resp. anläggningarna desorptionen kan börja vid 40~400°C. Företrädesvis genomföras desorptionen vid zoo-4oo°c.

Det har vidare visat sig möjligt att i i och för sig kända BMA-anläggningar inbygga adsorptionsanläggningar, som är fyllda med ifrågavarande zeolittyp eller blandningar av olika zeolittyper, på sådant sätt att den efter desorptionen er- hållna ammoniaken omedelbart kan âterföras i reaktionssteget för framställning av oyanväte, se figur 1.

Det är särskilt gynnsamt att genomföra desorptionen under samtidig spolning med en spolgas såsom metan eller ett annat vid omsättning till cyanväte använt kolväte och âterleda den på detta sätt erhållna blandningen av ammoniak och ifråga- varande kolväte till reaktionssteget.

På figur l visas förfarandet enligt uppfinningen såsom exem- pel med två parallellt kopplade adsorberingsanordningar.

Desorptionen kan genomföras såväl genom enkel temperaturhöj- il sobàfifise-zi 4 ning som dessutom genom användning av ett kolväte såsom spol- gas samt med särskild fördel användning av samma kolväte som användes såsom reaktionspartner för ammoniaken.

Såsom spolgas kan emellertid även andra gaser, exempelvis luft, kväve, kolmonoxid, koldioxid, ädelgaser eller väte användas. Den härvid erhållna ammoniakspolgasen måste där- efter upparbetas på ammoniak, exempelvis genom kondensation.

Alternativt kan man leda denna blandning av ammoniak och spolgas till brännarna för BMA-reaktionsugnen, varigenom man med fördel utvinner ytterligare värme för syntesprocessen genom förbränning.

Genom en ledning l inledes ammoniak och genom en ledning 2 kolväte, exempelvis metan, och tillföres genom en ledning 3 till en blandningsanordning 4 samt anländer från denna genom en ledning 5 in i en reaktionsugn 6 för blåsyra-metan- -ammoniakförfarandet.

Reaktionsgasen lämnar genom en ledning 7 reaktionsugnen 6 och anländer exempelvis genom en ledning 8 med en ventil 8a till ett adsorptionskärl 10, som är fyllt med någon av de ovan angivna zeoliterna. Den praktiskt taget ammoniakfria reak- tionsgasen lämnar genom en ledning ll adsorptionsanordningen och inledes i den nedre delen av en tvättanordning 12, som företrädesvis är fylld med 5-95 viktprocentig svavelsyra.

Den från toppen av tvättanordningen 12 bortgående gasen ledes genom en ledning 13 till en vanlig kondensor 14 och i denna överföres cyanvätet i flytande form. Den icke i flytande form överförda andelen av gasen består övervägande av väte och kan användas för andra syntesändamål.

Adsorptionen och desorptionen kan genomföras enligt ett fler- tal metoder, exempelvis-såsom beskrives i Breck, loc. cit.

Särskilt lämplig har desorption genom påläggning av ett vakuum (Pressure-Swing) eller desorption med hjälp av spol- 8008186-2 5 gas vid samtidig temperaturhöjning visat sig vara.

Om desorptionen i adsorptionsanordningen 10 endast genomföres genom en lämplig temperaturhöjning vid ett pålagt vakuum, exempelvis med 300°C, bortgâr det först adsorberade ämnet, huvudsakligen ammoniak, efter tillslutning av ventilen Ba och lla samt öppnande av ventilen l5a genom en ledning l5 till en ledning 16 och återföres härigenom till blandnings- anordningen 4.

Särskilt fördelaktigt kan desorptionen i adsorptionsanord- ningen 10 genomföras med hjälp av en spolgas förutom tempe- raturhöjningen, dvs. företrädesvis med det såsom reaktions- komponent för ammoniaken använda kolvätet, exempelvis metan.

I detta fall föres en motsvarande del av kolvätet genom en ledning l7 in i en upphettningsanordning 18 och från denna efter att ha uppnått desorptionstemperaturen genom ledningen 9, ventilen 9a och återstoden av ledningen 8 in i adsorp- tionsanordningen 10.

Den med spolgasen från toppen av adsorptionskärlet bortgående ammoniaken föres likaledes genom ledningen 15, ventilen l5a och ledningen 16 in i blandningsanordningen 4 och blandas i denna med färsk tillförd ammoniak och kolväte.

Det är möjligt att antingen välja mängden spolgas på sådant sätt att den desorberade blandningen har samma sammansättning som den i reaktionsugnen nyinträdande eller i annat fall på sådant sätt att en efterreglering i blandningskärlet 4 kräves.

