SE432362B - Forfarande for framstellning av ureagranuler - Google Patents

Description

7806601-6 10 15 20 25 30 35 behandling av produktionen från en ureasyntesenhet till granuler.

Ett syfte med föreliggande uppfinning är att tillhandahålla ett förfarande för framställning av ureagranuler med en önskad storlek mellan 1,5 och 25 mm eller t.o.m. större dimensioner, god sfäricitet och en jämn sluten yta, hög tryckhållfasthet, stor slaghållfasthet och liten tendens att bilda flygdamm genom nötning, så att de för det första är lämpliga för pneumatisk transport, och granulerna förblir fririnnande t.o.m. efter förlängd lagring, har en utmärkt kemisk sammansättning: låga värden för fukt, biuret, halt av fri NH3 och C02 (låg buffertkapacitet), är utmärkt lämpade för tekniska användningar, och bildar ett utmärkt substrat för framställning av urea med långsam utlösning (såsom svavel-överdraget urea).

Detta syfte åstadkommes enligt uppfinningen genom att man sprayar en vattenhaltig urealösning med en ureakoncentration av åtminstone 70 vikt-96 på fluidiserade ureakärnor vid en temperatur, vid vilken vattnet avdunstar från den lösning som sprayats på kärnorna och urea kristalliserar på kärnorna, för att bilda granuler med önskad storlek, och att man tillsätter en kristallisationsretardator för ireat till den vattenhaltiga irealösningen och sprayar den resulterande lösningen på de fluidiserade ureakärnorna i form av droppar med en medeldropp- diameter om 20-120 pm, företrädesvis 30-100 pm och särskilt 30-60 pm.

Under svävbäddsgranuleringen utsätts de granuler som bildas kontinuer- ligt för våldsam kollision och friktion med andra partiklar, vilket är ägnat att förorsaka nötning av granulernas ytskikt så att ett fint damm bildas.

Man har således funnit, att denna dammbíldning kan hämmas genom att man enligt uppfinningen sprayar urealösningen i form av mycket fina droppar med en medelstorlek av 20-120 pm, som när de väl avsatts på granulerna, torkar så snabbt att ytskiktet kontinuerligt hålls "torrt"; detta torra, dvs. vattenfria ytskikt har mycket bättre beständighet mot nötning än ett "vått", dvs. vattenhaltigt ytskikt.

Man har vidare funnit att bildningen av damm i huvudsak kan undvikas om man enligt uppfinningen till den urealösning som skall sprayas sätter en kristallisationsretardator för urea, som hämmar kristallisationen av det urea som avsatts på granulerna, så att ytskiktet, ehuru fritt från vatten, innehåller en relativt stor andel vätskefas mder någon tid och därigenom förblir plastiskt, vilket har visat sig avsevärt öka beständigheten mot dammbildning. Denna tillsats är mer betydelsefull ju lägre ilreakoncentrationen hos den urealösning som skall sprayas är, särskilt mindre än 95 vikt-Sá, och i synnerhet mindre än, 90 l0 15 20 25 30 7806601-6 vikt-96.

Tillämpning av förfarandet enligt uppfinningen medför ureagranuler med exceptionellt hög beständighet mot dammbildning.

Föredragna kristallisationsretardatorer för ureat är formaldehyd och vattenlösliga additions- och/eller kondensationsprodukter av formaldehyd och urea. Framställning av vattenlösliga additionsprodukter av formaldehyd och urea är känd, t.ex. från US-PS 3,067,l77, och framställning av vattenlösliga kondensationsprodukter av formaldehyd och urea anges i US-PS 3,ll2,3l+3. Det är även möjligt att använda additionsprodukter av formaldehyd och urea, som först framställts i ett alkaliskt medium och sedan kondenserats i ett surt medium för bildning av tunnflytande till sirapsaktiga vätskor, såsom de flytande lim som används inom spânskiveindustrin. Krifitallisationsretardatorn tillsätts företrädesvis i en proportion om 0,1-2,0 96, företrädesvis O,l-l,O 96, särskilt 0,5-l,0 96, räknat som formaldehyd på urealösningens vikt.

