NO151786B - Fremgangsmaate til fremstilling av urea-granuler - Google Patents

Description

Ureagranuler finner utstrakt anvendelse for gjødnings-formål, enten som sådanne eller som en bestanddel i en blanding av forskjellige gjødningsstoffer. Størrelsen av ureagranulene avhenger av anvendelsen og er eksempelvis 0,5-4 mm for bulk-blandinger og 5-10 mm for skogsgjødninger.

Ureagranuler fremstilles ved granulering av en ureasmelte som fremstilles i urea-syntese-enheter. For å holde kapital- og driftskostnadene nede finner man det vanligvis ønske-lig at granuleringen av hele produksjonen i en urea-syntese-

enhet utføres i en enkelt granulator-enhet. Dette er mulig ved urea-prille-prosessen, som omfatter utsprøyting av en hovedsakelig vannfri ureasmelte i toppen av et tårn og kjøling av de resulterende dråper mens disse faller i motstrøm med en oppover-strømmende kjølegass, slik at de størkner. Ureaprills inne-

holder indre hulrom som dannes på grunn av den sammentrekning som finner sted under den plutselige størkning av materialet, og som bevirker indre spenninger i prillekornene. Som følge herav er ureaprills mekanisk svake; de har liten knusestyrke, lav slagfasthet og en tendens til å danne flyvestøv på grunn av abrasjon, hvilke egenskaper, blant andre innvendinger, gjør prillmaterialet uegnet for pneumatisk transport. Flyvestøv er et ytterst fint, hydroskopisk pulver som forurenser luften på arbeidsstedet og derfor er skadelig for det personell som skal behandle materialet. Videre gir dette støv opphav til problemer når de plastsekker i hvilke prillmaterialet pakkes, skal forsegles eller lukkes.

I en artikkel i "Nitrogen" 95, s. 31-36 (1975) er det beskrevet to fremgangsmåter til fremstilling av ureagranuler som har større hårdhet og styrke4og, om ønsket, større diameter enn ureaprills. I henhold til begge disse fremgangsmåter blir en hovedsakelig vannfri ureasmelte sprøytet på urea-kim, i det ene tilfellet i en sylinder-granulator og i det andre tilfellet i en trommelgranulator av spesiell konstruksjon. De ureagranuler som erholdes ved disse fremgangsmåter, har bedre fysikalske egenskaper enn ureaprills. En ulempe ved disse fremgangsmåter er imidlertid at både sylinder-granulatorer og trommel-granulatorer med praktisk akseptable dimensjoner bare har en begrenset kapasitet, slik at man oftest må anvende mer enn én granulator for å omdanne produksjonen fra en urea-syntese-enhet til granuler.

Det er et formål med den foreliggende oppfinnelse å til-veiebringe en fremgangsmåte til fremstilling av ureagranuler som har en ønsket størrelse mellom 1,5 og 25 mm eller endog større dimensjoner, en god sfæricitet og en jevn lukket overflate, høy knusestyrke, høy slagfasthet og en liten tendens til å danne flyve-støv ved abrasjon, slik at de for det første er egnet for pneumatisk transport og for det annet er frittløpende selv etter lengre tids lagring, dessuten har en ønskverdig kjemisk sammensetning: lave verdier for innholdet av vann, biuret, fritt NH^ og C02 (lav bufferkapasitet), er meget godt egnet for tekniske anvendelser og danner et godt grunnlag for fremstilling av langsomt virkende urea (så som svovelbelagt urea).