Den andra parallellt inkopplade adsorptionsanordningen 100 har samma funktioner som adsorptionsanordningen 10, liksom ledningarna 80, 90 och 150, samt ventilerna 80a, 90a och 150a har samma funktioner som ledningarna 8, 9 och 15 resp. ventilerna 8a, 9a och l5a.

Av de båda parallellt kopplade adsorptionsanordningarna 10 och l00 bemänges, på vanligt sätt, den ena, under det att den 8Û08'ë86-2 andra desorberas.

Givetvis kan även mer än två adsorptionsanordningar parallell- kopplas. Även det stegvis genomförda förfarandet med endast en adsor- beringsanordning kan användas men det kontinuerliga förfaran- det med minst två adsorberingsanordningar föredrages.

Om man skall undvika en temperaturhöjning vid desorptionen, kan det adsorberade materialet exempelvis även återvinnas genom en vanlig trycksänkning genom sänkning till 0,001-l bar absolut, företrädesvis 0,01-0,3 bar absolut.

Enligt figur 1 sändes spolgasen i medström genom adsorberings- anordningen. Detta är för det mesta att rekommendera för BMA-förfarandet men i princip är även en motströmsföring av spolgasen möjlig. Avgörande är endast att den efter desorp- tionen erhållna gasblandningen kan återföras till blandnings- anordningen 4.

Beträffande spolgasens typ skall_även anges att denna, i synnerhet när den erhållna ammoniaken icke skall återföras till BMA-reaktionssteget, även kan utgöras av en annan gas än kolväte. Sålunda kan även andra vanliga spolgaser, såsomg väte eller luft, användas. Luft användes endast när de desorberade gaserna användes för upphettningsändamâl eller en direkt upparbetning av ammoniak skall genomföras med van- liga metoder, exempelvis genom kondensation.

Man har tidigare icke försökt att avlägsna den i sig skadliga ammoniaken från cyanvätet med användning av molekylsilar: I litteraturen återfinnes mycket olika värden för molekyl- diametern, 2,6-5,7 Å för cyanväte och 2,6~4,l Å för ammoniak, se Gmelin, loc. cit. Emellertid ligger alla värden i jämför- bar storleksordning. 8008186-2 7 Av detta skäl väntade man sig icke att kunna genomföra en separering på basis av dimensionerna hos de båda molekylerna.

Till detta kommer att även dipolmomenten för de båda ämnen som skall skiljas ligger inom samma storleksordning, nämligen för cyanväte vid 2,98 D och för ammoniak vid 1,47 D.

Såsom är känt är för separeringsverkan hos molekylsilar bl.a. såväl molekyldiametern som även dipolmomentet utslagsgivande.

Det var sålunda helt överraskande att en blandning av över- vägande cyanväte och en ringa mängd ammoniak kan separeras med zeoliter och dessutom på sådant sätt, att ammoniakmole- kylen med det lägre dipolmomentet, som dessutom föreligger i långt mindre mängder än de andra molekylsorterna, kan skiljas från den lika stora molekylen hos cyanväte,som har ett väsent- ligt högre dipolmoment och utgör en avsevärd andel av den gas som skall separeras, genom selektiv adsorption på de angivna molekylsilarna.

Den gasström som lämnar zeoliterna är sålunda alltid utarmad på ammoniak och består vid vissa temperaturer och typer av zeoliter praktiskt, förutom av inertgaser, endast av cyanväte och spår av ammoniak. Dessa ringa spår av ammoniak kan av- lägsnas i en svavelsyra-säkerhetstvätt, varefter den renade cyanvätehaltiga gasen kan kondenseras på känt sätt.

Svavelsyratvättanordningarna kan vid användning av förfaran- det enligt uppfinningen jämfört med tvättanordningar i tidi- gare kända BMA-anläggningar antingen exempelvis dimensioneras mindre med en faktor lO eller ocksâ, vid bibehållande av de vanliga dimensionerna, förlänges tvättanordningarnas använd- ningstid med exempelvis faktorn 10. Under alla förhållanden minskas mängderna av bildat ammoniumsulfat väsentligt.

Uppfinningen beskrives i det följande närmare med utförings- exempel: 8008186-2 Genomförande av försöken.

För att undersöka adsorptionsförmågan och selektiviteten hos de olika adsorptionsmedlen valdes följande försöksuppbyggnad.