Den vattenhaltiga urealösning som sprayas på de fluidiserade urea- kärnorna har en ureakoncentration av 70-99,9 vikt-96, företrädesvis 85-96 vikt- 96. Användning av en lösning med en ureakoncentration av 85-96 vikt-96 ger' olika fördelar.

För det första är det i ureasyntesenheten inte längre nödvändigt att använda den tämligen dyrbara koncentrationen av lösningen till en väsentligen vattenfri produkt, såsom krävs vid prillningsförfarandet och vid granulering med tallriks- eller trumgranulatorer. För det andra kan en sådan lösning ha en låg biurethalt, eftersom denna halt ökar markant speciellt vid indunstning av lösningen till en väsentligen vattenfri produkt. Trots att den lösning som skall granuleras vid denna föredragna utföringsform av förfarandet enligt uppfin- ningen inte är vattenfri, utan innehåller 14-1596 vatten, har man funnit att en hög specifik granuleringskapacitet (den viktmängd urea som kan granuleras per enhet bäddytarea) om 2-4 ton per timme per m2 bäddytarea kan uppnås.

Urealösningen sprayas med en gas, såsom luft. Företrädesvis sprayas lösningen inuti den fluidiserade bädden av ureakärnor, eftersom sprayning på bädden innebär risk för att de sprayade dropparna skall släpas med av den fluidiseringsluft som strömmar ut från bädden. Trycket hos sprayningsluften är företrädesvis 147-392 kPa (l,5-l+ ata). Detta tryck har en ytterst betydelsefull inverkan på storleken hos de sprayade dropparna. Ju högre trycket är, desto mindre är de sprayade dropparna. Medeldroppdiametern kan beräknas på basis 10 15 20 25 30 7806601-6 av empiriska formler, vilka enligt W.R. Marschall, "Atomization and Spray Drying", A.I.Ch. Monograph, Vol. 50, sid. 74-75, kan utvecklas i beroende av storleken hos de luftsprayanordningar som används. Vid sprayanordningar för granulering gäller följande formeluav Nukiyama och Tanasawa: ' D: 514,4 s v 035 l000Q1 Ls -_- - +59? .

V d (fsd Qz D = medeldroppdiametern i flm där: V = den relativa hastigheten hos luften i förhållande till vätskani m/sek. s = ytspänningen i dyn/cm v = viskositeten hos vätskan i pois 3 och d = den specifika vikten hos vätskan i g/cm Q IIQZ = förhållandet mellan vätskevolymen och gasvolymen.

Den specifika vikten kan bestämmas med hänvisning till M. Frejaques, "Les bases thêorique de la synthèse industrielle de Purêe", Chimie et lndustrie _63 (1948), sid. 22-35. _ Ytspänningen beräknas enligt formeln: sl/a: kd (S. Glasstone, Text- book of Physical Chemistry, 2nd Edition, (1956), sid. 494). Ytspänningen vid 2l T d sb = bg bg P 364 kokpunkten är (JJ-l. Perry, Chemical Engineers Handbook, lßth Edition, (1963) sid. 3-221 och 223). Ytspänningen under försöksbetingelser är: S _ 5 ( d ) l: ' bp T- bP Urealösningens viskositet bestäms med hiälp av International Critical Tables.

Temperaturen T uttrycks i °Kelvin i samtliga fall.

Luftströmningshastigheten efter adiabatisk expansion vid en tempe- ratur T från ett överkritiskt begynnelsetryck P ges av Q2= k x P x Härur kan konstanten k beräknas, eftersom de sprayanordningar som används i exemplen, vid rumstemperatur (20°C) och ett begynnelsetryck av 216 kPa (2,2 ata), ger en strömningshastighet av 30 mB/timme. Därför är k = 0,008 mB/tim. x kPa x °K (0,80 mB/tim. x at °K). Ur denna luftströmnings- hastighet beräknas lufthastigheten med en huvuddiameter av 5,8 mm: luft- hastighet = Qz (i m3/tim.)/3.600 x ytarea (i m2). Eftersom vätskehastigheten är försumbar i förhållande till lufthastigheten kan V sättas lika med 10 15 20 25 30 35 7806601-6 lufthastigheten. Ureaströmningshastigheten per sprayanordning är känd. Beräk- ningen av medeldroppstorleken kommer att förklaras ytterligare i Exempel l.