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte til fremstilling

av urea-granuler, hvor en vandig ureaoppløsning med en ureakonsentrasjon på minst 70 vekt% sprøytes inn på fluidiserte urea-kim ved en temperatur ved hvilken vannet fordampes fra opp-løsningen som er sprøytet på kimene, og urea krystalliserer på kimene under dannelse av granuler med en ønsket størrelse, karakterisert ved at formaldehyd eller et vannoppløselig addisjons- eller kondensasjonsprodukt av formaldehyd og urea tilsettes som en krystallisasjonsretardator for urea til den vandige ureaoppløsning i en mengde på 0,1 - 2 vekt%, beregnet som formaldehyd på vekten av ureaoppløsningen, og den resulterende opp-løsning sprøytes på de fluidiserte ureakim i form av små dråper med en midlere dråpediameter på 20 - 120 ym, og de resulterende granuler eventuelt underkastes en påfølgende tørking med luft 100 - 150°C, slik at granulenes temperatur holdes mellom 70 og 90°C, fulgt av kjøling av granulene til 30°C eller lavere. Foretrukne utførelsesformer er angitt i krav 2 - 6, og det vises til disse.

Under virvelsjiktsgranuleringen vil de granuler som dannes, kontinuerlig utsettes for kraftig kollisjon og friksjon med andre partikler, hvilket er egnet til å bevirke abrasjon av toppsjiktet på granulene under dannelse av fint støv.

Det er blitt funnet at denne støvdannelse kan reduseres ved at ureaoppløsningen sprøytes i form av meget fine dråper med en gjennomsnittlig størrelse på 20-120^um, som - etter avsetningen på granulene - tørker så hurtig at det ytterste lag stadig holdes "tørt"; dette tørre, dvs. vannfrie ytterlag er langt mer motstands-dyktig mot abrasjon enn et "vått" lag, dvs. vannholdig ytterlag.

Det er videre blitt funnet at støvdannelsen i det vesentlige kan unngås når det tilsettes til

ureaoppløsningen som skal sprøytes, en krystallisasjonsretardator for urea som forsinker krystallisasjonen av det urea som er av-satt på granulene, slik at ytterlaget, skjønt fritt for vann, inneholder en relativt stor andel av væskefasen i noen tid og derved forblir plastisk, hvilket har vist seg å forbedre mot-standen mot støvdannelse i betydelig grad. Denne tilsetning er desto viktigere jo lavere ureakonsentrasjonen er i den ureaopp-løsning som sprøytes, og denne konsentrasjon er derfor fortrinnsvis under 95 vekt% og spesielt under 90 vekt%.

Anvendelsen av denne foretrukne utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen resulterer i ureagranuler med en eksepsjonelt høy motstand mot støvdannelse.

Blant de krystallisasjonsretardatorer for urea som anvendes er vannoppløselige addisjons- og/eller kondensasjonsprodukter av formaldehyd og urea. Fremstillingen av vannoppløse-lige addisjonsprodukter av formaldehyd og urea er kjent, eksempelvis fra U.S. patent 3 067 177, og fremstillingen av vannoppløselige kondensasjonsprodukter av formaldehyd og urea er beskrevet i U.S. patent 3 112 343. Det er også mulig å anvende addisjonsprodukter av formaldehyd og urea som først fremstilles i et alkalisk medium og deretter kondenseres i et surt medium under dannelse av tyntflytende til siruplignende væsker, så som de flytende klebe-midler som anvendes i kartongindustrien. Krystallisasjonsretardatorene tilsettes, som nevnt, i en mengde på 0,1-2,0%, fortrinnsvis 0,1-1,0%, mer foretrukket 0,5-1,0%,.beregnet som formaldehyd på vekten av ureaoppløsningen.

Den vandige ureaoppløsning som sprøytes på de fluidiserte urea-kim, har en ureakonsentrasjon på 70-99,9 vekt%, fortrinnsvis 85-96 vekt%. Anvendelsen av en oppløsning med en ureakonsentrasjon på 85-96 vekt% frembyr forskjellige fordeler.