I en BMA-laboratorieapparat bestående av en rörugn (icke visad), i vilken ett original-BMA-kontaktrör var anordnat, vilket i den övre änden mynnade i ett vattenkylt kylhuvud, åstadkommas vid 1250°C, utgående från metan och ammoniak, en gasström med sammansättningen: 22 - 25 % HCN 2 - 5 % NH3 70 ~ 75 H2 spår av vatten, CH4, N2 (vid ca l mol HCN/h). o\° Gasströmmen uppdelas vid 1 (se fig. 2) i tvâ lika gasströmmar och ledes genom ledningar la och lb in i tvâ parallellt kopplade upphettbara adsorptionskammare 2 och 3. Gasmätningen genomföres vid 4 och 5 med rotameteranordningar, trycket bestämmes med ett par manometrar 6 och 7. I båda adsorptions- kamrarna förefinnes ett keramiskt rör, som i det ena fallet är fyllt med den zeolit som skall provas (försöket) samt i det andra fallet är tomt (standard). Därefter absorberas såväl icke adsorberad ammoniak i svavelsyra som icke omsatt blåsyra i natriumhydroxidlösning vid 8 och analyseras med vanliga våtkemiska metoder. Mängden av restgas bestämmes vid 9 och 10 med vanliga gasur.

För bestämning av de adsorberade gasmängderna väges zeolit terna före och efter varje försök.

För regenerering värmes adsorptionskammaren (max. 400PC) och de desorberade beståndsdelarna ledes med hjälp av spolgaser (exempelvis CH4, H2 eller luft) eller genom trycksänkning genom adsorptionskolonnen 8. Den desorberade andelen av HCN och NH3 bestämmas våtkemiskt såsom natriumcyanid och ammo- niumsulfat genom titrering resp. enligt Kjeldahl. sooe1s6-2 9 Resultaten av de olika försöken är sammanställda i tabell I.

Spalt I anger försöksnumret. De följande tre spalterna anger zeolittypen (II), mängden adsorptionsmedel (III) och adsorp- tionstemperaturen (IV). De efter adsorptionskammaren analy- tiskt fastställda värdena (i gram) av ammoniak och blåsyra är för det tomma röret angivna i spalt V och för det med ifrågavarande adsorptionsmedel fyllda röret i spalt VI. Av skillnaden mellan spalterna V och VI kan procentandelen av adsorberad blåsyra och ammoniak beräknas (spalt VII).

Förutom zeoliterna prövades vid försöken 24, 25 och 26, 27 såsom exempel i handeln tillgänglig kiselgel resp. aktivt kol såsom adsorptionsmedel, varvid i båda fallen en stark poly- merisering av blâsyran på ytan iakttogs.

Zeoliter av typerna Y och P är angivna i tabell I för att visa att principen med uppdelning av ammoniak och cyanväte med zeoliter icke är begränsad till zeoliter av typerna A och X. För ett tekniskt genomförande av förfarandet enligt upp- finningen lämpar sig emellertid företrädesvis zeolittyperna A och X och i synnerhet föredrages zeolit av typ A.

De i exemplen provade zeoliterna framställdes antingen enligt någon av i det följande angiven framställningsmetod (beteck- nad med *) eller också användes i handeln tillgängliga zeo- liter.

De med * kännetecknade preparationerna genomfördes för zeo- lit A enligt den tyska patentskriften 10 38 017, för zeolit X enligt den tyska patentskriften 10 38 016, för zeolit Y enligt den tyska patentskriften 10 98 929 och för zeolit P enligt den amerikanska patentskriften 3.008.803. Formningen genom- fördes exempelvis enligt den tyska patentskriften ll 64 995.

Vid försöken 1-23 användes i samtliga fall färska zeolit- prover, som i förväg aktiverats vid 40000 i ugn under 2 timmars tid. 8008? 86-2 10 Försöksproverna vid försöken 24-27 torkades vid l20°C före försökets början. vid försöken 28-33 anges separeringsresultaten för zeolit A-typer, med vilka redan fem adsorptions-desorptionscykler genomförts och för vilka regenerering enligt någon av föl- jande metoder genomförts.

För exempel 28 och 29: Zeolit A behandlades vid 400°C i luftström (50 liter/h) under 3 timmars tid och användes därefter.

För exempel 30: Zeolit A behandlades vid 400°C i muffelugn utan spolgas 2 timmar och användes.

För exempel 31: Zeolit A behandlades vid rumstemperatur i vakuum ( absolut) 2 timmar och användes.

För exempel 32 och 33: _ zeeiit A behandlades vid 2oo°c 2 timmar med so liter väte/h resp. 50 liter metan/h och användes.

Efter försök 32 erhålles en gasblandning, som förutom ammo- niak även innehåller en ringa mängd cyanväte samt genom spol- ning med metan även innehåller en andel av det för BMA- -syntesen viktiga kolvätet och därför är lämpad för direkt âterföring till BMA-reaktorn.