Storleken hos de ureakärnor som tillförs till den fluidiserade bädd, i vilken granuleringen äger rum, ligger vanligtvis mellan 0,2 och 4 mm och kan vara större inom detta område ju större ureagranuler som skall tillverkas.

Temperaturen hos den fluidiserade bädden av ureakärnor ligger vanligtvis mellan 700 och IIOOC, företrädesvis mellan 80° och IOOOC. inom dessa gränser kan temperaturen vara lägre allteftersom ureakoncentrationen av den lösning som sprayas på kärnorna är högre. Temperaturen hos den fluidiserade bädden kan regleras genom ett lämpligt val av temperaturerna hos fluidiseringsluften och den urealösning som sprayas.

Urealösningen sprayas som ovan nämnts över Lreakärnorna i form av mycket fina droppar med en genomsnittlig diameter av 20-120 jam. Under inverkan av den temperatur som råder i den fluidiserade bädden avdunstas vattnet från lösningen, och ureat kristalliserar på ytan av ureakärnan. Tack vare den lilla storleken hos dropparna kommer dessa vanligtvis att kunna täcka endast en del av ytan hos de enskilda ureakärnorna. Man förhindrar således att en lökiiknande struktur hos granulerna bildas, där kärnan successivt överdras med väsentligen överlagrade skikt. Följaktligen uppvisar granulerna enligt förelig- gande uppfinning inte de spänningar som är inneboende i en lökliknande struktur. Det anses att de utmärkta mekaniska egenskaperna hos ureagranuler- na enligt denna uppfinning beror på frånvaron av dessa spänningar. En ytterligare fördel med den obetydliga droppstorleken hos den sprayade urealösningen är att vattnet helt kan avdunstas från den på kort tid.

För att avlägsna ytlig fukt kan de erhållna granulerna, om så önskas, utsättas för efterföljande torkning i ungefär 5-10 minuter med luft av 100 till I50°C, så att granulernas temperatur hålls mellan 700 och 90°C. Därefter kyls granulerna företrädesvis till en temperatur av ungefär 30°C eller lägre.

Kylning kan utföras i någon lämplig kylningsanordning, t.ex. i en fluidiserad- bäddkylare.

Den produkt som framställs genom förfarandet enligt föreliggande uppfinning innehåller endast små mängder fri NHB, C02, fukt och biuret, och har sådana mekaniska egenskaper att den är lämplig för pneumatisk transport, och förblir fririnnande t.o.m. efter förlängd lagring. En särskild fördel med förfarandet enligt uppfinningen är att biuretbildningen under granuleringen kan förhindras nästan helt genom sprayning av en urealösning, vars kristallisations- punkt ligger under l00°. Således kan man genom att spraya en urealösning med 10 15 20 25 30 35 7806601-6 en ureahalt av t.ex. 75-85 vikt-9ó och en biurethalt av mindre än 0,196 få ureagranuler med en biurethalt av mindre än 0,196. Sådana ureagranuler är särskilt önskvärda för vissa grödor, såsom tobak och tomater.

De ureagranuler som framställs med förfarandet enligt denna uppfinning är i hög grad lämpade att överdras med t.ex. svavel för bildning av granuler med långsam utlösning, eftersom, tack vare deras utmärkta sfäricitet och deras slutna yta, den erforderliga mängden överdragningsmaterial mini- meras.