For det første er det i urea-syntese-enheten ikke lenger nødvendig å anvende den temmelig kostbare oppkonsentrering av opp-løsningen til et hovedsakelig vannfritt produkt, slik tilfellet er ved prilleprosessen og ved granulering ved hjelp av sylinder- eller trommel-granulatorer. For det annet kan en slik oppløsning ha et lavt innhold av biuret, idet dette innhold øker markert, særlig når oppløsningen inndampes til et hovedsakelig vannfritt produkt. Til tross for at den oppløsning som skal granuleres ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ikke

er vannfri, men gjerne inneholder 4 - 15% vann, er det blitt funnet at en høy spesifikk granuleringskapasitet (den vektmengde urea som kan granuleres pr. enhet virvelsjikts-overflateareal) på 2-4 tonn pr. time pr. m 2 virvelsjikts-overflateareal kan oppnås.

Ureaoppløsningen sprøytes ved hjelp av en gass, så som luft. Fortrinnsvis utsprøytes oppløsningen inne i virvelsjiktet av urea-kim, da sprøyting inn på virvelsjiktet medfører risiko for at de utsprøytede dråper føres bort med fluidiseringsluften fra virvelsjiktet. Trykket av den luft som anvendes ved sprøytingen, er fortrinnsvis 147-392 kPa (1,5-4 ata). Dette trykk har en meget stor virkning på størrelsen av de utsprøytede dråper.

Jo høyere trykk som anvendes, desto mindre vil dråpene være.

Den midlere dråpediameter kan beregnes på basis av empiriske formler, som ifølge W. R. Marshall, "Atomization and Spray Drying", A. I. Ch. Monograph, Vol. 50 s. 74-75 kan utvikles i avhengighet av størrelsen av de luftspredere som anvendes. Når det gjelder spredere for granulering, kan den følgende formel av Nukiyama og Tanasawa anvendes:.

hvor:

D = den midlere dråpediameter i ^um

V = den relative hastighet for luften i forhold til væsken i

m/sek.

s = overflatespenningen i, dyn/cm

v = væskens viskositet i poise

d = væskens densitet i g/crn"^

Q-^/O^ = forholdet mellom væskevolumet og gassvolumet

Densiteten kan beregnes i henhold til M. Frejaques, "Les bases théorique de la synthese industrielle de 1'urée", Chimie et Industrie 6_0 (1948), s 22-35.

Overflatespenningen beregnes i henhold til formelen: 1 /4

S ' = k.d. (S. Glasstone, Textbook of Physical Chemistry, 2nd Edition, (1956), s. 494). Overflatespenningen ved koke-punktet er

(J. H. Perry, Chemical Engineers Handbook, 4th Edition, (1963) s. 3-221 og 223). Overflatespenningen under forsøksbetingelsene er

Ureaoppløsningens viskositet bestemmes ved

hjelp av International Critical Tables. Temperaturen T uttrykkes i °Kelvin i alle tilfeller.

Luftstrømningsraten etter adiabatisk utvidelse ved en temperatur T fra et superkritisk opprinnelig trykk P er gitt ved Q2 = k.P \/T. Herav kan konstanten k beregnes, idet de sprøyte-anordninger som anvendes i eksemplene, ved romtemperatur (20°C) og et begynnelsestrykk på 216 kPa (2,2 ata), gir en strømnings-rate på 30 m<3>/time. Herav følger at k = 0,008 m<3>/time kPa.°K (0,80 m<3>/time atm.°K). Av denne luftstrømningsrate beregnes luftens hastighet, ved en dysediameter (head diameter) på 5,8 mm: Lufthastighet = Q2 (im 3 /time/3600, overflateareal (im<2>). Da væskehastigheten er ubetydelig i forhold til lufthastigheten, kan V settes lik lufthastigheten. Gjennomstrømningen av urea i hver sprøyteanordning er kjent. Beregningen av den midlere dråpestørrelse vil bli forklart nærmere i eksempel I.

Størrelsen av de urea-kim som tilføres til virvelsjiktet hvor granuleringen finner sted, er i alminnelighet mellom 0,2 og 4 mm og kan økes innenfor dette området når større urea-granuler skal fremstilles.