På vanligt sätt beror adsorptionsstyrkan av ifrågavarande arbetstemperatur för zeolittypen ifråga.

Av tabell I framgår för typerna X och A att den bästa separe- ringseffekten, dvs. den starkaste adsorptionen av ammoniak, med värden över 90 % av den ursprungligen i gasen förelig- gande ammoniakmängden, inträder vid ca 3000. 8008186-2 ll Exempel 34: Återföring av ammoniaken.

I likhet med exemplen 28 och 29 genomföres regenereringen av den med ammoniak bemängda molekylsilen vid 300°C med luft (40 liter/h) såsom spolgas.

Därefter leddes gasblandningen för avlägsnande av ringa mängder medadsorberad blåsyra genom natriumhydroxidlösning och därefter utfrystes ammoniaken i en köldfälla vid -78°C.

Denna kan direkt återanvändas för framställning av blåsyra genom att man mellankopplar köldfällan i ammoniaksyntesgas- ledningen. Behovet av färsk ammoniak för cyanvätesyntesen reduceras härigenom med den i den föregående adsorptions- -desorptionscykeln återvunna NH3-andelen.

Enligt detta exempel stegras det i sig redan höga ammoniak- utbytet jämfört med parallellförsöken utan âterföring från i genomsnitt 83 % till 91 %.

Det tekniska framsteget med förfarandet enligt uppfinningen ligger dels i möjligheten att återanvända den ursprungligen använda ammoniaken på ett ytterst gynnsamt sätt, så att om- sättningen av ammoniak till cyanväte blir i det närmaste kvantitativ utan att den vid användning av andra adsorptions- medel, såsom aktivt kol eller silikagel, iakttagna polymeri- seringen av cyanvätet uppträder. Härigenom har man för första gången åstadkommit ett tekniskt enkelt adsorptions- förfarande för avskiljning av ammoniak ur cyanvätehaltiga gaser.

Dessutom är förfarandet miljövänligt, eftersom ammoniaken icke bortgår till atmosfären eller måste omvandlas till icke önskade produkter, såsom ammoniumsulfat.

För BMA-förfarandet är det emellertid särskilt väsentligt att regenereringssteget på ett enkelt och problemlöst sätt kan inbyggas i redan förefintliga anläggningar för framställning av cyanväte. 8008186-2 ~.mm m.mN mmm_o m>.m~ mmm_m mm.mm oom om = mm m.mm m.mm mm.o >m.m~ om.o ~m.mm om om m 1 mm mmmowm mm ~.om m.Nm mom_o mm.mm mm.m mm.~m oom om = mm mm.>m m_mm m~o_o mm_>~ mm.o mo.mm om om m 1 mm »mmomm om >.mm ~>.m m>m.o omm.mm ~m.m mm_mm oom om = .mm m_mm mm.m mmo_o mm.mm mmm_o o.mm om om m | mm »mmowm mm mm.o> mm.m mm.o om>_mm >m.m mm.mm oom om = mm mm.mm mm.m mm.o mm_om mmm.m m>.mm om om = mm m.mm mo.m mo.o mm.m~ mmm.m mm.mm om om m m mmmowm mm m.om mm.mm mmm.o mm.m~ omm>.o >m.mm oom omm = mm m.>m mm.om mmm.o m~_om mmm.o mm_mm om mm m m mmmowm mm m.mm Nm.mm mm.o mm.m~ mmm.o mm.mm oom mm = mm n m.mm mm.mm mo.o m~.>~ mm.o >m.~m om mm « x ummowm mm m.m m_o m>~.m mm_mm mm_m om_mm oom mm = om m.mm m.o mm>_o mm_mm mom.o mm_mm om mm = m m.om m.m mm_o mm.mm mm.o m>.mm oom mm = m >.- .m.m mm.o mm_~m mm.o mm_mm oom mm = m m_mm m_m mm.o m>.mm mm_o >m.mm om mm = m m_mm m_m mm.o ~m.mm mm.o om.mm om mm = m m.m m_m mm_o mo_mm mm.o >m.mm oom mm = m m.m m_m mm.o mm.mm mm_o mm.mm oom mm . = m o m_m mm.o mm.mm ~m.o mm.mm oom Nm = N o m_m mm.o mo.mm mm.o ~m.mm oom mm m m ummowm m m mm. mm. mwv mm. mun. mm. mmm L mz m zum m mz zum mz zum .mmm mmcmz l QHH OÜN MÛWHÛM UHMUGMMM . QENH. UflHOÜN d mm nomvmmomflm b n m> m> > >m mmm mm m 8008186-2 13 Tabell I (forts.) :aux wa noflummfluwEæHom«* uoooN\~m\wafl~ lmnwzwmwn Hmumm N.ßw O mfim.O Nw.Nm wm.O mm.Nm Om Ow x 4 vwfiows mm uoooN\«mu\wnH» lmuwnmmwu Hwumw H.Ow mß.~ HH.o wm.wN mßm.o ov.mN om ow « 4 uflflowm Nm E5flxm>\mcflH lwumdmwwu Hwuww w.w@ m>_o -.o om.mm ww.o mH.«m om om « 4 uflfioww fim c@øHmwwDE\mnflH lmnwcwmwh Hwumw m.mß wm~H wN.o mw.flm wN.H mw.Nm om om * 4 ufifloww om pm:H\u oow wcflu N.Nß mm.m mvN.O mm.Hm wæ~O Oæ.mm OOH Om Iwnwflw mh Hwuwm mm mm.«m flß_H mwo.o ßw.mN mH~fi mm~Om Om om « 4 uflflomm mm w«.m >H.mH mo.H ««mm.w~ @H.H mm.~m oofl mm uoowfi w«> umxnov >~ mN.om m.H~ mw.o ««mN.mN mmw.0 mH.Nm Om mm Hex u>fl@xm wm o_mæ w>.> NN.o *«mN.Om mmN.H mß.mm OOH om Uoomfl Ufl> wmxuo» mm «.>m m.mfi m~O.o ««æw.mN ma.O mH_Nm Om Om Hwmfimmflm ".mEmn wm m mm. Amy mmv ^mv Aoov Am. mæe mz w zum W mz zum mz zum .www ømqmz wfifiøww xmwnmm wnmwampw .mama uflfloww mm Qøflumuomwm HH> H> > >H HHH HH H