Förfarandet enligt föreliggande uppfinning kan utföras i varje typ av svävbäddsgranulator. Ett exempel på en lämplig anordning visas schematiskt i den bifogade ritningen, som visar en granulator l uppdelad i ett flertal avdelningar 2, 3, 4, 5 för granuleringen. och en avdelning 6 för den efterföljande torkningen av ureagranulerna. Den sistnämnda avdelningen är valfri, eftersom efterföljande torkning endast kommer att användas om granulerna fortfarande innehåller ytligt vatten, vilket kan vara fallet om en relativt utspädd urealösning används. Granulatorn l innefattar ett galler 7, som uppbär den fluidiserade bädden och släpper igenom fluidiseringsluften, som förvärms i en eller flera ej visade uppvärmningsanordningar och tillförs genom en ledning 8. Utrymmet nedanför gallret kan på samma sätt som utrymmet ovanför detsamma uppdelas i avdelningar, varvid fluidiseringsluften tillförstill var och en av dessa avdelningar. Granulatorn l är vidare vid botten försedd med pneumatiska sprayanordnhgar 9, 10, ll, l2, som sträcker sig till en nivå ovanför gallret 7. Det är även möjligt att använda tvâ eller flera sprayanord- ningar i varje avdelning. Genom dessa sprayanordningar sprayas den via en ledning 13 tillförda urealösningen, till vilken en kristallisationshämmare kan ha tillsatts, varvid sprayningsluften tillförs genom en ledning 14 in i granulations- avdelningarna 2, 3, 4, 5. Den fluidiserade bädden utgörs av ureakärnor, som tillförs med hjälp av en skruvtransportör 15. För den efterföljande torkningen av granulerna i avdelningen 6 är granulatorn 1 utrustad med en ledning 16 för tillförsel av torkluft.

För bortförsel av luft och eventuellt medsläpade dammpartiklar har granulatorn l utströmningsledningar 17, 18, som är anslutna till en cyklon 19, i vilken mycket små granuler, med en storlek av ungefär 100-500 mikron, avskiljs, vilka via en ledning 20 tillförs till skruvtransportören 15. Luften från cyklonen 19 leds genom en utströmningsledning 2l till en anordning 22, i vilket luften tvättas med en utspädd urealösning för eliminering av fint damm och eventuellt kvarvarande mycket små granuler. För att en hög tvätteffektivitet 10 15 20 25 30 35 7806601-6 skall kunna uppnås kan vatten sprayas in i luften genom en sprayanordning 23.

Den från damm befriade luften kan strömma ut genom en utströmningsled- ning 21+ och den bildade utspädda urealösningen får strömma ut genom en ledning 25.

Granulatorn l innefattar vidare ett bottenutlopp 26 för ureagranuler, som avslutas över en vibrerande ränna 27, varifrån granulerna transporteras till en siktningsanordning 28, i vilken de separeras i ett antal fraktioner, nämligen i en understorleksfraktion, en fraktion med de önskade storlekarna, och en överstorleksfraktion. Fraktionen med de önskade storlekarna får passera genom en kylare 29 till en lagringsplats, där ytterligare separation i fraktioner för olika ändamål kanutföras. Om så önskas kan kylaren anordnas uppströms siktningsanordningen. Fraktionen av överstorleksgranuler , som separerats i siktnlngsanordningen 28, transporteras efter kylning till en krossanordning 30, i vilken denna fraktion krossas till samma storlekar som, eller mindre storlekar än, de hos understorleksfraktionen. Understorleks- fraktionen, som separerats i siktningsanordningen 28, får passera genom en ledning 32 till en ledning 31, i vilken den leds till skruvtransportören 15 tillsammans med fraktionen från krossanordningen 30.

Förfarandet enligt föreliggande uppfinning kan utföras både konti- nuerligt och satsvis. En urealösning tillförs genom ledningen 13 och sprayas med hjälp av den genom ledningen ll; tillförda sprayningsluften via sprayanord- ningarna 9, 10, ll, 12 in i den fluidiserade bädden av ureakärnor i avdelningar- na 2, 3, li; 5 hos granulatorn 1. Den mängd ureagranuler som bortförs från den fluidiserade bädden via avdelningen 6, i vilken inte någon urealösning sprayas, och utströmningsledningen 26 ersätts av ureakärnor, som tillförs med skruv- transportören 15.

