JPH03151013A - 圧力スイング吸着における過吸着回収システム - Google Patents

圧力スイング吸着における過吸着回収システム

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JPH03151013A
JPH03151013A JP1287726A JP28772689A JPH03151013A JP H03151013 A JPH03151013 A JP H03151013A JP 1287726 A JP1287726 A JP 1287726A JP 28772689 A JP28772689 A JP 28772689A JP H03151013 A JPH03151013 A JP H03151013A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はＰＳＡにおける過吸着回収システムに関する。
（従来の技術） 一部にＰＳＡにおいては、塔に供給ガス混合物を送り込
み、吸着剤により２次成分を選択的に吸着させ分離して
、１次成分ガスとして取り出しな後、脱着操作により２
次成分を取り出すときに上記１次成分を含んだ脱着ガス
が必然的に発生するこの脱着ガスは従来ＰＳＡ系外に排
出している。そのため１次成分ガスを製品ガスとする場
合には、１次成分の損失が大きく回収率が低い、また逆
に吸着分離した２次成分ガスを製品ガスとして取り出す
場合には、前述のように脱着ガスには多量の１次成分が
含まれているので２次成分ガスの純度が低くなる。
この様に、１次成分ガス回収率を高く保持しながら２次
成分ガス純度を共に高くすることは非常に困難であった
。
一方、１次成分を製品ガスとする場合にその回収率を高
くするために脱着ガスの一部を回収してこの回収ガスを
そのまま供給ガス混合物にリサイクルさせる方法もある
が、リサイクルガス量が非常に多くなり、装置も大きく
なると共にランニングコストも大きくなるという問題が
あった。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は従来技術が有する上記問題点に鑑みてなされた
もので、その目的とするところは有効に活用することが
できる３吹成分ガスを得ることができると共に、１次成
分ガス中の１次成分及び２次成分ガス中の２次成分の純
度と回収率が共に高く、しかも装置の小型化とランニン
グコストの低減を可能にする１）ＳＡシステムを提供す
ることである。
（課題を解決するための手段及作用） 上記目的を達成するために本発明のＰＳＡにおける過吸
着回収システムにあっては、圧力を有する供給ガス混合
物を、４塔の１つに送り込み、その塔から生成物として
１次成分を主成分とするガスを生成し分離される２次成
分を主成分とするガスに対し、２次成分の選択率の高い
吸着剤に、■　その操作に適した圧力、温度で供給ガス
混合物を塔下部より尊き２次成分を選択的に吸着させ破
過寸前まで操作する。
■　次に脱着のほぼ前半で出てきた回収ガスを温度、圧
力、流量、成分を一定の状態で塔下部より前記操作後の
吸着剤に導いて回収ガス中の２次成分を選択的に過吸着
させ、塔上部より１次成分を主成分とする３吹成分ガス
を得る。
■　次に、塔の上下部のガスを塔上下部より流出させ、
中間圧力に減圧した後、吸着と逆方向で更に減圧し、吸
着剤から回収ガスと２次成分ガスを取り出す。
■　次に、塔上下部より他の塔の上下部のガスを受け入
れ、中間圧力に昇圧した後、更に塔上部より１次成分を
主成分とするガスを一定流量で送入し、供給圧力まで力
ｌ旺する。
の操作を行うＰＳＡに上記■過吸着操作における回収ガ
スは ａ　供給ガス温度より高く、吸着剤最高使用温度より低
い範囲とし、 ｂ　２次成分濃度は供給ガス２吹成分濃度より大きく、
２次成分ガスの２次成分濃度より低い範囲 とする条件で過吸着をさせ３吹成分ガスを得るものであ