Claims (9)

CO' -..a Qi) CN IH PATENTKåAv

1. l. Förfarande för framställning av cyanväte enligt det s.k. blåsyra-metan-ammoniakförfarandet utgående från kolväte, företrädesvis Cl-C4-kolväte, och ammoniak, k ä n n e - t e c k n a t därav, att man bringar den produktgas, som lämnar reaktionsugnen och som väsentligen består av cyan- väte, väte, icke omsatt kolväte och ammoniak samt ringa mängder kväve, kolmonoxid och eventuellt vatten, i kontakt med zeoliter och att på dessa adsorberad ammoniak återvinnes i ett desorptionssteg, och att företrädesvis den härigenom praktiskt taget ammoniakfria produktgasen, eventuellt efter en vanlig tvätt för avlägsnande av spårartade rester av ammoniak, kondenseras på känt sätt.

2. Förfarande enligt patentkravet l, k ä n n e t e c k - n a t därav, att man såsom zeoliter använder i handeln till- gängliga zeoliter med strukturtyperna A, X, Y och P eller naturliga zeoliter, såsom mordenit, klinoptilolit eller erionit.

3. Förfarande enligt patentkravet l eller 2, k ä n n e - t e c k n a t därav, att man såsom zeoliter använder sådana av typ A och X.

4. Förfarande enligt något av patentkraven l-3, k ä n - n e t e c k n a t därav, att man såsom zeoliter använder sådana av typ A. 7 '

5. Förfarande enligt något av patentkraven l-4, k ä n - n e t e c k n a t därav, att man genomför adsorptionen vid temperaturer mellan 20 och 200°C samt företrädesvis mellan so och 1oo°c.

6. Förfarande enligt något av patentkraven l-5, k ä n - n e t e c k n a t därav, att man genomför desorptionen av den adsorberade ammoniaken genom temperaturhöjning till 40-400°C, företrädesvis 200-400°C, och/eller trycksänkning soos1s6-2 P3 till 0,001-l bar absolut, företrädesvis 0,01-0,3 bar absolut, och/eller med användning av spolgas.

7. Förfarande enligt något av patentkraven l-6, k ä n - n e t e c k n a t därav, att man såsom spolgas vid desorp- tionen av ammoniaken använder luft, kväve eller väte eller ett kolväte.

8. Förfarande enligt något av patentkraven 1-7, k ä n - n e t e c k n a t därav, att man kondenserar den i desorp- tionsblandningen förefintliga ammoniaken på känt sätt och âteranvänder denna såsom syntesammoniak.

9. Förfarande enligt något av patentkraven l-8, k ä n - n e t e c k n a t därav, att man såsom spolgas använder samma kolväte som användes vid reaktionen med ammoniak till cyanväte och att man till reaktionssteget âterför den efter desorptionen erhållna gasblandningen.