Storleken hos produktgranulerna beror på ett antal faktorer, såsom antalet ureakärnor i den fluidiserade bädden, storleken hos dessa kärnor, den » mängd urealösning som sprayas per tidsenhet, och kärnornas uppehållstid i bädden. Således får man t.ex. större produktgranuler, om antalet kärnor i den fluidiserade bädden minskas och uppehållstiden förlängs. För att en förutbe- stämd partikelstorleksfördelning hos produkten skall kunna upprätthållas, är det nödvändigt att bäddinnehållet hålls så konstant som möjligt beträffande såväl partikelstorleksfördelningen som antalet kärnor. Detta kan uppnås genom att man säkerställer att viktsmängden av de ureakärnor med rätt partikelstor- leksfördelning som skall tillsättas till den fluidiserade bädden hela tiden motsvarar den viktsmängd produktgranuler som avlägsnas från bädden. 10 15 20 25 30 35 7806601-6 Om, av den ena eller andra orsaken, avvikelser i de önskade produkt- storlekarna uppträder under granuleringsförfarandet, kommer dessa avvikelser automatiskt att korrigeras vid den ovan beskrivna utföringsformen av förfarandet: om produkten blir för grov, kommer en större överstorleksfrak- tion att separeras i siktningsanordningen 28, belastningen på krossanord- ningen 30 kommer att ökas, och ett större antal kärnor kommer att tillföras via ledningen 31 och skruvtransportören 15 till den fluidiserade bädden i granulatorn l, varigenom den genomsnittliga diametern för granulerna mins- om den krossade produkten är för fin, tillförs för mycket damm till den fluidiserade kas. Driften av krossanordningen 30 skall regleras korrekt: bädden, där det antingen släpas med av fluidiseringsgasen, eller förorsakar agglomeration; om den krossade produkten är för grov, tillförs för få kärnor nu den fiuidíserade bädden.

Tack vare uppdelningen av den fluidiserade bädden i avdelningar kan en fraktionering av de växande granulerna åstadkommas. I varje avdelning kommer granulerna med de största dimensionerna huvudsakligen att föreliggai bottendelen hos den fluidiserade bädden och passerar lätt till nästa avdelning.

Uppfinningen illustreras i och av de efterföljande exemplen.

Exemæl I I en anordning liknande den som visas i ritningen men med en granuleringsavdelning, i vilken två sprayanordningar var anordnade, utfördes 16 granuleringsförsök satsvis. De använda sprayanordningarna hade en lufthuvud- diameter av 5,8 mm, en vätskerördiameter av 3 mm och en luftkapacitet på vid ett lufttryck av 216 kPa (1,2 atö). försök var den fluidiserade bädden ungefär 30 cm hög. _Vid varje försök 500 liter per minut Vid samtliga användes 35 kg ureakärnor som utgångsmaterial. Övriga värden liksom resultaten visas i tabell A. I nämnda tabell anges "Formurea 80" som en av kristallisationshämmarna. "Formurea 80" är en kommersiellt tillgänglig pro- dukt, vars framställning beskrivs i US-PS 3,067,l77, och är en vattenlösning bestående av ungefär 20 viktdelar vatten, 23 viktdelar urea och 57 viktdelar formaldehyd, varvid ungefär 5596 av formaldehyden huvudsakligen är bunden som trímetylolurea, och resterande formaldehyd är närvarande i icke-bundet tillstånd.

För att visa inverkan av trycket på sprayningsluften, koncentrationen hos den använda urealösningen och andra faktorer på medeldroppdiametern, och av medeldroppdiametern på de fysikaliska egenskaperna hos produkt- granulerna, har medeldroppdiametern beräknats för samtliga försök. Erforder- 10 l5 20 25 7806601-6 liga data för denna beräkning och de beräknade medeldroppdiametervärdena är upptagna i tabellerna B och C. Egenskaperna för produktgranulerna specifi- ceras i tabell D.

TVA-nötningstestet beskrivs i Special Report 5-444 (1970) of Applied Research Branch, Division of Chemical Development, Tennessee Valley Authority, Alabama.

Exempel Il I samma anordning som användes i exempel I fluidiserade man vid två granulationsförsök med kontinuerligt förfarande 30-35 kg ureakärnor med en kornstorlek på O,5-2,0 mm i en granulator med ungefär 4700 m3 fluidiseringsluft av l20°C per timme. Så snart som ureakärnorna nått en temperatur på ungefär l00°C, sprayades en 80 96-ig vattenhaltig urealösning, till vilken 0,5 vikt-96 "Formurea 80" tillsätts, med två sprayanordningar vid en hastighet av l20 kg/tim med sprayluft av l20°C och 245 kPa (2,5 ata). Medeldroppdiametern för den sprayade urealösningen var ungefär 801m. temperaturen ett värde av 90-l00°C på grund av det utvecklade kristallisa- I granulatorn antog tionsvärmet från ureat och avdunstningen av vatten från urealösningen.