る。
（作用） 以上のように構成した本発明によれば、脱着のほぼ前半
で出てきた１次成分を多く含むガスを回収した回収ガス
を温度、圧力、？Ｌ景酸成分一定にした後、既に吸着操
作により破過寸前まで使用した吸着剤に導き再度吸着を
行う。
このとき、上述のように吸着剤は既に破過寸前まで使用
されているため、通常の方法ではこれ以上吸着させるこ
とができないが、回収ガスは供給ガス混合物に比べて、
吸着剤に選択的に吸着される２吹成分の濃度が濃いため
、吸着剤内における該成分の分圧が吸着操作時のそれに
比べて高くなるため第１１図に示すように更に上乗せ状
に吸着される。即ち、本発明でいう過吸着が行われる。
またこのとき、回収ガスは送入時に温度を上昇させてい
るなめ、この高温の状態で吸着剤に導かれる。このこと
は吸着は温度が低いほど有利であることを勘案ずれば、
上記過吸着においても不利に作用することが予想される
が、一方眼着剤温度を供給着する非吸着成分の脱着速度
には第２図に示すような相関があるので、この高温の回
収ガスは吸着剤に共吸着している１吹成分の脱着に有効
に働き、上記高温ガスによる吸着の不利は、この１吹成
分の追い出し効果と、前記２吹成分の高分圧とにより十
分に補填されて余り有る。
しかも脱着は温度が高いほど有利であるため上記高温の
回収ガスによる吸着剤温度の上昇は、次の脱着操作にお
ける脱着に極めて有利に作用する。
即ち、第３図、第４図に示すように過吸着を行い、かつ
温度上界を行った場合の脱着における１吹成分の濃度、
及び流星変化は、過吸着を行わない場合や、過吸着は行
うが温度上昇は行わない場合のそれに比べて短時間で急
激に減少し、しかも前述したように吸着剤温度と非吸着
成分の脱着速度には第２図のような相関があるので、１
吹成分がいつまでもだらだらと脱着ガスとして出て来な
い、要するに脱着の切れが良くなり、回収ガスとして回
収する部分と２吹成分として取り出す部分の選別か行い
易くなる。これにより、２吹成分の純高を高めることが
可能になると共に回収ガスの総量を少なくすることが可
能になり、ひいてはＰＳＡ装置の小型化が可能になる。
以上のように本発明はＰＳＡと温度スイング吸着（ＴＳ
Ａ）の効果の併用によりり）、８Ｉｌ精度と吸脱着能力
のバランスを効率的に行っている。
そして、上記のように過吸着を行って、塔上部からは回
収ガスよりは１吹成分の割合が数段大きい３吹成分が得
られる。
この３吹成分は供給ガス混合物に送入し、てリサイクル
させることも、また別途必要な用途に供することも任意
である。
即ち１吹成分の回収率は大幅に向上する。
以」二のように先行技術に附随する問題点は本発明によ
り解決されたが、以下、供給ガス混合物がＣＩ−１や、
Ｃｏ２、Ｉ−１，の混合ガスで、１吹成分としてＣＨ−
１９，２吹成分としてＣＯユ、３吹成分ガスは回収ガス
よりも富ＣＨ−１争であってＣＯユとの混合ガスである
場合について本発明を具体的、かつ詐却１に説明する。
（発明の具体的↑ｌｊｆ成） 本発明においては、４個の吸着塔をサイクル使用して加
圧、吸着、再吸着、脱着の４操作を順次行うが、ここで
は１つの吸着塔における操作として、その操作をそれに
伴う吸着剤温度挙動に関連して説明する。
各操作における吸着剤温度挙動は第５図に示すように吸
着塔の上部３個所、中央部、下部３個所の合計７個所に
温度計を設置してに４査した。この吸着剤温度挙動を第
６図に示す。
〔加圧操作〕
高純度Ｃｌ−１，ガスの加圧で塔内圧力は吸着工程レベ
ル（９１ｑｒ／−）迄昇圧される。
吸着塔上部からの高純度ＣＨ，ガスで塔内が清を昂され
る。
この操作において第６図から明らかなように吸着塔上部
の２及び３の位置の温度計は若干の温度降下がｆｆ１ｌ
察される。これは加圧ガスで行われた清掃作用でＣＯλ
が脱着されている結果であり、塔の中央部迄その現象が
現れている。脱着されたＣＯユは塔下部の５及び６並び