Temperaturen av virvelsjiktet av urea-kim er i alminnelighet mellom 70 og 110°C, fortrinnsvis mellom 80 og 100°C. Innenfor disse grenser kan temperaturen være desto lavere jo høyere ureakonsentrasjonen er i den oppløsning som sprøytes på kimene. Virvelsjiktets temperatur kan reguleres ved passende valg av fluidiseringsluftens temperatur og ureaoppløsningens temperatur.

Ureaoppløsningen sprøytes over urea-kimene i form av meget fine dråper med en gjennomsnittlig diameter på 20-120^um. Under innvirkning av den temperatur som hersker i virvelsjiktet, fordampes vannet fra oppløsningen, og urea krystalliserer på urea-kimenes overflate. På grunn av de små dråpe-størrelser vil dråpene i regelen bare kunnde dekke en del av overflaten av det enkelte urea-kim. Herved forebygges at det dannes granuler med en løklignende struktur, hvor kimet suksessivt belegges med i det vesentlige over hinannen liggende lag. Granulene som erholdes i henhold til oppfinnelsen, oppviser følgelig ikke de spenninger som følger med en løklignende struktur. Det anses at de meget gode mekaniske egenskaper som de i henhold til oppfinnelsen fremstilte ureagranuler oppviser, skyldes fraværet av disse spenninger. En ytterligere fordel med de små dråpestørrelser ved utsprøytingen av ureaoppløsningen, er at vannet kan fordampes fullstendig i løpet av kort tid.

For fjerning av overflatefuktighet kan de resulterende granuler om det ønskes underkastes en etterfølgende tørking i ca. 5-10 minutter med luft av 100-150°C, slik at granulenes temperatur holdes mellom 70 og 90°C, fulgt av kjøling av granulene til en temperatur på ca. 30°C eller lavere. Kjølingen kan utføres i hvilket som helst passende kjøleapparat f.eks. i en virvelsjiktskjøler.

Det produkt som erholdes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, inneholder bare små mengder av fritt NH^, CO^ t vann og biuret, og det har slike mekaniske egenskaper at det er egnet for pneumatisk transport, og forblir frittløpende endog etter lengre tids lagring. En spesiell fordel som oppnås ved den foreliggende fremgangsmåte, er at dannelsen av biuret under granuleringen kan hindres nesten fullstendig ved utsprøyting av en ureaoppløsning hvis krystallisasjonspunkt er under 100°C. Ved utsprøyting av en ureaoppløsning med et ureainnhold på eksempelvis 75-85 vekt% og et biuret-innhold på mindre enn 0,1%, kan det således erholdes ureagranuler med et biuret-innhold mindre enn 0,1%. Slike urea-granuler er spesielt ønskelige for visse planter, så som tobakk-og tomatplanter.

De ureagranuler som erholdes i henhold til den foreliggende fremgangsmåte, er meget godt egnet for belegning med eksempelvis svovel for fremstilling av langsomtvirkende granuler, da den nødvendige mengde av belegningsmaterialet minimeres på grunn av granulenes høye sfæricitet og deres lukkede overflate.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan utføres i

enhver type av virvelsjiktsgranulator. Et eksempel på egnet apparatur er skjematisk vist på tegningen, som viser en granulator 1 oppdelt i en rekke kamre 2, 3, 4, 5 for granuleringen, samt et kammer 6 for den påfølgende tørking av ureagranulene. Sistnevnte kammer må ikke nødvendigvis anvendes, da en påfølgende tørking bare vil bli anvendt hvis granulene fremdeles inneholder overflatevann, hvilket kan være tilfelle hvis den relativt fortynnede ureaoppløsning anvendes. Granulatoren 1 har en rist 7,

som understøtter virvelsjiktet og lar fluidiseringsluften slippe gjennom; denne oppvarmes ved hjelp av en eller flere oppvarmnings-anordninger som ikke er vist på tegningen, og luften tilføres gjennom ledning 8. Rommet under risten 7 kan være oppdelt i kamre på samme måte som rommet over risten, i hvilket tilfelle fluidiseringsluften tilføres hvert kammer. Videre er granulatoren 1 ved bunnen forsynt med pneumatiske sprøyteanordninger 9, 10, 11,