Den genomsnittliga storleken för produktgranulerna är en funktion av storleken hos de tillförda ureakärnorna och mängden sprayad urealösning. Vid försök 17 tillverkades granuler om 2,54 mm och vid försök 18 granuler om #- 6 mm.

Storieksfördelningen av produktgranulerna i den fluidiserade bädden var följande: Försök 17 18 diameter <2,5 mm, 96 30 15 2,54 mm, ss so 25 >l+ mm, 96 l0 60 (av vilka 1096 med en diameter) 6 mm) produkt med önskade storlekar, 96 60 50 Genom att ungefär 170 kg produkt granuler per timme kontinuerligt avlägsnades hölls mängden granuler i den fluidiserade bädden konstant.

Produktgranulerna uppdelades genom siktning i tre fraktioner: 7806601-6 10 Försök 17 18 produkt från granulator, kg/tim 170 200 med önskad storlek, kg/tim 102 100 understorlek, kg/tim 51 80 överstorlek, kg/tim 17 20 Granulerna med överstorlek krossades i en krossanordning och återfördes till granulatorn tillsammans med understorleksfraktionen. På detta sätt hölls storleksfördelningen av granulerna i granulatorn konstant.

Produktgranuler med den önskade storleken utsattes för efterföljande torkning i 5-10 minuter med luft av l00-150°C till en produkttemperatur av mellan 70 och 90°C. Därefter kyldes produktgranulerna till ungefär 30°C.

Under granuleringen bildades 2,8 vlkt-96 fint flygdamm, räknat på den sprayade mängden urealösning.