に７の位置の温度Ｊ１で見られる様に可成レベルにも′
Ｃっで吸着され温度が上昇する。又この操作では全体的
にガスの圧着熱も含まれている。
〔吸着操作〕
供給ガス混合ガスを塔下部より上部方向に通過させ１選
択的にＣＯｘ　を吸着させる。
吸イ１１作用前端が塔上部方向に移動し、塔上部に達し
た時点で工程を終了する様サイクルタイムと設定する。
尚、吸着温度は大気温度である。
この操作においては、塔内の垂直温度分布は塔下部より
位置７．６．５の順に吸着熱により温度が上昇し、吸着
作用前端と対応する動きを示している。その温度経過は
操作末期にＣＯユが塔の中央部で完全に進行突破してい
る状態が明確に示されている。
一方、塔上部の３．２．１の温度はわずかに上昇し、操
作後半で下降した後、吸着作用前端が進行するに従って
上昇し、操作末期にＣＯよが突破（破過）し始めた状態
が表れている。
尚この吸着操作における塔上部の出口ガス（１吹成分）
の組成変化は第７図の通りであり、この図からも操作末
期に破過し始めたのが確認される。
〔再吸着操作〕
萌工程のすすぎ工程で配管等を置換したＣＨφガスを操
作初期に吸着剤に通過させ塔内を洗浄する。
そして、脱着ガスのうらその＋ｉｉｆ半に出てくるＣ　
ｌ−１７を含んでるＣＯエガスを回収した回収ガスを塔
下部より上部方向に通過させ選択的にＣＯ，を吸着させ
る。
これは吸着操作でＣＯよを吸着剤に更に濃度の高いＣＯ
λ成分を過吸着させたことになる。
そしてこの繰作期間の通過ガス温度は次工程の脱着のな
め８０℃程度に上げている。
尚、該操作において塔下部より送入する回収ガスは均質
化装置により均質にされており、第８図に示されるよう
に組成の変化が殆んどない。
また該操作１す１間における塔上部の出口ガスの組成は
第９図の通りであり、上記第８図との比較において明ら
かなように回収ガスに対してＣＯよ濃度が大幅に低下し
、ＣＨ％　’（ｇ−度が大幅に増加する。
この操作を第６図の吸着剤温度挙動から見ると、その初
期には塔上部の吸着能力の残っている吸着剤に００１が
吸着されるので、塔上部の位置３．２．１の温度が上昇
し、３．２．１の順で吸着作用前線が移動しているのが
分かる。
また塔下部では位置７．６．５の順でＣＯよの過吸着に
より温度が上昇し過吸着作用前端は中央部分に達してい
ない。
また塔出口のガス分析では第９図に示されるように操作
期間後半にＣＯよが増加している。これは上部の吸着作
用と下部の過吸着作用を示すもので過吸着能力はまだ充
分に残っていることが分かる。尚、この繰作では通過す
るガスの温度を上げており、そのためにこのガス温度に
よる温度上昇が加算されている。又ＣＨ，吸着能力がか
なり減少しているので吸着剤にはＣＨφ成分は微量しか
残っていない。
〔脱着操作〕
塔の下部よりガスを放出し、均圧、自圧減圧、吸引減圧
、ＣＯλ脱着の順で圧力９　ｋｇ　／　ａａから５０ｒ
ｏｒｒ迄塔内の圧力を下げて吸着されたガス成分を脱着
させる。
上記均圧では塔の上下部のＣＨ，成分の多いガスを塔の
上下部より排出する。
次に自圧減圧したｔｌｔｃＯａ　を吸引脱着するが、吸
着されたＣＨ（９成分のほとんどは前操作で温度を上げ
ているので、均圧、自圧減圧でｌ１ｔＵＩしている。
この操作において、均圧の後浴の下部より減圧している
ため、第６図から明らかなようにそれに伴なう脱着熱（
吸熱）により温度の降下が観察される。この温度降下カ
ーブは塔内抵抗と吸着レベル及び脱着の難易度に関係し
脱着レベルと相関がある。１；（＝って繰作’ｆＪＪ期
と末期の温度差により脱着能力を判定することができる
。
又第７図は大気圧以下の真空ポンプによる吸引脱着の効
果が非常に大きいことも示している。
（実施例） ガス発生装置によってメタノールから発生させた富メタ
ン混合ガスを用いて上記＋）　Ｓ　Ａを運転実施した。
４基の吸着塔には平均細孔径約３Ａのカーボンらレキュ
ラーシーブを充填した。
また３吹成分は処理前の富メタンガスに戻して再循環使