12, som rager opp over risten 7. Det er også mulig å anvende to eller flere sprøyteanordninger i hvert kammer. Gjennom disse sprøyteanordninger blir den fra ledning 13 tilførte ureaoppløsning, til hvilken en krystallisasjonsretardator er blitt tilsatt, ved hjelp av sprøyteluften som tilføres gjennom ledning 14, sprøytet inni granuleringskamrene 2, 3, 4, 5. Virvelsjiktet består av urea-kim, som tilføres ved hjelp av en skruetransportør 15. For den påfølgende tørking av granulene i kammeret 6 er granulatoren 1 forsynt med en ledning 16 for tilførsel av tørkeluft.

Luft og eventuelt innesluttede støvpartikler strømmer ut fra granulatoren 1 gjennom ledninger 17 og 18, som er forbundet med en syklon 19 hvor meget små granuler, med en størrelse på ca. 100-500^um, fraskilles og føres til en skruetransportør 15

gjennom ledning 20. Luften fra syklonen 19 ledes gjennom ledning 21 til en innretning 22, i hvilken luften vaskes med en fortynnet urea-oppløsning for fjerning av fint støv og eventuelt gjenværende meget små granuler. For oppnåelse av høy vaskeeffekt kan vann sprøytes inn i luften gjennom en spreder 23. Den således rensede luft unn-viker gjennom ledning 24, og den fortynnede ureaoppløsning som dannes, uttas gjennom ledning 25.

Granulatoren 1 omfatter videre et ved bunnen anordnet utløp 26 for ureagranuler, hvilket munner ut over en vibrerende renne 27, som fører granulene til en sikteinnretning 28, i hvilken de skilles i et antall fraksjoner, nemlig i en underkorn-fraksjon, en fraksjon med de ønskede størrelser og en overkorn-fraksjon. Fraksjonen med de ønskede størrelser føres gjennom en kjøler 29 til et lagringssted, hvor en videre adskillelse i fraksjoner for forskjellige formål kan utføres. Om det ønskes kan kjøleren an-ordnes oppstrøms for sikteinnretningen. Fraksjonen av overkom som fraskilles i sikteanordning 28 transporteres etter kjølingen til en knuser 30, hvor denne fraksjon knuses til de samme stør-relser som, eller mindre størrelser enn, underkorn-fraksjonens kornstørrelser. Den underkorn-fraksjon som fraskilles i sikteinnretningen 28, føres gjennom ledning 32 til ledning 31, gjennom hvilken den føres til skruetransportøren 15 sammen med fraksjonen fra knuseren 30.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan utføres både kontinuerlig og chargevis. En ureaoppløsning tilføres gjennom ledning 13 og sprøytes ved hjelp av luft tilført gjennom ledning 14 via sprøyteanordninger 9, 10, 11, 12 inni virvelsjiktet av urea-kim i kamrene 2, 3, 4, 5 i granulatoren 1.

Den mengde av ureagranuler som fjernes fra virvelsjiktet via kammeret 6, i hvilket det ikke innsprøytes ureaoppløsning, og utløpet 26, erstattes med urea-kim som tilføres av skruetranspor-tøren 15.