Egenskaperna hos de erhållna ureagranulerna var följande: Försök 17 18 fukthalt, 96 o 0,10 0,10 biurethalt, 96 0,45 0,44 formaldehydhalt, 96 0,24 0,23 storleksfördelning < 2,5 mm 1,2 < li mm 3,4 för 2,5-l+,0 mm 97,3 4-6 mm 90,8 granulerna, 96 > 11,0 mm 1,5 ) 6 mm 1,8 tryckhållfasthet diameter 2,5 mm 3,05 diameter 4 mm 5 kg diameter 3,15 mm 3,35 diameter 5 mm 5 diameter I; mm 11,25 diameter 6 mm 5 TVA-nötningstest, 96 <1 4 1 7806601-6 1 1 TABELL A Försök nr. I 2 -koncentration urealösning 96 72 72 -temperatur sprayluft OC 95 95 -tryck sprayluft kPa(ata) l47( 1,5) l47(l,5) -kristalllsationshämmare ingen "Formurea 80" Granulering -Ureakärnor krossade krossade Mrealösnin granuler granuler koncentration 96 72 72 temperatur °C 90 90 formaldehydhalt 96 ingen 0,3 sprayníngshastighet (total) kg/tim 60 55 medeldroppdiameter ' jum 68 60 -Temæratur för granulerna OC 70 80 i granulatorn -Slutgrodukt efter siktning och kylning temperatur °C 25 25 kemisk analys _ -fukt 96 0,06 0,10 -íormaldehydekvivalent 96 ingen 0,28 -Granulometri - >5,0 mm 96 3,0 2,8 - 4,0 - 5,0 mm 96 6,9 4,5 - 2,5 - 4,0 mm 96 89,7 90,1 - (2,5 mm 96 0,4 2,6 Jfrxckhâllíasthet - 0 2,0 kg 0,42 0,85 - 0 2,5 mm kg 0,65 0,99 - 0 3,15 mm kg - i - - 0 4,0 mm kg - - T.V.A.-nötningstest - -Dammbildning under granuleringen 96 damm relativt sprayad urealösning 30 8 7806601-6 12 3 4 5 5 7 80 80 80 90 96 95 95 95 125 125 147(1,5) 11+7(1,5) - 245(2,5) 147(1,5) 172(1,75) ingen “Formurea 80" "Formurea 80" "Formurea 80" "Formurea 80" mikro- míkro- krossade mikro- mikro - príll prill granuler prill prill 80 80 80 90 96 95 95 95 1 15 1 25 ingen 0,3 0,3 0,3 0,3 42 85 85 85 96 39 109 51 106 92 85 85 100 100 100 25 25 25 _ 25 25 0,06 0,15 0,09 0,08 0,33 ingen 0,22 0,25 0,23 0,22 0 0 0 0 15,3 0,2 0,9 15,0 17,6 54,5 82,1 98,7 84,4 77,2 28,4 17,7 0,4 0,6 5,2 2,8 ~ 0,50 0,98 1,61 0,91 0,85 0,70 1,30 2,05 1,26 0,97 - - 2,35 - 1,55 - - 3,71 - 1,77 4,2 2,8 < 1 I <1 20 5 3 3 3 7806601-6 13 s 9 10 l 11 12 se es ae se se 120 uo ms no no memo) 24s(2,s) 27o(2,75) 2.450,5) z4s(2,s) "Formurea 80" "Formurea 80" "Formurea 80" ingen "Formurea 80" mikro- krossade krossade krossade prill granuler granuler granuler 96 96 96 96 125 125 125 125 0,3 0,3 0,3 ingen 80 80 ' 72 75 62 05 32 37 100 100 100 100 25 25 25 25 0,21 0,12 0,08 0,03 0,23 0,20 0,28 ingen 3,8 20,0 5,9 5,6 10,6 03,9 02,0 53,0 79,2 31,0 00,2 37,3 2,0 5,7 7,5 3,7 1,00 1,68 2,08 7 1,31 1,78 2,21 2,68 1,90 2,07 2,76 3,03 2,19 3,21 3,90 0,03 3,39 <1 < 1 <1 < 1 krossade granuler 96 125 0,1 75 37 100 25 0,09 0,12 1,3 55,6 01,7 1,0 1,68 2,21 2,76 3,90 <1 1,5 7806601-6 u: 13 14 15 16 96 se se se :ao 130 130 130 245(2,5) 245(2,5) z4s(2,5) za5(2,5) “Formurea 80" "Formurea 80" "Formalin" U F -kondensat krossade krossade krossade granuler granuler granuler 96 96 96 125 125 125 0,2 0,3 0,3 75 75 75 37 37 37 100 100 100 25 25 25 0,08 _ 0,09 0,12 0,19 0,25 0,28 1,1 1,3 1,6 59,5 61,2 47,2 37,9 37,1 43,3 1,5 0,4 7,9 1,60 1,68 1,99 2,08 2,23 2,63 2,83 2,74 3,44 4,46 3,94 5,20 < l <1 < I 1,0 0,8 0,7 krossade granuler 96 125 0,3 75 37 100 25 0,08 0,30 6,1 42,4 44,1 7,4 1,98 2,54 3,39 _ 5,14 <1 0,7 7806601-6 15 TÅBELLB Koncentratxon O _ #5 m* fin; K) c, sbp d s v sußfi ssrêåšå lösning 7296 390,5 1,148 25,86 1,167 27,62 0,03 264,65 56,3807 8096 396 1,166 26,64 1,187 28,61 0,03 267,07 55,7538 9096 407 1,192 27,99 1,206 29,32 0,03 268,23 55,1643 9696 423' 1,200 29,28 1,222 31,48 0,03 276,11 54,2195 TABELLC konc. 3 1000 Ql 1,5 V 1:a 2:a D_ sok qfeq- QIIO Qz termen termen mlkron Iosmng Q m/sek, 95 2 1 72 25,7 23,0 1,1812 241,94 1,09 66,60 68 2 72 23,6 23,0 1,0394 241,94 1,09 58,60 60 3 80 17,7 23,0 0,675l 241,94 1,10 37,64 39 4 80 35,8 23,0 1,9419 241,94 1,10 108,27 109 5 80 35,8 38,4 O,9002 403,93 0,66 50,19 51 6 90 35,2 23,0 1,8933 241,94 1,11 104,63 106 7 96 39,3 27,9 1,6718 293,48 0,94 90,64 92 8 96 34,4 31,7 1,1305 333,45 0,83 61,30 62 9 96 34,4 39,1 0,8252 411,29 0,67 44,74 45 10 96 29,5 42,8 0,5723 450,21 0,61 31,03 32 11 96 30,7 40,2 0,6674 422,86 0,65 36,19 37 12 96 30,7 40,2 0,6674 422,86 0,65 36,19 37 13 96 30,7 40,2 0,6674 422,86 0,65 36,19 37 14 96 30,7 40,2 0,6674 422,86 0,65 39,19 37 15 96 30,7 40,2 0,6674 422,86 0,65 36,19 37 16 96 30,7 40,2 0,6674 422,86 0,65 36,19 37 7806601-6 16 TABELL D Försök nr. 4 5 6 7 8 9 10 Kemisk analys . - fukt, 96 0,15 0,09 0,08 0,33 0,21 0,12 0,08 - biuret, 96 0,54 0,50 0,46 0,58 0,54 0,56 0,58 - "Formurea 80", 0,39 0,43 0,40 0,38 0,40 0,42 0,48 96 Fysikalisk analys - tryckhâllfasthet, kg 1,75 mm 0 0,85 0,98 0,73 0,60 0,95 - - 2,0 mm 0 0,98 1,61 0,91 0,85 1,40 1,68 2,08 2,5 mmø 1,30 2,05 1,26 0,97 1,78 2,21 2,68 3,15 mm 11 - 2,35 _ 1,55 2,07 2,76 3,03 4,00 mm 0 - 3,71 - 1,77 3,21 3,94 4,43 - TVA-nötningstest 96 1,25 mm 2,8 <1 1 <1 <1 <1 <1