用した９ 運転条件： 吸着温度 ３０℃ 吸着圧力 ９　ｋ「／　ａａ　Ｇ 回収ガス温度 ９０℃ １Ｄｑ火力“入ζ３　；ｆ：　ｊｌＸ　ａ力”入４ｏμ
Ｊ３　（・ｆ　ＡＬＣＩｌ、Ｆ回収率 ２６Ｘ８０．９５ ８７ｘ２３．２３　　ｘｌｏｏ　＝　１０５．１％ＣＯ
ユ回収率 ８７ｘ７５．７７−２ｉ１５．６４　　ｘｌｏｏ　＝９
３．８％８７ｘ７５．７７ 供給ガスと１吹成分ガス、２吹成分ガスの吸着性能 可燃性ガス（ＣＩ−１，、ｌ−１２）回収率ＣＯよ回収
率 １２６ｘ　Ｏ，９８９７刈００　＝９８．８％５０２Ｘ
０．２５１５ （発明の効果） 本発明は上記のように構成したから、以下に記↓にする
ような効果を奏する。
■　有効成分の濃度が高く、有効に活用できる３吹成分
を得ることができる。
■　１吹成分として生成する有効成分及び２吹成分とし
て脱着する成分の純度及び回収率が共に高くなる。
■　脱着の切れが良くなり、回収ガスと２吹成分ガスと
の選別が容易になるばかりでなく、回収ガス総量が少な
くなるため、ＰＳＡ装置の小型化が計れる。
【図面の簡単な説明】
第１図は吸着剤の等温吸着平衡曲線を示すグラフ、第２
図は吸着剤温度と共吸着された非吸着成分の脱着速度の
相関を示すグラフ、第３図は脱着ガスの１吹成分ガス濃
度変化を示すグラフ、第４図は脱着ガスの１吹成分ガス
流量変化を示すグラフ、第５図は吸着塔内の温度測定位
置を示すグラフ、第６図は各操作における吸着剤温度挙
動を説明するグラフ、第７図は吸着操作における塔上部
の出口ガス組成変化を示すグラフ、第８図は過吸着操作
における塔下部入口回収ガス組成変化を示すグラフ、第
９図は過吸着操作における塔上部の出口ガス組成変化を
示すグラフである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）圧力を有する供給ガス混合物を、４塔の吸着塔（
    以下塔という）の１つに送り込み、その塔から生成物と
    して１次成分を主成分とするガスを生成し分離される２
    次成分を主成分とするガスに対し２次成分の選択率の高
    い吸着剤に［１］その操作に適した圧力、温度で供給ガ
    ス混合物を塔下部より導き２次成分を選択的に吸着させ
    破過寸前まで操作する。 ［２］次に脱着のほぼ前半で出てきたガス（以下回収ガ
    スという）を温度、圧力、流量、成分を一定の状態で塔
    下部より前記操作後の吸着剤に導いて回収ガス中の２次
    成分を選択的に過吸着させ、塔上部より１次成分を主成
    分とする３次成分ガスを得る。 ［３］次に、塔の上下部のガスを塔上下部より流出させ
    、中間圧力に減圧した後、吸着と逆方向で更に減圧し、
    吸着剤から回収ガスと２次成分ガスを取り出す。 ［４］次に、塔上下部より他の塔の上下部のガスを受け
    入れ、中間圧力に昇圧した後、更に塔上部より１次成分
    を主成分とするガスを一定流量で送入し供給圧力まで加
    圧する。 の操作を行う圧力スイング吸着（以下ＰＳＡという）に
    おいて上記［２］過吸着操作における回収ガスは、供給
    ガス温度より高く、吸着剤最高使用温度より低い範囲と
    し、供給ガス２次成分濃度より大きく、２次成分ガスの
    ２次成分濃度より低い範囲とする条件で過吸着をさせ３
    次成分ガスを得ることを特徴とする圧力スイング吸着に
    おける過吸着回収システム。
  2. （２）供給ガスは、ＣＨ＿４とＣＯ＿２とＨ＿２の混合
    ガスであり、１次成分はＣＨ＿４、２次成分はＣＯ＿２
    、３次成分ガスは回収ガスよりも富ＣＨ＿４であつてＣ
    Ｏ＿２との混合ガスであることを特徴とする前記１項記
    載の圧力スイング吸着における過吸着回収システム。
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