Størrelsen av produktgranulene avhenger av flere faktorer, så som antallet av urea-kim i virvelsjiktet, størrelsen av disse kim, mengden av ureaoppløsning som innsprøytes pr.tidsenhet, og kimenes oppholdstid i virvelsjiktet. Eksempelvis vil større produktgranuler erholdes hvis antallet av kim i virvelsjiktet reduseres og oppholdstiden økes. Når en på forhånd bestemt partikkelstørrelsesfordeling i produktet ønskes opprettholdt, er det nødvendig at virvelsjiktets innhold holdes så konstant som mulig med hensyn til både partikkelstørrelsesfordelingen og antallet av kim. Dette kan oppnås ved at det påses at vektmengden av urea-kim, med den riktige partikkelstørrelsesfordeling, som skal tilsettes til virvelsjiktet, til enhver tid er i overens-stemmelse med vektmengden av de produktgranuler som uttas fra virvelsj iktet.

Hvis det av en eller annen grunn opptrer avvikelser i

de ønskede produktstørrelser under granuleringsprosessen, vil slike avvikelser automatisk korrigeres i den ovenfor beskrevne utførelsesform av prosessen: Hvis produktet blir altfor grovt,

vil en større overkorn-f raks jon bli fraskxlt i sxktemnretningen 2o, tilførselen til knuseren 30 vil øke, og et større antall av kim vil bli tilført gjennom ledning 31 og skruetransportøren 15 til virvelsjiktet i granulatoren 1, hvorved granulenes gjennomsnittlige diameter reduseres. Driften av knuseren 30 bør reguleres på hen-siktsmessig måte: Hvis det knuste produkt er altfor fint, vil altfor meget støv bli tilført virvelsjiktet, hvor det enten føres ned av fluidiseringsgassen eller bevirker agglomerering; hvis det knuste produkt er altfor grovt, vil et utilstrekkelig antall kim bli tilført virvelsjiktet.

På grunn av oppdelingen av virvelsjiktet i kammeret kan det oppnås en fraksjonering av de voksende granuler. I hvert kammer vil de granuler som har de største dimensjoner, hovedsakelig finnes i den nedre del av virvelsjiktet og vil lett føres til det neste kammer.

De følgende eksempler vil ytterligere belyse oppfinnelsen.

Eksempel I

I en apparatur tilsvarende den som er vist på tegningen, men med et granuleringskammer i hvilket det var anordnet to sprøyteanordninger, ble 10 granuleringsforsøk utført chargevis.

De anvendte sprøyteanordninger hadde en luftdysediameter på 5,8 mm, en væskerørsdiameter på 3 mm og en luftkapasitet på 500 l/minutt ved et lufttrykk på 216 kPa (1,2 atm. overtrykk). I samtlige for-søk var virvelsjiktet ca. 30 cm høyt. I hvert forsøk ble det som utgangsmateriale anvendt 35 kg urea-kim. Andre data så vel som resultatene er angitt i tabell A. I denne tabell er "Formurea 80" angitt som en av krystallisasjonsretardatorene. "Formurea 80" er et i handelen tilgjengelig produkt, hvis fremstilling er beskrevet i US patent 3 067 177; det er en vandig oppløsning bestående av ca. 20 vektdeler vann, 23 vektdeler urea og 5.7 vektdeler formaldehyd, hvor ca. 55% av formaldehydet i det vesentlige er bundet som tri-metylolurea, mens resten av formaldehydet foreligger i ubundet tilstand .

For å vise virkningen av trykket av sprøyteluften, kon-sentrasjonen av den anvendte ureaoppløsning og andre faktorer på den midlere dråpediameter, og virkningen av den midlere dråpediameter på produktgranulenes fysikalske egenskaper, har man beregnet den midlere dråpediameter i samtlige forsøk. De data som er påkrevet for denne beregning, og de beregnede verdier for den midlere dråpediameter er angitt i tabellene B og C.

TVA-abrasjonstesten er beskrevet i Special Report S-444 (1970) of Applied Research Branch, Division of Chemical Development, Tennessee Valley Authority, Alabama.