Claims (10)

10 15 20 25 30 7806601-6 17 PATENTKRAV l. Förfarande för framställning av ureagranuler genom sprayning av en vattenhaltig urealösning med en ureakoncentration av åtminstone 70 vikt-'å på fluidiserade ureakärnor vid en temperatur, vid vilken vattnet avdunstas från den på kärnorna sprayade lösningen och urea kristalliserar pâ kärnorna, för bildning av granuler med önskad storlek, k ä n n e t e c k n a t av att man tillsätter en kristallisationsretardator för ureat till den vattenhaltiga urealösningen och sprayar den resulterande lösningen på de fluidiserade ureakärnorna i form av droppar med en medeldroppdiameter av 20-120 um.

2. Förfarande enligt patentkravet l, k ä n n e t e c k n a t av att lösningen innehåller 85-96 vikt-96 urea.

3. Förfarande enligt patentkravet l eller 2, k ä n n e t e c k n a t av att lösningen sprayas i form av droppar med en medeldroppdiameter av 30-100 pm.

4. Förfarande enligt patentkravet 3, k ä n n e t e c k n a t av att dropparna har en medeldroppdiameter av 30-60 pm.

5. Förfarande enligt patentkravet 4, k ä n n e t e c k n a t av att kristallisationretardatorn innefattar formaldehyd eller en vattenlöslig additions- eller kondensationsprodukt av formaldehyd och urea i en proportion av O,l-296, räknat som formaldehyd på urealösningens vikt.

6. Förfarande enligt patentkravet 5, k ä n n e t e c k n a t av att kristallisationsretardatorn används i en proportion av 0,14%, särskilt 0,54%, räknat som formaldehyd pâ urealösningens vikt.

7. Förfarande enligt patentkravet 5 eller 6, k ä n n e t e c k n a t av att den använda kristallisationsretardatorn är en vattenhaltig lösning bestående av ungefär 20 viktdelar vatten, 23 viktdelar urea och 57 viktdelar formaldehyd, varvid ungefär 5596 av formaldehyden huvudsak- ligen är bunden som trimetylolurea och resterande formaldehyd föreligger i ej bundet tillstånd.

8. Förfarande enligt något av patentkraven 1-7, k ä n n e t e c k n a t av att den urealösning som sprayas har en kristallisations- punkt under IOOOC, varigenom praktiskt taget inget biuret bildas under granule- ringen. 7806601-6 18

9. Förfarande enligt något av patentkraven l-8, k ä n n e t e c k n a t av att de erhållna granulerna utsätts för efterföljande torkning med luft av l00-l50°C, så att granulernas temperatur hålls mellan 70 och 9o°c. ' 5

10. Förfarande enligt något av patentkraven l-9, k ä n n e t e c k n a t av att de erhållna granulerna kyls till en temperatur av ungefär 30°C eller lägre.