Eksempel II

I den samme apparatur som ble anvendt i eksempel I

ble det utført to granuleringsforsøk under anvendelse av den kontinuerlige prosessføring, hvor 30-35 kg urea-kim med en kornstørrelse på 0,5-2,0 mm ble fluidisert i en granulator ved hjelp av ca. 700 m fluidiseringsluft av 120°C pr. time. Så snart urea-kimene hadde nådd en temperatur på ca. 120°C, ble en 80% vandig ureaoppløsning til hvilken 0,5 vekt% "Formurea 80" var tilsatt, innsprøytet gjennom to sprøyteanordninger med en hastighet på 120 kg/time ved hjelp av luft av 120°C og 245 kPa (2,5 ata). Den midlere dråpediamter av ureaoppløsningen var

ca. 80^um. I granulatoren innstilte temperaturen seg på 90-100°C på grunn av den av urea utviklede krystallisasjonsvarme og for-dampningen av vann fra ureaoppløsningen.

Produktgranulenes gjennomsnittlige størrelse er en funksjon av størrelsen av de tilførte urea-kim og av mengden av sprøytet ureaoppløsning. I forsøk 11 erholdtes granuler på 2,5-4 mm og i forsøk 12 granuler på 4-6 mm.

Produktgranulenes størrelsesfordeling i virvelsjiktet var som følger:

Ved kontinuerlig uttak av ca. 170 kg produktgranuler pr. time ble mengden av granuler i virvelsjiktet holdt konstant. Produktgranulene ble ved siktning skilt i tre fraksjoner:

Overkorn-granulene ble knust i en knuser og ført tilbake til granulatoren sammen med underkorn-fraksjonen.

På denne måte ble granulenes størrelsesfordeling i granulatoren holdt konstant.

Produktgranulene av den ønskede størrelse ble under-kastet en påfølgende tørking i 5-10 minutter med luft av 100-150°C til en produkttemperatur mellom 70 og 90°C. Deretter ble produktgranulene kjølt til ca. 30°C.

Under granuleringen ble det dannet 2,8 vekt% fint flyvestøv, beregnet på mengden av sprøytet ureaoppløsning.

De resulterende ureagranulers egenskaper var som følger:

Claims (6)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av ureagranuler, hvor en vandig ureaoppløsning med en ureakonsentrasjon på minst 70 vektprosent sprøytes inn på fluidiserte urea-kim ved en temperatur ved hvilken vannet fordampes fra oppløsningen som er sprøytet på kimene, og urea krystalliserer på kimene under dannelse av granuler med en ønsket størrelse, karakterisert ved at formaldehyd eller et vannoppløselig addisjons- eller kondensasjonsprodukt av formaldehyd og urea tilsettes som en krystallisasjonsretardator for urea til den vandige ureaoppløsning i en mengde på 0,1 - 2 vektprosent, beregnet som formaldehyd på vekten av ureaoppløsningen, og den resulterende oppløsning sprøytes på de fluidiserte urea-kim i form av små dråper med en midlere dråpediameter på 20 - 120 ym, og de resulterende granuler eventuelt underkastes en på-følgende tørking med luft av 100 - 150°C, slik at granulenes temperatur holdes mellom 7 0 og 90°C, fulgt av kjøling av granulene til 30°C eller lavere.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at ureaoppløsningen inneholder 85 - 96 vektprosent urea.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at ureaoppløsningen sprøytes i form av små dråper med en midlere dråpediameter på 30 - 100 ym.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at dråpene har en midlere diameter på 3 0 - 6 0 ym.

5. Fremgangsmåte ifølge et av de foregående krav, karakterisert ved at krystallisasjonsretarda-toren anvendes i en vandig oppløsning bestående av ca. 20 vektdeler vann, 23 vektdeler urea og 57 vektdeler formaldehyd, hvor ca. 55% av formaldehydet i det vesentlige er bundet som trimetyl-olurea og resten av formaldehydet foreligger i ubundet tilstand.

6. Fremgangsmåte ifølge et av de foregående krav, karakterisert ved at ureaoppløsningen som sprøytes, har et krystallisasjonspunkt under 100°C, hvorved praktisk talt intet biuret dannes under granuleringen.